專利名稱：一種六鈦酸鉀晶須制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，特指一種六鈦酸鉀晶須制備方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鉀是一類具有化學(xué)式為K2O · nTi02(n = 1,2,4,6,8)的化合物。四鈦酸鉀具有優(yōu)良的化學(xué)活性，可作為離子交換、廢液處理等，如四鈦酸鉀可作為核電站廢液處理；六鈦酸鉀化學(xué)性質(zhì)最穩(wěn)定，具有優(yōu)良的物理性質(zhì)，如耐腐蝕、耐高溫、耐磨性、低熱導(dǎo)率和高紅外反射率等?？捎米鞲魺?、耐熱、絕緣材料，摩擦材料，增強復(fù)合材料的應(yīng)用。八鈦酸鉀具有很好的電氣化性能，可作Li電池的陽極材料、半導(dǎo)體材料及光催化等。鈦酸鉀最初是由美國航空局作為火箭噴嘴隔熱材料而開發(fā)的。目前鈦酸鉀的合成方法主要有燒結(jié)法、助溶劑法、熔融法、水熱法、KDC法、微波法及離子交換法。合成鈦酸鉀的原料通常都采用金紅石或銳鈦型二氧化鈦，原料成本較高，為鈦酸鉀的普及應(yīng)用帶來困難。如何充分利用資源，降低成本，減少環(huán)境污染，已經(jīng)成為必須要考慮的問題。偏鈦酸是鈦鐵礦生產(chǎn)二氧化鈦的中間體，需經(jīng)高溫處理得金紅石或銳鈦型二氧化鈦，偏鈦酸的價格遠低于二氧化鈦。本發(fā)明開發(fā)出采用偏鈦酸為原料通過一步燒結(jié)法合成了六鈦酸鉀晶須，可有效降低原料成本及環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是開發(fā)出一種六鈦酸鉀晶須制備方法，其特征為將K2CO3與偏鈦酸 (含)按摩爾比[n (K2CO3)/n (TiO2)]為1 3. 5在室溫下混合均勻，放入150°C 干燥箱內(nèi)，定時攪拌，干燥時間為Mh，得反應(yīng)前軀體。在250ml坩堝內(nèi)放入IOOg前軀體， 在馬弗爐中于150°C、400°C、600°C、800°C、1000°C、1150°C下焙燒，焙燒時間分別取2h，4h， ^!，10h。對溫度為1000°C、1150°C焙燒不同時間所得產(chǎn)物在恒沸水浴中進行水浸處理10h， 產(chǎn)物經(jīng)水浸處理后抽慮，放入150°C干燥箱內(nèi)烘干24h后得到六鈦酸鉀晶須產(chǎn)物。對六鈦酸鉀晶須樣品采用Bruker-AXS D8型X射線粉末衍射儀進行分析，Cu靶 Κα (λ = 0. 15406nm)射線，石墨單色器，管電壓為40kV，管電流為200mA，掃描速度為 4(° )/min。樣品的形貌采用JSM7001F掃描電鏡觀測分析。將K2CO3 與偏鈦酸(含 Ti0240wt% )按摩爾比[n (K2CO3) /n (TiO2)]為 1 3. 5，在不同溫度下焙燒IOh所得產(chǎn)物的XRD譜圖如圖1所示。由圖1可得不同焙燒溫度下的產(chǎn)物組成在150°C焙燒下的主產(chǎn)物為TW2及ISO4 (偏鈦態(tài)酸是鈦鐵礦和濃硫酸生產(chǎn)TW2的中間體，含有未洗掉的硫酸所致)；當溫度升高到400°C時，主產(chǎn)物依舊為TiO2及K2SO4 ；在溫度為600°C時，產(chǎn)物中有八鈦酸鉀的生成并伴隨著TiO2的減少；在溫度升到800°C時生成了六鈦酸鉀及四鈦酸鉀，且四鈦酸鐘與六鈦酸鉀含量相當，并伴隨著TiO2的進一步減少；當溫度為1000°C時產(chǎn)物中六鈦酸鉀的含量增加及四鈦酸鉀含量相對減少，說明反應(yīng)中四鈦酸鉀有向六鈦酸鉀轉(zhuǎn)化；當溫度達到1150°C時，產(chǎn)物中六鈦酸鉀含量明顯增加及四鈦酸鉀明顯減少，進一步說明四鈦酸鉀在高溫下向六鈦酸鉀轉(zhuǎn)化，并且在此溫度下六鈦酸鉀的XRD吸收峰很強，說明在高溫下使其晶形更完美。由圖1可見，當溫度在1000°C及1150°C下時發(fā)現(xiàn)了四鈦酸鉀向六鈦酸鉀轉(zhuǎn)化的跡象，故對反應(yīng)在1000°C及1150°c下焙燒不同時間做了比較，焙燒時間分別取2h，4h，7h， IOh0所得XRD譜圖如圖2及圖3所示。如圖2所示，反應(yīng)在1000°C下，隨著焙燒時間的增長，六鈦酸鉀含量有所增加，表明在K/Ti比為1 3.5焙燒溫度為10001時，已有四鈦酸鉀向六鈦酸鉀發(fā)生轉(zhuǎn)化。當溫度為1150°C時隨著焙燒時間的增長，六鈦酸鉀明顯增加并伴隨四鈦酸鉀的減少，且高溫使得六鈦酸鉀的晶形更規(guī)整，如圖3所示。圖4為鉀鈦比為1 3. 5在1150°C下焙燒不同時間經(jīng)水浸處理后的XRD譜圖，經(jīng)水浸處理后四鈦酸鉀消失，并繼而代之的是水合八鈦酸鉀的生成，而產(chǎn)物中另一物質(zhì)六鈦酸鉀并沒有因水浸處理過程而發(fā)生改變。圖5為鉀鈦比為1 3.5在1150°C下焙燒不同時間經(jīng)水浸處理后抽濾洗滌所得產(chǎn)物的SEM形貌。當反應(yīng)在此溫度下焙燒池時，產(chǎn)物顆粒粒徑較細小(見圖6)。上述制備工藝過程中可優(yōu)選為，鉀鈦比按摩爾比[II(K2CO3)Ai(TiO2)]為1 3. 5， 當焙燒溫度達到1150°C時，焙燒時間取10h，所得產(chǎn)物在恒沸水浴中進行水浸處理10h，產(chǎn)物經(jīng)水浸處理后抽慮，放入150°C干燥箱內(nèi)烘干24h后得到六鈦酸鉀晶須產(chǎn)物。


