專利名稱：一種采用雙緩沖層技術(shù)制備AlInN薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氮化物光電薄膜材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種采用雙緩沖層技術(shù)通過濺射法制備AlInN薄膜的方法。
背景技術(shù)：
三族氮化物半導(dǎo)體材料被認(rèn)為是最有潛力的光電材料，AlInN由于其新穎的物理性質(zhì)和潛在的應(yīng)用價(jià)值，受到了廣泛關(guān)注。研究表明=AlInN可以通過調(diào)節(jié)合金組分可以獲得從0.7eVanN)到6.2eV(AlN)的大跨度連續(xù)可調(diào)直接帶隙，從而利用單一體系的材料就可以制備覆蓋從近紅外到深紫外光譜范圍的光電器件。此外，AlInN材料的遷移率、峰值速率、電子漂移速率和尖峰速率、有效電子質(zhì)量和晶格常數(shù)等特性均可方便的通過改變合金組分而在AlN和InN這兩端點(diǎn)的對(duì)應(yīng)值之間連續(xù)調(diào)節(jié)(RUdiger Quay. Gallium Nitride Electronics [Μ], Berlin =Springer, 2008 :3-90.)。特別是 AUnN 可以改變晶格常數(shù)從而能與GaN等多種材料晶格匹配，可以大大降低缺陷密度，提高器件質(zhì)量。這些特性使得AlhN 材料在高效太陽(yáng)能電池、二極管，激光器，光纖，高頻率和高速率晶體管的應(yīng)用上具有非常獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。然而，制備AlInN薄膜面臨兩大困難一是鍵的離解溫度(約600°C )較低 〔Jpn. J. Appl. Phys. 42 2549-2599，(2003)〕，AlN 和 InN 具有很大的混溶隙，因此 AlInN 極易產(chǎn)生相分離和各種與h有關(guān)的缺陷(特別是在較高溫度生長(zhǎng)時(shí))，這就要求在低溫下生長(zhǎng)〔AlInN JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, 97 :083503, (2005) ) 二是很難找到晶格和熱膨脹系數(shù)匹配的襯底。硅和藍(lán)寶石是生長(zhǎng)AlInN薄膜常用的襯底，其生產(chǎn)工藝成熟、成本相對(duì)較低，但是其與AlInN均有較明顯的晶格失配，這會(huì)引入大量的缺陷。再者，在生長(zhǎng)過程中， 硅襯底表面容易被氮化形成SiNx,而藍(lán)寶石中的氧原子極易擴(kuò)散進(jìn)入薄膜中，這些都會(huì)導(dǎo)致薄膜質(zhì)量的下降(Nanotechnology 20, 345203 (2009)) ZL200810147816. 1及本專利申請(qǐng)的發(fā)明人發(fā)表的論文(J. Alloy. Compd. 479(2009)812)公開了一種Al Jr^xN薄膜的制備方法，所述制備方法采用AlN作為緩沖層，雖然減少了 AlJrvxN與襯底間的晶格失配，但所制備的AlJrvxN薄膜尚有(1011) 衍射峰存在，且AlN緩沖層較厚(約330nm)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用雙緩沖層技術(shù)制備AlInN 薄膜的方法，以進(jìn)一步提高薄膜晶體的擇優(yōu)取向性，并節(jié)約能源。本發(fā)明所述AlInN薄膜的制備方法，其工藝步驟依次如下(1)襯底的處理以Si(Ill)為襯底，在室溫、常壓下將襯底清洗干凈后置于氮?dú)猸h(huán)境中吹干；(2)第一緩沖層AlInN的生長(zhǎng)將經(jīng)步驟(1)處理過的襯底放入濺射室，在真空條件下采用磁控濺射法在襯底上生長(zhǎng)第一緩沖層AUnN，靶材為Ala25Ina75合金，以N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，N2與Ar 的流量比為7 1，濺射功率50W 60W，濺射時(shí)間8分鐘 15分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在250°C 350°C ；(3)第二緩沖層AlN的生長(zhǎng)第一緩沖層AlInN生長(zhǎng)結(jié)束后，將靶材更換為Al，在真空條件下采用磁控濺射法完成第二緩沖層AlN在第一緩沖層AlInN上的生長(zhǎng)，以N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，N2與 Ar的流量比為9 1，濺射功率50W 60W，濺射時(shí)間15分鐘 