專利名稱：Al基合金濺射靶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含有Ni、稀土元素的Al基合金濺射靶，詳細(xì)而言，涉及濺射面法線方向的結(jié)晶方位受到控制了的Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶。以下，有時(shí)將含有Ni及稀土元素的Al基合金稱作“Ni-稀土元素-Al基合金”或僅稱為“Al基合金”。
背景技術(shù)：
Al基合金由于電阻率低、容易加工等理由，而廣泛應(yīng)用在液晶顯示器OXD :Liquid Crystal Display)、等離子體顯不面板(PDP :Plasma Display Panel)、電致發(fā)光顯不器(ELD Electro Luminescence Display)、場致發(fā)射顯不器(FED FieldEmissionDisplay)、微型機(jī)電系統(tǒng)(MEMS :Micro Electro Mechanical Systems)顯不器等平板顯示器(FPD :Flat Panel Display),觸摸屏、電子紙的領(lǐng)域中，被利用于布線膜、電極 膜、反射電極膜等的材料中。例如，有源矩陣型的液晶顯示器具有TFT基板，該TFT基板具有作為開關(guān)元件的薄膜晶體管(TFT Thin Film Transistor)、由導(dǎo)電性氧化膜構(gòu)成的像素電極、和含有掃描線、信號線的布線，掃描線、信號線被電連接在像素電極上。在構(gòu)成掃描線、信號線的布線材料中，一般使用的是純Al、Al-Nd合金的薄膜，但若使這些薄膜與像素電極直接接觸，則絕緣性的氧化鋁等形成在界面上，接觸電阻增加，因此，至今為止都是在上述Al的布線材料與像素電極之間，設(shè)置由Mo、Cr、Ti、W等高熔點(diǎn)金屬構(gòu)成的阻擋金屬層，以實(shí)現(xiàn)接觸電阻的降低化。但是，如上述使阻擋金屬層介于其間的方法，存在制造エ序復(fù)雜、招致生產(chǎn)成本上升等問題。因此，作為可以不便阻擋金屬層介于其間而使構(gòu)成像素電極的導(dǎo)電性氧化膜與布線材料直接連接的技術(shù)(直接接觸(direct contact)技術(shù))，提出了將Ni-Al基合金或者還含有Nd、Y等稀土元素的Ni-稀土元素-Al基合金的薄膜用于布線材料的方法(專利文獻(xiàn)I)。在使用Ni-Al基合金時(shí)，在界面形成導(dǎo)電性的含Ni析出物等，絕緣性氧化鋁等的生成受到抑制，因此能夠?qū)㈦娮杪士刂频幂^低。此外，在使用Ni-稀土元素-Al基合金吋，耐熱性進(jìn)一步提尚?？墒?，在Al基合金薄膜的形成中，一般會(huì)采用使用濺射靶的濺射法。所謂濺射法，是在基板和由薄膜材料的原料物質(zhì)構(gòu)成的濺射靶(靶材)之間形成等離子體放電，使經(jīng)由等離子體放電而離子化的氣體與靶材碰撞，從而沖擊出靶材的原子，使之層疊在基板上而制作薄膜的方法。派射法與真空蒸鍍法、電弧離子鍍(AIP Arc Ion Plating)法不同,其具有的優(yōu)點(diǎn)是，能夠形成與靶材相同組成的薄膜。特別是以濺射法成膜的Al基合金薄膜，能夠使平衡狀態(tài)下不固溶的Nd等的合金元素固溶，作為薄膜發(fā)揮出優(yōu)異的性能，因此在エ業(yè)上是有效的薄膜制作方法，作為其原料的濺射靶的開發(fā)得到推迸。近年來，為了應(yīng)對FPD的生產(chǎn)率擴(kuò)大等，濺射エ序時(shí)的成膜速度具有比以往更高速化的傾向。為了加快成膜速度，最簡便的是增大濺射功率，但若使濺射功率増加，則發(fā)生電弧(arcing，異常放電)、飛濺(微細(xì)的熔融粒子)等濺射不良，布線薄膜等產(chǎn)生缺陷，因此會(huì)帶來FPD的成品率、操作性能降低等弊端。因此，出于防止濺射不良的發(fā)生的目的，提出了例如專利文獻(xiàn)2 5中記載的方法。其中，專利文獻(xiàn)2 4均是基于飛濺的發(fā)生原因源于靶材組織的微細(xì)的空隙的觀點(diǎn)而提出，通過控制Al基體中的Al和稀土元素的化合物粒子的分散狀態(tài)(專利文獻(xiàn)2)，或控制Al基體中的Al和過渡元素的化合物的分散狀態(tài)(專利文獻(xiàn)3)，或控制靶中的添加元素和Al的金屬間化合物的分散狀態(tài)(專利文獻(xiàn)4)，從而防止飛濺的發(fā)生。此外，專利文獻(xiàn)5中公開了以下技木在調(diào)整濺射面的硬度之后，進(jìn)行精機(jī)械加工，從而抑制伴隨機(jī)械加工而帶來的表面缺陷的發(fā)生，降低在濺射時(shí)發(fā)生的電弧。另ー方面，專利文獻(xiàn)6中記載了以下方案作為防止飛濺發(fā)生的技木，即，在300 450°C的溫度范圍下，利用軋制以75%以下的加工率使以Al為主體的金屬錠成為板狀，接著，在軋制時(shí)的溫度以上進(jìn)行550°C以下的加熱處理，使軋制面?zhèn)瘸蔀闉R射面，由此使所得 到的Ti-W-Al基合金等的濺射靶的維氏硬度為25以下。進(jìn)而，專利文獻(xiàn)7中記載了以下方法通過控制濺射靶的濺射面的結(jié)晶方位的比率，從而以較高的成膜速度進(jìn)行濺射。其中記載了以下內(nèi)容在用X射線衍射法測定濺射面時(shí)的〈111〉結(jié)晶方位的含有率高達(dá)20%以上時(shí)，在與濺射面垂直的方向上飛翔的靶物質(zhì)的比率増加，因此薄膜形成速度増加。專利文獻(xiàn)7的實(shí)施例中記載了使用含有I質(zhì)量％的Si、0. 5質(zhì)量％的Cu的Al基合金濺射靶的方案。另ー方面，公開了即使在較高的成膜速度下也能抑制濺射不良的發(fā)生的技術(shù)(專利文獻(xiàn)8)。專利文獻(xiàn)8中提出了以下技術(shù)以由噴射成形法制造的含Ni的Al基合金濺射靶為對象，利用背散射電子衍射像法測定的、濺射面法線方向的結(jié)晶方位〈001>、〈011>、〈111>及〈311〉的總面積率(P值)相對于濺射面總面積為70%以上，并且將〈011〉及〈111〉的面積率相對于P值的比率分別控制在30%以上、10%以下，由此能夠抑制電弧(異常放電)等灘射不良。此外，公開了為了使濺射靶的表面保持潔凈而使加工面的微觀平滑度提高的技術(shù)(專利文獻(xiàn)9)。在專利文獻(xiàn)9中提出了以下技木通過使由噴射成形法制造的Al-(Ni，Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金濺射靶的維氏硬度(HV)為35以上，從而改善機(jī)械加工時(shí)的加工性，使加工面的微觀平滑度提高，減輕在濺射靶的使用初期階段的飛濺的發(fā)生。