專利名稱：鎂合金材和發(fā)動(dòng)機(jī)零件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及Gd-Zn系(或Zn-Gd系)鎂合金材,和由該鎂合金材構(gòu)成的發(fā)動(dòng)機(jī)零件。以下，將鎂稱為Mg，將Gd-Zn系鎂合金稱為Mg-Gd-Zn系合金。另外，本發(fā)明所說的所謂“鎂合金材”，意思是對(duì)于鎂合金的鑄造材，通過鍛造、擠壓、軋制等的塑性加工而制造而成的型材、板材等具有規(guī)定的截面形狀的鎂合金制品(例如發(fā)動(dòng)機(jī)零件的原材)。
背景技術(shù)：
鎂合金在實(shí)用化的合金之中是密度最低的，輕量下強(qiáng)度也高。鎂其比重為I. 8，在能夠作為機(jī)械用零件等的結(jié)構(gòu)材料使用的金屬之中，實(shí)質(zhì)上比重最輕(是鋁的約2/3，鐵的約1/4)，另外，還具有比強(qiáng)度、比剛性、熱傳導(dǎo)性等也優(yōu)異這樣的特性。
因此，鎂合金面向電氣制品的框體、汽車的車輪、底盤零件等的汽車零部件等的應(yīng)用推進(jìn)。特別是應(yīng)用于汽車、摩托車等車輛時(shí)，能夠期待輕量化帶來(lái)的大幅度的燃油效率的提高。因此最近，面向汽車、摩托車、飛機(jī)等的包括發(fā)動(dòng)機(jī)或渦輪增壓器等周連機(jī)器在內(nèi)的發(fā)動(dòng)機(jī)零件(耐熱零件)的應(yīng)用出得到研究。一直以來(lái)，要求有高的機(jī)械性質(zhì)的情況(用途)下，在鎂合金之中，也添加Gd等REM(稀土類元素)和Zn作為合金元素，這樣的Zn-REM系鎂合金作為耐熱性也優(yōu)異的合金受到注目(例如，參照專利文獻(xiàn)I、專利文獻(xiàn)2和非專利文獻(xiàn)I)。但是，在這些文獻(xiàn)中，是通過單輥法、急速凝固法等特殊的方法，制造制品形狀的鎂合金材。因此，在這樣的特殊的制造方法中，雖然能夠得到鎂合金高的機(jī)械的性質(zhì)，但是也存在如下問題，即，需要全新的特殊的制造設(shè)備，而且與常規(guī)方法相比，生產(chǎn)率也低，能夠制造的鎂合金材的形狀也受到限制。相對(duì)于此，即使以生產(chǎn)率高的，由熔融鑄造、塑性加工(擠壓、鍛造、軋制等)構(gòu)成的通常的制造方法(常規(guī)方法)制造，也能夠得到高的機(jī)械的性質(zhì)的Gd-Zn系鎂合金，例如由專利文獻(xiàn)3 6等提出。該Gd與Y等其他REM(稀土類元素)相比，鑄造容易等，適合前述生產(chǎn)率高的通常的制造方法。這些公知的Gd-Zn系鎂合金材，共通地具有被稱為長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的組織，由此能夠得到高的機(jī)械的性質(zhì)。該所謂長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)(LongPeriodStackingOrdered略稱LPS0)是指，Mg的六方晶結(jié)構(gòu)中的最密排面的原子堆垛結(jié)構(gòu)，不是通常的AB型，而是具有ABACAB型等長(zhǎng)周期的結(jié)構(gòu)。若存在該LPSO結(jié)構(gòu)，則可知鎂合金材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，特別是高溫下的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度提高。關(guān)于具有該長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)組織，由熔融鑄造、塑性加工(擠壓)所構(gòu)成的通常的制造方法制造的鎂合金材，還提出有各種提高強(qiáng)度和延伸率等的機(jī)械的性質(zhì)的手段(例如，參照專利文獻(xiàn)7 11參照)。在此專利文獻(xiàn)7 11中，將含有規(guī)定量Gd、Zn的Gd-Zn系鎂合金進(jìn)行熔融鑄造后，進(jìn)行熱擠壓加工，制造組織由該長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)構(gòu)成的鎂合金材。另外，也形成在該長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的分?jǐn)嗖啃纬捎形⒓?xì)化的a-Mg的組織。然后，利用這樣的組織，能夠得到具有優(yōu)異的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率的鎂合金材。其中在專利文獻(xiàn)7中，模擬高溫下的使用，對(duì)于鎂合金鑄造材進(jìn)一步實(shí)施以200 300°C保持20小時(shí)以上(實(shí)施例的圖4中最大為40小時(shí))的熱處理。然后，使該鎂合金鑄造材的組織成為長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)，并且如其圖I的TEM組織照片所示，在該組織中，大量析出由Mg-Gd或Mg-Gd-Zn等構(gòu)成的、長(zhǎng)徑為400nm(0. 4 iim)左右的微細(xì)的板狀晶析出物。但是，在該專利文獻(xiàn)7等之中記述的是，長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)(LPSO)是在鎂合金材的晶內(nèi)和晶界析出的析出物，特別是在晶界，濃度高的LPSO為層狀，與Mg3Gd化合物一起存在，而前述板狀晶析出物的存在是處于晶內(nèi)還是晶界則沒有明確記述。另外，在專利文獻(xiàn)10中，通過在固溶處理后對(duì)于鎂合金鑄造材進(jìn)行熱處理，由此使針狀或板狀的結(jié)晶析出物析出。在其實(shí)施例的圖10的TEM照片中，以300°C對(duì)鑄造材進(jìn)行60小時(shí)熱處理，使長(zhǎng)徑為1200nm(l. 2iim)左右的微細(xì)的板狀晶析出物大量析出。然后據(jù)此，僅是相比具有長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的鎂合金材，0. 2%屈服強(qiáng)度有所提高。而且，在該專利文獻(xiàn)10中，在其段落0031中，記錄前述板狀晶析出物的存在處于結(jié)晶晶界。先行技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I特開平06-041701號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2特開2002-256370號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3國(guó)際公開第2005/052204號(hào)手冊(cè)專利文獻(xiàn)4國(guó)際公開第2005/052203號(hào)手冊(cè)專利文獻(xiàn)5國(guó)際公開第2006/036033號(hào)手冊(cè)專利文獻(xiàn)6特開2006-97037號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)7特開2008-127639號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)8特開2008-138249號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)9特開2008-150704號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)10特開2007-284782號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)11特開2008-75183號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)非專利文獻(xiàn)I山崎倫昭等3名，“由高溫?zé)崽幚矸ㄐ紊L(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的新Mg-Gd-Zn合金”，輕金屬學(xué)會(huì)第108次春期大會(huì)演講概要(2005)，社團(tuán)法人輕金屬學(xué)會(huì)，2005 年，p. 43-44在前述的發(fā)動(dòng)機(jī)零件(耐熱零件)中，鎂合金材在200 300°C的高溫氣氛下使用。