專利名稱：一種光子晶體多層膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光子晶體多層膜的制備方法，屬光學(xué)材料的制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
光子晶體是近年來出現(xiàn)的一種新的光學(xué)材料，是由介電參數(shù)不同的兩種材料周期性排列構(gòu)成的人工晶體材料；是繼電子半導(dǎo)體材料應(yīng)用以來，最有希望開辟電子信息時代的新材料。光子晶體以光子禁帶和光子局域的存在為主要特征，其特性使光子晶體在微光電子器件的集成、光互連、光通訊領(lǐng)域得到應(yīng)用。光子晶體的帶隙結(jié)構(gòu)是最重要的特性，也是光子晶體應(yīng)用開發(fā)的基礎(chǔ)，多層膜系結(jié)構(gòu)的光子晶體的禁帶內(nèi)能量損失較低，但禁帶寬度有限，而且出現(xiàn)較寬的全角高反射很難；而金屬材料與這類光子晶體相比，雖然在寬的頻率范圍內(nèi)，在任意入射方向下會有很強的反射性，但是吸收導(dǎo)致了較大的能量損失；由于大部分材料在低于可見光波段存在嚴(yán)重的吸收，研究較少；但由于存在潛在的應(yīng)用前景，已成為重要的研究課題。磁控濺射技術(shù)是重要的薄膜沉積技術(shù)之一，已在電子、電氣、光學(xué)、半導(dǎo)體、航空、 制鏡、美術(shù)陶瓷、工藝裝飾領(lǐng)域得到了應(yīng)用，光子晶體多層膜也可利用磁控濺射技術(shù)制備。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)的狀況，采用直流磁控濺射、射頻磁控濺射技術(shù)，在導(dǎo)電玻璃上濺射金屬、陶瓷多層膜，以大幅度提高光子晶體多層膜的光學(xué)性能、力學(xué)性能， 使光子晶體多層膜得以在高性能光電子產(chǎn)品中應(yīng)用。技術(shù)方案本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為氧化鈦靶材、銅靶材、丙酮、無水乙醇、去離子水、 氬氣，其組合用量如下以毫米、毫升、厘米3為計量單位氧化鈦靶材TiO2 銅靶材Cu 丙酮CH3COCH3 無水乙醇Oi3CH2OH 去離子水H2O 氬氣Ar 導(dǎo)電玻璃ITO
Φ 76mm X 15mm Φ 76mm X 15mm 200mL±lmL 200mL±l mL IOOOmLilOmL 10000 cm 3士 100 cm
3
20 mm χ 20 mm X 2 mm 光子晶體多層膜為14層結(jié)構(gòu)，由基層、氧化鈦層、銅層、氧化鈦層組成，第I層為基層，即導(dǎo)電玻璃ITO層，第II層為氧化鈦層，第III層為銅層，第IV層為氧化鈦層，第V層為銅層，第VI層為氧化鈦層，第VII層為銅層，第VIII層為氧化鈦層，第IX為銅層，第X為氧化鈦層，第XI層為銅層，第XII層為氧化鈦層，第XIII層為銅層，第XIV層為氧化鈦層。
制備方法如下
(1)對制備需要的化學(xué)物質(zhì)材料要進行精選，并進行質(zhì)量純度控制
氧化鈦靶材固態(tài)固體銅靶材固態(tài)固體丙酮液態(tài)液體無水乙醇液態(tài)液體去離子水液態(tài)液體氬氣氣態(tài)氣體
99.99% 99.99 % 99.5 % 99.9% 99.99 % 99.99 %
表面粗糙度Ra0.04-0.08pm
導(dǎo)電玻璃固態(tài)固體(2)清洗導(dǎo)電玻璃基片①將導(dǎo)電玻璃基片垂直置于超聲波清洗器中，加入丙酮IOOmL,進行超聲清洗，時間20min，清洗后晾干；②將導(dǎo)電玻璃基片置于另一超聲波清洗器中，加入無水乙醇IOOmL進行超聲清洗，時間20min，然后晾干；③將導(dǎo)電玻璃置于另一超聲清洗器中，用去離子水200mL進行超聲洗滌，時間 20min，洗滌后晾干；(3)干燥將清洗后的導(dǎo)電玻璃基片置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度50°C，真空度18Pa，干燥時間30min，干燥時輸入保護氣體氬氣；(4)磁控濺射制備光子晶體多層膜光子晶體多層膜的制備是在磁控濺射爐中進行的，是在抽真空、氬氣保護、直流磁控濺射、射頻磁控濺射、外水循環(huán)冷卻下完成的；①置放導(dǎo)電玻璃基片打開磁控濺射爐，將導(dǎo)電玻璃平直置于工作臺上，正面向上；②開啟外水循環(huán)冷卻裝置，進行外水循環(huán)冷卻；③抽取爐內(nèi)空氣關(guān)閉磁控濺射爐，開啟真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強為0. OOOSPa ；④調(diào)節(jié)爐內(nèi)工作氣壓開啟氬氣瓶、氬氣閥，向爐內(nèi)輸入氬氣，氬氣輸入速度30cm7min，使?fàn)t內(nèi)壓強恒定在 6. OPa ；⑤開啟工作臺轉(zhuǎn)動電機，使工作臺勻速正反方向轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動速度5r/min，并進行正反方向轉(zhuǎn)換，正反方向轉(zhuǎn)換間隔時間為3min ；⑥開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min，濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第II層；⑦開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率10W，直流電壓300V，直流電流0. 036A，濺射速率7. 7nm/min，濺射時間4. 5min，濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第III層；⑧開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min，濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第IV層；⑨開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率10W，直流電壓300V，直流電流0. 036A，濺射速率7. 7nm/min，濺射時間4. 5min，濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第V層；⑩開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min，濺射時間 120min,濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第VI層；⑩開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率10W，直流電壓300V，直流電流0. 036A，濺射速率7. 7nm/min，濺射時間4. 5min，濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第VII層； 開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min，濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第VIII層； 開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率10W，直流電壓300V，直流電流0. 036A，濺射速率7. 7nm/min，濺射時間4. 5min，濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第IX層； 開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min,濺射時間 120min,濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第X層；⑩開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率10W，直流電壓300V，直流電流0. 036A，濺射速率7. 7nm/min，濺射時間4. 5min，濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第XI層；⑩開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min，濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第XII層；(g)開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率10W，直流電壓300V，直流電流0. 036A，濺射速率7. 7nm/min，濺射時間4. 