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I :日本特開2004-214606號公報(bào)專利文獻(xiàn)2 :日本特開平10-147860號公報(bào)專利文獻(xiàn)3 日本特開平10-199830號公報(bào)專利文獻(xiàn)4 :日本特開平11-293454號公報(bào)專利文獻(xiàn)5 :日本特開2001-279433號公報(bào)專利文獻(xiàn)6 日本特開平9-235666號公報(bào)專利文獻(xiàn)7 :日本特開平6-128737號公報(bào)專利文獻(xiàn)8 日本特開2008-127623號公報(bào)專利文獻(xiàn)9 日本特開2009-263768號公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的問題如上所述，飛濺、電弧等濺射不良會(huì)使FPD的成品率及生產(chǎn)率降低，特別是在以高成膜速度使用濺射靶時(shí)會(huì)帶來深刻的問題。至今為止，為了改善濺射不良以及提高成膜速度，提出了各種技木，但是需要進(jìn)ー步的改善。特別期待提供以下技術(shù)一種用于在Al基合金中的對上述直接接觸技術(shù)有用的Ni-稀土元素-Al基合金的薄膜形成中的Al基合金濺射靶，其即使進(jìn)行高速成膜也能有效地防止飛濺的發(fā)生。上述專利文獻(xiàn)8中記載的方法以利用噴射成形法得到的具有微細(xì)的晶體粒徑的物質(zhì)為對象，并且在利用噴射成形法的情況下存在制造成本高等問題，因此，需要進(jìn)ー步的改善。
本發(fā)明是鑒于上述情況而完成的，其目的在干，提供ー種技木，其在使用Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶吋，即使在2. 2nm/s以上的高速成膜下也能夠抑制飛濺的發(fā)生。解決問題的技術(shù)手段本發(fā)明包括以下方案。[I] ー種Al基合金濺射靶，其含有Ni和稀土元素，在利用背散射電子衍射像法對上述Al基合金濺射靶的表層部、l/4Xt(t A1基合金濺射靶的厚度)部、l/2Xt部的各濺射面的法線方向的結(jié)晶方位〈001〉、〈011〉、〈111〉、〈012〉及〈112〉進(jìn)行觀察時(shí)，滿足下述
(I)、⑵的要件。(I)在將上述〈001>±15°、上述〈011>±15°及上述〈112>±15°的總面積率設(shè)為R(各處的R中，上述表層部為Ra，上述1/4X t部為Rb，上述1/2 X t部為R。)吋，R為0. 35以上且0. 80以下，并且(2)上述Ra、上述Rb及上述Rc在R平均值[Rave = (Ra+Rb+Rc) /3]的±20%的范圍內(nèi)。[2]根據(jù)[I]所述的Al基合金濺射靶，其中，在利用背散射電子衍射像法對上述Al基合金濺射靶的濺射面觀察晶體粒徑時(shí)，平均晶體粒徑為40 450 u m。[3]根據(jù)[I]或[2]所述的Al基合金濺射靶，其中，上述Ni的含量為0. 05 2. 0原子％，上述稀土元素的含量為0. I I. 0原子％。[4]根據(jù)[I] [3]中任一項(xiàng)所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ge。[5]根據(jù)[4]所述的Al基合金濺射靶，其中，上述Ge的含量為0. 10 I. 0原子％。[6]根據(jù)[I] [5]中任一項(xiàng)所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。[7]根據(jù)[6]所述的Al基合金濺射靶，其中，上述Ti的含量為0. 0002 0. 012原子％，上述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。[8]根據(jù)[I] [7]中任一項(xiàng)所述的Al基合金濺射靶，其中，上述Al基合金濺射靶的維氏硬度為26以上。發(fā)明效果本發(fā)明的Ni-稀土元素-Al基合金靶能夠適當(dāng)?shù)乜刂茷R射面法線方向的結(jié)晶方位，因此，即使以高速進(jìn)行成膜，也能夠使成膜速度穩(wěn)定，并且還能有效地抑制濺射不良(飛濺)。如此地，根據(jù)本發(fā)明，能夠從靶使用開始到接近結(jié)束為止均穩(wěn)定地保持成膜速度，因此能夠使在濺射靶的成膜時(shí)發(fā)生的飛濺、成膜速度的偏差大幅度地降低，能夠提高生產(chǎn)率。


圖I是與面心立方晶格(FCC :Face Centered Cubic lattice)同時(shí)示出代表性的結(jié)晶方位的圖。圖2A是實(shí)施例No. 4的濺射靶的1/4 X t部的逆極點(diǎn)(逆極點(diǎn))圖映像。圖2B是實(shí)施例No. 5的濺射靶的1/4 X t部的逆極點(diǎn)圖映像。圖2C是實(shí)施例No. 9的濺射靶的1/4 X t部的逆極點(diǎn)圖映像。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明人等為了提供能夠降低在濺射成膜時(shí)發(fā)生的飛濺的Al基合金濺射靶而進(jìn)行了深入地研究。特別是為了提供本發(fā)明中的如下技術(shù)而進(jìn)行了研究，即，以可適用于上述直接接觸技術(shù)的Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶為對象，并且使用通過以往的熔融鋳造法制造的Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶，即使以高速進(jìn)行成膜，也能夠有效地抑制飛濺的發(fā)生，并且也會(huì)降低濺射成膜過程中的成膜速度的偏差。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)在適當(dāng)控制Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶的濺射面法線方向的結(jié)晶方位時(shí)能夠達(dá)成所期望的目的，從而完成了本發(fā)明。本說明書中，所謂“能夠抑制(降低)飛濺的發(fā)生”是指，在后述的實(shí)施例中記載的條件下設(shè)定與成膜速度對應(yīng)的濺射功率并進(jìn)行濺射時(shí)發(fā)生的飛濺發(fā)生數(shù)(濺射靶的表層部、l/4Xt部、l/2Xt部這3處的平均值)為21個(gè)/cm2以下(優(yōu)選11個(gè)/cm2以下，進(jìn)一步優(yōu)選7個(gè)/cm2以下)。另外，本發(fā)明中對濺射靶的厚度(t)方向評價(jià)了飛濺的發(fā)生傾向，這一點(diǎn)與未評價(jià)厚度方向的飛濺的發(fā)生的上述專利文獻(xiàn)2 9的技術(shù)，在評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)上不同。首先，參照圖I就特征性的結(jié)晶方位說明本發(fā)明的Al基合金濺射靶。圖I是表示面心立方晶格(FCC :Face Centered Cubic lattice)的代表性的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和結(jié)晶方位的圖。結(jié)晶方位的表示方法采用一般的方法，例如，
、