因此，至少有達(dá)到300°C附近的溫度區(qū)域的耐熱性(高溫強(qiáng)度)，要求300°C的溫度區(qū)域下的高溫疲勞強(qiáng)度。相對(duì)于此，對(duì)于鑄造材以塑性加工(鍛造、擠壓、軋制)的常規(guī)方法進(jìn)行制造的、現(xiàn)有的Gd-Zn系鎂合金材，特別是作為這樣的發(fā)動(dòng)機(jī)零件(耐熱零件)，其高溫疲勞強(qiáng)度還有改良的余地。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明這了解決這一課題而做，其課題在于，提供一種在300°C的溫度區(qū)域具有優(yōu)異的高溫疲勞強(qiáng)度的鎂合金材，和由該鎂合金材構(gòu)成的(使用該鎂合金材制作的)發(fā)動(dòng)機(jī)用零件。用于達(dá)成該課題的本發(fā)明的高溫疲勞強(qiáng)度特性優(yōu)異的鎂合金材的要旨為，是一種鎂合金材組織，其以原子％計(jì)分別含有Gd :0. 4 5. 0%、Zn :0. 2 2. 5%，余量由Mg和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成，在具有由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相，和由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a-Mg形成的層狀相的鎂合金材組織中，在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)，最大直徑為0. Iym以上、低于3 iim的范圍的粒狀析出物以1.0個(gè)/ii m2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在，并且在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)，長(zhǎng)徑為3 ii m以上的粗大的板狀析出物以0. I個(gè)/ ii m2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在。在此，本發(fā)明的鎂合金材組織如規(guī)定，具有長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相、和由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a-Mg所形成的層狀相這兩者，如后述的圖I，根據(jù)來(lái)自500倍的SEM的觀察像，如規(guī)定的色彩，能夠明確地(容易地)加以識(shí)別。另外，在該長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)大量存在規(guī)定的粒狀析出物，和在該層狀相的區(qū)域內(nèi)大量存在規(guī)定的粗大的板狀析出物，均可由該500倍的SEM的觀察像了解。但是，沿著本發(fā)明的規(guī)定，為了更準(zhǔn)確且再現(xiàn)性良好地測(cè)量這些具有特定大小和形狀的粒狀析出物和板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，需要對(duì)所述各區(qū)域，以倍率更高的5000倍的SEM進(jìn)行觀察。本發(fā)明者們，就用于將Gd-Zn系鎂合金材應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)零件(耐熱零件)所需要的、使高溫疲勞強(qiáng)度的提高手段進(jìn)行了銳意研究。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Gd-Zn系鎂合金材，作為前提，為具有所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相、和由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a-Mg所形成的所述層狀相這樣的鎂合金材組織時(shí)，在此各相析出的主要的析出物，其大小和形狀彼此有很大的不同。于是發(fā)現(xiàn)，此各相中大小和形狀不同的主要的析出物的各自和個(gè)數(shù)密度，對(duì)高溫疲勞強(qiáng)度產(chǎn)生重大影響。更具體地說是發(fā)現(xiàn)，在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)，比較粗大的粒狀析出物作為主要的析出物大量存在，這是使Gd-Zn系鎂合金材的高溫疲勞強(qiáng)度大幅提高的要因。另一方面發(fā)現(xiàn)，在由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a-Mg形成的所述層狀相的區(qū)域內(nèi)，比較粗大的板狀析出物作為主要的析出物大量存在，這是使Gd-Zn系鎂合金材的高溫疲勞強(qiáng)度大幅提高的要因。 此各相的存在和在每個(gè)相中析出的主要的析出物如何掌握，此外，如果沒有掌握這些主要的析出物對(duì)高溫疲勞強(qiáng)度的效果(有利方面)，則不能如本發(fā)明這樣，規(guī)定各相的各主要的析出物的個(gè)數(shù)密度。這一點(diǎn)，在本發(fā)明中，通過在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)使比較粗大的粒狀析出物大量存在，并且在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)使粗大的板狀析出物大量存在，而使Gd-Zn系鎂合金材的高溫疲勞強(qiáng)度大幅提高。在此，所謂析出物粗大，不是納米量級(jí)的微細(xì)的尺寸(控制)，而是Pm級(jí)的比較粗大的尺寸(控制)。在本發(fā)明中，如此，使Gd-Zn系鎂合金材成為長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相與層狀相的組織的組合，和粗大粒狀析出物與板狀析出物的互不相同的析出物的組合，借助彼此的協(xié)同效應(yīng)，使Gd-Zn系鎂合金材的高溫疲勞強(qiáng)度大幅提高。換言之，就是在結(jié)構(gòu)互不相同的兩個(gè)相中，使形狀互不相同的兩個(gè)粗大的析出物分別析出，利用其組合的協(xié)同效應(yīng)，使高溫疲勞強(qiáng)度大幅提高，這一點(diǎn)是本發(fā)明的重大的特征。在此，為了確保高溫疲勞強(qiáng)度，重要的是在鎂合金材受到循環(huán)荷載中，防止導(dǎo)入鎂合金的位錯(cuò)單元的集聚，使之均勻地分散。位錯(cuò)單元的集聚點(diǎn)通常是結(jié)晶晶界，因此一般認(rèn)為，晶粒的均勻微細(xì)化在用于確保高溫疲勞強(qiáng)度上有效。但是，在Gd-Zn系鎂合金材中，通過軋制、鍛造等的塑性加工，在使晶粒均勻微細(xì)化上存在很大局限，現(xiàn)實(shí)中，使平均晶粒直徑比5 小有困難。