專利名稱：鉀銣銫礬的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉀銣銫礬的提取方法，特別是從鋰云母原料中提取鉀銣銫礬的方法。
背景技術(shù)：
所述礬是各金屬硫酸鹽的水合結(jié)晶，鉀、銣、銫礬是硫酸鉀、硫酸銣、硫酸銫三種物質(zhì)水合結(jié)晶混合的統(tǒng)稱，是重要的稀有金屬化學(xué)原料。鋰云母是一種重要的礦產(chǎn)資源，其含有豐富的稀有金屬材料，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等。隨著世界能源的日益緊張，開發(fā)利用新能源為世界的共同課題，鋰電新能源作為新能源發(fā)展的重要產(chǎn)業(yè)之一，越來越被各國(guó)所重視；鋰及其鹽類碳酸鋰，硫酸鋰等鹽是鋰電新能源產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)性原料產(chǎn)品，而鋰云母中含有鋰電新能源產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)材料鋰金屬，因此對(duì)鋰云母的開發(fā)應(yīng)用成為當(dāng)今的熱門課題。開發(fā)應(yīng)用鋰及其鹽的過程中，由于鋰云母原料中含有豐富其它金屬元素，而僅提取金屬鋰及其鹽，對(duì)其余金屬不作開發(fā)應(yīng)用這樣極大浪費(fèi)了寶貴的礦產(chǎn)資源，而且對(duì)環(huán)境也會(huì)造成一定污染，因此在提取鋰云母原料中的鋰及其鹽的過程中，對(duì)鉀、銣、銫的提取亦是很有必要；如在提取碳酸鋰時(shí)，同時(shí)提取其余金屬鉀、銣、銫鹽可大幅降低碳酸鋰的生產(chǎn)成本。目前還未有關(guān)于鉀銣銫礬提取的報(bào)道，從鋰云母原料中提取鋰、銣、銫鹽具有極其廣泛的發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是要提供一種鉀銣銫礬的提取方法，特別是以鋰云母為原料提取鋰鹽的過程中，回收提取鉀銣銫金屬及其鹽，提高了鋰云母的綜合開發(fā)利用率。本發(fā)明的技術(shù)方案鉀銣銫礬的提取方法，以鋰云母為原料，包括1)將鋰云母和稀硫酸溶液反應(yīng)，形成含硫酸鹽固液混合溶液；
2)過濾分離所述混合溶液，除去濾渣，得濾液母液1；
3)將濾液母液1經(jīng)降溫冷凍處理，過濾分離，濾渣為鉀銣銫礬。所述鉀銣銫礬按如下工藝步驟進(jìn)行提取
1)將鋰云母粉碎至80-300目，用稀硫酸溶液浸漬，加熱至110-130°c溫度下反應(yīng)形成含硫酸鹽的固液混合溶液；
2)過濾液分離所述混合溶液，濾渣除去，濾液母液1用水稀釋；
3)冷凍降溫處理，將稀釋后的母液1，降溫至0-50°C，形成結(jié)晶溶液；
4)過濾結(jié)晶溶液，濾渣為鉀銣銫礬產(chǎn)品，濾液母液2回收。本發(fā)明所述硫酸溶液濃度為40_60wt%。本發(fā)明控制鋰云母和硫酸溶液反應(yīng)溫度為118_U8°C，反應(yīng)時(shí)間4-12小時(shí)。本發(fā)明控制步驟2)濾渣中各化學(xué)物質(zhì)組成(wt%)為L(zhǎng)i2O 0. 25-0. 29、K2O 0. 8-0. 99、Na2O 0. 35-0. 405、Al2O3 7. 0-7. 51, SiO2 90. 1-91. 2、Rb2O 0. 09-0· 097、Cs2O 0.015-0. 0155。本發(fā)明對(duì)母液1進(jìn)行稀釋是用2-3倍母液1體積比的水稀釋。本發(fā)明步驟4)控制所述濾液母液2中Rb+濃度彡0. 006g/L, Cs+濃度 (0. 005-0. 008g/L, K+ 濃度；^ 4. 83g/L。本發(fā)明以鋰云母為原料，在提取鋰云母原料中金屬鋰及鋰鹽的過程中生產(chǎn)鉀銣銫