及[100]為等價(jià)的結(jié)晶方位，將這3個(gè)方位統(tǒng)ー表示為〈001〉。如圖I所不，可知Al具有面心立方晶格(FCC :Face Centered Cubic lattice)的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，作為濺射靶的濺射面法線方向[朝向?qū)χ玫幕宓姆较?ND)]的結(jié)晶方位，主要包括〈011〉、〈001〉、〈111〉、〈012〉及〈112>5種結(jié)晶方位。原子密度最高的方位(最密方位)為〈011〉，其次為〈001〉、〈112〉、〈111〉、〈012〉。在Al基合金、純Al中，尤其是Al基合金會(huì)根據(jù)合金系而固溶和析出的形態(tài)不同，因此在結(jié)晶的變形、旋轉(zhuǎn)行為上產(chǎn)生差異，結(jié)果導(dǎo)致結(jié)晶方位形成過程不同。對于エ業(yè)上使用的JIS 5000系A(chǔ)l合金(Al-Mg系合金)、JIS 6000系A(chǔ)l合金(Al-Mg-Si系合金)等，明確了結(jié)晶方位的傾向以及可控制結(jié)晶方位的制造方法準(zhǔn)則。但是，存在以下狀況對于FPD用布線膜、電極膜、反射電極膜等中使用的Ni-稀土元素-Al基合金還不明確結(jié)晶方位的傾向和可控制結(jié)晶方位的制造方法準(zhǔn)則。
上述專利文獻(xiàn)7中記載了以下內(nèi)容在以含Si的Al基合金濺射靶為對象時(shí)，若提高〈111〉的結(jié)晶方位的比率，則薄膜形成速度變快。進(jìn)而，在專利文獻(xiàn)7的段落
中記載了以下要點(diǎn)具有〈111〉方位面的結(jié)晶由于其方位的緣故，而導(dǎo)致在濺射時(shí)大量產(chǎn)生具有與濺射面垂直方向的速度成分的濺射靶物質(zhì)。可是，根據(jù)本發(fā)明人等的實(shí)驗(yàn)，即使在以本發(fā)明所述的Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶為對象時(shí)采用上述專利文獻(xiàn)7中提及的結(jié)晶方位制控制技術(shù)(提高〈111〉的比率的技術(shù))，也無法得到所期望的效果。因此，本發(fā)明人等為了提供對Al基合金中特別是Ni-稀土元素-Al基合金的結(jié)晶方位進(jìn)行控制的技術(shù)而進(jìn)行了研究。據(jù)稱，為了加快成膜速度，適宜以使構(gòu)成一般由多結(jié)晶組織形成的濺射靶的原子的線密度高的結(jié)晶方位，盡可能地朝向形成薄膜的基板的方式進(jìn)行控制。在濺射時(shí)，構(gòu)成濺射革G材的原子由于與Ar尚子的碰撞而被擠出到外部,據(jù)稱,其機(jī)制為(a)碰撞的Ar尚子 擠入濺射靶的原子間，使周圍的原子劇烈地振動(dòng)；(b)振動(dòng)尤其向相互接觸的原子密度高的方向傳播，并且被傳遞到表面；(c)其結(jié)果為位于具有高原子密度的方向的表面的原子被擠出到外部。因此，若構(gòu)成濺射靶的逐個(gè)的原子的最密方向朝向?qū)χ玫幕?，則使有效的濺射成為可能，成膜速度提高。此外，據(jù)稱，一般在濺射靶的同一濺射面內(nèi)，由于在具有不同結(jié)晶方位的晶粒間侵蝕速度不同，因此在晶粒間形成微小的段差。據(jù)稱，在濺射面內(nèi)結(jié)晶方位分布不均勻或存在粗大晶粒時(shí)，特別容易形成該段差。但是，從濺射靶表面釋放到空間的構(gòu)成濺射靶的原子未必會(huì)僅堆積在對置的基板上，有時(shí)也會(huì)附著在周圍的濺射靶表面上而形成堆積物。該附著及堆積容易發(fā)生在上述的晶粒間的段差的位置，該堆積物成為飛濺的起點(diǎn)，變得容易發(fā)生飛濺。其結(jié)果導(dǎo)致濺射エ序的效率及濺射靶的成品率顯著降低。因此，本發(fā)明人等從上述觀點(diǎn)出發(fā)對Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶的結(jié)晶方位的分布、晶體粒徑與飛濺的發(fā)生原因的關(guān)系反復(fù)進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過熔融鋳造法制造的Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶的組織在濺射面內(nèi)及濺射靶板厚方向容易形成不均勻的結(jié)晶方位的分布、粗大的晶粒。進(jìn)而，發(fā)現(xiàn)由于在板厚方向結(jié)晶方位、晶體粒徑的分布發(fā)生變動(dòng)，因而濺射靶固有的成膜速度發(fā)生經(jīng)時(shí)性地變動(dòng)，因此，若為了提高濺射時(shí)的成膜速度而增加濺射功率，則在濺射靶固有的成膜速度快的部位容易發(fā)生飛濺，另一方面，若為了降低飛濺而減少濺射功率，則在濺射靶固有的成膜速度慢的部位可能會(huì)使成膜速度降低，生產(chǎn)率顯著降低。本發(fā)明人等進(jìn)ー步反復(fù)進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶中，只要使〈011〉、<001>和〈112〉的比率盡可能地高并且使它們的濺射靶板厚方向的偏差盡可能地小即可，具體而言，在利用背散射電子衍射像法對朝向Al基合金濺射靶的板厚(t)方向的板表層部分、板厚t的1/4的厚度部分、板厚t的1/2的厚度部分的各濺射面的法線方向的結(jié)晶方位〈001〉、〈011〉、〈111〉、〈012〉及〈112〉進(jìn)行觀察時(shí)，只要使(I)在將上述〈001>±15°、上述〈011>±15°及上述〈112>±15°的總面積率設(shè)為R(各處的R中，表層部為Ra，1/4Xt部為Rb，1/2Xt部為Rc)時(shí)，R為0.35以上且0. 8以下(即，Ra、Rb、R。均在0. 35以上且0. 80以下的范圍內(nèi))，且(2)上述Ra、上述Rb及上述R。在R平均值[Rave =(Ra+Rb+Rc)/3]的±20%的范圍內(nèi)，即可達(dá)成所期望的目的，從而完成了本發(fā)明。本說明書中，按照以下的方式使用EBSD法(EBSD Electron BackscatterDiffractionPattern,電子背散射衍射)對Ni-稀土元素-Al基合金的結(jié)晶方位進(jìn)行了測定。首先，在將Al基合金濺射靶的厚度設(shè)為t時(shí)，對朝向?yàn)R射靶的板厚方向的表層部、1/4Xt部、1/2Xt部，以能夠確保測定面(與濺射面平行的面)為長IOmm以上X寬IOmm以上的面積的方式進(jìn)行切斷，制成EBSD測定用試樣，接著，為了使測定面平滑，在用砂紙進(jìn)行研磨或用膠態(tài)氧化硅懸浮液等進(jìn)行研磨后，利用高氯酸和こ醇的混合液進(jìn)行電解研磨，使用下述的裝置和軟件，測定了上述濺射靶的結(jié)晶方位。裝置EDAX/TSL公司制造的背散射電子衍射像裝置“Orientation Imaging Microscopy (0IM ) ”

