專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉭粉生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是涉及一種納米鉭粉的熱處理方法。
背景技術(shù)：
鉭電容器的核心部件由鉭粉制成。鉭電容器具有體積小、容量大、可靠性高、壽命長(zhǎng)且可在嚴(yán)峻條件下正常工作等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電腦、攝像機(jī)等高檔電子產(chǎn)品中。隨著電子產(chǎn)品的尺寸不斷減小，而功能越來(lái)越強(qiáng)大，鉭電容器逐步向小型化、片型化、高容量方向發(fā)展。在鉭粉質(zhì)量相同的條件下，鉭電容器獲得更大電容量的唯一方法是減小燒結(jié)前鉭粉的粒度，同時(shí)保證鉭粉具有較好的流動(dòng)性和很低的氧質(zhì)量百分含量(< 0. 3%)，好的流動(dòng)性可保障粉體的良好充模性，從而獲得高尺寸精度的坯塊，氧含量高的鉭粉不但會(huì)影響粉體的成型能力，還會(huì)增加鉭電容器的漏電率，最終影響電容的工作穩(wěn)定性。目前主要是利用化學(xué)法、均相還原法、等離子法、物理法制備納米級(jí)鉭粉，但在上述方法中存在諸如工藝復(fù)雜、設(shè)備需耐高溫、熱處理溫度較高、熱處理需微量氧氣環(huán)境、制備效率不高等問(wèn)題。尤其是物理法制備的納米級(jí)鉭粉，由于在制備過(guò)程中易吸附空氣而被氧化甚至產(chǎn)生劇烈燃燒，造成鉭粉的燒結(jié)困難以及后續(xù)的鉭電容器漏電流較大。同時(shí)，納米級(jí)鉭粉粒徑非常小，粉體的流動(dòng)性和可成型性很差。因此，就必須經(jīng)過(guò)熱處理以進(jìn)一步降低其氧含量以改善其流動(dòng)性。專(zhuān)利CN201110039272. 9鉭粉的熱處理方法及專(zhuān)利CN89108614 —種電容器級(jí)鉭粉的生產(chǎn)方法均公開(kāi)了鉭粉的熱處理工藝，包括真空熱處理階段和降氧熱處理階段，但在上述專(zhuān)利中鉭粉熱處理工藝僅僅適用于微米級(jí)鉭粉，而納米級(jí)鉭粉擁有較微米級(jí)鉭粉大得多的重量比電容，另外納米級(jí)鉭粉比表面積大、活性大、易吸附空氣而被氧化、粒徑非常小、粉體的流動(dòng)性和可成型性都很差，難以壓制成型，這就限制了納米級(jí)鉭粉在鉭電容器制造中的實(shí)際應(yīng)用。因此，利用熱處理進(jìn)一步降低納米級(jí)鉭粉的氧含量并改善其流動(dòng)性就十分必要。目前，國(guó)內(nèi)外還未見(jiàn)關(guān)于納米級(jí)鉭粉熱處理方法的相關(guān)研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種降低氧含量以改善其流動(dòng)性的納米級(jí)鉭粉的熱處理方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法， 包括以下步驟
(1)納米鉭粉的制備
將原料鉭粉以4 5g/min的速率送入感應(yīng)等離子制粉設(shè)備中進(jìn)行制備，得到平均粒度為40 60nm的納米鉭粉，其中感應(yīng)等離子制粉設(shè)備的反應(yīng)室壓強(qiáng)為85 95KPa，內(nèi)層氣體氬氣流量0. 75-0. 8標(biāo)準(zhǔn)升/min，外層氣體流量氬氣1. 5標(biāo)準(zhǔn)升/min和氫氣0. 67標(biāo)準(zhǔn)升/ min,等離子功率45 60KW ；
