專利名稱：一種若丹寧類試劑及其在鉑固相萃取中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種新的若丹寧類試劑及其在貴金屬元素鉬固相萃取中的應(yīng)用。若丹寧類試劑是一類重要的有機分析試劑，前蘇聯(lián)學(xué)者合成了若丹寧偶氮類試劑和亞甲基若丹寧類試劑并將其推廣應(yīng)用到貴金屬元素分析中，到現(xiàn)在若丹寧類試劑已發(fā)展成為一類重要的光度分析試劑，報導(dǎo)的試劑結(jié)構(gòu)超過兩百多種，并廣泛應(yīng)用于貴金屬元素的光度法測定。由于該類試劑對貴金屬元素有很好的絡(luò)合性能，也被用作貴金屬的元素的萃取試劑。目前鉬的分離富集方法主要有沉淀分離法、溶劑萃取法、離子交換吸附法等。與傳統(tǒng)的溶劑萃取相比，固相萃取技術(shù)具有有機溶劑消耗小，富集倍數(shù)高，環(huán)境污染小，易實現(xiàn)萃取自動化等優(yōu)點，該技術(shù)在分析化學(xué)樣品前處理中得到廣泛應(yīng)用，并且近年來逐步應(yīng)用到貴金屬元素分離富集領(lǐng)域。固相萃取是伴隨著材料科學(xué)的發(fā)展而發(fā)展起來的，要使固相萃取得到實際推廣應(yīng)用到鉬的分離富集中，尋找價格便宜、鉬的萃取容量高、回收率高、在堿性條件下可多次重復(fù)穩(wěn)定使用的反相固相萃取材料成為了技術(shù)的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種合成的新若丹寧類試劑，5-(2-羧基-4，5- 二甲基苯偶氮)_若丹寧(即CDMAR)，制備了附載有CDMAR的石墨化炭黑固相萃取柱，并將該固相萃取柱用于鉬的固相萃取富集，該固相萃取柱選擇性好，富集倍數(shù)高，對鉬的萃取容量大，材料可多次重復(fù)使用。本發(fā)明的另一目的是把附載有CDMAR的石墨化炭黑固相萃取柱用于廢舊電路板、 氰化尾渣、鉬礦石中鉬的富集回收。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)。除另有說明外，本發(fā)明中以下所述的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。該萃取試劑為5- (2-羧基-4，5- 二甲基苯偶氮)-若丹寧，具有下述結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1. 一種若丹寧試劑，其特征是該萃取試劑為5-(2-羧基-4，5-二甲基苯偶氮)-若丹寧，具有下述結(jié)構(gòu)式
2.按權(quán)利要求1所述的若丹寧試劑，其特征是所述試劑是先用2-氨基-4，5-二甲基苯甲酸重氮化制備成重氮鹽，再將生成的重氮鹽與若丹寧偶合得到。
3.—種權(quán)利要求1所述的若丹寧試劑在對鉬選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用。
4.一種權(quán)利要求3所述的若丹寧試劑在對鉬選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用，其特征是固相萃取柱的載體為粒度20 120 μ m的石墨化炭黑，石墨化炭黑所附載的若丹寧試劑量為5 15wt%，且石墨化炭黑是在攪拌下加入附載的試劑丙酮溶液，在攪拌下水浴蒸干而獲得。
5.按權(quán)利要求4所述的固相萃取柱在對鉬選擇性富集中的應(yīng)用，其特征是用于廢舊電路板、氰化尾渣、鉬礦石中鉬的富集回收。
6.按權(quán)利要求4所述的固相萃取柱在鉬分離富集中的應(yīng)用，其特征是對固相萃取柱上富集的鉬采用0. 5% lwt%的硫脲洗脫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新的若丹寧類試劑5-(2-羧基-4,5-二甲基苯偶氮)-若丹寧，并制備了附載有該若丹寧試劑的石墨化炭黑固相萃取柱。同時本發(fā)明還把該固相萃取柱用于鉑的固相萃取富集。固相萃取操作為含有鉑的溶液通過本發(fā)明制備的固相萃取柱，鉑可和固相萃取柱上的負載的若丹寧試劑生成穩(wěn)定的絡(luò)合物而吸附在固相萃取柱上，鉑在固相萃取柱上富集達到飽和后，用0.5～1%的硫脲為洗脫劑洗脫萃取柱上富集的鉑。本發(fā)明所述固相萃取柱對鉑的富集倍數(shù)高，萃取容量大，材料可多次重復(fù)使用，鉑的一次萃取率可超過95.2％，富集倍數(shù)超過500倍，該材料對鉑的萃取容量大于35.6mg/g。
文檔編號C22B11/00GK102492853SQ20111042473
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者李銀科, 楊新周, 羊波, 胡秋芬 申請人:云南民族大學(xué)