測定軟件0IMData Collection ver. 5解析軟件0IMAnalysis ver. 5測定范圍面積1400 u mX 1400 U mX 深度 50nm步長(stepsize) :8 ym測定視野數(shù)在同一測定面內(nèi)為3個(gè)視野解析時(shí)的結(jié)晶方位差±15°在此，“解析時(shí)的結(jié)晶方位差±15° ”是指例如在〈001〉結(jié)晶方位的解析時(shí)，只要在〈001>±15°的范圍內(nèi)則視為允許范圍，判斷為〈001〉結(jié)晶方位。其原因認(rèn)為是，只要在上述的允許范圍內(nèi)，則在結(jié)晶學(xué)上來看可以視為同一方位。如以下所示，在本發(fā)明中，均在±15°的允許范圍內(nèi)算出各結(jié)晶方位。而且，以面積率算出結(jié)晶方位<uvw>±15°的Partition Fraction。圖2A是后述的實(shí)施例一欄中記載的表I的No.4的l/4Xt部的逆極點(diǎn)圖映像(結(jié)晶方位映像)。在EBSD中，可以通過色調(diào)差對結(jié)晶方位不同的晶粒彼此進(jìn)行區(qū)分。在該裝置中，通過顏色來識別各結(jié)晶方位，〈001〉用紅色表示，〈011〉用綠色表示，〈111〉用藍(lán)色表示，〈112〉用紫紅色表示，<012>用黃色表示，并在圖2A中將其表示成黒白的概略圖。以下，對本發(fā)明的上述構(gòu)成要件⑴ ⑵進(jìn)行說明。(I)在將〈001>±15°、〈011>±15° 及〈112>±15° 的總面積率設(shè)為 R(各處的 R中，表層部為Ra，1/4Xt部為Rb，1/2Xt部為Rc)吋，R為0.35以上且0. 80以下(S卩，Ra、Rb、Rc均為0. 35以上且0. 80以下)本發(fā)明中的總面積率是指在表層部(Ra)、l/4Xt部(Rb)、l/2Xt部(Rc)的各處測定的上述結(jié)晶方位的總面積率(相對于上述測定面積(1400 iimX 1400 iim)的比率)，本發(fā)明中，僅以R來統(tǒng)ー表不Ra Rc。首先，本發(fā)明中，對上述Ni-稀土元素-Al基合金靶的表層部分、l/4Xt部分、l/2Xt部分，利用上述EBSD法以各±15°的允許結(jié)晶方位差測定了作為對象的在濺射靶面法線方位方向存在的主要的結(jié)晶方位即5個(gè)結(jié)晶方位〈001〉、〈011〉、〈111〉、〈112〉及〈012〉的面積率，并控制結(jié)晶方位，以使在這些結(jié)晶方位中作為Al基合金的原子數(shù)密度較高的結(jié)晶方位的、上述各處的〈011〉、〈001〉、〈112〉的總面積率(R)為0. 35以上且0.80以下(即，Ra、Rb、R。均在0.35以上且0.80以下的范圍內(nèi))。若R值低于0. 35，則結(jié)晶方位分布不充分，并且由于形成粗大的晶粒而無法有效地抑制飛濺的發(fā)生。另ー方面，若R值高于0.80，則變得容易形成粗大晶粒，無法抑制飛濺的發(fā)生。若將R值控制在優(yōu)選的0.4以上且
0.75以下，則能夠進(jìn)ー步抑制飛濺發(fā)生，故優(yōu)選。(2)上述Ra、上述Rb、上述Rc在R平均值[Rave = (Ra+Rb+Rc) /3]的±20%的范圍內(nèi)進(jìn)而，在將濺射靶的厚度設(shè)為t時(shí)，在朝向?yàn)R射靶的板厚方向的表層部、l/4Xt部、1/2 X t部這3處求得的各R值(將各處的R值設(shè)為表層部為Ra，1/4X t部為Rb，1/2 X t部為Rc)在R值的平均值[Rave = (Ra+Rb+Rc)/3]的±20%的范圍內(nèi)(即，Ra、Rb、Rc均在Rave±20%的范圍內(nèi))。這是由于，若在各測定位置的R值(Ra，Rb，R。)為R值的平均值Rave的±20%以外，則濺射面法線方向的結(jié)晶方位的分布發(fā)生偏差，濺射靶的成膜速度隨著時(shí)間的推移而變得不穩(wěn)定，濺射成膜過程中的成膜速度發(fā)生偏差，或者，飛濺的發(fā)生頻率増大。另外，作為上述〈011〉、〈001〉、〈112〉以外的本發(fā)明的測定對象的結(jié)晶方位 (<111>、〈012>)的比率沒有特別的限定。若要抑制飛濺發(fā)生、提高成膜速度，則只要以滿足上述(I)、(2)的要件的方式控制〈011〉、〈001〉、〈112〉的結(jié)晶方位即可，并通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)了由其他的結(jié)晶方位(〈111〉，〈012 帶來的影響幾乎可以不用考慮。 以上，對本發(fā)明的特征性的結(jié)晶方位進(jìn)行了說明。下面，對本發(fā)明的Al基合金濺射靶的優(yōu)選平均晶體粒徑和維氏硬度進(jìn)行說明。(平均晶體粒徑)本發(fā)明的Al基合金濺射靶優(yōu)選使在將通過EBSD法測定的結(jié)晶方位差為15°以上的像素間的邊界設(shè)為晶界時(shí)的平均晶體粒徑為40i!m以上且450i!m以下。對通過上述EBSD法測定的結(jié)晶方位數(shù)據(jù)(I個(gè)視野尺寸1400 U mX 1400 ii m，步長8i!m)進(jìn)行解析，在將結(jié)晶方位差為15°以上的像素間的邊界設(shè)為晶界時(shí)，將從以上述解析軟件輸出的晶粒尺寸(Diameter)的晶體粒徑分布求出的當(dāng)量圓直徑的平均值設(shè)為D。在將濺射靶的厚度設(shè)為t吋，將在朝向?yàn)R射靶的板厚方向的表層部、1/4X t部、1/2X t部這3處求出的各處的D分別設(shè)為表層部為Da，1/4X t部為Db，1/2 X t部為D。。本發(fā)明中“平均晶體粒徑”為各處的上述D值的平均值[Dave= (DjDb+Dj/3]。為了更有效地發(fā)揮防止飛濺發(fā)生的效果，優(yōu)選平均晶體粒徑小者，具體而言，優(yōu)選使平均晶體粒徑為450 iim以下，更優(yōu)選為180 iim以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為120 以下。另ー方面，平均晶體粒徑的下限只要由與制造方法的關(guān)系來決定即可。即，本發(fā)明中，從減少制造成本和制造エ序、提高成品率等觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選由Al合金熔液制造鑄塊的熔融鋳造法，在熔融鋳造法的情況下，使用一般的熔融鋳造設(shè)備不能制造平均晶體粒徑小于40 y m的Al基合金濺射靶，因此，平均晶體粒徑的下限設(shè)為40 u m。(維氏硬度)進(jìn)而，本發(fā)明的Al基合金濺射靶的維氏硬度(HV)優(yōu)選為26以上。根據(jù)本發(fā)明人等的研究結(jié)果，判明其原因在于，在使用Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶時(shí)，若該濺射靶的硬度低，則容易發(fā)生飛濺。其理由的詳細(xì)情況還尚不清楚，但推測如下若濺射靶的硬度低，則由用于制造濺射靶的銑床、車床等進(jìn)行的機(jī)械加工的加工面的微觀平滑度變差，即原材料表面發(fā)生復(fù)雜地變形而變粗糙，因此，用于機(jī)械加工的切削油等污垢進(jìn)入濺射靶的表面并殘留。即使在后續(xù)エ序中進(jìn)行表面清洗，這樣的污垢也難以充分去除，據(jù)推測，這樣的殘留在濺射靶表面的污垢會(huì)成為飛濺的發(fā)生起點(diǎn)。因此，為了使這樣的污垢不殘留在濺射靶的表面，需要改善機(jī)械加工時(shí)的加工性(刀ロ鋒利程度)以使原材料表面不粗糙。