(2)納米鉭粉坯塊的制備將步驟(1)得到的納米鉭粉直接送入與所述的感應(yīng)等離子制粉設(shè)備密封連接的手套箱內(nèi)，手套箱內(nèi)充有氬氣且保持壓強(qiáng)為0. 08 0. llMPa，將手放入手套箱的手套內(nèi)，利用小型藥匙緩慢、均勻地將納米鉭粉裝入模具中，并將模具放置于液壓裝置的平臺(tái)上，在壓力為 20 40KN條件下將納米鉭粉壓制成密度為2 5g/cm3的鉭粉坯塊，然后利用液壓裝置將鉭粉坯塊從模具中頂出，得到鉭粉坯塊，為鉭粉的團(tuán)化預(yù)制模式，有利于后續(xù)的熱處理及降氧處理，經(jīng)該步驟制備的鉭粉坯塊具有從3cm高處自由落體至平板玻璃上不發(fā)生破碎和產(chǎn)生裂紋的強(qiáng)度；
(3)納米鉭粉真空熱處理
在手套箱中將步驟(2)得到的鉭粉坯塊裝入置于手套箱內(nèi)的鉭坩堝中，將鉭坩堝蓋上密封蓋，以防止鉭粉坯塊在轉(zhuǎn)移至熱處理爐時(shí)被氧化；再?gòu)氖痔紫鋬?nèi)取出裝有納米鉭粉坯塊的密閉鉭坩堝，將密閉鉭坩堝放入熱處理爐中，然后在0. OSMPa高純氬氣氣氛保護(hù)下，溫度為600 1200°C的條件下，熱處理10 60min，使納米鉭粉發(fā)生團(tuán)化；
(4)納米鉭粉降氧處理
將步驟(3)熱處理后的納米鉭粉坯塊破碎后，在高能球磨機(jī)中與添加量為納米鉭粉重量1 4%的還原性金屬粉末混合均勻，在溫度為600 1000 V、壓強(qiáng)為IX KT3Pa的條件下，降氧處理2 4h，將經(jīng)降氧的納米鉭粉用無(wú)機(jī)酸進(jìn)行酸洗并用去離子水水洗后干燥，得到氧含量低于0. 1%的團(tuán)化納米級(jí)鉭粉。步驟(2)中所述的模具包括相互配合的第一圓柱塊和第二圓柱塊，所述的第一圓柱塊上設(shè)置有若干個(gè)用于填裝鉭粉的凹槽，所述的第二圓柱塊上設(shè)置有與所述的凹槽大小形狀相吻合的用于壓制鉭粉的柱體。所述的凹槽為圓柱形凹槽或矩形凹槽，所述的柱體為圓柱體或矩形柱體。步驟(2)中所述的液壓裝置為液壓千斤頂，所述的液壓千斤頂?shù)男谐绦∮诘扔?170mmο步驟(3)中將熱處理爐抽真空至1Χ10_3Ι^后充入0. OSMI^a高純氬氣，然后再次抽真空至1 X IO^3Pa或真空后再次充入0. 08MPa氬氣，使熱處理爐達(dá)到0. 08MPa高純氬氣氣氛，從而確保熱處理爐中無(wú)氧氣存在。步驟(4)中所述的還原性金屬粉末為鎂粉或鋁粉。步驟(4)中球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球磨轉(zhuǎn)速為20 40r/min，調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間1 2min，球磨時(shí)間為1 2h。步驟(4)中所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸、硝酸或氫氟酸，所述的鹽酸、所述的硫酸、 所述的硝酸和所述的氫氟酸的質(zhì)量濃度都為5 15%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明首次公開(kāi)了一種納米鉭粉的熱處理方法，與微米級(jí)鉭粉熱處理(或團(tuán)化)不同的是，第一、熱處理前不與氧氣或空氣接觸，從而避免其劇烈氧化甚至燃燒；第二、納米鉭粉顆粒表面原子的活性較微米級(jí)鉭粉大的多，其熱處理時(shí)間較短；第三、通過(guò)自制模具制備鉭粉坯塊，預(yù)先團(tuán)化鉭粉使鉭粉坯塊的內(nèi)部密實(shí)隔絕氧氣，在由手套箱轉(zhuǎn)移到熱處理爐中時(shí)，避免鉭粉坯塊內(nèi)部與空氣接觸，從而有利于后續(xù)的降氧處理；第四、納米鉭粉降氧處理的時(shí)間較微米鉭粉處理時(shí)間短。