5min，濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第XIII層；⑩開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min，濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第XIV層；⑩濺射完成后，關(guān)閉濺射調(diào)控器，關(guān)閉工作臺電機，使產(chǎn)品在氬氣保護和外水循環(huán)冷卻下，隨爐冷卻至25 °C ；⑩關(guān)閉氬氣閥停止輸氬氣，關(guān)閉外水循環(huán)冷卻泵；打開磁控濺射爐，取出導(dǎo)電玻璃，即導(dǎo)電玻璃光子晶體多層膜；(5)真空低溫回火將導(dǎo)電玻璃光子晶體多層膜置于石英產(chǎn)物舟中，然后置于低溫回火爐中，進行低溫回火，回火溫度200°C，真空度1.3Pa，回火時間60min ；低溫回火后取出，即為終產(chǎn)物光子晶體多層膜；(6)檢測、分析、表征對制備的光子晶體多層膜產(chǎn)物的形貌、膜層厚度、成分、光學(xué)性能進行檢測分析表征；用場發(fā)射掃描電子顯微鏡SEM對光子晶體多層膜進行形貌表征；用紫外-可見分光光度計對光子晶體多層膜的光學(xué)性能進行測試；用X射線小角衍射儀對光子晶體多層膜的晶體結(jié)構(gòu)進行測試；結(jié)論光子晶體多層膜為層狀結(jié)構(gòu)，膜層厚度為納米級，多層膜在300-350nm處帶隙的反射率達(dá)85%以上，多層膜結(jié)構(gòu)為氧化鈦和銅；(7)儲存將光子晶體多層膜儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光保存，并置于潔凈、陰涼干燥處，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度25°C 士2°C，相對濕度彡10%。有益效果本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有明顯的先進性，是針對光子晶體在光學(xué)材料中的應(yīng)用情況，采用導(dǎo)電玻璃做基片，以氧化鈦、銅做膜層，通過磁控濺射，在基片上重復(fù)濺射氧化鈦層、銅層，形成多層膜結(jié)構(gòu)，然后對多層膜進行低溫回火，提高多層膜的化學(xué)物理性能和力學(xué)性能，此制備方法工藝先進、嚴(yán)密，技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確翔實，產(chǎn)品質(zhì)量好，具有很好的光學(xué)性能，是十分理想的光子晶體多層膜的制備方法。


圖1為光子晶體多層膜磁控濺射狀態(tài)2為光子晶體多層膜結(jié)構(gòu)3光子晶體多層膜橫截面掃描電鏡結(jié)構(gòu)4為光子晶體多層膜紫外漫反射圖譜圖5為光子晶體多層膜X射線衍射強度圖譜圖中所示，附圖標(biāo)記清單如下1、磁控濺射爐，2、爐座，3、爐蓋，4、顯示屏，5、指示燈，6、電源開關(guān)，7、氧化鈦靶源調(diào)控器，8、銅靶源調(diào)控器，9、真空泵開關(guān)，10、爐腔，11、左觀察窗，12右觀察窗13、出氣管， 14、工作臺，15、氧化鈦射頻靶，16、氧化鈦靶材，17、銅直流濺射靶，18、銅靶材，19、氬氣瓶， 20、氬氣閥，21、氬氣管，22、氬氣，23、真空泵，24、真空閥，25、真空管，26、導(dǎo)電玻璃，27、光子晶體多層膜，28、水冷箱，29、水冷泵，30、水冷管，31、轉(zhuǎn)動電機，32、工作臺轉(zhuǎn)動開關(guān)，33、水冷開關(guān)。I、導(dǎo)電玻璃，II、氧化鈦層，III、銅層，IV、氧化鈦層，V、銅層，VI、氧化鈦層，VII、銅層，VIII、氧化鈦層，IX、銅層，X、氧化鈦層，XI、銅層，XII、氧化鈦層，XIII、銅層，XIV、氧化鈦層。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明圖1所示，為光子晶體多層膜磁控濺射狀態(tài)圖，各部位置、聯(lián)接關(guān)系要正確，按量配比，按序操作。制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料的量值是按預(yù)先設(shè)置的范圍確定的，以毫米、毫升、厘米
3為計量單位。光子晶體多層膜的制備是在磁控濺射爐中進行的，磁控濺射爐1的下部為爐座2， 在爐座2的前部控制面板上設(shè)有顯示屏4、指示燈5、電源開關(guān)6、氧化鈦靶源調(diào)控器7、銅靶源調(diào)控器8、真空泵開關(guān)9、工作臺轉(zhuǎn)動開關(guān)32、水冷開關(guān)33 ；磁控濺射爐1的上部為爐蓋3， 在爐蓋3上設(shè)有出氣管13、氧化鈦射頻靶15、銅直流濺射靶17，并分別深入爐腔10內(nèi)，并分別聯(lián)接氧化鈦靶材16、銅靶材18 ；在爐腔10內(nèi)的底部設(shè)有工作臺14，工作臺14內(nèi)為轉(zhuǎn)動電機31，在工作臺14上水平放置導(dǎo)電玻璃沈，在導(dǎo)電玻璃沈上為光子晶體多層膜27 ； 在磁控濺射爐1的上部分左右設(shè)有左觀察窗11、右觀察窗12 ；在爐座2的右部設(shè)有真空泵 23，并通過真空閥M、真空管25聯(lián)通爐腔10內(nèi)；在爐座2的左部設(shè)有氬氣瓶19，并通過氬氣閥20、氬氣管21聯(lián)通爐腔10內(nèi)，并輸入氬氣22 ；在磁控濺射爐1的左外部設(shè)有水冷箱 28，并通過水冷泵四、水冷管30環(huán)繞濺射爐腔進行外水循環(huán)冷卻；氧化鈦射頻靶15由氧化鈦靶源調(diào)控器調(diào)控；銅直流濺射靶17由銅靶源調(diào)控器8調(diào)控；水冷泵四由水冷開關(guān)33控制；真空泵23由真空泵開關(guān)9控制；工作臺轉(zhuǎn)動電機31由工作臺控制開關(guān)32控制。