因此，在本發(fā)明中優(yōu)選提高濺射靶的硬度。具體而言，若從防止飛濺發(fā)生的觀點(diǎn)出發(fā)，則本發(fā)明的Al基合金濺射靶的維氏硬度(HV)越高越好，優(yōu)選為26以上，更優(yōu)選為35以上，進(jìn)ー步優(yōu)選為40以上，進(jìn)ー步更優(yōu)選為45以上。另外，維氏硬度的上限沒有特別的限定，但過高時(shí)，需要增大調(diào)整硬度用的冷軋的軋制率，此時(shí)，會(huì)產(chǎn)生難以進(jìn)行軋制等制造上的問題，因此，理想的是，維氏硬度優(yōu)選為160以下，更優(yōu)選為140以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為120以下。另外，任意地組合上述維氏硬度的上限和下限，也能夠成為上述維氏硬度的范圍。以上，對本發(fā)明的Al基合金濺射靶的優(yōu)選平均晶體粒徑和維氏硬度進(jìn)行了說明。下面，對本發(fā)明中作為對象的Ni-稀土元素-Al基合金進(jìn)行。如上所述，在本發(fā)明中，以含有Ni和稀土元素的Al基合金濺射靶為對象。這是由干，正如上述專利文獻(xiàn)I中也記載的那樣，在使用Ni-稀土元素-Al基合金在布線用途中進(jìn) 行成膜吋，由于耐熱性優(yōu)異，因此作為直接接觸用的布線材料是極其有用的。Ni是對于降低Al基合金膜和直接接觸該Al基合金膜的像素電極的接觸電阻有效的元素。此外，其對于控制對防止飛濺發(fā)生有用的結(jié)晶方位以及晶體粒徑也是有用的。為了發(fā)揮這樣的作用，優(yōu)選含有至少0. 05原子％以上的Ni。更優(yōu)選的Ni含量為
0.07原子％以上，進(jìn)ー步優(yōu)選0.I原子％以上。另ー方面，若Ni的含量過多，則Al基合金膜的電阻率變高，因此，優(yōu)選為2. 0原子％以下。更優(yōu)選為I. 5原子％以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為
1.I原子％以下。另外，任意地組合上述Ni的含量的上限和下限，也能夠成為上述Ni的含量的范圍。此外，稀土元素是對于提高使用該Al基合金濺射靶而形成的Al基合金膜的耐熱性、且防止在Al基合金膜的表面形成的小丘(hillock)有效的元素。此外，其對于控制對防止飛濺發(fā)生有用的結(jié)晶方位以及晶體粒徑也是有用的。為了發(fā)揮這樣的作用，優(yōu)選含有至少0.1原子％以上的稀土元素。更優(yōu)選的稀土元素的含量為0.2原子％以上，進(jìn)ー步優(yōu)選為0.3原子％以上。另ー方面，若使稀土元素的含量過多，則會(huì)導(dǎo)致Al基合金膜的電阻率變高，因此，優(yōu)選為1.0原子％以下。更優(yōu)選為0. 8原子％以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為0. 6原子％以下。另外，任意地組合上述稀土元素的含量的上限和下限，也能夠成為上述稀土元素的含量的范圍。此外，本發(fā)明中還以進(jìn)一歩含有NcULa等稀土元素的Al-Ni-Al基合金濺射靶為對象。本發(fā)明中“稀土元素”是指元素周期表中的Y、鑭系元素以及錒系元素，在使用含有La、Nd的Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶時(shí)特別優(yōu)選使用稀土元素。稀土元素可以單獨(dú)含有，也可以并用2種以上。在并用2種以上時(shí)，優(yōu)選使稀土元素的總含量在上述范圍內(nèi)。此外，還優(yōu)選在本申請發(fā)明的Al基合金濺射靶中含有Ge。Ge是對于提高使用本發(fā)明的Al基合金濺射靶而形成的Al基合金膜的耐腐蝕性有效的元素。此外，對于控制對防止飛濺發(fā)生有用的結(jié)晶方位以及晶體粒徑也是有用的。為了發(fā)揮這樣的作用，優(yōu)選含有至少0. 10原子％以上的Ge。更優(yōu)選的Ge的含量為0. 2原子％以上，進(jìn)ー步優(yōu)選為0. 3原子％以上。另ー方面，若Ge的含量過多，則會(huì)導(dǎo)致Al基合金膜的電阻率變高，因此，優(yōu)選為I. 0原子％以下。Ge的含量更優(yōu)選為0. 8原子％以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為0.6原子％以下。另外，任意地組合上述Ge的含量的上限和下限，也能夠成為上述Ge的含量的范圍。進(jìn)而，上述本發(fā)明的Al基合金中，除Ni、稀土元素、進(jìn)ー步優(yōu)選的Ge以外，還優(yōu)選含有Ti及B。Ti及B是有助于晶粒的微細(xì)化的元素，通過Ti、B的添加，制造條件的幅度(允許范圍)變寬。但是，若過量地添加，則可能會(huì)導(dǎo)致Al基合金膜的電阻率變高。Ti的含量優(yōu)選為0. 0002原子％以上，更優(yōu)選為0. 0004原子％以上，優(yōu)選為0. 012原子％以下，更優(yōu)選為0.006原子％以下。另外，任意地組合上述Ti的含量的上限和下限，也可以成為上述Ti的含量的范圍。此外，B的含量優(yōu)選為0. 0002原子％以上，更優(yōu)選為0. 0004原子％以上，優(yōu)選為0. 012原子％以下，更優(yōu)選為0. 006原子％以下。另外，任意地組合上述B的含量的上限和下限，也可以成為上述B的含量的范圍。在添加Ti及B時(shí)，可以采用通常使用的方法，具代表性的可列舉出以Al-Ti-B微細(xì)化劑的形式添加到熔液中的方法。Al-Ti-B的組成只要是能夠得到所期望的Al基合金濺射靶的組成，則沒有特別的限定，例如，可以使用A1-5質(zhì)量％ Ti-I質(zhì)量％ B、Al-5質(zhì)量％Ti-O. 2質(zhì)量B等。它們也可以使用市售品。 本發(fā)明中使用的Al基合金的成分，優(yōu)選含有Ni和稀土元素且余量為Al及不可避免的雜質(zhì)，更優(yōu)選含有Ni、稀土元素及Ge且余量為Al及不可避免的雜質(zhì)。進(jìn)ー步優(yōu)選含有Ni、稀土元素、Ge、Ti及B且余量為Al及不可避免的雜質(zhì)。作為不可避免的雜質(zhì)，可列舉出在制造過程等中不可避免地混入的元素例如Fe、Si、C、O、N等，作為其含量，優(yōu)選各元素分別為0. 05原子％以下。以上，對本發(fā)明中作為對象的Ni -稀土元素-Al基合金進(jìn)行了說明。(派射祀的制造方法)下面，對制造上述Al基合金濺射靶的方法進(jìn)行說明。如上所述，本發(fā)明中優(yōu)選使用熔融鋳造法來制造Al基合金濺射靶。特別是在本發(fā)明中，為了制造結(jié)晶方位分布、晶體粒徑得到適當(dāng)控制的Al基合金濺射靶，在熔融鋳造—(根據(jù)需要進(jìn)行均熱)一熱軋一退火的エ序中，優(yōu)選適當(dāng)?shù)乜刂凭鶡釛l件(均熱溫度、均熱時(shí)間等)、熱軋條件(例如軋制開始溫度、軋制結(jié)束溫度、I道次最大壓下率、總壓下率等)、退火條件(退火溫度、退火時(shí)間等)的至少ー者。上述エ序之后，也可以進(jìn)行冷軋一退火(第2次軋制一退火的エ序)。特別是在本發(fā)明中，為了適當(dāng)?shù)乜刂艫l基合金濺射靶的維氏硬度，優(yōu)選在進(jìn)行上述第2次軋制一退火的エ序的同時(shí)，通過控制冷軋(冷軋率等)條件等來調(diào)整硬度?？墒牵鶕?jù)Al基合金的種類能夠適用的結(jié)晶方位分布、晶體粒徑控制手段以及硬度調(diào)整手段也有所不同，因此只要對應(yīng)于Al基合金的種類，通過例如単獨(dú)或組合使用上述手段等而采用適當(dāng)?shù)氖侄渭纯?。以下，對本發(fā)明的上述Al基合金靶的優(yōu)選制造方法，就每道エ序進(jìn)行詳細(xì)說明。(熔融鋳造)對熔融鑄造エ序沒有特別限定，只要適當(dāng)采用濺射靶的制造中通常使用的エ序?qū)i-稀土元素-Al基合金鑄塊進(jìn)行鑄錠即可。例如作為鑄造方法，具代表性的可列舉出DC(半連續(xù))鋳造、薄板連續(xù)鑄造(雙輥式、帶式鑄造式、普羅佩茲(プロパルチ)式、整鑄
