專利名稱：一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法。特別是指一種采用微波燒結(jié)技術(shù)制備梯度孔隙金屬或合金材料的方法。屬于微波應(yīng)用及孔隙梯度合金制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的功能梯度材料的制備技術(shù)主要有等離子噴涂、電泳沉積、氣相沉積、自蔓延合成、激光燒結(jié)等方法。這些方法存在工藝復(fù)雜、設(shè)備要求高、成本高等缺點(diǎn)。微波燒結(jié)技術(shù)的原理在于將微波能在材料內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化為熱能而引起粉末固結(jié)和合金化，是一種體積加熱行為，具有加熱速度快、燒結(jié)周期短、能量消耗低以及環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。一般認(rèn)為微波燒結(jié)的材料獲得的材料組織較常規(guī)燒結(jié)方法更加均勻。1999年美國賓夕法尼亞州立大學(xué)的Roy等報(bào)道微波燒結(jié)鐵基粉末冶金零件實(shí)驗(yàn)， 證明金屬粉末能被有效地微波燒結(jié)。目前的研究認(rèn)為，由于微波加熱的體積效應(yīng)，能夠使材料組織細(xì)小均勻、性能提升。另一方面，微波燒結(jié)具有另一特征為選擇性加熱，即吸收微波能力不同的物質(zhì)在給定的微波場中加熱時(shí)將獲得不同的加熱效果，這種因物質(zhì)而異的微波加熱行為被稱為選擇性加熱。對于金屬粉末來說，由經(jīng)典麥克斯韋方程能得出金屬粉末吸收微波的能力隨著溫度升高而增強(qiáng)。也就是說，金屬粉末在特定的條件下能夠被微波選擇性加熱。但是，利用微波加熱直接燒結(jié)制備孔隙梯度合金材料，至今未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝方法簡單、操作方便、可以在普通的工業(yè)微波高溫爐中直接燒結(jié)制備梯度孔隙合金材料的微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法。通過特殊設(shè)計(jì)的微波燒結(jié)保溫結(jié)構(gòu)和微波燒結(jié)工藝，在燒結(jié)過程中形成可控的溫度梯度，利用溫度梯度導(dǎo)致合金材料燒結(jié)時(shí)收縮、孔隙的差異，形成梯度結(jié)構(gòu)合金。本發(fā)明一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法，包括下述步驟第一步制坯根據(jù)設(shè)計(jì)的孔隙梯度合金組分配比，稱取各組分，按常規(guī)粉末冶金制坯工藝混料、 壓制成型，得到壓坯；第二步壓坯包裹將第一步得到的壓坯置于由保溫材料制成的保溫腔中，所述保溫腔的壁厚一端薄，一端厚；第三步燒結(jié)將第二步包裹好的壓坯置于工業(yè)微波高溫爐中，調(diào)節(jié)微波輸出功率，控制壓坯以5-10°C /min的速度升溫至燒結(jié)溫度Ts的0. 7倍；然后，以20_50°C /min升溫至燒結(jié)溫度， 關(guān)閉微波源，隨爐冷卻。本發(fā)明一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法中，所述保溫腔薄的一端設(shè)有散熱通孔。本發(fā)明一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法中，所述保溫腔厚的一端放置有輔助加熱材料，所述輔助加熱材料的熔點(diǎn)比燒結(jié)溫度高200°C。本發(fā)明一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法中，所述輔助加熱材料為 SiC0本發(fā)明一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法中，所述保溫材料為氧化鋁保溫材料或氧化鋁-莫來石保溫材料。本發(fā)明一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法中，所述合金選自W、 Fe、Cu、Ti、Al、Mo 合金中的一種。本發(fā)明的機(jī)理簡述于下研究認(rèn)為，由于微波加熱的體積效應(yīng)，能夠使材料組織細(xì)小均勻、性能提升。另一方面，微波燒結(jié)具有選擇性加熱的特征，即吸收微波能力不同的物質(zhì)在給定的微波場中加熱時(shí)將獲得不同的加熱效果，這種因物質(zhì)而異的微波加熱行為被稱為選擇性加熱。對于金屬粉末來說，由經(jīng)典麥克斯韋方程能得出金屬粉末吸收微波的能力隨著溫度升高而增強(qiáng)。因此，通過對微波燒結(jié)保溫結(jié)構(gòu)和微波燒結(jié)工藝的特殊設(shè)計(jì)，使制品部分區(qū)域溫度較高，由于高溫下金屬粉末能更有效地被微波加熱，那么該區(qū)域在整個(gè)燒結(jié)階段就能始終保持較高溫度，進(jìn)而在整個(gè)燒結(jié)階段在制品內(nèi)保持顯著的溫度梯度。