圖2所示，為光子晶體多層膜結(jié)構(gòu)圖，共計14層結(jié)構(gòu)，底部為基層即導(dǎo)電玻璃I，基層上部為氧化鈦層II，氧化鈦層上部為銅層III，銅層上部為氧化鈦層IV，氧化鈦層上部為銅層V，銅層上部為氧化鈦層VI，氧化鈦層上部為銅層VII，銅層上部為氧化鈦層VIII，氧化鈦層上部為銅層IX，銅層上部為氧化鈦層X，氧化鈦層上部為銅層XI，銅層上部為氧化鈦層 XII，氧化鈦層上部為銅層XIII，銅層上部為氧化鈦層XIV。圖3所示為，光子晶體多層膜橫截面掃描電鏡結(jié)構(gòu)圖，由圖可知各膜層結(jié)合緊密，顏色發(fā)亮的為銅層，灰色的為氧化鈦層，薄膜厚度為800nm。圖4所示，為光子晶體多層膜紫外漫反射光譜圖，由圖可知4周期的薄膜在 300-450nm范圍內(nèi)反射率達(dá)88 %，6周期的薄膜在300_450nm范圍內(nèi)反射率達(dá)92 %。圖5所示，為光子晶體多層膜X射線衍射強度圖譜，由圖可知通過X射線衍射分析可以看出多層膜有氧化鈦和銅的特征峰，氧化鈦峰高，銅峰低。
權(quán)利要求
1. ー種光子晶體多層膜的制備方法，其特征在于使用的化學(xué)物質(zhì)材料為氧化鈦靶 材、銅靶材、丙酮、無水乙醇、去離子水、氬氣，其組合用量如下以毫米、毫升、厘米3為計量 単位氧化鈦靶材TiO2076mmX15mm銅靶材CuO 76mm X 15mm丙酮CH3COCH3200mL±lmL無水乙醇CH3CH2OH200mL±lmL去離子水H2O1000mL±10mL氬氣Ar10000 cm 3± 100 cm 3導(dǎo)電玻璃ITO20 mmX20 mmX2 mm光子晶體多層膜為14層結(jié)構(gòu)，由基層、氧化鈦層、銅層、氧化鈦層組成，第I層為基層， 即導(dǎo)電玻璃ITO層，第II層為氧化鈦層，第III層為銅層，第IV層為氧化鈦層，第V層為銅 層，第VI層為氧化鈦層，第VII層為銅層，第VIII層為氧化鈦層，第IX為銅層，第X為氧化 鈦層，第XI層為銅層，第XII層為氧化鈦層，第XIII層為銅層，第XIV層為氧化鈦層。制備方法如下(1)對制備需要的化學(xué)物質(zhì)材料要進行精選，并進行質(zhì)量純度控制 氧化鈦靶材固態(tài)固體99.99%銅靶材固態(tài)固體99.99%丙酮液態(tài)液體99.5 %無水乙醇液態(tài)液體99.9%去離子水液態(tài)液體99.99%氬氣氣態(tài)氣體99.99%導(dǎo)電玻璃固態(tài)固體表面粗糙度Ra0.04-0.08fmi(2)清洗導(dǎo)電玻璃基片①將導(dǎo)電玻璃基片垂直置于超聲波清洗器中，加入丙酮IOOmL,進行超聲清洗，時間 20min，清洗后晾干；②將導(dǎo)電玻璃基片置于另ー超聲波清洗器中，加入無水乙醇IOOmL進行超聲清洗，時 間20min，然后晾干；③將導(dǎo)電玻璃置于另ー超聲清洗器中，用去離子水200mL進行超聲洗滌，時間20min， 洗滌后晾干；(3)干燥將清洗后的導(dǎo)電玻璃基片置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度50°C， 真空度18Pa，干燥時間30min，干燥時輸入保護氣體氬氣；(4)磁控濺射制備光子晶體多層膜光子晶體多層膜的制備是在磁控濺射爐中進行的，是在抽真空、氬氣保護、直流磁控濺射、射頻磁控濺射、外水循環(huán)冷卻下完成的；①置放導(dǎo)電玻璃基片打開磁控濺射爐，將導(dǎo)電玻璃平直置于工作臺上，正面向上；②開啟外水循環(huán)冷卻裝置，進行外水循環(huán)冷卻；③抽取爐內(nèi)空氣關(guān)閉磁控濺射爐，開啟真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強為0. OOOSPa ；④調(diào)節(jié)爐內(nèi)工作氣壓開啟氬氣瓶、氬氣閥，向爐內(nèi)輸入氬氣，氬氣輸入速度30cm7min，使?fàn)t內(nèi)壓強恒定在 6. OPa ；⑤開啟工作臺轉(zhuǎn)動電機，使工作臺勻速正反方向轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動速度5r/min，并進行正反方向轉(zhuǎn)換，正反方向轉(zhuǎn)換間隔時間為3min ；⑥開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min,濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第II層；⑦開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率 10W,直流電壓300V，直流電流0. 