專利名稱：制備碳酸鉀的工藝和設(shè)備的制作方法
在從飽和器溶液中結(jié)晶出來后，碳酸鉀開始以離析鹽(Schleudersalz)的形式從母液中分離出來，這就是K2CO3·1.5H2O，含其他成分達3%(重量百分比)，通常含水高達2%重量百分比。從此，碳酸鉀水合物K2CO3·1.5H2O可經(jīng)緩慢干燥來分離;而碳酸鉀煅燒物可在更高的干燥溫度下，在劇烈攪動的產(chǎn)物床中分離。作為商業(yè)化產(chǎn)品，按照要求，這兩種物質(zhì)的顆粒大小從0.1-3.0mm或達到1.5mm。
用來干燥碳酸鉀水合物和煅燒物的現(xiàn)有的分隔式干燥裝置，通常安裝在平行的生產(chǎn)線上，每一個都在下游設(shè)有篩選或篩分，研磨和整裝裝置。離析鹽經(jīng)計量進料斗喂入煅燒物或水合物的干燥裝置，或以部分液流進入二者的干燥裝置。
在干燥期間，特別是對煅燒物來說，在使用旋轉(zhuǎn)爐或流化床干燥時，由于水合物的破裂或摩擦形成大量的粉末，這些粉末不能進一步利用，必須返回結(jié)晶階段再行溶解。
另外，有大量附聚物(Agglomeraten)形成，尤其在煅燒階段。這是因為在干燥期間，隨著粘性母液的不同數(shù)量和離析鹽的變化的顆粒尺寸分布導致粘附和結(jié)塊。這些附聚物，在干燥時不會被攪拌破碎，因此必須進行分離，重新溶解。
根據(jù)溫度和操作步驟，返回并再溶解的粉末及附聚物約占產(chǎn)物的20%。
這需要高昂的費用進行分離和篩選。返回的結(jié)果是，設(shè)備的生產(chǎn)能力減小，能耗增加。特別是煅燒情況下，由于附聚物和粉末粘結(jié)設(shè)備而導致停產(chǎn)。為生產(chǎn)碳酸鉀水合物，DD2664902(GDR經(jīng)濟專利)曾建議將煅燒筒中未經(jīng)處理的排出物與離析鹽混合。然而，分析離析鹽變化的水含量的費用昂貴。這樣的水合物的制備方法雖有所改進，但并未解決大量粉末和附聚物生成的弊病。
因此，在碳酸鉀水合物和碳酸鉀煅燒物的制備過程中，目標是減少或阻止粉末和附聚物的形成，利用粉末和附聚物生產(chǎn)產(chǎn)品。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，煅燒物制備過程中形成的粉末可在制備煅燒物和/或水合物之前與離析鹽混合;并進一步發(fā)現(xiàn)，甚至來自碳酸鉀水合物制備過程中的粉末也可與離析鹽混合。
在這種情況下，所有產(chǎn)生的粉末均被開發(fā)利用。如果需要，甚至被研磨的煅燒物和水合物的附聚物也能與離析鹽混合。
本發(fā)明工藝和設(shè)備詳見以下說明。
大部分顆粒尺寸在0.1mm以下的煅燒粉末與離析鹽混合可完全改變離析鹽的結(jié)構(gòu)，顯著改善干燥期間的流動性和性狀。特別是對碳酸鉀煅燒物的情況來說更是如此。粉末覆蓋離析鹽顆粒表面，阻止顆粒結(jié)塊。在粉末和離析鹽混合后，其混合物由附著有大量極小粉塵或粉末的粘合層離析物顆粒構(gòu)成，粉塵可吸收離析鹽中多余的游離水。就可得到的煅燒物粉末量而言，在煅燒物粉塵和離析鹽的混合物中，可使顆粒保持全部碳酸鉀水合物的水份，其中任何多余的煅燒物粉末實際上保持無水狀態(tài)，可以分離后添加到混合物中再利用。
粉末顆粒自身結(jié)塊問題可將離析鹽和煅燒物粉末的預處理混合物部分返回而加以避免，其中不同數(shù)量甚至大量的粉末能被混合物吸收。
為制備離析鹽和粉末的混合物，根據(jù)本發(fā)明，在離析鹽的下游安裝一臺攪拌器或混合器(圖中的攪拌器A)以進行固體分離。在此攪拌器中，離析鹽、煅燒物粉末、水合物粉末等與離析鹽劇烈混合。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，被分離的煅燒物粉末可在極短時間內(nèi)與離析鹽反應(yīng)。碳酸鉀水合物制備過程中形成的粉末，雖然數(shù)量很少，也能改善離析鹽的流動性。如果需要，特別是在煅燒物情況下，其研磨附聚物也可加到攪拌器A中。