=Pf坐 ')坐エ、寸ノ 寸o(根據(jù)需要進(jìn)行均熱)
如上述那樣，在對Ni-稀土元素-Al基合金鑄塊進(jìn)行鑄錠后，進(jìn)行熱軋，但也可以根據(jù)需要進(jìn)行均熱。為了控制結(jié)晶方位分布及晶體粒徑，優(yōu)選將均熱溫度控制在大致為300 600°C左右(更優(yōu)選400 550°C )，將均熱時(shí)間控制在大致為I 8小時(shí)左右(更優(yōu)選為4 8小時(shí))。(熱軋)在根據(jù)需要進(jìn)行上述均熱后，進(jìn)行熱軋。為了控制結(jié)晶方位分布及晶體粒徑，優(yōu)選適當(dāng)?shù)乜刂茻彳堥_始溫度。若熱軋開始溫度過低，則變形阻カ變高，有時(shí)軋制無法繼續(xù)到所期望的板厚。優(yōu)選的熱軋開始溫度為210°C以上，更優(yōu)選為220°C以上，進(jìn)ー步更優(yōu)選為230°C以上。另ー方面，若使熱軋開始溫度過高，則有時(shí)因?yàn)R射面法線方向的結(jié)晶方位的分布發(fā)生偏差，或者晶體粒徑粗大化等而使飛濺的發(fā)生數(shù)變多。優(yōu)選的熱軋開始溫度為410°C以下，更優(yōu)選為400°C以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為390°C以下。另外，任意地組合上述熱軋開始溫度的上限和下限，也可以成為上述熱軋開始溫度的范圍。此外，若熱軋結(jié)束溫度過高，則有時(shí)濺射面法線方向的結(jié)晶方位分布發(fā)生偏差，或 者晶體粒徑粗大化，因此，優(yōu)選為220°C以下，更優(yōu)選為210°C以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為200°C以下。另ー方面，若熱軋結(jié)束溫度過低，則變形阻カ變高，有時(shí)軋制無法繼續(xù)到所期望的板厚，因此，優(yōu)選為50°C以上，更優(yōu)選為70°C以上，進(jìn)ー步優(yōu)選為90°C以上。另外，任意地組合上述熱軋結(jié)束溫度的上限和下限，也可以成為上述熱軋結(jié)束溫度的范圍。若熱軋時(shí)的I道次最大壓下率過低，則有時(shí)因?yàn)R射面法線方向的結(jié)晶方位的分布發(fā)生偏差，或者晶體粒徑粗大化等而使飛濺的發(fā)生數(shù)變多。優(yōu)選的I道次最大壓下率為3%以上，更優(yōu)選為6%以上，進(jìn)ー步優(yōu)選為9 %以上。另ー方面，若I道次最大壓下率過高，則變形阻カ變高，有時(shí)軋制無法繼續(xù)到所期望的板厚。優(yōu)選的I道次最大壓下率為25%以下，更優(yōu)選為20%以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為15%以下。另外，任意地組合上述I道次最大壓下率的上限和下限，也可以成為上述I道次最大壓下率的范圍。此外，若總壓下率過低，則有時(shí)因?yàn)R射面法線方向的結(jié)晶方位的分布發(fā)生偏差，或晶體粒徑粗大化等而使飛濺的發(fā)生數(shù)變多。優(yōu)選的總壓下率為68%以上，更優(yōu)選為70%以上，進(jìn)ー步優(yōu)選為75%以上。另ー方面，若總壓下率過高，則變形阻カ變高，有時(shí)軋制無法繼續(xù)到所期望的板厚。優(yōu)選的總壓下率為95%以下，更優(yōu)選為90%以下，進(jìn)ー步優(yōu)選為85%以下。另外，任意地組合上述總壓下率的上限和下限，也可以成為上述總壓下率的范圍。在此，每I道次的壓下率及總壓下率分別由下述式表示。每I道次的壓下率(％) = {(軋制I道次前的厚度)-(軋制I道次后的厚度)}/(軋制I道次前的厚度)X100總壓下率(％) = {(軋制開始前的厚度)-(軋制結(jié)束后的厚度)}/(軋制開始前的厚度)X100(退火)在如上述那樣進(jìn)行熱軋后，進(jìn)行退火。為了控制結(jié)晶方位分布及晶體粒徑，由于若使退火溫度變高，則存在晶體粒徑粗大化的傾向，因此，優(yōu)選為450°C以下。此外，若退火溫度過低，則無法得到所期望的結(jié)晶方位，或者晶粒未被微細(xì)化而殘留粗大的晶粒，因此，優(yōu)選為250°C以上(更優(yōu)選為300 400°C )。退火時(shí)間優(yōu)選控制在大致I 10小時(shí)左右(更優(yōu)選為2 4小時(shí))。
(根據(jù)需要，進(jìn)行冷軋一退火)雖然通過上述的制法能夠控制Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶的結(jié)晶方位分布和晶體粒徑，但其后，也可以進(jìn)ー步進(jìn)行冷軋一退火(第2次軋制、退火)。從控制結(jié)晶方位分布及晶體粒徑的觀點(diǎn)出發(fā)，冷軋條件沒有特別的限定，但優(yōu)選控制退火條件。例如推薦退火溫度控制在150 250°C (更優(yōu)選180 220°C )，退火時(shí)間控制在I 5小時(shí)(更優(yōu)選2 4小時(shí))的范圍。另ー方面，為了控制上述Ni-稀土元素-Al基合金濺射靶的硬度，由于若冷軋下的軋制率過低則無法充分提高硬度，因此，理想的是，優(yōu)選為15%以上，更優(yōu)選為20%以上。另ー方面，若使軋制率過高，則變形阻カ變高，軋制無法繼續(xù)到所期望的板厚，因此，理想的是，優(yōu)選為35%以下，更優(yōu)選為30%以下。另外，任意地組合上述軋制率的上限和下限，也可以成為上述軋制率的范圍。
實(shí)施例