20分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在500°C 600°C ；G) Al InN薄膜的生長(zhǎng)第二緩沖層AlN生長(zhǎng)結(jié)束后，將靶材更換為AUna5合金，在真空條件下采用磁控濺射法完成AlInN薄膜在第二緩沖層AlN上的生長(zhǎng)，以隊(duì)為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，N2 與Ar的流量比為7 1，濺射功率為80W 120W，濺射時(shí)間為35分鐘 45分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在250°C 350°C。上述方法中，所述第一緩沖層AlhN的生長(zhǎng)步驟、第二緩沖層AlN的生長(zhǎng)步驟和 AlInN薄膜的生長(zhǎng)步驟中，本底真空度彡5X 10_5Pa，工作氣壓為0. 35Pa 0. 45I^a。上述方法中，襯底的清洗步驟為首先在丙酮或三氯乙烯中超聲波清洗至少10分鐘，然后在無水乙醇中超聲波清洗至少10分鐘，再用去離子水沖洗至少10分鐘，繼后在氫氟酸中浸泡至少5分鐘，再用去離子水超聲波清洗至少10分鐘。本發(fā)明具有以下有益效果(1)由于本發(fā)明所述方法采用雙緩沖層技術(shù)，即在Si (111)襯底上依次生長(zhǎng)AlhN 緩沖層、AlN緩沖層，因而進(jìn)一步減少了 AlInN薄膜與襯底的晶格失配，所制備的AlInN薄膜晶體擇優(yōu)取向優(yōu)異，其XRD圖中僅有AUnN(0002)的X射線衍射峰(見圖1)。(2)本發(fā)明所述方法制備的AlInN薄膜緩沖層厚度較小，AlInN緩沖層和AlN緩沖層的總厚度僅為IlOnm左右，能夠省電節(jié)能。


圖1是本發(fā)明所述方法制備的AlInN薄膜的X射線衍射(XRD)譜圖，襯底為 Si(Ill)；圖2是本發(fā)明所述方法制備的AlInN薄膜的掃描電鏡(SEM)圖；圖3是本發(fā)明所述方法制備的AlInN薄膜截面的透射電鏡(TEM)圖〔圖中(a)〕和各亞層的高分辨透射電鏡(TEM)圖〔圖中(b)、(c)、(d)、(e)〕。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述采用雙緩沖層技術(shù)制備AlInN薄膜的方法作進(jìn)一步說明。實(shí)施例本實(shí)施例的工藝步驟依次如下(1)襯底的處理以Si (111)為襯底，在室溫、常壓下首先將襯底依次在丙酮中超聲波清洗10分鐘，在無水乙醇中超聲波清洗10分鐘，再用去離子水沖洗10分鐘，然后在氫氟酸中浸泡5分鐘，再用去離子水超聲波清洗10分鐘，最后用氮?dú)獯蹈煞湃霝R射室待用。(2)第一緩沖層AlInN的生長(zhǎng)第一緩沖層AlInN的生長(zhǎng)在超高真空多功能磁控濺射設(shè)備(型號(hào)JGP560，生產(chǎn)企業(yè)中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心有限公司)中完成，本底真空為4. 0 X ；將經(jīng)步驟(1)處理過的Si (111)襯底放入濺射室，在真空條件下采用磁控濺射法在襯底上生長(zhǎng)第一緩沖層AlInN，工作氣壓控制在0. 4Pa,靶材為Ala25In0.75合金，N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，隊(duì)與Ar分別為14kcm和2Sccm，濺射功率50W，濺射時(shí)間10分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在300°C ；Ar發(fā)生電離形成Ar+，Ar+在電磁場(chǎng)作用下碰撞靶材，Ar+與靶材原子交換能量，靶材原子獲得的能量大于金屬逃逸功時(shí)，將離開靶材表面，與反應(yīng)氣體N2反應(yīng)沉積在襯底表面形成第一緩沖層AUnN ；(3)第二緩沖層AlN的生長(zhǎng) 第一緩沖層Al InN生長(zhǎng)結(jié)束后，將靶材更換為Al (純度99. 8 % )，工作氣壓控制在 0. 4Pa，N2與Ar分別為18. OSccm和2. OSccm,濺射功率60W,濺射時(shí)間15分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在500°C ；Ar發(fā)生電離形成Ar+，Ar+在電磁場(chǎng)作用下碰撞靶材，Ar+與靶材原子交換能量，靶材原子獲得的能量大于金屬逃逸功時(shí)，將離開靶材表面，與反應(yīng)氣體N2反應(yīng)沉積在第一緩沖層AUnN表面形成第二緩沖層AlN ；G) Al InN薄膜的生長(zhǎng)第二緩沖層AlN生長(zhǎng)結(jié)束后，將靶材更換為AlaJna5合金，工作氣壓控制在 0. 