專利名稱：一種用于制氫的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氫氣制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種適用于制氫的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法。
背景技術(shù)：
金屬鋁水解制氫是便攜式燃料電池的理想氫源。金屬鋁資源豐富、價(jià)格低廉、理論儲(chǔ)氫量高，但普通鋁粉表面包覆致密的氧化鋁而阻值鋁的完全反應(yīng)。在過去的幾十年，科研人員探索了眾多方法，有效降低了鋁水解溫度、提高反應(yīng)速率等，并開發(fā)了相關(guān)的制氫裝置。鋁與低熔點(diǎn)金屬如Bi、Sn、Ga和In形成合金是提高鋁活性的有效途徑之一。該類鋁合金可在中性熱水溶液中析出大量的氫氣。若在鋁合金中進(jìn)一步添加金屬鋰，三元鋁鋰合金不但在常溫甚至低溫迅速水解產(chǎn)生氫氣，而且提高了鋁合金單位質(zhì)量?jī)?chǔ)氫值。金屬鋰水解反應(yīng)可釋放大量的熱量和氫氣，其水解產(chǎn)物L(fēng)iOH能改善鋁水解反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)性能。因此，三元系鋁鋰合金是非常有前景的制氫材料。目前，大量文獻(xiàn)和專利重點(diǎn)介紹了鋁合金的成分設(shè)計(jì)，而對(duì)鋁合金制備裝置和方法介紹較少。專利(CN101886197A)提供了一種鋁鋰釤合金及其熔鹽電解制備方法。在電解爐內(nèi)，以LiCl+KCl為電解質(zhì)體系，加熱至630°C熔融JfSm2O3粉末與AlCl3混合均勻后壓片，以顆粒的形式加入到熔鹽中，使各電解質(zhì)的質(zhì)量配比為AlCl3 LiCl KCl =6.2
11.0% 44. 5 46. 9%: 44. 5 46. 9%，Sm2O3的加入量為電解質(zhì)熔鹽重量的I 以金屬鑰為陰極，石墨為陽(yáng)極，電解溫度630 720°C，陰極電流密度為6. 4A/cm2,陽(yáng)極電流密度O. 5A/cm2,經(jīng)2 6小時(shí)的電解，在熔鹽電解槽陰極附近沉積出Al-Li-Sm合金。專利(CN101648265)公開了一種鋁鋰中間合金的制備方法，包括制備鋰金屬液；將所述鋰金屬液和鋁金屬液送入半連續(xù)鑄造機(jī)的熔煉爐混合；將所述混合后的金屬液從所述熔煉爐送入半連續(xù)鑄造機(jī)的結(jié)晶器內(nèi)鑄錠，鑄錠時(shí)，結(jié)晶器內(nèi)磁場(chǎng)強(qiáng)度為O. OlT O. 05T、鑄造溫度為700°C 900°C。專利(CN101948092A)介紹了采用機(jī)械球磨法或熔煉法制得鋁鈣合金，通過改變合金中各成分的百分比來調(diào)節(jié)制氫速率和產(chǎn)率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、合金活性高的三元系鋁鋰合金制備裝置與方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所提供的技術(shù)方案是I. 一種用于制氫的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法，所述的三元系鋁鋰合金制備裝置包括外殼、2個(gè)等體積的合金制備容器、I個(gè)模具；外殼頂部有2個(gè)加料口，每個(gè)加料口 與合金制備容器相連，外殼頂部設(shè)有不銹鋼管；不銹鋼管通過三通、不銹鋼閥連接真空泵和氬氣瓶；外殼底部有氬氣出口和控制閥；合金制備容器底部連接電加熱絲、熱電偶和溫度控制儀；合金制備容器外圍包覆耐隔熱層；合金制備容器頂部有加料口和加料管；合金制備容器底部連接耐高溫管、控制閥；2個(gè)合金制備容器之間、合金制備容器與模具之間連接耐高溫管，耐高溫管與水平位置呈現(xiàn)45 70°角度。所述的模具底部連接散熱片，散熱片連接不銹鋼水管。一種三元系鋁鋰合金的制備方法是將鋁、鋰和第三元金屬放入裝置加熱熔融、快速冷卻獲得高活性三元系鋁鋰合金。所述的鋁鋰合金第三元金屬為金屬鈷、鎳、鐵的一種。