因此，在通常的晶粒微細(xì)化手段中，不能充分提高Gd-Zn系鎂合金材的300°C下的高溫疲勞強(qiáng)度。另外，作為從業(yè)者的技術(shù)常識(shí)，當(dāng)然會(huì)推想“在使析出物粗大化時(shí)，那里成為應(yīng)力集中的地方，特別是使高溫強(qiáng)度降低的可能性高”。但是，根據(jù)本發(fā)明者們的發(fā)現(xiàn)，只是從該析出物的粗大化的觀點(diǎn)來(lái)看，即使與現(xiàn)有的技術(shù)常識(shí)相反，也能夠使高溫強(qiáng)度提高。即，如果如本發(fā)明這樣，使在長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)析出的粒狀析出物粗大化并使之大量存在，另一方面，使在層狀相的區(qū)域內(nèi)析出的板狀析出物粗大化并使之大量存在，則推測(cè)這些粗大的析出物會(huì)承擔(dān)起屏障的作用，即妨礙在高溫下被導(dǎo)入各相(鎂合金材)的位錯(cuò)單元的集聚。利用這樣的粗大析出物的屏障效應(yīng)，即使在高溫下鎂合金材受到循環(huán)荷載中，也能夠防止導(dǎo)入的位錯(cuò)單元的集聚，使這些位錯(cuò)單元均勻地分散。另外，本發(fā)明不只是這樣的析出物的粗大化與現(xiàn)有的技術(shù)常識(shí)相反，而且從析出物與母相的關(guān)系上看，也與現(xiàn)有的技術(shù)常識(shí)相反，而能夠使高溫強(qiáng)度提高。例如，所述粒狀析出物，其高溫強(qiáng)度的提高效果的大小，如后述的段落0045中詳細(xì)記述的，不僅說明了析出物形狀和大小的效果，而且還推測(cè)，與存在的長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的母相的關(guān)系的影響也很大。也可以說，相比所述層狀相的粗大板狀析出物而言，其相對(duì)具有更大的意義。因此，如以往，即便能夠使微細(xì)的板狀析出物和粒狀析出物例如在各相大量存在，而與母相的相關(guān)性和所述屏障效應(yīng)弱等，總的來(lái)說仍不能使位錯(cuò)單元均勻地分散。這也是使微細(xì)的板狀析出物和粒狀析出物存在的現(xiàn)有，不能充分提高300 V下的高溫疲勞強(qiáng)度的理由。相對(duì)于此，根據(jù)本發(fā)明，能夠使Gd-Zn系鎂合金在300°C的溫度區(qū)域的高溫疲勞強(qiáng)度大巾畐提聞。


圖I是表示本發(fā)明鎂合金材的組織的500倍的SEM像(附圖代用照片)。圖2是局部放大顯示圖I的A部的5000倍的SEM像(附圖代用照片)。圖3是局部放大顯示圖I的B部的5000倍的SEM像(附圖代用照片)。
具體實(shí)施例方式(鎂合金材組織)本發(fā)明鎂合金材(鍛造材)的特征性的組織，分別由圖I :500倍的SEM像，圖2 :局部放大顯示圖I的A部5000倍的SEM像，圖3 :局部放大顯示圖I的B部的5000倍的SEM像表示。該圖1(圖2、3)是后述的實(shí)施例表I的發(fā)明例I的SEM像。如圖1，本發(fā)明鎂合金材組織具有如下相在SEM像中被(由SEM像)明確識(shí)別的、看起來(lái)為亮灰色(gray),帶白色網(wǎng)眼狀的長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相；看起來(lái)為暗灰色(gray),帶黑色的島狀甚至鱗片狀的由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a-Mg形成的層狀相。本發(fā)明的組織基本上由這些長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相和長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a -Mg所形成的層狀相構(gòu)成，但根據(jù)制造方法和制造條件的不同，也含有少量其他結(jié)構(gòu)的相，并允許其含有。、
(粗大的粒狀析出物)這樣的鎂合金材組織中，在本發(fā)明中，在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)，如圖2中放大所示，使白色的、具有粒狀、棒狀、線狀等各種不定形的形狀的比較粗大的粒狀析出物大量存在。這些圖2中所看到的，換言之，在圖2的視野中測(cè)量的白色不定形的比較粗大的粒狀析出物的大小的范圍，是最大直徑為0. I ii m以上、低于3 ii m的范圍的粒狀析出物，使該粒狀析出物以I. 0個(gè)/ ii m2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在。在此，所謂粒狀析出物的最大直徑，是粒狀析出物的所述不定形的形狀之中，長(zhǎng)度最大的邊的長(zhǎng)度。本發(fā)明中規(guī)定的粒狀析出物，是在長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)存在的析出物，除此以外的析出物，例如所謂粗大的板狀析出物，包括其形狀和大小，也能夠明確地(容易地)區(qū)別和特定(測(cè)量)。該粒狀析出物主要是以FCC結(jié)構(gòu)的Mg5Gd,除了 Zn以外，還含有Zr和Al等的元素時(shí)，這些元素也作為該粗大板狀析出物的構(gòu)成元素存在。(粗大的板狀析出物)·另外，同時(shí)在本發(fā)明中，在由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a-Mg形成的層狀相的區(qū)域內(nèi)，如圖3中放大顯示的，使具有比較均勻的長(zhǎng)度(后述的長(zhǎng)徑)，彼此的朝向具有規(guī)律性的、看上去為發(fā)白的直線(直線狀)的粗大的板狀析出物大量存在。如果以10000倍左右的TEM觀察該粗大的板狀析出物，并且使TEM像的觀察角度例如傾斜-40°而立體地觀察，則在該圖3中能夠確認(rèn)到，看上去為直線狀的這些板狀析出物，共同具有在圖3的進(jìn)深方向上具有寬度(板寬=短徑)立體的板狀的形狀。即，能夠確認(rèn)到圖3所示的長(zhǎng)方形(矩形)的板狀，其以發(fā)白的直線為長(zhǎng)徑，在圖3的進(jìn)深方向具有短徑，并且具有厚度(圖3中發(fā)白的直線的平面的長(zhǎng)度)。因此，所謂粗大板狀析出物的長(zhǎng)徑，在圖3中是一條一條看起來(lái)發(fā)白的直線的各粗大板狀析出物的直線的長(zhǎng)度(圖3的線的平面的長(zhǎng)度)。使這樣的長(zhǎng)徑為3 u m以上的粗大的板狀析出物，以0. I個(gè)/ y m2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在。這樣的本發(fā)明的粗大板狀析出物，與跟其形狀和大小一致，在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)存在的其他的微細(xì)的板狀析出物，和具有粒狀、棒狀、線狀等的各種各樣不定形的形狀的粒狀析出物，能夠明確地(容易地)區(qū)別和特定(測(cè)量)。另外，本發(fā)明的粗大板狀析出物，與本發(fā)明的粒狀析出物一樣，主要是FCC結(jié)構(gòu)的Mg5Gd,除了 Zn以外還含有Zr和Al等的元素時(shí)，這些元件也作為該粗大板狀析出物的構(gòu)成元素存在。粗大板狀析出物的規(guī)定意義如前述效果一欄中所述，為了確保高溫疲勞強(qiáng)度，重要的是由鎂合金材構(gòu)成的發(fā)動(dòng)機(jī)零件在高溫下受到循環(huán)荷載中，使導(dǎo)入鎂合金的位錯(cuò)單元的集聚均勻分散化。