專利名稱：以酰基硫脲為萃取劑從銅鈷鎳溶液中分離鈀和銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從銅鈷鎳溶液中萃取分離鈀和銅的方法，尤其涉及一種以酰基硫脲化合物為萃取劑從銅鈷鎳溶液中萃取分離鈀和銅的方法。
背景技術(shù)：
目前，鉬族金屬的分離富集方法主要是溶劑萃取法，用于萃取分離鉬族金屬的萃取劑有含氧萃取劑(各種醚、酮、乙酸異戊酯等)、含氮萃取劑(胺和季銨鹽等)、含磷萃取劑 (磷酸三丁酯TBP、烷基氧化膦和多官能團(tuán)含磷萃取劑)、含硫以及雙配位的有機(jī)萃取劑(硫醚、亞砜及它們的衍生物)。在傳統(tǒng)鈀和鉬的萃取分離工藝中，主要采用硫醚、亞砜、肟類等萃取劑。硫醚對(duì)貴金屬的萃取主要系通過(guò)硫原子配位，亞砜對(duì)貴金屬的萃取系通過(guò)氧原子配位。亞砜在低酸度下萃取鈀，在高酸度萃取鉬，適用于貴金屬間的分離，對(duì)貴金屬與賤金屬間的分離效果不佳，且亞砜類試劑來(lái)源匱乏，合成原料昂貴。硫醚缺點(diǎn)是容易氧化，略具臭味。肟類萃取劑反應(yīng)動(dòng)力學(xué)慢，相平衡時(shí)間較長(zhǎng)。胺類萃取劑受賤金屬Cu、Fe干擾較大。目前，國(guó)內(nèi)有色冶煉過(guò)程主要對(duì)含貴金屬較高的陽(yáng)極泥進(jìn)行處理回收，而陽(yáng)極泥由于貴金屬含量低和貴賤金屬分離難度大，因此一般萃取劑不易選擇性分離回收貴金屬。 現(xiàn)有焙燒、浸分、沉淀工藝復(fù)雜，處理時(shí)間長(zhǎng)，所以許多國(guó)內(nèi)有色冶煉廠的含有大量的貴金屬和稀有元素廢液廢渣因不能有效處理而多閑置。酰基硫脲化合物中同時(shí)含有軟堿類S原子、硬堿類0原子，屬于中性萃取劑。具有一般烷基硫脲萃取劑能對(duì)貴賤金屬分離的特點(diǎn)，又因?；螂宸肿又屑群蠸原子對(duì)軟酸類的貴金屬有特殊親和力，C=O鍵的0原子適合配位硬酸類金屬，與兩側(cè)Ar基以及取代Ar 基相連的官能團(tuán)的推拉電子性能將影響C=O和C=S的電子云分布，從而影響其堿性，取代Ar 基的長(zhǎng)短位阻效應(yīng)也將直接影響其配位性能。因此在配位形成六元環(huán)時(shí)，環(huán)中還具有N原子存在，使得對(duì)目標(biāo)金屬離子具有比較嚴(yán)格的匹配要求，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)該系列化合物對(duì)貴金屬和過(guò)渡金屬陽(yáng)離子具有較強(qiáng)的識(shí)別性能，可用于貴金屬及其與賤金屬間的萃取分離，因此具有良好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以酰基硫脲化合物為萃取劑從銅鈷鎳溶液中連續(xù)萃取分離貴金屬鈀和銅的方法。本發(fā)明從銅鈷鎳鈀溶液中萃取分離鈀和銅的方法，包括以下工藝步驟
(1)以酰基硫脲為萃取劑，以熔融石蠟為稀釋劑，調(diào)節(jié)水相酸度在1<ρΗ<3，控制水相與有機(jī)相的體積比為4:廣1:1，于55飛5°C進(jìn)行萃??；冷卻，靜置，待分相完成后，載鈀的有機(jī)相用硫脲的水溶液與鹽酸的混合液為反萃劑，控制水相與有機(jī)相的體積比為4:廣1 1，于 55飛5°C進(jìn)行反萃，反萃洗脫得到Pd。所述萃取劑?；螂寤衔锏慕Y(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種以?；螂鍨檩腿你~鈷鎳鈀溶液中連續(xù)萃取分離鈀和銅的方法，包括以下工藝步驟(1)以?；螂鍨檩腿?