綜上所述，本發(fā)明在納米鉭粉制備、收集、壓制成型和熱處理過(guò)程中保證納米鉭粉不與空氣或氧氣接觸，防止了在這些過(guò)程中納米鉭粉發(fā)生氧化的現(xiàn)象；通過(guò)在保護(hù)氣氛下或真空條件下對(duì)納米鉭粉進(jìn)行壓制成型、熱處理，在高能球磨機(jī)中得到的團(tuán)化納米鉭粉氧含量低于0. 1%，超過(guò)鉭電容器對(duì)所用鉭粉氧含量低于0. 3%的要求，并遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于微米鉭粉熱處理后的氧含量。


圖1為本發(fā)明平均粒度40 ηπΓ60 nm鉭粉的形貌結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為實(shí)施例1模具結(jié)構(gòu)示意圖3為實(shí)施例2模具結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本發(fā)明壓制成型后的納米鉭粉坯塊的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此，保護(hù)范圍以權(quán)力要求為準(zhǔn)。實(shí)施例1
本發(fā)明一種納米鉭粉的熱處理方法，包括以下步驟
(1)納米鉭粉的制備
將原料鉭粉以4g/min的速率送入感應(yīng)等離子制粉設(shè)備(ΤΕΚΝΑ TIU-40)中，感應(yīng)等離子制粉設(shè)備的反應(yīng)室壓強(qiáng)為85KPa，內(nèi)層氣體氬氣流量0. 75標(biāo)準(zhǔn)升/min (作為激發(fā)氣體并可產(chǎn)生等離子氣氛)，外層氣體流量氬氣1. 5標(biāo)準(zhǔn)升/min和氫氣0. 67標(biāo)準(zhǔn)升/min (冷卻氣體并可產(chǎn)生等離子氣氛)，在等離子功率45KW的條件下得到平均粒度為57nm的納米鉭粉 (如圖1所示)；
(2)納米鉭粉坯塊的制備
將步驟(1)得到的納米鉭粉直接送入與所述的感應(yīng)等離子制粉設(shè)備密封連接的手套箱內(nèi)，所述的手套箱內(nèi)充有氬氣且保持壓強(qiáng)為0. 08MPa，將手放入手套箱的手套內(nèi)，利用小型藥匙緩慢、均勻地將納米鉭粉裝入模具中，并將模具放置于液壓裝置的平臺(tái)上，在壓力為 20KN條件下將鉭粉原料壓制成密度為3. 5g/cm3的鉭粉坯塊，然后利用液壓裝置將鉭粉坯塊從模具中頂出，得到鉭粉坯塊；
(3)納米鉭粉真空熱處理
在手套箱中將步驟(2)得到的鉭粉坯塊裝入置于手套箱內(nèi)的鉭坩堝中，將鉭坩堝蓋上密封蓋，以防止鉭粉坯塊在轉(zhuǎn)移至熱處理爐時(shí)被氧化；再?gòu)氖痔紫鋬?nèi)取出裝有納米鉭粉坯塊的密閉鉭坩堝，將密閉鉭坩堝放入熱處理爐(ALD、SVTB-40-60-40)中，在0. 08MPa高純氬氣氣氛保護(hù)下，溫度為800°C的條件下，熱處理20min，使納米鉭粉發(fā)生團(tuán)化；
(4)納米鉭粉降氧處理
將步驟(3)熱處理后的納米鉭粉坯塊破碎后，在高能球磨機(jī)(德國(guó)弗里茨、P-5)中與還原性物質(zhì)Mg粉(是否還可以為其他物質(zhì))混合均勻，在溫度為850°C、壓強(qiáng)為1X10_3I^的條件下，降氧處理池，其中球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球磨轉(zhuǎn)速為20r/min，調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間Imin(每隔Imin調(diào)整高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)方向)，球磨時(shí)間為lh，Mg粉加入量為納米鉭粉重量的1%， 將經(jīng)降氧的納米鉭粉用10%鹽酸洗滌，再用去離子水洗滌并干燥，獲得氧含量為0. 