圖1鉀鈦為1 3. 5不同溫度下焙燒IOh所得產(chǎn)物的XRD譜圖γ =K2Ti6O13 · :K2Ti8017 ■ =TiO2 =K2Ti4O9 〇=K2SO4圖2鉀鈦比為1 3.5在1000°C下焙燒不同時間所得樣品的XRD譜圖 =K2Ti4O9 T =K2Ti6O13圖3鉀鈦比為1 3.5在1150°C下焙燒不同時間所得樣品的XRD譜圖 =K2Ti4O9 T =K2Ti6O13圖4鉀鈦比為1 3.5在1150°C下焙燒不同時間經(jīng)水浸取處理后產(chǎn)品的XRD譜圖▼ =K2Ti6O13 V =K2 (H2O) ο. 66Ti8016 (OH) 2圖5鉀鈦比為1 3.5在1150°C下焙燒不同時間所得產(chǎn)物的SEM形貌
具體實施例方式將K2CO3 與偏鈦酸(含 Ti0240wt % )按摩爾比[n (K2CO3) /n (TiO2)]為 1 3. 5 在室溫下混合均勻，放入150°C干燥箱內(nèi)，定時攪拌，干燥時間Mh，得反應(yīng)前軀體。在250ml 坩堝內(nèi)放入IOOg前軀體，在馬弗爐中于1150°C下焙燒10h，對溫度為1150°C焙燒所得產(chǎn)物在恒沸水浴中進行水浸處理10h，產(chǎn)物經(jīng)水浸處理后抽慮，放入150°C干燥箱內(nèi)烘干24h后得到六鈦酸鉀晶須產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種六鈦酸鉀晶須制備方法，其特征為將1(20)3與偏鈦酸(含TiA40wt%)按摩爾比[n(K2CO3) Ai(TiO2)]為1 3. 5在室溫下混合均勻，放入150°C干燥箱內(nèi)，定時攪拌，干燥時間為Mh，得反應(yīng)前軀體；在250ml坩堝內(nèi)放入IOOg前軀體，在馬弗爐中于150°C、400°C、 600°C、800°C、1000°C、1150°C 下焙燒，焙燒時間分別取 2h，4h，7h，1 Oh ；對溫度為 1000°C、 1150°C焙燒不同時間所得產(chǎn)物在恒沸水浴中進行水浸處理10h，產(chǎn)物經(jīng)水浸處理后抽慮，放入150°C干燥箱內(nèi)烘干24h后得到六鈦酸鉀晶須產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種六鈦酸鉀晶須制備方法，制備工藝可優(yōu)選為，將K2CO3與偏鈦酸(含TiA40wt% )按摩爾比[n(K2CO3)/n(TiO2)]為1 3. 5，當焙燒溫度達到1150°C 時，焙燒時間取10h，所得產(chǎn)物在恒沸水浴中進行水浸處理10h，產(chǎn)物經(jīng)水浸處理后抽慮，放入150°C干燥箱內(nèi)烘干24h后得到六鈦酸鉀晶須產(chǎn)物。
全文摘要
一種六鈦酸鉀晶須制備方法，屬于化學(xué)化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，其特征為將K2CO3與偏鈦酸(含TiO240wt％)按摩爾比[n(K2CO3)/n(TiO2)]為1∶3.5在室溫下混合均勻，放入150℃干燥箱內(nèi)，定時攪拌，干燥時間為24h，得反應(yīng)前軀體。在250ml坩堝內(nèi)放入100g前軀體，在馬弗爐中于150℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1150℃下焙燒，焙燒時間分別取2h，4h，7h，10h。對溫度為1000℃、1150℃焙燒不同時間所得產(chǎn)物在恒沸水浴中進行水浸處理10h，產(chǎn)物經(jīng)水浸處理后抽慮，放入150℃干燥箱內(nèi)烘干24h后得到六鈦酸鉀晶須產(chǎn)物。
文檔編號C30B1/02GK102304762SQ20111028950
公開日2012年1月4日 申請日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者司乃潮, 司松海, 張志敏, 張扣山, 李曉薇, 韓世啟 申請人:鎮(zhèn)江憶諾唯記憶合金有限公司