專利名稱：一種鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)，屬于濕法冶金領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈷鎳的萃取分離采用的萃取劑通常為P5OT，是一種酸性萃取劑(HR)，該萃取劑在萃取金屬離子時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的H+(HR+Me+2 = H++MeR2)，從而阻止萃取反應(yīng)的進(jìn)行。因此，使用前，首先要采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和皂化，皂化反應(yīng)HR+NaOH = NaR+H20。鈷鎳分離萃取的過(guò)程是一個(gè)NaR(皂化后有機(jī)相)中Na+與溶液中金屬離子交換的過(guò)程,反應(yīng)式2NaR+Me+2 = MeR2+2Na+。為了確保萃取過(guò)程中有價(jià)金屬的萃取率，在實(shí)際生產(chǎn)中，單位時(shí)間內(nèi)加入有機(jī)相 (經(jīng)皂化的)當(dāng)量數(shù)是理論量的1. X倍。存在的問(wèn)題是，反應(yīng)中有機(jī)相(NaR)中的Na+不能被完全置換下來(lái)，必須用高濃度的酸(鹽酸或硫酸)進(jìn)行反萃。生產(chǎn)中，在洗鎳、鎂過(guò)程中Na+因一同被洗下而進(jìn)入水相， 水相中的Na+常被有機(jī)相夾帶。負(fù)載有機(jī)相用酸反萃時(shí)，進(jìn)入產(chǎn)品(氯化鈷或硫酸鈷溶液) 中，會(huì)嚴(yán)重影響氯化鈷或硫酸鈷溶液的質(zhì)量，及后續(xù)沉鈷產(chǎn)品的洗滌水用量和動(dòng)力消耗。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)，其皂化作業(yè)簡(jiǎn)單連續(xù)，工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，而且可避免了單純鈉皂對(duì)產(chǎn)品造成的污染，降低后續(xù)產(chǎn)品洗滌用水，萃余液達(dá)到直接排放的標(biāo)準(zhǔn)。為此，本實(shí)用新型提供了一種鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的氫氧化鈉溶液皂化裝置和至少一級(jí)鎳溶液皂化裝置；萃取劑由系統(tǒng)的上游向下游順流流動(dòng)，而含鈷鎳溶液由系統(tǒng)的下游向上游逆流流動(dòng)；該氫氧化鈉溶液皂化裝置包括鈉皂混合室和鈉皂澄清室，所述鈉皂混合室具有鈉皂攪拌器、萃取劑入口、氫氧化鈉溶液入口和鈉皂混合相溢流口 ；鈉皂澄清室具有有機(jī)相溢流口和含鈉溶液出口；該系統(tǒng)的中游鎳溶液皂化裝置包括中游鎳皂混合室和中游鎳皂澄清室，所述中游鎳皂混合室具有中游鎳皂攪拌器、中游有機(jī)相溢流口、中游鎳皂混合相出口、和中游水相入口 ；中游鎳皂澄清室具有中游鎳皂混合相入口、水相出口、有機(jī)相溢流口 ；該系統(tǒng)的最下游鎳溶液皂化裝置包括最下游鎳皂混合室和最下游鎳皂澄清室，所述最下游鎳皂混合室具有最下游鎳皂攪拌器、最下游有機(jī)相溢流口、最下游鎳皂混合相出口、和含鈷鎳溶液入口 ；最下游鎳皂澄清室具有有機(jī)相溢流口和中間產(chǎn)品的水相出口。優(yōu)選地，包括1級(jí)氫氧化鈉溶液皂化裝置和小于等于8級(jí)鎳溶液皂化裝置。優(yōu)選地，包括1級(jí)氫氧化鈉溶液皂化裝置和4級(jí)鎳溶液皂化裝置。優(yōu)選地，各溢流口距離裝置上邊緣的距離是20 25cm，混合相出口的面積占隔板面積的20 25%。[0014]根據(jù)本實(shí)用新型，采用的聯(lián)合皂化作業(yè)簡(jiǎn)單連續(xù)，為鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化提供了經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)單、實(shí)用的工藝，從而避免了單純鈉皂對(duì)產(chǎn)品造成的污染，降低了后續(xù)產(chǎn)品洗滌用水以及萃余后液離子交換除鎳(國(guó)家環(huán)保要求)的處理成本。與單純鈉皂化方式相比，反萃后的產(chǎn)品氯化鈷/硫酸鈷溶液中鈉含量由原來(lái)的 0. 5g/L下降至0. 005g/L，可節(jié)約后續(xù)產(chǎn)品洗滌用水和動(dòng)力消耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)萃余液達(dá)到直接排放的標(biāo)準(zhǔn)，降低了生產(chǎn)成本。