因此，在鎂合金受到循環(huán)荷載中，作為位錯(cuò)單元集聚的點(diǎn)，一個(gè)是著眼于在前述層狀相的區(qū)域內(nèi)析出的主要的析出物，對(duì)于該主要的析出物的存在形態(tài)進(jìn)行研究。而且，為了得到高溫疲勞強(qiáng)度特性優(yōu)異的鎂合金材，首先發(fā)現(xiàn)有效的是，前述層狀相中特有的析出物的存在形態(tài)滿足規(guī)定的條件。若說明在該層狀相的區(qū)域內(nèi)存在的粗大的板狀析出物的情況，則第一點(diǎn)是，析出物不是球體狀，而是板狀。另外第二點(diǎn)是，析出物的尺寸，例如形狀是板狀，也不是現(xiàn)有這種納米這樣的微細(xì)的尺寸，而是微米(Pm)級(jí)的比較粗大的尺寸。最后第三點(diǎn)是，使析出物具有適當(dāng)?shù)暮穸?，成為在受到循環(huán)荷載中不會(huì)破裂的形態(tài)?；谶@一想法，在本發(fā)明中，規(guī)定在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)使之大量存在的、粗大的板狀析出物的大小，所述長(zhǎng)徑規(guī)定為3 以上。而且同時(shí)規(guī)定，使該板狀析出物以0. I個(gè)/Um2以上的平均個(gè)數(shù)密度在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)大量存在。為了確保高溫疲勞強(qiáng)度，重要的是在鎂合金材受到循環(huán)荷載中，防止導(dǎo)入鎂合金的位錯(cuò)單元的集聚，使之均勻地分散。如本發(fā)明，如果將所述層狀相的區(qū)域內(nèi)大量析出的析出物控制為粗大的板狀的形狀，則在鎂合金材受到循環(huán)荷載中，該粗大的板狀析出物妨礙被導(dǎo)入鎂合金材的位錯(cuò)單元的集 聚，借助此屏障效應(yīng)，能夠使位錯(cuò)單元均勻地分散。其結(jié)果是，與組織內(nèi)具有以往的微細(xì)的板狀析出物相比，能夠大幅提高Gd-Zn系鎂合金材的高溫疲勞強(qiáng)度。粗大板狀析出物的長(zhǎng)徑相對(duì)于此，在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)使之大量存在的板狀析出物的長(zhǎng)徑很小，為低于3 y m，即使能夠使這樣微細(xì)的板狀析出物在例如所述層狀相的區(qū)域內(nèi)，以0. I個(gè)/ y m2以上的平均個(gè)數(shù)密度大量存在，其屏障效應(yīng)也弱，仍不能使位錯(cuò)單元均勻地分散。因此，該板狀析出物的長(zhǎng)徑需要至少為3 ym。由此，長(zhǎng)徑短的板狀析出物，其屏障效應(yīng)弱，對(duì)于高溫疲勞強(qiáng)度特性的提高沒有幫助。另一方面，關(guān)于板狀析出物的長(zhǎng)徑的上限沒有特別規(guī)定，但不會(huì)比含有這些板狀析出物的所述層狀相的區(qū)域的長(zhǎng)徑(最大直徑、最大長(zhǎng)度)長(zhǎng)。粗大板狀析出物的個(gè)數(shù)密度另外，例如在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)，即使能夠使規(guī)定大小和形狀的粗大的板狀析出物存在，該粗大板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度低于0. I個(gè)/ i! Hl2時(shí)，則太少，該屏障效應(yīng)仍然弱，仍不能使位錯(cuò)單元均勻地分散，不能確保充分的高溫疲勞強(qiáng)度特性。因此，滿足前述的長(zhǎng)徑的板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度至少需要為0. I個(gè)/ym2。通過使板狀析出物分散0. I個(gè)/ U m2以上，能夠設(shè)置對(duì)于高溫疲勞強(qiáng)度特性的確保有效的、針對(duì)由疲勞損傷所導(dǎo)入位錯(cuò)單元結(jié)構(gòu)集聚的屏障。還有，該個(gè)數(shù)密度的上限由制造限度決定，達(dá)到超過0.5個(gè)/^m2的個(gè)數(shù)密度實(shí)質(zhì)上有困難，因此以0. 5個(gè)/ y m2為上限。附帶一提，粗大板狀析出物的所述長(zhǎng)徑，與圖3中一條一條看起來(lái)發(fā)白的線的各板狀析出物的線的平均寬度(圖3中的線的平面的寬度=平均的厚度)、即“厚度”的比，長(zhǎng)徑/厚度優(yōu)選為10以上。即使板狀析出物的長(zhǎng)徑為3 y m以上，該長(zhǎng)徑/厚度為低于10的形狀時(shí)，板狀析出物仍會(huì)因受到循環(huán)荷載而破壞(斷裂)，存在不能維持用于確保充分的高溫疲勞強(qiáng)度特性的形態(tài)的可能性。另一方面，對(duì)于該長(zhǎng)徑/厚度的上限沒有特別規(guī)定，但用于確保板狀析出物的形狀的最小厚度在結(jié)晶結(jié)構(gòu)上為5 15nm，因此實(shí)際的上限認(rèn)為是8000 10000的范圍。粒狀析出物的規(guī)定意義在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)存在的粒狀析出物的情況，使高溫疲勞強(qiáng)度特性提高的機(jī)理，也與粗大板狀析出物的情況相同。如前述效果一欄中所述，為了確保高溫疲勞強(qiáng)度，重要的是由鎂合金材構(gòu)成的發(fā)動(dòng)機(jī)零件在高溫下受到循環(huán)荷載中，使導(dǎo)入鎂合金的位錯(cuò)單元的集聚均勻分散化。因此，在鎂合金受到循環(huán)荷載中，作為位錯(cuò)單元集聚的點(diǎn)，再一個(gè)就是著眼于在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)析出的主要的析出物，對(duì)于該主要的析出物的存在形態(tài)進(jìn)行研究。于是發(fā)現(xiàn)，為了得到高溫疲勞強(qiáng)度特性優(yōu)異的鎂合金材，再一個(gè)有效的就是，在該長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相中特有的析出物的存在形態(tài)滿足規(guī)定的條件。但是，在該粒狀析出物的情況下，并不是粗大板狀析出物這樣的形狀，而是微米(um)級(jí)的比較粗大尺寸的效果。如此，不是以往這樣的納米級(jí)這種微細(xì)的尺寸，而是通過加大到微米(Pm)級(jí)的尺寸，雖然不具備板狀這樣的形狀效果，但使析出物具有適當(dāng)?shù)暮穸?，成為在受到循環(huán)荷載中不會(huì)斷裂的形態(tài)。而且，推測(cè)該粒狀析出物，不僅是其形狀和大小的效果，而且與存在的該長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的母相的關(guān)系也對(duì)效果發(fā)揮產(chǎn)生巨大的影響。即推測(cè)，通過在長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的母相中大量存在粗大的粒狀析出物，使作為母相的位錯(cuò)單元均勻地分散的效果提高。也就是說，該長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相至多不過總體的約2成左右，與所述層狀相比較，其比例(面積率等)相當(dāng)小。而且，若例如Gd的添加量(含量)少，則隨著該相的比例一起，作為主要析出物的粗大粒狀析出物的個(gè)數(shù)也進(jìn)一步減少。但是，如此，在相的存在比例小的配額下，其高溫疲勞強(qiáng)度特性提高效果與比例大的所述層狀相和該粗大的板狀析出物同樣大。