這樣，在同一制品內(nèi)梯度溫度的燒結(jié)導(dǎo)致收縮、孔隙的差異，能夠形成梯度結(jié)構(gòu)的合金(包括孔隙數(shù)量、 孔隙大小、晶粒大小、合金成分的分布梯度)，因此，微波燒結(jié)制備梯度孔隙合金是可行的。本發(fā)明由于采用上述保溫結(jié)構(gòu)以及燒結(jié)工藝，在保溫腔結(jié)構(gòu)中，一端設(shè)置較薄的保溫材料層，并采用在該端開孔的方法增加散熱作用；使處于該端的壓坯在微波加熱時(shí)始終處于較低的溫度狀態(tài)；而在另一端設(shè)置較厚的保溫材料層，增強(qiáng)保溫效果；同時(shí)，在該端設(shè)置輔助加熱材料，增強(qiáng)該端吸收微波的能力；使該端的壓坯始終處于較高的溫度狀態(tài)， 從而在壓坯中形成顯著的溫度梯度；溫度梯度的存在，導(dǎo)致燒結(jié)時(shí)收縮、孔隙的差異，形成梯度結(jié)構(gòu)的合金(包括孔隙數(shù)量、孔隙大小、晶粒大小、合金成分的分布梯度)。通過改變兩端保溫材料層厚度和輔助加熱材料添入量均可以起到控制溫度梯度分布的效果。另外，本發(fā)明在微波燒結(jié)過程中，在低溫階段(< 0. 7Ts, Ts為燒結(jié)溫度)采用較低的升溫速度(5°C/min)。低溫階段采用較低的升溫速度可以提高燒結(jié)坯體強(qiáng)度，避免接下來較高升溫速度和溫度梯度帶來的熱沖擊，以保持坯體質(zhì)量，在高溫階段(0. 7Ts-Ts)采用較快的升溫速度(> 20°C /min)，通過控制微波輸出功率，可以實(shí)現(xiàn)溫度梯度的調(diào)節(jié)；發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果本發(fā)明采用微波燒結(jié)技術(shù)制取梯度結(jié)構(gòu)合金，可以在普通的工業(yè)微波高溫爐中燒結(jié)制備梯度孔隙合金材料；獲得梯度孔隙合金后，又能利用已有的熔滲工藝制備成分梯度的合金材料，整個(gè)工藝過程易于設(shè)計(jì)，簡單可控，降低了成本，有著廣闊的前景。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明不需要在燒結(jié)前制得梯度結(jié)構(gòu)的坯體，而是采用微波選擇性加熱技術(shù)形成梯度溫度場，控制制品不同區(qū)域的燒結(jié)效果，獲得可控的梯度組織結(jié)構(gòu)?？捎糜诠I(yè)生產(chǎn)。


附圖1為本發(fā)明實(shí)施例中使用的保溫結(jié)構(gòu)主剖視圖。 附圖2為附圖1的A-A剖視圖。
圖中1-保溫層，2-燒結(jié)腔體，3-散熱孔，4-制品，5-輔助加熱材料。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1①將純度大于99.5%、平均粒度1.98μπι的W粉以球料比1 1、轉(zhuǎn)速150rpm，在不銹鋼球磨筒中球磨他，取出后壓制成壓坯；②使用氧化鋁纖維作為保溫體，保溫體內(nèi)添加SiC作為輔助加熱材料，保溫結(jié)構(gòu)如圖所示，輔助加熱材料SiC放入量為300g。③壓坯放置于燒結(jié)腔體內(nèi)，放入微波高溫爐中；④用真空泵將微波爐爐腔內(nèi)空氣排出，然后通入N2氣氛保護(hù)；調(diào)節(jié)微波高溫爐輸出功率，以5°C /min的升溫速度加熱至1000°C，然后調(diào)節(jié)微波輸入功率，使升溫速度達(dá)到 250C /min，溫度達(dá)到1450°C，關(guān)閉微波源，冷卻后取出制品；獲得的制品一端孔隙度約為25%，另一端約為35%。該W坯置于Cu熔液中熔滲后，可獲得一端成分為W-15CU，一端為W-25CU的成分梯度分布的合金。實(shí)施例2①將純度大于99. 5 %、平均粒度1. 98 μ m的W粉，純度大于99. 5 %、平均粒度9 μ m 的Cu粉，純度大于99. 5%、平均粒度2. 3 μ m的Ni粉，按95W-4Cu_lNi質(zhì)量百分比配料，以球料比1 1、轉(zhuǎn)速150rpm，在不銹鋼球磨筒中球磨他，取出后壓制成壓坯；②使用氧化鋁纖維作為保溫體，保溫體內(nèi)添加SiC作為輔助加熱材料，保溫結(jié)構(gòu)如圖所示，輔助加熱材料SiC放入量為300g。③壓坯放置于燒結(jié)腔體內(nèi)，放入微波高溫爐中；④用真空泵將微波爐爐腔內(nèi)空氣排出，然后通入N2氣氛保護(hù)；調(diào)節(jié)微波高溫爐輸出功率，以5°C /min的升溫速度加熱至1000°C，然后調(diào)節(jié)微波輸入功率，使升溫速度達(dá)到 250C /min，溫度達(dá)到1400°C，關(guān)閉微波源，冷卻后取出制品；獲得的制品一端孔隙度約為20%，另一端約為40%。該W坯置于Cu熔液中熔滲后，可獲得一端成分為W-25CU，W晶粒約為10 μ m ；另一端為W_35Cu的成分梯度分布的合金，W晶粒約為2 μ m。實(shí)施例3①將純度大于99. 5 %、平均粒度1. 98 μ m的W粉，純度大于99. 5 %、平均粒度 2. 3 μ m的Ni粉，純度大于99. 5%、平均粒度2. 3 μ m的Fe粉，按90W-7Ni_3i^質(zhì)量百分比配料，以球料比1 1、轉(zhuǎn)速150rpm，在不銹鋼球磨筒中混合乩，取出后壓制成壓坯；②使用氧化鋁纖維作為保溫體，保溫體內(nèi)添加SiC作為輔助加熱材料，保溫結(jié)構(gòu)如圖所示，輔助加熱材料SiC放入量為300g。③壓坯放置于燒結(jié)腔體內(nèi)，放入微波高溫爐中；