086%的團(tuán)化納米級(jí)鉭粉。在此具體實(shí)施例中，如圖2所示，模具包括相互配合的第一圓柱塊1和第二圓柱塊 2，第一圓柱塊1上設(shè)置6個(gè)用于填裝鉭粉的圓形凹槽3，第二圓柱體2上設(shè)置有與圓形凹槽 3大小形狀相吻合的用于壓制鉭粉的6個(gè)圓柱體；液壓裝置為液壓千斤頂，其行程小于或者等于170mm。在此具體實(shí)施例中，步驟(3)中將熱處理爐抽真空至lX10_3Pa后充入0.08MPa 高純氬氣，然后再次抽真空至ι χ IO-3Pa或真空后再次充入0. OSMPa氬氣，使熱處理爐達(dá)到 0. OSMPa高純氬氣氣氛，從而確保熱處理爐中無(wú)氧氣存在。實(shí)施例2
本發(fā)明一種納米鉭粉的熱處理方法，包括以下步驟
(1)納米鉭粉的制備
將原料鉭粉以5g/min的速率送入感應(yīng)等離子制粉設(shè)備中，感應(yīng)等離子制粉設(shè)備的反應(yīng)室壓強(qiáng)為95KPa，內(nèi)層氣體氬氣流量0. 85標(biāo)準(zhǔn)升/min (作為激發(fā)氣體并可產(chǎn)生等離子氣氛)，外層氣體流量氬氣1. 5標(biāo)準(zhǔn)升/min和氫氣0. 67標(biāo)準(zhǔn)升/min (冷卻氣體并可產(chǎn)生等離子氣氛)，在等離子功率60KW的條件下得到平均粒度為45nm的納米鉭粉；
(2)納米鉭粉坯塊的制備
將步驟(1)得到的納米鉭粉直接送入與所述的感應(yīng)等離子制粉設(shè)備密封連接的手套箱內(nèi)，手套箱內(nèi)充有氬氣且保持壓強(qiáng)為0. OSMPa,將手放入手套箱的手套內(nèi)，在手套箱中稱(chēng)取 0. 15g納米鉭粉5份，利用小型藥匙緩慢、均勻地將納米鉭粉裝入模具中，并將模具放置于液壓裝置的平臺(tái)上，在壓力為20KN條件下將鉭粉原料壓制成直徑為3mm，密度為3. 5g/cm3 的鉭粉坯塊，然后利用液壓裝置將鉭粉坯塊從模具中頂出，得到鉭粉坯塊；
(3)納米鉭粉真空熱處理
在手套箱中將步驟(2)得到的鉭粉坯塊裝入置于手套箱內(nèi)的鉭坩堝中，將鉭坩堝蓋上密封蓋，以防止鉭粉坯塊在轉(zhuǎn)移至熱處理爐時(shí)被氧化；再?gòu)氖痔紫鋬?nèi)取出裝有納米鉭粉坯塊的密閉鉭坩堝，將密閉鉭坩堝放入熱處理爐中，然后在0. OSMPa高純氬氣氣氛保護(hù)下，溫度為1000°C的條件下，熱處理20min，使納米鉭粉發(fā)生團(tuán)化；
(4)納米鉭粉降氧處理
將步驟(3)熱處理后的納米鉭粉坯塊破碎后，在高能球磨機(jī)中與還原性物質(zhì)鋁粉混合均勻，在溫度為1000°C、壓強(qiáng)為1Χ10_3Ι^的條件下，降氧處理4h，其中球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球磨轉(zhuǎn)速為40r/min，調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間^iin (每隔^iin調(diào)整高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)方向)，球磨時(shí)間為池，鋁粉加入量為納米鉭粉重量的4%;經(jīng)降氧的納米鉭粉用10%鹽酸洗滌，再用去離子水洗滌并干燥，獲得氧含量為0. 090%的團(tuán)化納米級(jí)鉭粉。在此具體實(shí)施例中，如圖3所示，模具包括相互配合的第一圓柱塊1和第二圓柱塊 2，第一圓柱塊1上設(shè)置5個(gè)用于填裝鉭粉的矩形凹槽5，第二圓柱體2上設(shè)置有與矩形凹槽 5大小形狀相吻合的用于壓制鉭粉的5個(gè)矩形柱體6 ；液壓裝置為液壓千斤頂，其行程小于或者等于170mm。