以下，列舉實(shí)施例更具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限定，也可以在能夠符合本發(fā)明的主g的范圍內(nèi)適當(dāng)加以變更而實(shí)施，這些均包含在本發(fā)明的技術(shù)的范圍內(nèi)。(實(shí)施例I)準(zhǔn)備表I所示的各種Ni-稀土元素-Al基合金，利用DC鋳造法對厚度為IOOmm的鑄塊進(jìn)行鑄錠后，在表I記載的條件下進(jìn)行熱軋及退火而制作軋制板。為了參考，將制作的軋制板的厚度不于表I中。另外，含有Ti及B的Ni-稀土元素-Al基合金是通過在熔液中以微細(xì)化劑(A1-5質(zhì)量％ Ti-I質(zhì)量％ B)的形態(tài)添加Ti及B而制作的。例如，在制作表I的No. 5的Ni-稀土元素-Al基合金(Ti :0. 0005原子％，B :0. 0005原子％ )時(shí)，相對于Ni-稀土元素-Al基合金全體的質(zhì)量，以0. 02質(zhì)量％的比例添加上述的微細(xì)化劑。此外，在制作表I的No. 6的Ni-稀土元素-Al基合金(Ti :0. 0046原子％，B :0.0051原子％ )時(shí)，相對于Ni-稀土元素-Al基合金全體的質(zhì)量，以0. 2質(zhì)量％的比例添加上述的微細(xì)化劑。再對上述軋制板進(jìn)行冷軋及退火(在200°C進(jìn)行2小時(shí))。在此，在No. I 6、9 22中，使冷軋時(shí)的冷軋率為22%，在其以外的No. 7及8中，使冷軋率為5%。接著，進(jìn)行機(jī)械加工(圓形沖壓加工及車床加工)，由I塊軋制板，以朝向軋制板的厚度(t)方向的表層部、l/4Xt部、l/2Xt部成為濺射面的方式，制造以車床加工調(diào)整了厚度的3塊圓板狀的Ni-稀土元素-Al基合金派射祀(尺寸直徑101. 6mmX厚度5. Omm)。(結(jié)晶方位、平均晶體粒徑)使用上述的濺射靶，基于上述EBSD法，對濺射面法線方向的結(jié)晶方位進(jìn)行測定和解析，求出Ra、Rb、R。、Rave值和平均晶體粒徑。將Ra、Rb、Rc的任一者的值在Rave±20%以外的情況，判斷為R值的濺射靶的厚度方向的偏差大。(維氏硬度)上述各濺射靶的維氏硬度(HV)使用維氏硬度計(jì)(株式會(huì)社明石制作所制造，AVK-G2)來測定。此外，使用上述各濺射靶，對濺射時(shí)的成膜速度及飛濺的發(fā)生率進(jìn)行了測定。
(成膜速度的測定)在下述的條件下進(jìn)行濺射，在玻璃基板上形成薄膜。利用觸針式膜厚計(jì)測定所得的薄膜的厚度。濺射裝置株式會(huì)社島津制作所制造的HSR-542S濺射條件背壓3.OX KT6Torr 以下，Ar 氣壓2. 25 X KT3Torr,Ar 氣流量30sccm，
濺射功率DC260W，極間距離52mm，基板溫度室溫，派射時(shí)間120秒，玻璃基板C0RNING公司制造的#1737(直徑50. 8mm，厚度0. 7mm)，觸針式膜厚計(jì)TENCORINSTRUMENTS 制造的 alpha-st印 250成膜速度基于下式進(jìn)行了計(jì)算。成膜速度(nm/s)=薄膜的厚度(nm)/派射時(shí)間(S)各實(shí)施例的成膜速度為2. 2nm/s以上的高速成膜，在任意的3處進(jìn)行測定，在各測定位置的成膜速度從它們的平均值變動(dòng)8%以上的情況，判定為存在成膜速度的偏差。(飛濺的發(fā)生數(shù)的測定)本實(shí)施例中，對在高濺射功率的條件下容易發(fā)生的飛濺的發(fā)生數(shù)進(jìn)行測定，評價(jià)了飛濺的發(fā)生。首先，對表I所示的No. 4的濺射靶的表層部，以2. 74nm/s的成膜速度形成薄膜。在此，成膜速度和濺射功率DC的積Y值如以下所述。Y 值=成膜速度(2. 74nm/s) X 濺射功率(260W) = 713接著,對表I所不的派射祀，基于上述Y值(一定),對應(yīng)于表I中一并記載的成膜速度設(shè)定濺射功率DC，進(jìn)行了濺射。例如，No. 6的濺射靶的表層部的濺射條件如以下所述。成膜速度2.77nm/s基于下式，濺射功率DC為設(shè)定成257W的濺射功率
DC=Y值(713) /成膜速度(2.77) N257W如此地，一邊更換玻璃基板一邊使進(jìn)行上述濺射的エ序連續(xù)地進(jìn)行，每I塊濺射靶形成16片薄膜。因此，濺射進(jìn)行120(秒間)X16(枚)= 1920秒。接著，使用顆粒計(jì)數(shù)器(株式會(huì)社拓普康制晶片表面檢查裝置WM-3)，測量在上述薄膜的表面確認(rèn)到的顆粒的位置座標(biāo)、尺寸(平均粒徑)及個(gè)數(shù)。在此，尺寸為3pm以 上者視為顆粒。其后對該薄膜表面進(jìn)行光學(xué)顯微鏡觀察(倍率1000倍)，形狀為半球形者視為飛濺，測量單位面積中的飛濺的個(gè)數(shù)。對上述16片薄膜，在濺射靶的表層部、l/4Xt部、l/2Xt部這3處同樣地進(jìn)行上述飛濺個(gè)數(shù)的測量，將測量的3個(gè)測定位置的飛濺的個(gè)數(shù)的平均值設(shè)為“飛濺的發(fā)生數(shù)”。本實(shí)施例中，將如此得到的飛濺的發(fā)生數(shù)為7個(gè)/cm2以下者評價(jià)為◎，8 11個(gè)/cm2者評價(jià)為〇，12 21個(gè)/cm2者評價(jià)為A，22個(gè)/cm2以上者評價(jià)為X。本實(shí)施例中，將飛濺發(fā)生數(shù)為21個(gè)/cm2以下(評價(jià) 、〇、A)評價(jià)為具有抑制飛濺發(fā)生的效果(合格)。(電阻率的測定)薄膜的電阻率測定用樣品按照以下步驟來制作。在上述的薄膜表面上利用光刻法將正型光致抗蝕劑(酚醛清漆系樹脂東京應(yīng)用化學(xué)エ業(yè)制造TSMR-8900，厚度I. 0 ii m，線寬100 u m)形成為條形圖案形狀。通過濕法蝕刻加工成線寬100 u m、線長IOmm的電阻率測定用圖案形狀。濕法蝕刻使用H3PO4 HNO3 H2O = 75 5 20的混合液。為了賦予熱過程，在上述蝕刻處理后，在使用CVD裝置內(nèi)的減壓氮?dú)夥?壓カlPa)在250°C下保持30分鐘的氣氛中進(jìn)行熱處理。其后利用四探針法在室溫下測定了電阻率，將5. Oy Qcm以下者評價(jià)為良好(〇)，將超過5.01! Q cm者評價(jià)為不好(X)。根據(jù)上述的濺射靶的特性和薄膜特性的結(jié)果，評價(jià)綜合性能，作為“綜合判定”。濺 射靶的特性的判定為◎、 或A且薄膜特性為〇者直接評價(jià)為◎、 或A。濺射靶的特性的判定為◎、 或A且薄膜特性為X者均評價(jià)為X。濺射靶的特性的判定為X且薄膜特性為〇者評價(jià)為X。濺射靶的特性的判定為X且薄膜特性為X者評價(jià)為X。這些試驗(yàn)結(jié)果一并記入表I、2中。[表I]
權(quán)利要求