圖1為采用根據(jù)本實(shí)用新型的系統(tǒng)進(jìn)行作業(yè)的工藝流程圖。圖2為本實(shí)用新型的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，采用根據(jù)本實(shí)用新型的系統(tǒng)進(jìn)行作業(yè)的工藝由氫氧化鈉溶液皂化和鎳溶液皂化共同組成。皂化反應(yīng)由1級(jí)氫氧化鈉溶液皂化和4級(jí)鎳皂組成。如圖2所示，附圖標(biāo)記10表示有機(jī)相進(jìn)口 ；附圖標(biāo)記11表示有機(jī)相溢流口 ；附圖標(biāo)記12表示有機(jī)相出口。附圖標(biāo)記13表示氫氧化鈉進(jìn)口。附圖標(biāo)記20表示水相進(jìn)口 ；附圖標(biāo)記21表示水相入口 ；附圖標(biāo)記22表示水相出口。附圖標(biāo)記50表示澄清室；附圖標(biāo)記 51表示混合室；附圖標(biāo)記52表示混合相出口 ；附圖標(biāo)記53表示L形擋板。每級(jí)皂化槽由 1個(gè)混合室和1個(gè)澄清室組成，有機(jī)相在皂化槽中的流動(dòng)方式為順流(從前往后流)，水相在皂化槽中的流動(dòng)方式為逆流(從后往前流)。采用根據(jù)本實(shí)用新型的系統(tǒng)進(jìn)行作業(yè)的在線皂化工藝過(guò)程包括在萃取槽第1級(jí) (皂化反應(yīng)槽)混合室加入10-12. 5N氫氧化鈉溶液，同時(shí)在萃取槽第1級(jí)混合室加入萃取劑(空白萃取劑)進(jìn)行在線皂化反應(yīng)(以下簡(jiǎn)稱鈉皂)，根據(jù)生產(chǎn)需要控制好皂化率。皂化后的萃取劑在萃取槽中順流，與逆流而來(lái)的水相(此處為含鈷鎳的水溶液) 中的鈷、鎳進(jìn)行混合，并在一定PH值下，依照Co2+、M2+萃取的先后順序不同，不斷將有機(jī)相中的Na+置換進(jìn)入水相，水相中的鈷又將負(fù)載有機(jī)相中的鎳置換進(jìn)入水相，最終含M2+和少量Co2+的萃余液進(jìn)入鎳皂化級(jí)(5-2級(jí))，不斷將鈉皂后有機(jī)相中的Na+置換進(jìn)入水相。含鈉的水溶液分別從第5級(jí)(含鎳較高)和第1級(jí)(含鎳lmg/L以下)排出，負(fù)載萃取劑(含鈷)經(jīng)反萃水洗后返回第1級(jí)萃取槽皂化。萃取劑在萃取體系中閉路循環(huán)。本實(shí)用新型使采用的聯(lián)合皂化作業(yè)簡(jiǎn)單連續(xù)，為鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化提供了經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)單、實(shí)用的工藝，從而避免了單純鈉皂對(duì)產(chǎn)品造成的污染，降低了后續(xù)產(chǎn)品洗滌用水以及萃余后液離子交換除鎳(國(guó)家環(huán)保要求)的處理成本。與單純鈉皂化方式相比，反萃后的產(chǎn)品氯化鈷/硫酸鈷溶液中鈉含量由原來(lái)的0. 5g/L下降至0. 005g/L,可節(jié)約后續(xù)產(chǎn)品洗滌用水和動(dòng)力消耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)萃余液達(dá)到直接排放的標(biāo)準(zhǔn)，降低了生產(chǎn)成本。