除上述實(shí)施例外，原料鉭粉送粉速率還可以為4. 5 g/min以及4 5g/min內(nèi)的任一數(shù)值，納米鉭粉的粒度還可以為40nm、60nm以及40 60nm內(nèi)的任一數(shù)值；感應(yīng)等離子制粉設(shè)備的反應(yīng)室壓強(qiáng)還可以為90KPa以及85 9510 內(nèi)的任一數(shù)值；內(nèi)層氣體氬氣流量還可以為0. 75 0. 8L/min內(nèi)的任一數(shù)值；鉭粉坯塊的密度還還可以壓制為2 5g/cm3內(nèi)的任一數(shù)值；熱處理溫度還可以為600°C 1200°C內(nèi)的任一數(shù)值；熱處理時(shí)間還可以為10 60min內(nèi)的任一數(shù)值；降氧處理過(guò)程中，還原劑金屬粉末加入量還可以為納米鉭粉重量的 1 4%內(nèi)的任一數(shù)值；降氧溫度還可以為600°C或者600 1000 °C內(nèi)的任一數(shù)值；降氧處理時(shí)間為池、2 4h內(nèi)的任一數(shù)值；其中高能球磨機(jī)的球磨轉(zhuǎn)速還可以為30min、20 40r/ min內(nèi)的任一數(shù)值；調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間還可以1 anin內(nèi)的任一數(shù)值；球磨時(shí)間還可以為1 2h內(nèi)的任一數(shù)值；無(wú)機(jī)酸還可以為鹽酸、硫酸、硝酸或氫氟酸，其中鹽酸、硫酸、硝酸和氫氟酸的質(zhì)量濃度可以為5%、15%以及5 15%內(nèi)的任一數(shù)值；凹槽與柱體的形狀還可以為其它形狀，在此不一一例舉。
權(quán)利要求
1.一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，其特征在于包括以下步驟(1)納米鉭粉的制備將原料鉭粉以4 5g/min的速率送入感應(yīng)等離子制粉設(shè)備中進(jìn)行制備，得到平均粒度為40 60nm的納米鉭粉，其中感應(yīng)等離子制粉設(shè)備的反應(yīng)室壓強(qiáng)為85 95KPa，內(nèi)層氣體氬氣流量0. 75-0. 8標(biāo)準(zhǔn)升/min，外層氣體流量氬氣1. 5標(biāo)準(zhǔn)升/min和氫氣0. 67標(biāo)準(zhǔn)升/ min,等離子功率45 60KW ；(2)納米鉭粉坯塊的制備將步驟(1)得到的納米鉭粉直接送入與所述的感應(yīng)等離子制粉設(shè)備密封連接的手套箱內(nèi)，手套箱內(nèi)充有氬氣且保持壓強(qiáng)為0. 08 0. llMPa，將手放入手套箱的手套內(nèi)，利用小型藥匙緩慢、均勻地將納米鉭粉裝入模具中，并將模具放置于液壓裝置的平臺(tái)上，在壓力為 20 40KN條件下將納米鉭粉壓制成密度為2 5g/cm3的鉭粉坯塊，然后利用液壓裝置將鉭粉坯塊從模具中頂出，得到鉭粉坯塊；(3)納米鉭粉真空熱處理在手套箱中將步驟(2)得到的鉭粉坯塊裝入置于手套箱內(nèi)的鉭坩堝中，將鉭坩堝蓋上密封蓋，以防止鉭粉坯塊在轉(zhuǎn)移至熱處理爐時(shí)被氧化；再?gòu)氖痔紫鋬?nèi)取出裝有納米鉭粉坯塊的密閉鉭坩堝，將密閉鉭坩堝放入熱處理爐中，然后在0. OSMPa高純氬氣氣氛保護(hù)下，溫度為600 1200°C的條件下，熱處理10 60min，使納米鉭粉發(fā)生團(tuán)化；(4)納米鉭粉降氧處理將步驟(3)熱處理后的納米鉭粉坯塊破碎后，在高能球磨機(jī)中與添加量為納米鉭粉重量1 4%的還原性金屬粉末混合均勻，在溫度為600 1000 V、壓強(qiáng)為IX 10_3Pa的條件下，降氧處理2 4h，將經(jīng)降氧的納米鉭粉用無(wú)機(jī)酸進(jìn)行酸洗并用去離子水水洗后干燥，得到氧含量低于0. 