④用真空泵將微波爐爐腔內(nèi)空氣排出，然后通入H2氣氛保護(hù)；調(diào)節(jié)微波高溫爐輸出功率，以5°C /min的升溫速度加熱至1000°C，然后調(diào)節(jié)微波輸入功率，使升溫速度達(dá)到 250C /min，溫度達(dá)到1500°C，關(guān)閉微波源，冷卻后取出制品；獲得的制品一端W晶粒約為12 μ m,抗拉強(qiáng)度為900MPa，延伸率15% ；另一端W晶粒約為4 μ m，抗拉強(qiáng)度為700MPa，延伸率5%。實(shí)施例4①將純度大于99. 5%、平均粒度9μπι的Cu粉，以球料比1 1、轉(zhuǎn)速150rpm，在不銹鋼球磨筒中球磨他，取出后壓制成壓坯；②使用氧化鋁纖維作為保溫體，保溫體內(nèi)添加SiC作為輔助加熱材料，保溫結(jié)構(gòu)如圖所示，輔助加熱材料SiC放入量為100g。③壓坯放置于燒結(jié)腔體內(nèi)，放入微波高溫爐中；④用真空泵將微波爐爐腔內(nèi)空氣排出，然后通入N2氣氛保護(hù)；調(diào)節(jié)微波高溫爐輸出功率，以5°C /min的升溫速度加熱至650°C，然后調(diào)節(jié)微波輸入功率，使升溫速度達(dá)到 250C /min，溫度達(dá)到960°C，關(guān)閉微波源，冷卻后取出制品；獲得的制品一端孔隙度為3% ；另一端孔隙度約為30%。
權(quán)利要求
1.一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法，包括下述步驟第一步制坯根據(jù)設(shè)計(jì)的孔隙梯度合金組分配比，稱取各組分，按常規(guī)粉末冶金制坯工藝混料、壓制成型，得到壓坯；第二步壓坯包裹將第一步得到的壓坯置于由保溫材料制成的保溫腔中，所述保溫腔的壁厚一端薄，一端厚；第三步燒結(jié)將第二步包裹好的壓坯置于工業(yè)微波高溫爐中，調(diào)節(jié)微波輸出功率，控制壓坯以 5-10°C /min的速度升溫至燒結(jié)溫度Ts的0. 7倍；然后，以20_50°C /min升溫至燒結(jié)溫度， 關(guān)閉微波源，隨爐冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法，其特征在于所述保溫腔薄的一端設(shè)有散熱通孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法，其特征在于所述保溫腔厚的一端放置有輔助加熱材料，所述輔助加熱材料的熔點(diǎn)比燒結(jié)溫度高 200 "C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法，其特征在于所述輔助加熱材料為SiC。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法，其特征在于所述保溫材料為氧化鋁保溫材料或氧化鋁-莫來石保溫材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法，其特征在于所述合金選自W、Fe、Cu、Ti、Al、Mo合金中的一種。
全文摘要
一種微波燒結(jié)制備孔隙梯度金屬或合金材料的方法，包括制坯，將制得的壓坯置于由壁厚一端薄，一端厚的保溫材料制成的保溫腔中，然后置于微波高溫爐中，以5-10℃/min的速度升溫至燒結(jié)溫度Ts的0.7倍后，以20-50℃/min升溫至燒結(jié)溫度，關(guān)閉微波源，隨爐冷卻。本發(fā)明采用微波燒結(jié)技術(shù)制取梯度結(jié)構(gòu)合金，可以在普通的微波高溫爐中燒結(jié)制備梯度孔隙合金材料；獲得梯度孔隙合金后，可通過熔滲工藝制備成分梯度的合金材料，整個(gè)工藝過程易于設(shè)計(jì)，簡單可控，成本低。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明不需要在燒結(jié)前制得梯度結(jié)構(gòu)的坯體，而是采用微波選擇性加熱技術(shù)形成梯度溫度場，控制制品不同區(qū)域的燒結(jié)效果，獲得可控的梯度組織結(jié)構(gòu)?？捎糜诠I(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C22C1/08GK102363844SQ20111034079
公開日2012年2月29日 申請日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者周承商, 婁靜, 易健宏, 李麗婭, 王嘉 申請人:中南大學(xué)