專(zhuān)利名稱：一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法。
背景技術(shù)：
W-Cu復(fù)合材料因結(jié)合了鎢的高熔點(diǎn)、低線膨脹系數(shù)、高強(qiáng)度和銅的良好導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，而具有良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性、耐電弧侵蝕性、抗熔焊性和耐高溫抗氧化等特點(diǎn)，長(zhǎng)期以來(lái)主要作為高壓開(kāi)關(guān)電器的電觸頭得到應(yīng)用，也是航天技術(shù)中作為短時(shí)耐高溫?zé)崆治g的火箭噴管喉襯等部件的重要材料。在這個(gè)科技不斷發(fā)展創(chuàng)新的時(shí)代，鎢銅復(fù)合材料優(yōu)異的機(jī)械性能和熱、電特性，使它們成為許多新技術(shù)領(lǐng)域具有吸引力的選用材料。但是，鎢銅材料是一種典型的假合金，因鎢和銅不相溶，燒結(jié)全致密化困難，孔隙度較大，故對(duì)材料的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能、氣密封性和力學(xué)性能等有很大的不利影響。采用傳統(tǒng)的普通粉末混合、成型、燒結(jié)工藝流程生產(chǎn)的產(chǎn)品其性能已無(wú)法滿足現(xiàn)代科技越來(lái)越高要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，可一次性壓制燒結(jié)制得鎢銅合金，具有節(jié)省工序與能耗的特點(diǎn)，該方法制備的鎢銅復(fù)合粉末含氧量低，純度高，可用于制備高質(zhì)量的電子封裝熱沉材料，且該方法產(chǎn)率高,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，包括如下步驟a.采用仲鎢酸銨(APT)或偏鎢酸銨(AMT)以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；b.將上述原料進(jìn)行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；c.將上述溶膠體系置于噴霧塔內(nèi)，采用噴霧并低溫燃燒的方法得到前驅(qū)體粉末；d.前驅(qū)體粉末經(jīng)還原后得到超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末。所述的步驟c之后，步驟d之前，進(jìn)一步的，還包括對(duì)前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒處理。所述的步驟c中，所述低溫燃燒在內(nèi)置于噴霧塔中的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。所述的步驟c中，所述低溫燃燒的溫度為100 300°C。所述銅鹽為硝酸銅、醋酸銅或氯化銅。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，是采用檸檬酸溶膠體系在噴霧干燥塔內(nèi)低溫燃燒，再經(jīng)還原后得到成分可調(diào)、流動(dòng)性較好的球形超細(xì)復(fù)合粉末。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，制備的超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末粒度細(xì)小，一般在300nm左右，均勻性好，且純度高，含氧量小。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，通過(guò)選擇檸檬酸為絡(luò)合劑、聚乙二醇為分散劑形成溶膠體系，實(shí)現(xiàn)了鎢和銅相的均勻混合，并在一定程度上抑制了CN 102601378 A
銅和鎢相的偏析和聚集長(zhǎng)大。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，利用溶膠噴霧及低溫燃燒的方法，有利于提高結(jié)晶的速度，減小鎢銅相分離。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，采用在反應(yīng)釜內(nèi)點(diǎn)燃復(fù)合粉末進(jìn)行低溫燃燒，一方面通過(guò)其自身的低溫燃燒，可以節(jié)省能耗，減免后續(xù)煅燒工序， 另一方面，可較大程度提高產(chǎn)率。另外可以根據(jù)燃燒效果，選擇對(duì)前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒。相對(duì)于直接煅燒，在一定程度上節(jié)省了能耗。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，制備的復(fù)合粉末呈球形，流動(dòng)性好，壓制性能好，且可用于注射成型，制備復(fù)雜形狀的零部件。本發(fā)明的有益效果是，由于采用了以仲鎢酸銨(APT)或偏鎢酸銨(AMT)以及銅鹽、 檸檬酸和聚乙二醇為原料；將上述原料進(jìn)行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系； 而后再將上述溶膠體系置于噴霧塔內(nèi)，采用噴霧并低溫燃燒的方法得到前驅(qū)體粉末；最后前驅(qū)體粉末經(jīng)還原后得到超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末。該方法工藝流程簡(jiǎn)單，節(jié)省能耗，產(chǎn)率大，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。該方法利用溶膠噴霧及低溫燃燒的方法，有利于提高結(jié)晶的速度，減小鎢銅相分離。特別是在反應(yīng)釜內(nèi)點(diǎn)燃復(fù)合粉末進(jìn)行低溫燃燒，一方面通過(guò)其自身的低溫燃燒，可以節(jié)省能耗，減免后續(xù)煅燒工序，另一方面，可較大程度提高產(chǎn)率。以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明；但本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法不局限于實(shí)施例。


圖I是本發(fā)明制備的鎢銅復(fù)合粉末在電鏡下的掃描(一萬(wàn)倍)照片圖；圖2是本發(fā)明制備的鎢銅復(fù)合粉末在電鏡下的掃描(二萬(wàn)倍)照片圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一，本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，包括如下步驟步驟a.采用仲鎢酸銨(APT)以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；步驟b.將上述原料進(jìn)行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；其中，銅鹽為硝酸銅；仲鎢酸銨(APT)、硝酸銅、水、檸檬酸、聚乙二醇按比例為 55 183 600 250 3的質(zhì)量比例配成溶液，均勻攪拌后形成透明的溶膠體系；步驟c.將上述溶膠體系置于噴霧塔內(nèi)，采用噴霧方式進(jìn)行干燥，然后將干燥后的粉末通入內(nèi)置于噴霧塔中的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行低溫燃燒反應(yīng)，低溫燃燒的溫度為300°C，從而得到前驅(qū)體粉末；步驟d.前驅(qū)體粉末經(jīng)還原后得到超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末；前驅(qū)體粉末是在氫氣氣氛中，經(jīng)200°C和750°C兩步還原，得到球形的超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末，如圖I、圖2所示。在步驟c之后和步驟d之前，可以增加一個(gè)對(duì)前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒的步驟，當(dāng)然也可以不要該步驟，這主要根據(jù)燃燒效果，來(lái)決定對(duì)前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒。在選擇配比時(shí)，要按所制備的鎢銅化學(xué)成分進(jìn)行換算配比 即，制備化學(xué)成分為W-Cu粉末，需要將APT5 (NH4) 20W035H20,與硝酸銅Cu (N03) 2
