專利名稱：用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價鐵的方法及其制得的產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價鐵的方法及其制得的產(chǎn)品， 尤其是指一種可應(yīng)用于環(huán)境治理及修復(fù)的包裹型納米零價鐵。
背景技術(shù)：
零價鐵電負性較大，具有較強的還原性。利用它來處理水體中的某些微量有機污染物，并可以起到催化劑的作用，加速反應(yīng)過程。室內(nèi)實驗和現(xiàn)場小試均表明，零價鐵顆粒可以降解鹵代脂肪烴類、鹵代芳烴類、以及部分多氯聯(lián)苯類化學(xué)污染物等，即當鹵代烴或鹵代芳烴等污染物上的鹵素原子得到零價鐵提供的電子后，鹵素就從分子上脫落下來，使鹵代污染物轉(zhuǎn)化為無毒的或易被生物降解的有機物，如乙烯等。零價鐵顆粒由于其價格便宜， 資源豐富，可以被大量應(yīng)用于修復(fù)受到有機氯污染的土壤和水體，并且可以同時處理多種污染物，例如重金屬、染料、取代硝基苯、農(nóng)藥等，因此被廣泛用于環(huán)境領(lǐng)域。但納米材料的實用是以其在環(huán)境介質(zhì)中的良好分散和長期穩(wěn)定為前提的，否則一是難以發(fā)揮其優(yōu)異的性能；二是給運輸、保存和使用帶來諸多困難。而現(xiàn)有制備技術(shù)中，大多制備條件苛刻，設(shè)備復(fù)雜；亦無法同時較好的提高其分散性及在空氣中的穩(wěn)定度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用流變相反應(yīng)法制備可應(yīng)用于環(huán)境治理及修復(fù)的包覆型納米零價鐵的方法及其制得的產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價鐵的方法，其特征在于包括如下步驟 以硫酸亞鐵和硼酸氫鉀為原料，首先將硫酸亞鐵和硼酸氫鉀按摩爾比1 2加入到反應(yīng)器中混合均勻，再按固液比1 2向反應(yīng)器中加入恒溫40°C、質(zhì)量百分比濃度為6%的CMC液體介質(zhì)，經(jīng)機械攪拌調(diào)制成流變體；然后在真空常溫攪拌下進行流變相反應(yīng)得到零價鐵和硼酸固液混合物；最后，經(jīng)無水乙醇洗滌后在真空箱中蒸餾分離液體得到粉狀包覆型納米零價鐵。所述流變相反應(yīng)時間為2小時。所述硫酸亞鐵和硼酸氫鉀原料純度為化學(xué)純。。所述無水乙醇的加入量為固液比1 2。所述蒸餾分離液體的溫度為100°C一種由上述方法制得的包覆型納米零價鐵產(chǎn)品。流變相法制備包覆型納米鐵的化學(xué)反應(yīng)式如下Fe2++2BH4、6H20 — Fe+2B (OH) 3+7H2從附圖1所示包裹型納米零價鐵的透射電鏡照片中，可清晰地看出，CMC將納米鐵顆粒包裹成球形并被相互隔離開，呈離散狀態(tài)而未相互連接，包裹成球形的粒度比較均勻，大小在IOOnm左右，說明表面分散劑CMC的存在，減弱了納米鐵顆粒之間的磁性吸引力；因納米鐵顆粒表面被一層帶負電荷的CMC分子層包覆，由于CMC分子之間的靜電斥力和空間位阻效應(yīng)，使納米鐵顆粒之間不會因磁吸引力而聚集在一起，較好的克服了因納米粒子的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、表面電子效應(yīng)和近距離效應(yīng)所產(chǎn)生的軟團聚，因此納米鐵的分散性得到提高。此外，化學(xué)純的還原劑(硼酸氫鉀)與原料(硫酸亞鐵)，在進入流變相體系反應(yīng)之前已是極細的粉末態(tài)，再加入液體介質(zhì)(CMC)配制成流變相體系后，由于處于流變態(tài)的物質(zhì)一般在化學(xué)上具有復(fù)雜的組成或結(jié)構(gòu)；在力學(xué)上既顯示除固體的性質(zhì)又顯示出液體的性質(zhì)，或者說似固非固，似液非液；在物理組成上可以是既包含固體顆粒又包含液體的物質(zhì)，可以流動或緩慢流動，宏觀均勻的一種復(fù)雜體系；較好的克服了在濕法等其他制備過程中因毛細管效益、化學(xué)鍵、晶橋、氫鍵等力所產(chǎn)生的硬團聚而進一步提高了納米鐵的分散性。本發(fā)明對流變相體系中所制備的包覆型納米鐵，可有效的提高納米鐵粒子的分散性及在空氣中的穩(wěn)定性，在水溶液中具有高效的吸附性能且具有緩慢釋放的性質(zhì)，可用于廢水的處理及地下水環(huán)境的修復(fù)。該法有效的降低了制備環(huán)境要求及設(shè)備要求，在室溫常壓下使用常用儀器便可完成，有望實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，因此有效減少了能耗、物耗，且該品具較好的環(huán)境親和性，不產(chǎn)生二次污染，符合構(gòu)建循環(huán)經(jīng)濟、環(huán)境友好型社會的要求，具有可觀的經(jīng)濟效益和社會效益。


