專利名稱：一種氟鈦酸鉀鋁熱還原制備海綿鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟鈦酸鉀鋁熱還原制備海綿鈦的方法，尤其涉及一種低成本高效率可連續(xù)化作業(yè)的氟鈦酸鉀鋁熱還原制備海綿鈦的方法。
背景技術(shù)：
國內(nèi)外已知的海綿鈦生產(chǎn)工藝主要有金屬熱還原法、電解法、直接熱分解法和導(dǎo)電體介入反應(yīng)法等，常用原料包括鹵化鈦(TiCl4、Til4)、氧化鈦(TiO2)和鈦化合物 (K2TiF6^Na2TiF6)等。縱觀海綿鈦的各種生產(chǎn)工藝，傳統(tǒng)的四氯化鈦鎂熱還原法(Kroll法) 雖然已經(jīng)成熟并工業(yè)化，但工藝復(fù)雜，成本高，并且污染環(huán)境，限制了進(jìn)一步的應(yīng)用和推廣。 氟鈦酸鉀金屬熱還原法制備海綿鈦的工藝，是一種連續(xù)化低成本高效率的生產(chǎn)方法，能有效解決傳統(tǒng)工藝中的諸多問題，在國內(nèi)外只有少量報(bào)道，至今沒有成功工業(yè)化的案例。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，包括以下幾個(gè)步驟
反應(yīng)步驟在真空的條件下，將鋁、鋅混合，再與氟鈦酸鉀進(jìn)行反應(yīng)； 蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去反應(yīng)生成的KF、AIF3和Si ； 冷卻步驟保持真空狀態(tài)，燜爐冷卻后得到海綿鈦； 其中，所述鋁與鋅的質(zhì)量比為1:2-1:10。優(yōu)選的，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為800°C。優(yōu)選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1000°C。本發(fā)明還提供了另外一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，包括以下幾個(gè)步驟
反應(yīng)步驟在真空通氬氣的條件下，將鋁、鎂混合，再與氟鈦酸鉀進(jìn)行反應(yīng)； 蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸餾的方法蒸去反應(yīng)生成的KF、AlF3、MgF2、Mg ； 冷卻步驟保持真空狀態(tài)，燜爐冷卻后得到海綿鈦； 其中，所述鋁與鎂的質(zhì)量比為1:1-1:10。優(yōu)選的，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為750°C。優(yōu)選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1100°C。本發(fā)明還提供了一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，包括以下幾個(gè)步驟
反應(yīng)步驟在真空通氬氣的條件下，將鋁、鎂和鋅混合，再與氟鈦酸鉀進(jìn)行反應(yīng)； 蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸餾的方法蒸去反應(yīng)生成的KF、AlF3、MgF2、Mg與Si ； 冷卻步驟保持真空狀態(tài)，燜爐冷卻后得到海綿鈦； 其中，所述鋁鋅鎂的質(zhì)量比2:8:0. 1-1:4:1。優(yōu)選的，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為800°C。
優(yōu)選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1100°C。優(yōu)選的，所述冷卻步驟中冷卻的時(shí)間為10小時(shí)。優(yōu)選的，所述冷卻步驟中冷卻速率為1°C /min。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與傳統(tǒng)工藝相比，工藝流程短、 成本低、并且環(huán)保無害，海綿鈦的還原率和產(chǎn)率可以與現(xiàn)有技術(shù)媲美，并且最后生成的海綿鈦可直接用于工藝生產(chǎn)，進(jìn)一步節(jié)約了資源，節(jié)省了成本。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的較優(yōu)的實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說明 方案1 以鋅為基體，氟鈦酸鉀用鋁熱還原法制備鈦的方法
所涉及到的方程式3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3 實(shí)施例1 真空條件下，將36克鋁和72克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鉀在800°C下進(jìn)行反應(yīng)；
真空狀態(tài)下，在iooo°c蒸餾掉以上反應(yīng)生成的KF、AIF3和Si; 保持真空狀態(tài)，將產(chǎn)物燜爐冷卻10個(gè)小時(shí)，冷卻速率為1°C /min，得到海綿鈦M.01 克；產(chǎn)物中含鈦量為73. 4%，還原率為82. 6%。實(shí)施例2 真空條件下，將36克鋁和144克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鉀在800°C 下進(jìn)行反應(yīng)；