4進(jìn)行按比例混合，按照公式計(jì)算出APT的質(zhì)量與硝酸銅的質(zhì)量比。比如制備化學(xué)成分為W-IOCu粉末(90wt% WUOwt % Cu)，公式為(APT的質(zhì)量乘以鎢在APT中質(zhì)量百分百比)(硝酸銅質(zhì)量*銅在硝酸銅中的質(zhì)量百分比)=90 10。比如制備化學(xué)成分為W-20CU粉末(80wt% ff>20wt% Cu)，公式為(APT的質(zhì)量乘以鎢在APT中質(zhì)量百分百比)(硝酸銅質(zhì)量*銅在硝酸銅中的質(zhì)量百分比)=80 20。實(shí)施例二，本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，包括如下步驟步驟a.采用偏鎢酸銨(AMT)以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；步驟b.將上述原料進(jìn)行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；其中，銅鹽為硝酸銅；偏鎢酸銨(AMT)、硝酸銅、水、檸檬酸、聚乙二醇按比例為 165 50 30 200 2的質(zhì)量比例配成溶液，均勻攪拌后形成透明的溶膠體系；步驟c.將上述溶膠體系置于噴霧塔內(nèi)，采用噴霧方式進(jìn)行干燥，然后將干燥后的粉末通入內(nèi)置于噴霧塔中的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行低溫燃燒反應(yīng)，低溫燃燒的溫度為200°C，從而得到前驅(qū)體粉末；步驟d.前驅(qū)體粉末經(jīng)還原后得到超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末；前驅(qū)體粉末是在氫氣氣氛中，經(jīng)200°C和750°C兩步還原，得到球形的超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，是采用檸檬酸溶膠體系在噴霧干燥塔內(nèi)低溫燃燒，再經(jīng)還原后得到成分可調(diào)、流動(dòng)性較好的球形超細(xì)復(fù)合粉末。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，制備的超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末粒度細(xì)小，一般在300nm左右，均勻性好，且純度高，含氧量小。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，通過(guò)選擇檸檬酸為絡(luò)合劑、聚乙二醇為分散劑形成溶膠體系，實(shí)現(xiàn)了鎢和銅相的均勻混合，并在一定程度上抑制了銅和鎢相的偏析和聚集長(zhǎng)大。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，利用溶膠噴霧及低溫燃燒的方法，有利于提高結(jié)晶的速度，減小鎢銅相分離。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，采用在反應(yīng)釜內(nèi)點(diǎn)燃復(fù)合粉末進(jìn)行低溫燃燒，一方面通過(guò)其自身的低溫燃燒，可以節(jié)省能耗，減免后續(xù)煅燒工序， 另一方面，可較大程度提高產(chǎn)率。另外可以根據(jù)燃燒效果，選擇對(duì)前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒。相對(duì)于直接煅燒，在一定程度上節(jié)省了能耗。本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，制備的復(fù)合粉末呈球形，流動(dòng)性好，壓制性能好，且可用于注射成型，制備復(fù)雜形狀的零部件。上述實(shí)施例僅用來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，但本發(fā)明并不局限于實(shí)施例，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均落入本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，其特征在于包括如下步驟a.采用仲鎢酸銨或偏鎢酸銨以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；b.將上述原料進(jìn)行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；c.將上述溶膠體系置于噴霧塔內(nèi)，采用噴霧并低溫燃燒的方法得到前驅(qū)體粉末；d.前驅(qū)體粉末經(jīng)還原后得到超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，其特征在于所述的步驟c之后，步驟d之前，進(jìn)一步的，還包括對(duì)前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，其特征在于所述的步驟c中，所述低溫燃燒在內(nèi)置于噴霧塔中的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，其特征在于所述的步驟c中，所述低溫燃燒的溫度為100 300°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，其特征在于所述銅鹽為硝酸銅、醋酸銅或氯化銅。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低溫燃燒法制備超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末的方法，是以仲鎢酸銨(APT)或偏鎢酸銨(AMT)以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；將上述原料進(jìn)行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；而后再將上述溶膠體系置于噴霧塔內(nèi)，采用噴霧并低溫燃燒的方法得到前驅(qū)體粉末；最后前驅(qū)體粉末經(jīng)還原后得到超細(xì)鎢銅復(fù)合粉末。該方法工藝流程簡(jiǎn)單，節(jié)省能耗，產(chǎn)率大，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。該方法利用溶膠噴霧及低溫燃燒的方法，有利于提高結(jié)晶的速度，減小鎢銅相分離。特別是在反應(yīng)釜內(nèi)點(diǎn)燃復(fù)合粉末進(jìn)行低溫燃燒，一方面通過(guò)其自身的低溫燃燒，可以節(jié)省能耗，減免后續(xù)煅燒工序，另一方面，可較大程度提高產(chǎn)率。
文檔編號(hào)B22F9/08GK102601378SQ20111020113
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者于洋, 宋久鵬, 莊志剛, 曾雄, 許龍山, 賴亞洲 申請(qǐng)人:廈門(mén)虹鷺鎢鉬工業(yè)有限公司