根據(jù)本實(shí)用新型，鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)的在線皂化工藝過(guò)程通過(guò)下列步驟實(shí)現(xiàn)萃取槽第1級(jí)作為氫氧化鈉溶液皂化反應(yīng)槽，在該皂化反應(yīng)槽的混合室內(nèi)加入氫氧化鈉溶液和空白萃取劑；[0026]pH值控制在7 8范圍內(nèi)；氫氧化鈉溶液皂化后的萃取劑在依次排列的數(shù)個(gè)鎳皂萃取槽中順流，與逆流而來(lái)的水相(含鈷鎳溶液)進(jìn)行混合，不斷將有機(jī)相(萃取劑)中的Na+置換進(jìn)入水相，水相中的鈷又將負(fù)載含鈷鎳有機(jī)相中的鎳置換進(jìn)入水相，最終含M2+和少量Co2+的萃余液進(jìn)入鎳皂化級(jí)，不斷將鈉皂后有機(jī)相中的Na+置換進(jìn)入水相；含鈷的負(fù)載萃取劑經(jīng)反萃水洗后返回氫氧化鈉溶液皂化萃取槽皂化；含鈉的水溶液分別從含鎳較高的最下游級(jí)鎳溶液皂化裝置和含鎳低的氫氧化鈉溶液皂化裝置排出。特別是，含鎳低的氫氧化鈉溶液皂化裝置排出的鎳的含量在lmg/L以下。特別是，氫氧化鈉溶液皂化反應(yīng)槽內(nèi)加入氫氧化鈉溶液的量為10 12. 5N。特別是，有機(jī)相的皂化率根據(jù)含鈷總量進(jìn)行控制。特別是，含鈷鎳溶液是硫酸鈷料液。
權(quán)利要求1.一種鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的氫氧化鈉溶液皂化裝置和至少一級(jí)鎳溶液皂化裝置；萃取劑由系統(tǒng)的上游向下游順流流動(dòng)，而含鈷鎳溶液由系統(tǒng)的下游向上游逆流流動(dòng)；該氫氧化鈉溶液皂化裝置包括鈉皂混合室和鈉皂澄清室，所述鈉皂混合室具有鈉皂攪拌器、萃取劑入口、氫氧化鈉溶液入口和鈉皂混合相溢流口 ；鈉皂澄清室具有有機(jī)相溢流口和含鈉溶液出口；該系統(tǒng)的中游鎳溶液皂化裝置包括中游鎳皂混合室和中游鎳皂澄清室，所述中游鎳皂混合室具有中游鎳皂攪拌器、中游有機(jī)相溢流口、中游鎳皂混合相出口、和中游水相入口 ； 中游鎳皂澄清室具有中游鎳皂混合相入口、水相出口、有機(jī)相溢流口 ；該系統(tǒng)的最下游鎳溶液皂化裝置包括最下游鎳皂混合室和最下游鎳皂澄清室，所述最下游鎳皂混合室具有最下游鎳皂攪拌器、最下游有機(jī)相溢流口、最下游鎳皂混合相出口、和含鈷鎳溶液入口 ；最下游鎳皂澄清室具有有機(jī)相溢流口和中間產(chǎn)品的水相出口。
2.如權(quán)利要求1所述的鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)，其特征在于，包括1級(jí)氫氧化鈉溶液皂化裝置和小于等于8級(jí)鎳溶液皂化裝置。
3.如權(quán)利要求2所述的鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)，其特征在于，包括1級(jí)氫氧化鈉溶液皂化裝置和4級(jí)鎳溶液皂化裝置。
4.如權(quán)利要求1所述的鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)，其特征在于，各溢流口距離裝置上邊緣的距離是20 25cm，混合相出口的面積占隔板面積的20 25%。
專利摘要一種鈷鎳分離用萃取劑的在線皂化系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的氫氧化鈉溶液皂化裝置和至少一級(jí)鎳溶液皂化裝置；該氫氧化鈉溶液皂化裝置包括鈉皂混合室和鈉皂澄清室；該系統(tǒng)的中游鎳溶液皂化裝置包括中游鎳皂混合室和中游鎳皂澄清室；該系統(tǒng)的最下游鎳溶液皂化裝置包括最下游鎳皂混合室和最下游鎳皂澄清室，所述最下游鎳皂混合室具有最下游鎳皂攪拌器、最下游有機(jī)相溢流口、最下游鎳皂混合相出口、和含鈷鎳溶液入口；最下游鎳皂澄清室具有中間產(chǎn)品的出口。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是皂化作業(yè)簡(jiǎn)單連續(xù)，工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，而且可避免了單純鈉皂對(duì)產(chǎn)品造成的污染，降低后續(xù)產(chǎn)品洗滌用水，萃余液達(dá)到直接排放的標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C22B23/00GK202297735SQ20112039970
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月19日
發(fā)明者月光智, 蔡昶, 謝萬(wàn)程, 郭聲琪, 郭守玉 申請(qǐng)人:江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司