所述的三元系鋁鋰合金中鋁含量為75 90wt %，鋰含量為5 15wt %，第三元金屬含量為5 10wt%。所述的三元系鋁鋰合金制備過程包括以下步驟(I)取金屬鋁錠和第三元金屬按照一定比例放入合金制備容器1，金屬鋰放入另一個(gè)合金制備容器2，開通裝置控制閥；抽真空，置換氬氣三次，然后通入氬氣保護(hù)三元系鋁鋰合金制備裝置；(2)關(guān)閉控制閥，緩慢加熱合金制備容器I到熔融狀態(tài)，維持熔融狀態(tài)I 2h ;(3)開通合金制備容器I控制閥，將步驟I熔漿傾倒到預(yù)先加熱到700°C的合金制備容器2，合金制備容器在700°C維持I 2h ;(4)開通合金制備容器2控制閥，將步驟2熔漿傾倒到常溫的模具中，快速冷卻，脫模，制得所述三元系鋁鋰合金。本發(fā)明提供的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法，與其它鋁合金制備方法相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)I)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、易維護(hù)、操作方便。2)三元系鋁鋰合金成分混合均勻，快速冷卻，合金活性高。3)三元系鋁鋰合金分步制備，減少金屬鋰的揮發(fā)與折耗。4)本發(fā)明適用于三元系鋁鋰合金制備，也實(shí)用于其它三元系合金制備。綜上所述，利用本發(fā)明提供的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法可獲得高活性的鋁合金。該類合金可直接與水反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，也可以與硼氫化物如硼氫化鈉混合，改善硼氫化鈉的水解動(dòng)力學(xué)。


圖I為本發(fā)明合金制備裝置的示意圖。圖中，I-氬氣瓶，2-真空泵，3-合金制備裝置外殼，4-合金制備容器，5-熱電偶，
6-電加熱絲，7-溫度控制儀，8-控制閥，9-耐高溫管，10-模具，11-散熱片，12-冷凝水管，13-氬氣出口管，14-金屬加料口上蓋，15-金屬加料口下蓋。實(shí)施例一具體實(shí)施例方式為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲舉以下實(shí)施例，并配合附圖詳細(xì)說明如下請(qǐng)參閱附圖I。實(shí)施例I一種用于制氫的三元系鋁鋰合金制備裝置(包括外殼、2個(gè)等體積的合金制備容器、I個(gè)模具；外殼頂部有2個(gè)加料口，每個(gè)加料口與合金制備容器相連,外殼頂部設(shè)有不銹鋼管；不銹鋼管通過三通、不銹鋼閥連接真空泵和氬氣瓶；外殼底部有氬氣出口和控制閥；合金制備容器底部連接電加熱絲、熱電偶和溫度控制儀；合金制備容器外圍包覆耐隔熱層；合金制備容器頂部有加料口和加料管；合金制備容器底部連接耐高溫管、控制閥；2個(gè)合金制備容器之間、合金制備容器與模具之間連接耐高溫管，耐高溫管與水平位置呈現(xiàn)45 70°角度。一種三元系鋁鋰合金的制備方法包括以下步驟(I)取金屬鋁錠和第三元金屬按照一定比例放入合金制備容器1，金屬鋰放入另一個(gè)合金制備容器2，開通裝置控制閥，關(guān)閉氬氣出氣閥；抽真空，置換氬氣三次，然后通入氬氣保護(hù)三元系鋁鋰合金制備裝置；
(2)關(guān)閉控制閥，緩慢加熱合金制備容器I到熔融狀態(tài)，維持熔融狀態(tài)I 2h; (3)開通合金制備容器I控制閥，將步驟I熔漿傾倒到預(yù)先加熱到700°C的合金制備容器2，合金制備容器在700°C維持I 2h ; (4)開通合金制備容器2控制閥，將步驟2熔漿傾倒到常溫的模具中，啟動(dòng)冷凝水管，快速冷卻合金，脫模，制得所述三元系鋁鋰合金。