036A,濺射速率7. 7nm/min,濺射時間4. 5min,濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第III層;⑧開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min,濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第IV層；⑨開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率 10W,直流電壓300V，直流電流0. 036A，濺射速率7. 7nm/min,濺射時間4. 5min,濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第V層；⑩開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min,濺射時間 120min,濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第VI層； 開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率 10W,直流電壓300V，直流電流0. 036A,濺射速率7. 7nm/min,濺射時間4. 5min,濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第VII層；⑩開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min,濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第VIII層； 開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率 10W,直流電壓300V，直流電流0. 036A,濺射速率7. 7nm/min,濺射時間4. 5min,濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第IX層；(0)開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min,濺射時間 120min,濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第X層； 開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率 10W,直流電壓300V，直流電流0. 036A,濺射速率7. 7nm/min,濺射時間4. 5min,濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第XI層；⑩開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min,濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第XII層；⑩開啟直流磁控濺射調(diào)控器，使銅靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行濺射，濺射功率 10W,直流電壓300V，直流電流0. 036A,濺射速率7. 7nm/min,濺射時間4. 5min,濺射膜層厚度30nm，為銅層，即第XIII層；⑩開啟射頻磁控濺射調(diào)控器，使氧化鈦靶材對準(zhǔn)工作臺上的導(dǎo)電玻璃，進行射頻磁控濺射，濺射功率100W，射頻電壓80V，射頻電流0. 15A，濺射速率0. 