1.一種Al基合金濺射靶，其特征在于，含有Ni和稀土元素，設(shè)t為Al基合金濺射靶的厚度，在利用背散射電子衍射像法對所述Al基合金濺射靶的表層部、l/4Xt部、l/2Xt部的各濺射面的法線方向的結(jié)晶方位〈001〉、〈011〉、〈111〉、〈012〉及〈112〉進(jìn)行觀察時(shí)，滿足下述⑴、⑵的要件 (1)在將所述〈001>±15°、所述〈011>±15°及所述〈112>±15°的總面積率設(shè)為R時(shí)，R為0. 35以上且0. 80以下，其中，各處的R中，所述表層部SRa，所述l/4Xt部為Rb，所述l/2Xt部為R。，并且 (2)所述Ra、所述Rb及所述Rc是在R平均值[Rave= (Ra+Rb+Rc) /3]的±20%的范圍內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Al基合金濺射靶，其中，在利用背散射電子衍射像法對所述 Al基合金濺射靶的濺射面觀察晶粒粒徑時(shí)，平均晶粒粒徑為40 450 u m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ni的含量為0.05 2. 0原子％，所述稀土元素的含量為0. I I. 0原子％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ni的含量為0.05 2. 0原子％，所述稀土元素的含量為0. I I. 0原子％。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ge。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ge。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ge。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ge。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ge的含量為0.10 I. 0原子%。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ge的含量為0.10 I. 0原子%。
11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ge的含量為0.10 I. 0原子%。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ge的含量為0.10 I. 0原子%。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
14.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
15.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
16.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
17.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
18.根據(jù)權(quán)利要求6所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
19.根據(jù)權(quán)利要求7所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
20.根據(jù)權(quán)利要求8所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
21.根據(jù)權(quán)利要求9所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
22.根據(jù)權(quán)利要求10所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
23.根據(jù)權(quán)利要求11所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
24.根據(jù)權(quán)利要求12所述的Al基合金濺射靶，其還含有Ti及B。
25.根據(jù)權(quán)利要求13所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
26.根據(jù)權(quán)利要求14所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
27.根據(jù)權(quán)利要求15所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
28.根據(jù)權(quán)利要求16所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
29.根據(jù)權(quán)利要求17所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012 原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
30.根據(jù)權(quán)利要求18所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
31.根據(jù)權(quán)利要求19所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
32.根據(jù)權(quán)利要求20所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
33.根據(jù)權(quán)利要求21所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
34.根據(jù)權(quán)利要求22所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
35.根據(jù)權(quán)利要求23所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
36.根據(jù)權(quán)利要求24所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Ti的含量為0.0002 0. 012原子％，所述B的含量為0. 0002 0. 012原子％。
37.根據(jù)權(quán)利要求I 36中任一項(xiàng)所述的Al基合金濺射靶，其中，所述Al基合金濺射靶的維氏硬度為26以上。
全文摘要
本發(fā)明提供一種技術(shù)，其在使用Al基合金濺射靶時(shí)，即使進(jìn)行高速成膜也能夠抑制飛濺的發(fā)生。本發(fā)明涉及一種Al基合金濺射靶，其含有Ni和稀土元素，在利用背散射電子衍射像法對上述Al基合金濺射靶的表層部、1/4×t(tAl基合金濺射靶的厚度)部、1/2×t部的各濺射面的法線方向的結(jié)晶方位、、、及進(jìn)行觀察時(shí)，滿足以下要件(1)在將上述±15°、上述±15°及上述±15°的總面積率設(shè)為R(各處的R中，上述表層部為Ra，上述1/4×t部為Rb，上述1/2×t部為Rc)時(shí)，R為0.35以上且0.80以下，并且，(2)上述Ra、上述Rb及上述Rc在R平均值[Rave＝(Ra+Rb+Rc)/3]的±20％的范圍內(nèi)。
文檔編號C22C21/00GK102770576SQ20118001069
公開日2012年11月7日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月26日
發(fā)明者巖崎祐紀(jì), 松本克史, 蒔野秀忠, 長尾護(hù), 高木敏晃 申請人:株式會(huì)社神戶制鋼所, 株式會(huì)社鋼臂功科研