實(shí)施例2設(shè)定三元系鋁鋰合金制備方法，成分設(shè)計(jì)如下體系成分I :招含量為90wt%,鋰含量為5,鐵含量為5wt%。體系成分2 :鋁含量為75wt%，鋰含量為15，鐵含量為IOwt%。體系成分3 :招含量為85wt%,鋰含量為9,鐵含量為6wt%。體系成分4 :招含量為83wt%,鋰含量為11,鎮(zhèn)含量為6wt%。體系成分7 :鋁含量為80wt%，鋰含量為10，鈷含量為IOwt%。體系成分8 :招含量為79wt%,鋰含量為12,鎮(zhèn)含量為9wt%。體系成分9 :鋁含量為88wt%，鋰含量為5，鈷含量為7wt%。其余同實(shí)施例1，三元系鋁鋰合金活性高，水解性能好。
權(quán)利要求
1.一種用于制氫的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法，其特征在于所述的三元系鋁鋰合金制備裝置包括外殼、2個(gè)等體積的合金制備容器、I個(gè)模具；外殼頂部有2個(gè)加料口，每個(gè)加料口與合金制備容器相連，外殼頂部設(shè)有不銹鋼管；不銹鋼管通過三通、不銹鋼閥連接真空泵和氬氣瓶；外殼底部有氬氣出口和控制閥；合金制備容器底部連接電加熱絲、熱電偶和溫度控制儀；合金制備容器外圍包覆耐隔熱層；合金制備容器頂部有加料口和加料管；合金制備容器底部連接耐高溫管、控制閥；合金制備容器之間、合金制備容器與模具之間連接耐高溫管，耐高溫管與水平位置呈現(xiàn)45 70°角度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法，其特征在于所述的模具底部連接散熱片，散熱片連接不銹鋼水管。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法，其特征在于所述的三元系鋁鋰合金制備工藝包括以下步驟 (1)取金屬鋁錠和第三元金屬按照一定比例放入合金制備容器1，金屬鋰放入另一個(gè)合金制備容器2，開通裝置控制閥；抽真空，置換氬氣三次，然后通入氬氣保護(hù)三元系鋁鋰合金制備裝置。
(2)關(guān)閉控制閥，緩慢加熱合金制備容器I到熔融狀態(tài)，維持熔融狀態(tài)I 2h; (3)開通合金制備容器I控制閥，將步驟I熔漿傾倒到預(yù)先加熱到700°C的合金制備容器2，合金制備容器在700°C維持I 2h ; (4)開通合金制備容器2控制閥，將步驟2熔漿傾倒到常溫的模具中，快速冷卻，脫模，制得所述三元系鋁鋰合金。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三元系鋁鋰合金制備裝置及方法。本發(fā)明屬于氫氣制備技術(shù)領(lǐng)域，其特點(diǎn)是三元系鋁鋰合金制備裝置包括外殼、合金制備容器、模具；外殼頂部有加料口，連接合金制備容器，外殼頂部設(shè)有不銹鋼管；連接真空泵和氬氣瓶；外殼底部有氬氣出口和控制閥；合金制備容器底部連接電加熱絲、熱電偶和溫度控制儀；合金制備容器外圍包覆耐隔熱層；合金制備容器底部連接耐高溫管、控制閥；模具底部連接散熱片，散熱片連接不銹鋼水管。一種三元系鋁鋰合金制備方法包括鋁與第三元金屬熔融制備、鋁合金與鋰進(jìn)一步形成三元系鋁鋰合金、快速冷卻，最終獲得高活性鋁鋰合金。本發(fā)明的三元系鋁鋰合金制備裝置和方法具有安全可靠、易維護(hù)、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于鋁合金制氫材料的制備。
文檔編號(hào)C22C21/00GK102634682SQ20121014418
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月3日
發(fā)明者田光磊, 舒康穎, 范美強(qiáng), 陳達(dá) 申請(qǐng)人:中國(guó)計(jì)量學(xué)院