即，本來(lái)規(guī)定的就是這種存在比例少的相的析出物，滿足此個(gè)數(shù)密度的范圍的意義，關(guān)系到高溫特性提高，相比所述層狀相的粗大板狀析出物而言，不如說其相對(duì)具有更大的意義。還有，長(zhǎng) 周期堆垛結(jié)構(gòu)相至少需要為整體的3%左右?；诖耍诒景l(fā)明中規(guī)定為，使比較的粗大的，最大直徑為0. Iiim以上、低于的范圍的粒狀析出物，以1.0個(gè)/ym2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在于所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)。如本發(fā)明，如果將所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)大量析出的析出物，控制為這樣比較粗大的粒狀析出物，則鎂合金材在受到循環(huán)荷載中，該粗大的粒狀析出物妨礙導(dǎo)放鎂合金材位錯(cuò)單元的集聚，借債該屏障效應(yīng)，能夠使位錯(cuò)單元均勻地分散。其結(jié)果是，與在組織內(nèi)具有以往的微細(xì)的析出物相比，能夠使Gd-Zn系鎂合金材的高溫疲勞強(qiáng)度大幅提聞。相對(duì)于此，在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)大量存在的粒狀析出物的最大直徑很小而低于0. I y m，即便能夠使這樣微細(xì)的板狀析出物在例如所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)，以1.0個(gè)/ym2以上的平均個(gè)數(shù)密度大量存在，其屏障效應(yīng)也很弱，仍不能使位錯(cuò)單元均勻地分散。另外，例如在結(jié)晶晶內(nèi)，即使能夠使規(guī)定大小的粗大的粒狀析出物存在，該粗大粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度低于1.0個(gè)/^m2時(shí)，則太少，其屏障效應(yīng)仍然很弱，不能使位錯(cuò)單元均勻地分散。還有，其平均個(gè)數(shù)密度的上限由制造限度決定，超過10個(gè)/ y m2的個(gè)數(shù)密度實(shí)質(zhì)上有困難，因此上限值為10個(gè)/ y m2。另一方面，在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)，也存在長(zhǎng)徑為3pm以上的粗大的板狀析出物。這樣粗大的板狀析出物也不能說沒有效果，但從其個(gè)數(shù)密度的少這一點(diǎn)看，對(duì)高溫疲勞強(qiáng)度的貢獻(xiàn)比粒狀析出物小。因此，為了與該粗大的板狀析出物加以區(qū)別，正確地把握粒狀析出物的個(gè)數(shù)密度，粒狀析出物的最大直徑以低于3 為上限。粗大析出物的制造方法本發(fā)明中規(guī)定的各粗大析出物，從其生成過程出發(fā)，也與現(xiàn)有這樣的析出物有區(qū)別。本發(fā)明的組織和與這些組織關(guān)連的粗大析出物，如后述，是通過對(duì)于Gd-Zn系鎂合金鑄造材(鑄錠)，進(jìn)行高溫和低溫下的2次(2階段)的熱處理，和在熱鍛和熱擠壓等的熱塑性加工后進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的人工時(shí)效處理而生成的。因此，不存在以往這樣的、在鑄造時(shí)結(jié)晶出的晶出物，，或鑄造材在固溶處理后經(jīng)過人工時(shí)效處理而析出的析出物，此外還不存在以往這樣的、對(duì)于鑄造材在固溶處理和人工時(shí)效處理后通過進(jìn)行擠壓等的熱塑性加工而析出的析出物。即，其是在對(duì)于鑄造材以2階段進(jìn)行熱處理后，經(jīng)由熱塑性加工，再進(jìn)行人工時(shí)效處理，而新析出生長(zhǎng)的、以往所沒有的全新的析出物，在這一點(diǎn)上，也與現(xiàn)有的析出物有明確區(qū)別。在前述現(xiàn)有技術(shù)中記述，對(duì)于鑄造材在固溶處理后進(jìn)行人工時(shí)效處理，或者其后進(jìn)行熱擠壓等塑性加工，使板狀析出物生成。但是，在這樣的制造方法(制造過程)中，坦率地說，不能使板狀和粒狀的析出物粗大化而成為本發(fā)明這樣的形狀。也就是說，析出(生成)的板狀和粒狀的析出物的形狀和粗大化，與作為其生成的母體的相的結(jié)構(gòu)和組成密切相關(guān)。從長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相，大部分生成的是粒狀的析出物，從長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a-Mg所形成的層狀相，大部分生成的是板狀的析出物。而且，這些析出(生成)的板狀和粒狀的析出物的形狀和粗大化也受到制造條件很大程度的左右。例如，若人工時(shí)效處理的溫度恰當(dāng)，處理時(shí)間不長(zhǎng)，則板狀和粒狀的析出物不會(huì)粗大化。另外，如前述現(xiàn)有技術(shù)，對(duì)于鑄造材在固溶處理后進(jìn)行人工時(shí)效處理后，再進(jìn)行熱擠壓等的塑性加工時(shí)，在人工時(shí)效處理中生成的析出物，恰好因來(lái)自熱塑性加工的載荷而斷裂，微細(xì)化而不會(huì)粗大化，該載荷就像是在高溫使用下鎂合金材反復(fù)受到的載荷。因此不能像本發(fā)明那樣，在使Mg-Gd-Zn系鎂合金材的組織由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相、和長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a -Mg所形成的 層狀相構(gòu)成的基礎(chǔ)上，使該長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)大量存在粗大的粒狀析出物，另一方面，使該層狀相的區(qū)域內(nèi)大量存在粗大的板狀析出物。(鎂合金成分組成)在本發(fā)明中，將構(gòu)成前提的鎂合金的成分組成，作為用于獲得優(yōu)異的機(jī)械的性質(zhì)的根本，為如下Gd-Zn系鎂合金組成以原子％計(jì)分別含有Gd :0. 4 5. 0%、Zn :0. 2 2.5%，余量由Mg和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成。以下對(duì)于各成分元素進(jìn)行說明。其中，各元素的含量的％顯示全部是原子％的意思。Gd Gd(釓)與具有相同效果的Y、Dy、Ho、Er、Tm等其他稀土類元素(REM Rare-Earth-Metal)相比更容易鑄造,具有容易以常規(guī)方法制造這樣顯著的優(yōu)點(diǎn)。Gd通過與Zn—起以特定的量含有，在Mg-Gd-Zn系合金的合金組織中容易使長(zhǎng)周期堆垛(LPSO)結(jié)構(gòu)形成。另外，其是用于確保高溫疲勞強(qiáng)度所需要的、本發(fā)明中規(guī)定的、結(jié)晶晶內(nèi)的粗大的板狀析出物的構(gòu)成元素。若Gd含量過少，則不能使長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)和板狀析出物形成。另一方面，若Gd含量過多，則粗大的Mg-Gd系金屬間化合物在晶界側(cè)分散，鎂合金鍛造材的延伸率大幅降低(脆化)。因此，使Gd在0.4 5.0原子％的范圍內(nèi)含有。Zn Zn(鋅)通過與Gd—起以特定的量含有，在Mg-Gd-Zn系合金的合金組織中使長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)形成。若Zn含量過少，則不能形成長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)。另一方面，若Zn含量過多，則粗大的Mg-Zn系金屬間化合物在晶界分散，鎂合金鍛造材的延伸率降低(脆化)。因此，使Zn在0. 2 2. 5原子％的范圍內(nèi)含有。Zr、Mn:Zr(鋯)、Mn(錳)是具有使晶粒微細(xì)化的效果的元素、如果需要，則在0. 05 I. 0原子％的范圍內(nèi)選擇性地含有。