，以熔融石蠟為稀釋劑，調(diào)節(jié)水相酸度在1<ρΗ<3，控制水相與有機(jī)相的體積比為4:廣1:1，于55飛5°C進(jìn)行萃??；冷卻，靜置，待分相完成后，載鈀的有機(jī)相用硫脲及鹽酸的混合水溶液為反萃劑，控制水相與有機(jī)相的體積比為4:廣1 1，于 55飛5°C進(jìn)行反萃，反萃洗脫得到Pd ；(2)調(diào)節(jié)步驟(1)的萃余液3<pH<5.7，以?；螂鍨檩腿匀廴谑灋橄♂寗?，控制水相與有機(jī)相的體積比為4:廣1:1，于55飛5°C進(jìn)行萃取，冷卻，靜置，待分相完成后，載銅的有機(jī)相用0.5 1 mol 硫酸為反萃劑，控制水相與有機(jī)相的體積比為4:廣1:1，于 55飛5°C進(jìn)行反萃；反萃洗脫得到Cu。
2.如權(quán)利要求1所述以?；螂鍨檩腿你~鈷鎳鈀溶液中萃取分離鈀和銅的方法， 其特征在于所述萃取劑?；螂宓慕Y(jié)構(gòu)式為 其中，Ar為苯環(huán)或取代苯環(huán)；苯環(huán)上取代基為鄰、間、對(duì)位的-CH3, -NO2, -Cl，-Br或萘基。
3.如權(quán)利要求1或2所述以?；螂鍨檩腿你~鈷鎳鈀溶液中萃取分離鈀和銅的方法，其特征在于步驟(1)中所述反萃劑硫脲的結(jié)構(gòu)式如下
4.如權(quán)利要求1或2所述以?；螂鍨檩腿你~鈷鎳鈀溶液中萃取分離鈀和銅的方法，其特征在于步驟(1)所述的有機(jī)相中，萃取劑酰基硫脲的濃度為0. 008^0. 01 mol/L。
5.如權(quán)利要求1或2所述以?；螂鍨檩腿你~鈷鎳鈀溶液中萃取分離鈀和銅的方法，其特征在于步驟(1)所述反萃劑硫脲及鹽酸的混合水溶液中，硫脲的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 0. 5^1% ；鹽酸的濃度為 0. 5^1mol · Γ1。
6.如權(quán)利要求1或2所述以酰基硫脲為萃取劑從銅鈷鎳鈀溶液中萃取分離鈀和銅的方法，其特征在于步驟(1)中，所述的萃取為2 3級(jí)萃取，單級(jí)萃取時(shí)間為纊IOmin ；反萃為 2 3級(jí)反萃，單級(jí)反萃時(shí)間為8 lOmin。
7.如權(quán)利要求1或2所述以酰基硫脲為萃取劑從銅鈷鎳鈀溶液中萃取分離鈀和銅的方法，其特征在于步驟(2)所述的有機(jī)相中，萃取劑?；螂宓臐舛葹?.008、. 01 mol/L。
8.如權(quán)利要求1或2所述以?；螂鍨檩腿你~鈷鎳鈀溶液中萃取分離鈀和銅的方法，其特征在于步驟(2)中，所述的萃取為3、級(jí)萃取，單級(jí)萃取時(shí)間為flOmin ；所述反萃為2 3級(jí)反萃，單級(jí)反萃時(shí)間為8 lOmin。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以酰基硫脲化合物為萃取劑從銅、鈷、鎳酸性體系中連續(xù)萃取分離鈀和銅的方法，該方法以?；螂鍨檩腿?，以熔融石蠟為稀釋劑，通過(guò)控制銅鈷鎳鈀體系的酸度，可選擇性、高回收率地分離出銅鈷鎳鈀體系中的Pd和Cu(Pd和Cu的回收率均可達(dá)99.9%以上)。本發(fā)明的方法萃取鈀的平衡時(shí)間短、富集度高、分相快，可以方便地從含有鈀的酸性水溶液中一次性連續(xù)萃取分離鈀、銅。萃取劑可循環(huán)使用，環(huán)境危害小，對(duì)提高有色冶煉選冶貴金屬收率有重要的意義。
文檔編號(hào)C22B15/00GK102220494SQ20111015214
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月8日
發(fā)明者巴林, 張彰, 彭波, 李曉梅, 陳平, 馬世泰 申請(qǐng)人:西北師范大學(xué)