攪拌器A有一個回料口，借此可使粉末與粉末和離析鹽的混合物在位于攪拌器A的上游的單獨攪拌器中混合或者在和離析鹽混合之前在攪拌器A的前部混合。粉末顆粒的結(jié)塊可因返回攪拌器A而避免并且不同量的甚至大量的粉末被吸收。
優(yōu)選的是，攪拌器A既可構(gòu)造成一個可部分逆混的攪拌螺桿，或者構(gòu)造成一個帶有剪切旋轉(zhuǎn)臂，并使待混合料向出口運動的混合槽。
攪拌器A的排出物可任選喂入煅燒物制備或水合物制備階段，也可以經(jīng)計量進料斗分流后送到兩個裝置中。
根據(jù)本發(fā)明，粉末或可能是研磨物質(zhì)的混合，特別是煅燒物粉末與離析鹽的混合，帶來了驚人的益處，即過去出現(xiàn)的大量的附聚物和結(jié)塊可降到極小比例，因此研磨原料，特別是來自煅燒階段的附聚物和結(jié)塊研磨料不再起根本性的作用。在煅燒階段并同樣在水合物制備階段，一旦二裝置因粉末返回攪拌器A而處于平衡，就只形成殘留量的粉末，基本上沒有附聚物形成。本發(fā)明的工藝和設(shè)備避免了由于結(jié)塊而造成的停產(chǎn)。
在水合物制備過程中特別有利的是，當使用足夠量的煅燒物粉末與離析鹽反應(yīng)時，復雜的連續(xù)濕度測定及原料流混合比例的后續(xù)計算就成為多余。
根據(jù)本發(fā)明，在攪拌器A中，煅燒物粉末的任何按要求過量都是允許的。
在本發(fā)明方法的具體實施方案中，部分煅燒物粉末可任選直接喂入碳酸鉀水合物的制備過程中，與離析鹽或者與離析鹽和粉末的混合物混合，所說混合物是攪拌器A中用來制備碳酸鉀水合物的部分排出物。
為此，在設(shè)備的具體實施方案中，可任選安裝攪拌器(圖中攪拌器B)，這是專為攪拌器A的需要而設(shè)置的。在攪拌器B的下游，無粘性的粉末通過篩選或篩分而被分離。這種粉末主要由煅燒物組成，數(shù)量很少，并送入攪拌器A中。
在分離了粉末后，令人吃驚的是，攪拌器B中的混合物全是碳酸鉀水合物，所以攪拌器B就替代了迄今需要的水合物制備裝置。以前的水合物制備工藝所需要的復雜的加熱干燥裝置完全被淘汰。
因此，制備碳酸鉀水合物的裝置大大簡化，事實上僅由一個無需加熱的攪拌器構(gòu)成。而且粉末量減少，結(jié)塊被避免。
在方法和設(shè)備的進一步具體實施方案中，只需一個用于碳酸鉀水合物制備的混合操作裝置，并以設(shè)備中攪拌器A的形式設(shè)置。
碳酸鉀水合物的干燥裝置和攪拌器B也被陶汰。攪拌器A排出的部分液流或全部液流用于碳酸鉀水合物的制備，水份完全結(jié)合成為K2CO3·1.5H2O的結(jié)晶水。這樣，將過量的煅燒物粉末或碳酸鉀水合物粉末加入到攪拌器A中，粉末的加入量應(yīng)使顆粒確實具有的組成和結(jié)晶結(jié)構(gòu)為K2CO3·1.5H2O。過量的煅燒物粉末不粘附表面，不反應(yīng)，保持為能被分離和循環(huán)利用的粉末狀態(tài)。因此，為制備碳酸鉀水合物，攪拌器A只需直接連著風力分級器和篩網(wǎng)。
本發(fā)明既改善了顆粒的表面特性，也大大改善了所有物流和產(chǎn)品的流動性和可測性。
本發(fā)明的工藝路線和設(shè)備用圖表舉例說明如下，其中

圖1表示制備碳酸鉀的流程圖，圖2表示攪拌器，圖3表示碳酸鉀的顆粒結(jié)構(gòu)圖。
圖1中流程圖顯示，離析鹽首先從碳酸鉀母液中結(jié)晶和固體分離，接著是煅燒物干燥裝置和水合物制備的混合裝置B。按照本發(fā)明，攪拌器A安裝在固體分離與煅燒物和水合物制備裝置的入口之間，離析鹽和按照本發(fā)明的工藝來自煅燒物和水合物干燥裝置的所有循環(huán)利用的產(chǎn)品和粉末，沿箭頭方向喂入攪拌器A中。
流程圖用實例表示了一個穩(wěn)定平衡態(tài)，其中各物質(zhì)的重量百分比，以離析鹽＝100%為基準，得出的比例為，煅燒產(chǎn)物占84%，水合產(chǎn)物占16%。煅燒物粉末的總量最多為8-9%，如對劇烈攪動的流化床干燥來說，優(yōu)選為6-7%。