Al、Ni、Cu、Ca:Al (鋁)、Ni (鎳)、Cu(銅)、Ca(鈣)是以固溶強(qiáng)化或分散強(qiáng)化的作用，提高鎂合金的高溫強(qiáng)度的元素，通過與分散控制板狀析出物加以組合，發(fā)揮著提高在高溫下的耐疲勞強(qiáng)度的效果。選擇性地使這些元素時(shí)，其合計(jì)的含量為0. 05 6. 0原子％。不可避免的雜質(zhì)還有，Mg-Gd-Zn系合金不僅有Mg基體金屬，將Mg廢料作為熔融原料加以使用等，存在所述的成分以外的元素必然含有的可能性。在這一點(diǎn)上，除了上述添加元素以外，如果在不對(duì)本發(fā)明的鎂合金鍛造材的效果造成不良影響的范圍內(nèi)，則在不可避免的雜質(zhì)的范圍內(nèi)，可以含有其他成分。例如、Fe (鐵)、Si(硅)等，作為允容量，分別可以含有0.2原子％以下。(制造方法) 對(duì)下，就用于得到本發(fā)明鎂合金材和由該鎂合金材構(gòu)成的發(fā)動(dòng)機(jī)零件的優(yōu)選的制造方法、制造條件進(jìn)行說明。本發(fā)明的鎂合金，以如下方式制造對(duì)于熔融鑄造的鑄造材(鑄錠)進(jìn)行2階段熱處理后，經(jīng)由熱塑性加工，再進(jìn)行人工時(shí)效處理，使之發(fā)生新的析出、生長(zhǎng)。熱處理熱處理，其是用于形成長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)、和在長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相中形成粗大粒狀析出物所需要的。該熱處理，作為第一次熱處理，是以480 550°C、更優(yōu)選以500 530°C的溫度進(jìn)行I 20的小時(shí)保持，作為第二次熱處理，是以360 500°C、更優(yōu)選以380 480°C的溫度進(jìn)行I 20小時(shí)的保持，2個(gè)階段(2次)的熱處理組合進(jìn)行。其中，使第一次熱處理溫度比第二次的溫度高,進(jìn)行通過該第一次熱處理,使Gd和Zn充分固溶的處理(固溶處理)。若該熱處理溫度過低，或處理時(shí)間過短，則存在GcUZn等的合金元素的固溶量不足的可能性。另一方面，若該熱處理溫度過高，或時(shí)間過長(zhǎng)，則存在晶粒粗大化的可能性。緊接該第一次熱處理(固溶處理)之后，立即以10°C /s以上的平均冷卻速度急冷至200°C以下。該冷卻速度低于10°C /s時(shí)，在接下來(lái)的第二次熱處理中生成的粒狀析出物的分散狀態(tài)達(dá)不到本發(fā)明所規(guī)定的狀態(tài)。還有，冷卻通過空冷、氣體冷卻、水冷任何一種方式實(shí)施都可以，但為了確實(shí)地冷卻至構(gòu)件的中心，優(yōu)選投入冷水或數(shù)10°C的熱水之中。接著該第一次熱處理之后，以第二次熱處理，形成長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)，以及在長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相中使最大直徑為0. I y m以上、低于3 u m的范圍的粒狀析出物。若該第二次熱處理溫度上下脫離360 500°C的范圍，或處理時(shí)間過短，則粒狀析出物的形成量少，其個(gè)數(shù)密度小。另外，若處理時(shí)間過長(zhǎng)，存在晶粒粗大化的可能性。塑性加工塑性加工是使之符合制品形狀，可以適宜選擇熱鍛、擠壓、軋制等的周知的加工，接著適宜選擇冷鍛、拉拔、軋制等的周知的加工。以下，通過示例說明熱鍛(以下的文章也能夠適用于熱擠壓和熱軋而進(jìn)行閱讀)。將所述經(jīng)熱處理的鎂合金鑄塊，在所述第二次熱處理后一次冷卻進(jìn)行再加熱，或在所述第二次熱處理后，冷卻至熱塑性加工(鍛造等)開始溫度，實(shí)施塑性加工。在熱鍛中，使通過前述的鑄造、熱處理工序產(chǎn)生的層狀相微細(xì)化，并且形成膝折帶(kink band)，使高溫疲勞強(qiáng)度提高。因此，優(yōu)選盡可能以低溫進(jìn)行塑性加工，施加所需的充分的應(yīng)變。因此，在熱鍛前述成分組成的Gd-Zn系鎂合金鑄造材時(shí)，在300 400°C的溫度范圍使用金屬模具進(jìn)行熱鍛。熱鍛時(shí)的鑄錠的加熱溫度(鍛造溫度)的上限為400°C以下，優(yōu)選為380°C以下，下限是作為加工限度的300°C以上，優(yōu)選為340°C以上。鑄錠的加熱溫度(鍛造溫度)低于300°C時(shí)發(fā)生斷裂或擠壓能力不足。人工時(shí)效處理在本發(fā)明的Gd-Zn系鎂合金材的制造方法中，為了賦予優(yōu)異的高溫疲勞強(qiáng)度特性，在進(jìn)行前述熱鍛之后再進(jìn)行人工時(shí)效處理。具體來(lái)說，就是在270 330°C的范圍實(shí)施50小時(shí)以上的時(shí)效處理，在由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)和a-Mg所形成的層狀相的區(qū)域內(nèi)，使長(zhǎng)徑為3 以上的粗大的板狀析出物形成。人工時(shí)效處理的溫度低于270°C時(shí)，析出物不能生長(zhǎng)，因此粗大的板狀析出物無(wú)法成為本發(fā)明規(guī)定的形態(tài)，其結(jié)果是，不能確保高溫疲勞強(qiáng)度特性。另一方面，若人工時(shí)效處理的溫度超過330°C，則接近作為析出物的主要元素的Gd的 固溶溫度，粗大的板狀析出物無(wú)法成為本發(fā)明所規(guī)定的形態(tài)。另外，該人工時(shí)效處理需要實(shí)施50小時(shí)以上。該人工時(shí)效處理時(shí)間低于50小時(shí)時(shí)，不能確保需要的粗大的板狀析出物的個(gè)數(shù)密度，不能取得高溫疲勞強(qiáng)度特性。從更穩(wěn)定確保粗大的板狀析出物的個(gè)數(shù)密度這樣的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選實(shí)施100小時(shí)以上的人工時(shí)效處理。在本發(fā)明中，該人工時(shí)效處理時(shí)間的上限沒有特別規(guī)定，但若考慮工業(yè)的合理性、析出形態(tài)的變化舉動(dòng)，則即使進(jìn)行200小時(shí)以上的人工時(shí)效處理，也不會(huì)實(shí)現(xiàn)高溫疲勞強(qiáng)度特性的進(jìn)一步提聞。如以上方式制造的鎂合金材，使之符合用途形狀和結(jié)構(gòu)而進(jìn)一步實(shí)施切削、研磨、鉆孔等的冷加工，之后裝配附屬零件和夾具，根據(jù)需要也可以實(shí)施表面處理等，成為發(fā)動(dòng)機(jī)零件等。以下，列舉實(shí)施例更具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明當(dāng)然不受下述實(shí)施例限制，在能夠符合前、后述的宗旨的范圍內(nèi)當(dāng)然可以適當(dāng)加以變更實(shí)施，這些均包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。實(shí)施例以下，說明本發(fā)明的實(shí)施例。