附圖1為實施例制得的包裹型納米零價鐵的透射電鏡檢測分析照片。
具體實施例方式實施例第一步將6gCMC溶于IOOmL去離子水中，在微加熱40°C的條件下用磁力攪拌機攪拌Ih配制成液體介質(zhì)保溫備用；第二步準確稱取化學(xué)純的硫酸亞鐵2mol和硼酸氫鉀4mol，于研缽中混合lOmin， 制得固體混合物備用；第三步稱取50g固體混合物于200ml燒杯中，加入IOOmlCMC液體介質(zhì)進行混合， 攪拌30min配制成流變態(tài)；第四步在真空常溫攪拌下進行流變相反應(yīng)池，得到零價鐵和硼酸固液混合物；第五步用IOOmL無水乙醇清洗零價鐵和硼酸固液混合物3次，洗滌時用磁鐵吸引固體物質(zhì)于底部，以便將液體傾倒出，每次洗滌需快速攪拌3分鐘，靜置10分鐘；第六步將洗滌好的黑色固體物質(zhì)于真空箱中100°C蒸干成包覆型納米零價鐵粉狀即可。使用日本電子株式會社生產(chǎn)的JSM-2010型透射電子顯微鏡對上述實施例制得包覆型納米零價鐵產(chǎn)品進行晶粒形貌、顆粒大小的檢測分析。
權(quán)利要求
1.一種用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價鐵的方法，其特征在于包括如下步驟以硫酸亞鐵和硼酸氫鉀為原料，首先將硫酸亞鐵和硼酸氫鉀按摩爾比1 2加入到反應(yīng)器中混合均勻，再按固液比1 2向反應(yīng)器中加入恒溫40°C、質(zhì)量百分比濃度為6%的CMC液體介質(zhì)，經(jīng)機械攪拌調(diào)制成流變體；然后在真空常溫攪拌下進行流變相反應(yīng)得到零價鐵和硼酸固液混合物；最后，經(jīng)無水乙醇洗滌后在真空箱中蒸餾分離液體得到粉狀包覆型納米零價鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述流變相反應(yīng)時間為2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述硫酸亞鐵和硼酸氫鉀原料純度為化學(xué)純。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述無水乙醇的加入量為固液比 1 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述蒸餾分離液體的溫度為100°C
6.一種由權(quán)利要求1所述用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價鐵的方法制得的納米零價鐵產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價鐵的方法及其制得的產(chǎn)品，采用化學(xué)純的硫酸亞鐵和硼酸氫鉀為主要原料，按固液比1∶2，加入濃度0.06g/ml的CMC液體介質(zhì)，經(jīng)2h流變相反應(yīng)法后，用無水乙醇對產(chǎn)物進行洗滌，經(jīng)蒸餾分離得到粉狀納米零價鐵，本發(fā)明制備工藝過程簡單、易控、無需球磨、燒結(jié)等工藝、節(jié)能環(huán)保，制品具較好的環(huán)境親和性，不產(chǎn)生二次污染，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境治理及修復(fù)工作。
文檔編號C21B15/00GK102179524SQ201110095499
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月18日
發(fā)明者劉海江, 成岳, 焦創(chuàng) 申請人:景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院