1%的團(tuán)化納米級(jí)鉭粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，其特征在于步驟(2)中所述的模具包括相互配合的第一圓柱塊和第二圓柱塊，所述的第一圓柱塊上設(shè)置有若干個(gè)用于填裝鉭粉的凹槽，所述的第二圓柱塊上設(shè)置有與所述的凹槽大小形狀相吻合的用于壓制鉭粉的柱體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，其特征在于所述的凹槽為圓柱形凹槽或矩形凹槽，所述的柱體為圓柱體或矩形柱體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，其特征在于步驟(2)中所述的液壓裝置為液壓千斤頂，所述的液壓千斤頂?shù)男谐绦∮诘扔?70mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，其特征在于步驟(3)中將熱處理爐抽真空至IXKT3I^a后充入0. 08MPa高純氬氣，然后再次抽真空至IXKT3Pa或真空后再次充入0. 08MPa氬氣，使熱處理爐達(dá)到0. 08MPa高純氬氣氣氛。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，其特征在于步驟(4)中所述的還原性金屬粉末為鎂粉或鋁粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，其特征在于步驟(4)中球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球磨轉(zhuǎn)速為20 40r/min，調(diào)整轉(zhuǎn)向時(shí)間1 2min，球磨時(shí)間為1 2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，其特征在于步驟(4)中所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸、硝酸或氫氟酸，所述的鹽酸、所述的硫酸、所述的硝酸和所述的氫氟酸的質(zhì)量濃度都為5 15%。
全文摘要
本發(fā)明一種納米級(jí)鉭粉的熱處理方法，特點(diǎn)是包括以下步驟將原料鉭粉以4～5g/min的速率送入感應(yīng)等離子制粉設(shè)備中進(jìn)行制備得到平均粒度為40～60nm的納米鉭粉的步驟；將納米鉭粉直接送入密封手套箱內(nèi)，并裝入模具中制成密度為2～5g/cm3的鉭粉坯塊的步驟；將鉭粉坯塊在0.08MPa高純氬氣氣氛保護(hù)下，溫度為600～1200℃的條件下處理10～60min的步驟；將的納米鉭粉坯塊破碎后在高能球磨機(jī)中與還原性金屬粉末混合均勻，在溫度600～1000℃、壓強(qiáng)1×10-3Pa的條件下處理2～4h水洗干燥得到團(tuán)化納米級(jí)鉭粉的步驟，優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明首次公開(kāi)了納米級(jí)鉭粉熱處理方法，可降低氧含量以改善其流動(dòng)性。
文檔編號(hào)B22F1/00GK102554215SQ201110450878
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者劉勇, 史洪剛, 尚福軍, 梁棟, 田開(kāi)文, 鄒敏明, 黃偉 申請(qǐng)人:中國(guó)兵器工業(yè)第五二研究所