以表I所示的組成，改變表2所示的熱鍛溫度和該熱鍛前后的熱處理?xiàng)l件，制造各種組織中的規(guī)定析出物的平均個(gè)數(shù)密度不同的Gd-Zn系鎂合金鍛造材。然后，測(cè)量、評(píng)價(jià)這些得到的鎂合金鍛造材在300°C下的高溫疲勞強(qiáng)度特性。其結(jié)果顯示在表2中。更具體地說，將表I所示的化學(xué)成分組成的鎂合金，分別在氬惰性氣氛下的電熔爐中熔融，以750°C的溫度在鑄鐵制疊箱鑄型中澆鑄，得到95mmcpX 180mm長(zhǎng)的鎂合金鑄塊。然后，通過機(jī)械加工對(duì)這些鑄塊的表面進(jìn)行端面銑削，分別成為90臟0 X35mm的鎂合金坯料。對(duì)于此各坯料，各例均共同進(jìn)行以520°C加熱4小時(shí)加熱的第一次熱處理，在該熱處理后，以表2所示的各冷卻速度，共同冷卻至80°C。接著，以表2所示的各加熱溫度，共同進(jìn)行4小時(shí)的第二次熱處理。其后，共同冷卻到室溫，再加熱到表2所示的各鍛造開始溫度(鍛造溫度)，進(jìn)行熱鍛加工，成形圓盤狀的試驗(yàn)材。對(duì)于該試驗(yàn)材，以表2所示的各溫度、各時(shí)間條件，分別實(shí)施人工時(shí)效處理。
各例均使用從前述人工時(shí)效處理后的試驗(yàn)材上切下的試料，測(cè)量鎂合金組織的長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)(LPSO)的相的區(qū)域的最大直徑為0.1 以上、低于3 的范圍的粗大的粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，和層狀相的區(qū)域內(nèi)的長(zhǎng)徑為3 iim以上的粗大的板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，測(cè)量、評(píng)價(jià)30(TC下的高溫疲勞強(qiáng)度特性。在此，表I所示的Gd-Zn系鎂合金，除了記述的元素含量的余量組成，除了氧、氫、氮等的極微量雜質(zhì)成分以外是鎂。另外，在表I的各元素含量中所示的表示元素含量在檢測(cè)極限以下。析出物的平均個(gè)數(shù)密度析出物的平均個(gè)數(shù)密度，通過如下方式求得切斷人工時(shí)效處理后的所述試驗(yàn)材，埋入樹脂，對(duì)其表面進(jìn)行鏡面研磨，加工得平滑后，以FE-SEM(日本電子制，JSM-7001F)觀察反射電子圖像。FE-SEM的倍率為5000倍，加速電壓為8kV。 層狀相的區(qū)域內(nèi)的粗大板狀析出物與鎂遵循一定的取向有關(guān)系而析出。因此，選擇在觀察視野內(nèi)析出物為板狀這一點(diǎn)被清楚觀察到的晶粒(
面能夠大致觀察的晶粒)，觀察、測(cè)量層狀相，使多個(gè)層狀相的個(gè)數(shù)密度平均化，求得平均個(gè)數(shù)密度。另外，長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)(LPSO)的相的區(qū)域的粗大粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，也是選擇多個(gè)長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相，進(jìn)行觀察、測(cè)量，將各長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的個(gè)數(shù)密度測(cè)量結(jié)果平均化，求得平均個(gè)數(shù)密度。前述圖2、3表示表的發(fā)明例I的由該FE-SEM觀察的反射電子圖像的實(shí)例。高溫疲勞強(qiáng)度試驗(yàn)關(guān)于高溫疲勞強(qiáng)度(高溫?cái)嗔褖勖?，使用小野式旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)機(jī)，通過實(shí)施旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)進(jìn)行確認(rèn)、評(píng)價(jià)。試驗(yàn)片是從前述試驗(yàn)材上切下的、直徑(DO) :12. 0mm、長(zhǎng)度(L) :90mm、最細(xì)部直徑(d) :8. 0mm、平滑部曲率半徑(R) :48. Omm的、JISZ2274的2號(hào)試驗(yàn)片，以紅外線加熱器加熱，在將該試驗(yàn)片的溫度保持在300°C的狀態(tài)下，以轉(zhuǎn)速3000rpm的條件實(shí)施疲勞試驗(yàn)。重復(fù)疲勞試驗(yàn)IO7次，測(cè)量試驗(yàn)片的IO7次疲勞強(qiáng)度。然后，在該疲勞試驗(yàn)中，IO7次疲勞強(qiáng)度超過45MPa的，判斷為高溫疲勞強(qiáng)度特性優(yōu)異的耐熱鎂合金材。組織的確認(rèn)附帶一提，表I的發(fā)明例、比較例的各例，前述圓盤狀的試驗(yàn)材的組織，均是前述圖I所示的、具有明亮的灰色的長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相，和由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a -Mg所形成的暗淡的灰色的層狀相的鎂合金材組織。發(fā)明例的長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相占總體的2成以下。機(jī)械的特性的確認(rèn)另外，從前述圓盤狀的試驗(yàn)材上切下JIS4號(hào)試驗(yàn)片，依據(jù)JIS規(guī)定的拉伸試驗(yàn)，測(cè)量抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度(0.2%)、延伸率(％)。其結(jié)果在表中雖然沒有分別單獨(dú)顯示，但表的發(fā)明例、比較例的各例，均處于TS為250 350MPa、YS為200 300MPa的范圍，確認(rèn)為分別滿足作為耐熱材需要的機(jī)械的特性。如表I表明的，作為本發(fā)明組成內(nèi)的Gd-Zn系鎂合金、即發(fā)明例I 6的鍛造材，以前述優(yōu)選的鍛造、熱處理的制造條件制造。由此、發(fā)明例I 6的鍛造材組織，首先作為前提，是前述圖I所示這樣的、具有明亮的灰色的長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相，和由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a -Mg形成的暗淡的灰色的層狀相的鎂合金材組織。