圖2展示攪拌器A的實例。其中，任選的循環(huán)混合產(chǎn)物在(1)處傳送到攪拌器A中，粉末從(2)加入，離析鹽從(3)加入，而在(4)處，混合物按比例分配給煅燒物裝置和水合物裝置。
圖3a表示按以前工藝制備的不規(guī)整的粒子截面。
圖3b表示根據(jù)本發(fā)明而制備的顆粒表面結(jié)構(gòu)，其表面粘附有非常細小的粉塵顆粒。
權(quán)利要求
1.碳酸鉀煅燒物和/或碳酸鉀水合物K2CO3·1.5H2O的制備方法，其中將含水量(重量比)，高達3%的離析鹽K2CO3·1.5H2O干燥，其特點為來自碳酸鉀制備過程的粉末與離析鹽混合后加入碳酸鉀煅燒物或碳酸鉀水合物的制備階段。
2.如權(quán)利要求1的方法，其特點為另外將碳酸鉀水合物制備過程中產(chǎn)生的粉末與離析鹽混合。
3.如權(quán)利要求1或2的方法，其特點為粉末與離析鹽的混合物返回時與來自同離析鹽混合之前的煅燒物制備過程中的粉末混合。
4.如權(quán)利要求1-3之一的方法，其特點為將含有或不含部分碳酸鉀水合物的離析鹽與煅燒物粉末的混合物送至碳酸鉀水合物或碳酸鉀煅燒物的制備階段，也可分流送到這兩個階段。
5.如權(quán)利要求1-4之一的方法，其特點為在碳酸鉀水合物的制備過程中，來自碳酸鉀煅燒物制備過程的粉末與離析鹽或者與離析鹽和粉末的混合物混合。
6.如權(quán)利要求5的方法，其特點為在碳酸鉀水合物制備過程中，煅燒物粉末以單獨的混合操作喂入離析鹽中并且任何過量的煅燒物粉末分離后向前運送。
7.用多余水份含量達3%(重量)的離析鹽K2CO3·1.5H2O制備碳酸鉀煅燒物K2CO3或碳酸鉀水合物K2CO3·1.5H2O的設(shè)備，其特點為在分離離析鹽的裝置和煅燒物或水合物的干燥裝置入口之間安裝攪拌器，用于將來自碳酸鉀煅燒物或碳酸鉀水合物制備過程的粉末與離析鹽混合。
8.如權(quán)利要求7的設(shè)備，其特點為在如權(quán)利要求7的攪拌器上游或前部安裝攪拌器，用于將碳酸鉀煅燒物制備過程中產(chǎn)生的粉末和如權(quán)利要求7的攪拌器的排出物混合。
9.如權(quán)利要求7或8之一的設(shè)備，其特點為所用的攪拌器設(shè)計成攪拌螺桿。
10.如權(quán)利要求7-9之一的設(shè)備，其特點為一或多臺攪拌器的下游，安裝煅燒物或水合物制備過程的干燥裝置入料口，或者安裝部分液流進入上述兩裝置的計量進料斗。
11.如權(quán)利要求7-10之一的設(shè)備，其特點為;使用的碳酸鉀水合物制備裝置是攪拌器，用于將碳酸鉀煅燒物制備過程中產(chǎn)生的粉末與離析鹽或者與離析鹽和來自如權(quán)利要求6-8之一的攪拌器排出物的粉末的混合物混合。
12.如權(quán)利要求11的設(shè)備，其特點為如權(quán)利要求6-9之一的攪拌器是用作碳酸鉀水合物制備裝置的單一攪拌器，在該攪拌器的下游安裝碳酸鉀水合物的風力分級和篩選裝置。
全文摘要
碳酸鉀煅燒物或水合物制備裝置中的粉末或研磨料加入結(jié)晶和固體分離后的濕離析鹽并混合。有或無混合物循環(huán)的攪拌器安裝在離析鹽的固體分級及煅燒物和水合物制備裝置入口之間。碳酸鉀水合物的制備時部分煅燒物粉末與離析鹽或粉末和離析鹽的混合物混合。碳酸鉀水合物用攪拌器制備，省去制備碳酸鉀水合物的加熱干燥裝置。本發(fā)明免除了粉末返回結(jié)晶工藝，解決了大量形成粉末和附聚物的問題，提高了生產(chǎn)能力，產(chǎn)品顆粒結(jié)構(gòu)得到改善。
文檔編號C03B5/225GK1092379SQ9410291
公開日1994年9月21日 申請日期1994年3月17日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月18日
發(fā)明者R·希爾德豪爾, K·丹尼克 申請人:希爾斯股份公司