真空狀態(tài)下，在iooo°c蒸餾除去以上反應(yīng)生成的KF、AIF3和Si; 保持真空狀態(tài)，將產(chǎn)物燜爐冷卻10個(gè)小時(shí)，冷卻速率為l°C /min，得到海綿鈦50. 22 克；產(chǎn)物中含鈦量為90. 8%，還原率為95%。實(shí)施例3 真空條件下，將36克鋁和216克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鉀在800°C 下進(jìn)行反應(yīng)；
真空狀態(tài)下，在1000°c蒸去以上反應(yīng)生成KF、A1F3和Si ；
保持真空狀態(tài)，將產(chǎn)物燜爐冷卻10個(gè)小時(shí)，冷卻速率為1°C /min，得到海綿鈦59. 4克； 產(chǎn)物中含鈦量為70. 7%，還原率為87. 5%。實(shí)施例4 真空條件下，將40克鋁和160克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鉀在800°C 下進(jìn)行反應(yīng)；
真空狀態(tài)下，在1000°c蒸去以上反應(yīng)生成的KF、AlF3和Si ；
保持真空狀態(tài)，將產(chǎn)物燜爐冷卻10個(gè)小時(shí)，冷卻速率為1°C /min，得到海綿鈦48. 39 克；產(chǎn)物中含鈦量為97%，還原率為97. 8%。實(shí)施例5 真空條件下，將44克鋁和176克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鉀在800°C 下進(jìn)行反應(yīng)；
真空狀態(tài)下，在1000°c蒸去以上反應(yīng)生成KF、AlF3和Si;
保持真空狀態(tài)，將產(chǎn)物燜爐冷卻10個(gè)小時(shí)，冷卻速率為1°C /min，得到海綿鈦48. 29 克；產(chǎn)物中含鈦量為98. 6%，還原率為99. H表1 蒸餾試驗(yàn)數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟 反應(yīng)步驟在真空條件下，將鋁、鋅混合，再與氟鈦酸鉀進(jìn)行反應(yīng)；蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸餾去除反應(yīng)生成的KF、aif3和Si ； 冷卻步驟燜爐冷卻后得到海綿鈦； 其中，所述鋁與鋅的質(zhì)量比為1:2-1:10。
2.一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟 反應(yīng)步驟在真空通氬氣的條件下，將鋁、鎂混合，再與氟鈦酸鉀進(jìn)行反應(yīng)；蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸餾去除反應(yīng)生成的KF、AlF3、MgF2、Mg ； 冷卻步驟燜爐冷卻后得到海綿鈦； 其中，所述鋁與鎂的質(zhì)量比為1:1-1:10。
3.一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟 反應(yīng)步驟在真空通氬氣的條件下，將鋁、鎂和鋅混合，再與氟鈦酸鉀進(jìn)行反應(yīng)； 蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去反應(yīng)生成的狀31&、1%&、1%與&1 ；冷卻步驟燜爐冷卻后得到海綿鈦；其中，所述鋁鋅鎂的質(zhì)量比為280. 1-1 4 1。
4.如權(quán)利要求1或3所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為800°C。
5.如權(quán)利要求2所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為 750 °C。
6.如權(quán)利要求1所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為 1000°C。
7.如權(quán)利要求2或3所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為 1100°C。
8.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述泠卻步驟中冷卻的時(shí)間為10小時(shí)。
9.如權(quán)利要求8所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述冷卻步驟中冷卻速率為 1°C /min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氟鈦酸鉀鋁熱還原制備海綿鈦的方法，包括以下幾個(gè)步驟反應(yīng)步驟在真空條件下，將鋁、鋅混合，再與氟鈦酸鉀進(jìn)行反應(yīng)；蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去反應(yīng)生成的KF、AlF3和Zn；冷卻步驟燜爐冷卻后得到海綿鈦；其中，所述鋁與鋅質(zhì)量比為1:2-1:10。本發(fā)明還提供了另外一種氟鈦酸鉀鋁熱還原法制備海綿鈦的方法，包括以下幾個(gè)步驟反應(yīng)步驟在真空通氬氣的條件下，將鋁、鎂混合，再與氟鈦酸鉀進(jìn)行反應(yīng)；蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去反應(yīng)生成的KF、AlF3、MgF2、Mg；冷卻步驟燜爐冷卻后得到海綿鈦；其中，所述鋁與鎂的質(zhì)量比為1:1-1:10。
文檔編號(hào)C22B5/04GK102560153SQ20121001493
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者周志, 楊軍, 陳學(xué)敏 申請人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司