而且，發(fā)明例I 6的鍛造材，在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)，最大直徑為0. Iym以上、低于3 iim的范圍的粒狀析出物以1.0個(gè)/ii m2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在，并且在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)，長(zhǎng)徑為3 以上的粗大的板狀析出物以0. I個(gè)"m2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在。其結(jié)果是，發(fā)明例I 6的鍛造材，具有需要的機(jī)械的特性，而且在疲勞試驗(yàn)中的IO7次疲勞強(qiáng)度為50MPa以上，高溫疲勞強(qiáng)度特性優(yōu)異。附帶一提，還能夠確認(rèn)到，這些發(fā)明例在熱鍛工序中均能夠不發(fā)生裂紋而進(jìn)行鍛造，在熱鍛等的塑性加工中的生產(chǎn)率高。相對(duì)于此，比較例7其Gd的合金元素的含量過少，制造條件雖然在優(yōu)選范圍內(nèi)，但無(wú)論所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，還是所述層狀相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度均過少。因此，雖然具有需要的機(jī)械的特性，但疲勞試驗(yàn)中的IO7次疲勞強(qiáng)度只有30MPa，高溫疲勞強(qiáng)度特性比發(fā)明例差得多。比較例8雖然是本發(fā)明組成內(nèi)的鎂合金，但所述第一次熱處理后的冷卻速度過慢。因此，雖然滿足所述層狀相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，但所述長(zhǎng) 周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度過少。其結(jié)果是，雖然具有需要的機(jī)械的特性，但疲勞試驗(yàn)中的IO7次疲勞強(qiáng)度只有45MPa，高溫疲勞強(qiáng)度特性比發(fā)明例差。比較例9雖然是本發(fā)明組成內(nèi)的鎂合金，但所述第二次熱處理溫度過高。另外，所述人工時(shí)效處理時(shí)間也過短。因此，無(wú)論所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，還是所述層狀相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度均過少。其結(jié)果是，雖然居然需要的機(jī)械的特性，但疲勞試驗(yàn)中的IO7次疲勞強(qiáng)度只有35MPa，高溫疲勞強(qiáng)度特性比發(fā)明例差得多。比較例10雖然是本發(fā)明組成內(nèi)的鎂合金，但沒有實(shí)施所述人工時(shí)效處理。因此，雖然滿足所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，但是所述層狀相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大板狀析出物沒有析出。其結(jié)果是，雖然具有需要的機(jī)械的特性，但是在疲勞試驗(yàn)中的IO7次疲勞強(qiáng)度只有40MPa，高溫疲勞強(qiáng)度特性比發(fā)明例差得多。比較例11雖然是本發(fā)明組成內(nèi)的鎂合金，但是熱鍛溫度過低，裂紋發(fā)生，不能制造鍛造材本身。比較例12、13雖然是本發(fā)明組成內(nèi)的鎂合金，但所述人工時(shí)效處理的溫度過低或時(shí)間過短。因此，雖然滿足所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，但所述層狀相的區(qū)域內(nèi)的所述粗大板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度過少。其結(jié)果是，雖然具有需要的機(jī)械的特性，但疲勞試驗(yàn)中的IO7次疲勞強(qiáng)度只有45MPa左右，高溫疲勞強(qiáng)度特性比發(fā)明例差。在此，所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相的粗大粒狀析出物一方的平均個(gè)數(shù)密度過少的比較例8，相比所述層狀相的粗大板狀析出物一方的平均個(gè)數(shù)密度過少的比較例12、13，高溫疲勞強(qiáng)度特性差。因此，從這一事實(shí)出發(fā)，所述段落0045記述的內(nèi)容得到證實(shí)，即關(guān)于高溫特性提高，粗大的粒狀析出物的個(gè)數(shù)一方滿足其個(gè)數(shù)密度的范圍的意義，比所述層狀相的粗大板狀析出物相對(duì)要大。由以上的結(jié)果可知，能夠高生產(chǎn)率制造，具有強(qiáng)度等需要的機(jī)械的特性，還有用于滿足高溫疲勞強(qiáng)度特性的本發(fā)明鎂合金鍛造材的組成、組織和優(yōu)選的鍛造條件的臨界的意義。而且還證明，由此鎂合金材構(gòu)成的發(fā)動(dòng)機(jī)零件，為了得到優(yōu)異的高溫疲勞強(qiáng)度特性，特別是所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)相內(nèi)的粗大粒狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度，和所述層狀相內(nèi)的粗大板狀析出物的平均個(gè)數(shù)密度這兩方都需要滿足(技術(shù)上的意義)。表I
權(quán)利要求
1.一種鎂合金材，其特征在于，以原子％計(jì)含有Gd :0. 4 5. 0%、Zn :0. 2 2. 5%，余量是Mg和不可避免的雜質(zhì)，在具有長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的相和由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與a -Mg形成的層狀相的鎂合金材組織中，在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的相的區(qū)域內(nèi)，最大直徑為0. Iym以上低于3 iim的范圍的粒狀析出物以1.0個(gè)/ii m2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在，并且在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)，長(zhǎng)徑為3 以上的粗大的板狀析出物以0. I個(gè)"m2以上的平均個(gè)數(shù)密度存在。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鎂合金材，其中，所述鎂合金材還含有合計(jì)為0.05 I. 0原子％的Zr和Mn之中的任意一種或兩種的元素。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的鎂合金材，其中，所述鎂合金材還含有合計(jì)為0.05 6. 0原子％的Al、Ni、Cu和Ca之中的任意一種或兩種以上的元素。
4.一種發(fā)動(dòng)機(jī)零件，其由權(quán)利要求I或2所述的鎂合金材構(gòu)成。
5.一種發(fā)動(dòng)機(jī)零件,其由權(quán)利要求3所述的鎂合金材構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明的課題目的在于特別是提供高溫疲勞強(qiáng)度優(yōu)異的Gd-Zn系鎂合金材。特定使組成的Gd-Zn系鎂合金材的組織，具有由SEM像識(shí)別、明亮的灰色的長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的相，和由長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)與α-Mg形成暗淡的灰色的層狀相，而且在所述長(zhǎng)周期堆垛結(jié)構(gòu)的相的區(qū)域內(nèi)，使特定的粗大粒狀析出物大量存在，在所述層狀相的區(qū)域內(nèi)，使特定的粗大板狀析出物大量存在，使300℃的高溫疲勞強(qiáng)度特性提高。
文檔編號(hào)C22C23/06GK102747261SQ201210111500
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者有賀康博, 長(zhǎng)尾護(hù), 難波茂信 申請(qǐng)人:株式會(huì)社神戶制鋼所