67nm/min,濺射時間 120min，濺射膜層厚度80nm，為氧化鈦層，即第XIV層；⑩濺射完成后，關(guān)閉濺射調(diào)控器，關(guān)閉工作臺電機，使產(chǎn)品在氬氣保護和外水循環(huán)冷卻下，隨爐冷卻至25 °C ；⑩關(guān)閉氬氣閥停止輸氬氣，關(guān)閉外水循環(huán)冷卻泵；打開磁控濺射爐，取出導(dǎo)電玻璃，即導(dǎo)電玻璃光子晶體多層膜；(5)真空低溫回火將導(dǎo)電玻璃光子晶體多層膜置于石英產(chǎn)物舟中，然后置于低溫回火爐中，進行低溫回火，回火溫度200°C，真空度1.3Pa，回火時間60min ； 低溫回火后取出，即為終產(chǎn)物光子晶體多層膜；(6)檢測、分析、表征對制備的光子晶體多層膜產(chǎn)物的形貌、膜層厚度、成分、光學(xué)性能進行檢測分析表征； 用場發(fā)射掃描電子顯微鏡SEM對光子晶體多層膜進行形貌表征； 用紫外-可見分光光度計對光子晶體多層膜的光學(xué)性能進行測試； 用X射線小角衍射儀對光子晶體多層膜的晶體結(jié)構(gòu)進行測試； 結(jié)論光子晶體多層膜為層狀結(jié)構(gòu)，膜層厚度為納米級，多層膜在300-350nm處帶隙的反射率達(dá)85%以上，多層膜結(jié)構(gòu)為氧化鈦和銅；(7)儲存將光子晶體多層膜儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光保存，并置于潔凈、陰涼干燥處，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度25°C 士2°C，相對濕度彡10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光子晶體多層膜的制備方法，其特征在于光子晶體多層膜的制備是在磁控濺射爐中進行的，磁控濺射爐(1)的下部為爐座0)，在爐座O)的前部控制面板上設(shè)有顯示屏⑷、指示燈(5)、電源開關(guān)(6)、氧化鈦靶源調(diào)控器(7)、銅靶源調(diào)控器(8)、真空泵開關(guān)(9)、工作臺轉(zhuǎn)動開關(guān)(32)、水冷開關(guān)(33)；磁控濺射爐(1)的上部為爐蓋(3)，在爐蓋(3)上設(shè)有出氣管(13)、氧化鈦射頻靶(15)、銅直流濺射靶(17)，并分別深入爐腔(10)內(nèi)，并分別聯(lián)接氧化鈦靶材(16)、銅靶材(18)；在爐腔(10)內(nèi)的底部設(shè)有工作臺(14)，工作臺(14)內(nèi)為轉(zhuǎn)動電機(31)，在工作臺(14)上水平放置導(dǎo)電玻璃( )，在導(dǎo)電玻璃06)上為光子晶體多層膜(XT)；在磁控濺射爐(1)的上部分左右設(shè)有左觀察窗 (11)、右觀察窗(12)；在爐座(2)的右部設(shè)有真空泵(23)，并通過真空閥(M)、真空管05) 聯(lián)通爐腔(10)內(nèi)；在爐座(2)的左部設(shè)有氬氣瓶(19)，并通過氬氣閥(20)、氬氣管聯(lián)通爐腔(10)內(nèi)，并輸入氬氣02)；在磁控濺射爐(1)的左外部設(shè)有水冷箱( )，并通過水冷泵(四)、水冷管(30)環(huán)繞濺射爐腔進行外水循環(huán)冷卻；氧化鈦射頻靶(1 由氧化鈦靶源調(diào)控器(7)調(diào)控；銅直流濺射靶(17)由銅靶源調(diào)控器(8)調(diào)控；水冷泵09)由水冷開關(guān) (33)控制；真空泵03)由真空泵開關(guān)(9)控制；工作臺轉(zhuǎn)動電機(31)由工作臺控制開關(guān) (32)控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光子晶體多層膜的制備方法，其特征在于光子晶體多層膜為14層膜層結(jié)構(gòu)，由基層、氧化鈦層、銅層、氧化鈦層組成，底部為導(dǎo)電玻璃層I，基層上部為氧化鈦層II，氧化鈦層上部為銅層III，銅層上部為氧化鈦層IV，氧化鈦層上部為銅層V，銅層上部為氧化鈦層VI，氧化鈦層上部為銅層VII，銅層上部為氧化鈦層VIII，氧化鈦層上部為銅層IX，銅層上部為氧化鈦層X，氧化鈦層上部為銅層XI，銅層上部為氧化鈦層 XII，氧化鈦層上部為銅層XIII，銅層上部為氧化鈦層XIV。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光子晶體多層膜的制備方法，是針對光子晶體在光學(xué)材料中的應(yīng)用情況，采用導(dǎo)電玻璃做基片，以氧化鈦、銅作膜層，通過磁控濺射，在基片上濺射TiO2、Cu膜層，以TiO2、Cu交替形成14層多層膜結(jié)構(gòu)，然后對多層膜進行低溫回火，提高多層膜的化學(xué)物理性能及力學(xué)性能，此制備方法工藝先進嚴(yán)密，技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確翔實，產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，光學(xué)性能好，是十分理想的光子晶體多層膜的制備方法。
文檔編號C23C14/35GK102358936SQ201110282819
公開日2012年2月22日 申請日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者張彩麗, 張竹霞, 張雪, 李玉平, 王麗萍, 韓培德 申請人:太原理工大學(xué)