4Pa，N2與Ar分別為14. OSccm和2. OSccm,濺射功率為100W，濺射時(shí)間為40分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在300°C ；Ar發(fā)生電離形成Ar+，Ar+在電磁場(chǎng)作用下碰撞靶材，Ar+與靶材原子交換能量，靶材原子獲得的能量大于金屬逃逸功時(shí)，將離開靶材表面，與反應(yīng)氣體 N2反應(yīng)沉積在第二緩沖層AlN上形成AlhN薄膜。本實(shí)例制備的AlInN薄膜的X射線衍射(XRD)譜圖見圖1 (只有AlMN(0002)的一個(gè)衍射峰)，掃描電鏡(SEM)照片見圖2，透射電鏡(TEM)照片見圖3。分析結(jié)果表明， 采用雙緩沖層技術(shù)所制備的AlInN薄膜為六方纖鋅(mirtzite)結(jié)構(gòu)，晶體生長(zhǎng)擇優(yōu)取向優(yōu)異，(0002)衍射峰位于32. 47°，其半峰寬為896arcSec，晶粒大小為36. 3nm，[Al]/ ([Al]+ [In]) = 0. 3，方塊電阻166. 5 Ω / □，AlInN緩沖層和AlN緩沖層的總厚度約llOnm。
權(quán)利要求
1.一種采用雙緩沖層技術(shù)制備AlhN薄膜的方法，其特征在于工藝步驟依次如下(1)襯底的處理以Si(Ill)為襯底，在室溫、常壓下將襯底清洗干凈后置于氮?dú)猸h(huán)境中吹干；(2)第一緩沖層AlhN的生長(zhǎng)將經(jīng)步驟(1)處理過的襯底放入濺射室，在真空條件下采用磁控濺射法在襯底上生長(zhǎng)第一緩沖層AUnN，靶材為Ala25Ina75合金，以N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，N2與Ar的流量比為7 1，濺射功率50W 60W，濺射時(shí)間8分鐘 15分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在 250 350 0C ；(3)第二緩沖層AlN的生長(zhǎng)第一緩沖層AlInN生長(zhǎng)結(jié)束后，將靶材更換為Al，在真空條件下采用磁控濺射法完成第二緩沖層AlN在第一緩沖層AlInN上的生長(zhǎng)，以N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，N2與Ar 的流量比為9 1，濺射功率50W 60W，濺射時(shí)間15分鐘 20分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在500°C 600°C ；G) AlInN薄膜的生長(zhǎng)第二緩沖層AlN生長(zhǎng)結(jié)束后，將靶材更換為AUna5合金，在真空條件下采用磁控濺射法完成AlInN薄膜在第二緩沖層AlN上的生長(zhǎng)，以N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，N2與 Ar的流量比為7 1，濺射功率為80W 120W，濺射時(shí)間為35分鐘 45分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在250°C 350°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備AlInN薄膜的方法，其特征在于所述第一緩沖層AlInN 的生長(zhǎng)步驟、第二緩沖層AlN的生長(zhǎng)步驟和AlInN薄膜的生長(zhǎng)步驟中，本底真空度彡 5 X l(T5Pa，工作氣壓為 0. 35Pa 0. 45Pa。
全文摘要
一種采用雙緩沖層技術(shù)制備AlInN薄膜的方法，其工藝步驟依次如下(1)以Si(111)為襯底，在室溫、常壓下將襯底清洗干凈后置于氮?dú)猸h(huán)境中吹干；(2)將經(jīng)步驟(1)處理過的襯底放入濺射室，以Al0.25In0.75合金為靶材，在真空條件下采用磁控濺射法在襯底上生長(zhǎng)第一緩沖層AlInN；(3)第一緩沖層AlInN生長(zhǎng)結(jié)束后，將靶材更換為Al，在真空條件下采用磁控濺射法完成第二緩沖層AlN在第一緩沖層AlInN上的生長(zhǎng)；(4)第二緩沖層AlN生長(zhǎng)結(jié)束后，將靶材更換為Al0.5In0.5合金，在真空條件下采用磁控濺射法完成AlInN薄膜在第二緩沖層AlN上的生長(zhǎng)。
文檔編號(hào)C23C14/06GK102251215SQ20111018803
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月6日
發(fā)明者徐 明, 蘆偉, 董成軍, 黃勤珍 申請(qǐng)人:西南民族大學(xué)