3礬，特別是在制備碳酸鋰或硫酸鋰的過程中，即可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)鉀銣銫礬產(chǎn)品。鉀銣銫礬是硫酸鉀、硫酸銣、硫酸銫的水合結(jié)晶，依據(jù)GB3885-83檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和方法，經(jīng)檢測(cè)該水合結(jié)晶中有效含量分別為硫酸鉀27. 8wt%，硫酸銣7. 18wt%，硫酸銫1. 12wt%。本發(fā)明涉及的主要化學(xué)方程式
K2CHH2SO4 — K2S04+H20 Rb20+H2S04 — Rb2S04+H20 Cs20+H2S04 — Cs2S04+H20 該三者的水合結(jié)晶即為鉀銣銫礬。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例中涉及濃度均為質(zhì)量濃度。實(shí)施例1
取宜春鉭鈮鋰礦生產(chǎn)的鋰云母原料其主要化學(xué)組成成份如下表(wt%)
權(quán)利要求
1.鉀銣銫礬的提取方法，其特征是以鋰云母為原料，包括1)將鋰云母和稀硫酸溶液反應(yīng)，形成含硫酸鹽固液混合溶液；2)過濾分離所述混合溶液，除去濾渣，得濾液母液1；3)將濾液母液1經(jīng)降溫冷凍處理，過濾分離濾渣為鉀銣銫礬。
2.依據(jù)權(quán)利要求1所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是按如下工藝步驟進(jìn)行1)將鋰云母粉碎至80-300目，用稀硫酸溶液浸漬，于110-130°C溫度下反應(yīng)形成含硫酸鹽的固液混合溶液；2)過濾分離所述混合溶液，濾渣除去，濾液母液1用水稀釋；3)冷凍降溫處理，將稀釋后的母液1，降溫至0-50°C，至結(jié)晶溶液；4)過濾結(jié)晶溶液，濾渣為鉀銣銫礬產(chǎn)品，濾液母液2回收。
3.依據(jù)權(quán)利要求1或2所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是步驟1)硫酸溶液濃度為 40-60wt%。
4.依據(jù)權(quán)利要求1或2所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是控制鋰云母和硫酸溶液反應(yīng)溫度118-U8°C，反應(yīng)時(shí)間4-12小時(shí)。
5.依據(jù)權(quán)利要求1或2所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是步驟2)濾渣中各化學(xué)物質(zhì)組成(wt%)為 Li2O 0. 25-0. 29、K2O 0. 8-0. 99、Na2O 0. 35-0. 405、Al2O3 7. 0-7. 51、SiO2 90. 1-91. 2、Rb2O 0. 09-0. 097、Cs2O 0. 015-0. 0155。
6.依據(jù)權(quán)利要求1或2所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是步驟2)對(duì)母液1用母液1 的2-3倍體積比的水稀釋。
7.依據(jù)權(quán)利要求2所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是步驟4)控制所述濾液母液2中 Rb+ 濃度；^ 0. 006g/L, Cs+ 濃度；^ 0. 005-0. 008g/L, K+ 濃度；^ 4. 8g/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉀銣銫礬的提取方法，以鋰云母為原料，包括1)將鋰云母和稀硫酸溶液反應(yīng)，形成含硫酸鹽固液混合溶液；2)過濾分離所述混合溶液，除去濾渣，得濾液母液1；3)將濾液母液1經(jīng)降溫冷凍處理，過濾分離，濾渣為鉀銣銫礬。以鋰云母為原料提取鋰鹽的過程中，回收提取鉀銣銫金屬及其鹽，提高了鋰云母的綜合開發(fā)利用率。
文檔編號(hào)C22B3/22GK102206748SQ20111009246
公開日2011年10月5日 申請(qǐng)日期2011年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月13日
發(fā)明者張勇, 彭秋林 申請(qǐng)人:江西本源新材料科技有限公司