專利名稱：一種發(fā)動機鋼鐵材料零件表面抗積碳涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)動機零件抗積碳方法，尤其是涉及一種發(fā)動機鋼鐵材料零件表面抗積碳涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著節(jié)能、環(huán)保型電噴汽車的快速發(fā)展，電噴汽車特有的故障一積碳現(xiàn)象隨之而來。發(fā)動機內(nèi)的燃油及潤滑油在進(jìn)氣門、活塞頂部、活塞環(huán)槽、燃燒室、火花塞等部位沉積形成積碳，容易造成氣門關(guān)閉不嚴(yán)，發(fā)動機性能下降，加速不順，怠速不穩(wěn)，失速、抖動、爆震等一系列嚴(yán)重問題。為恢復(fù)電噴汽車的動力性能，通常采用發(fā)動機拆卸再清洗或用專用清洗劑免拆清洗。拆卸清洗不但費時費力費錢，更有甚者拆卸清洗后再重新裝配，其動力、密封性能已無法與原始性能相比；專用清洗劑雖有一定作用但可能破壞汽車發(fā)動機零部件的潤滑性能，若長期使用，將造成零部件的磨損加劇，傳感器靈敏度下降，汽車綜合功能變差等不良影響。積碳現(xiàn)象的產(chǎn)生是由于發(fā)動機在工作運轉(zhuǎn)行程中，進(jìn)入體系內(nèi)的有機化合物(燃油及潤滑油)在高溫及金屬催化氧化的雙重作用下，產(chǎn)生深度的氧化、縮合，形成具有粘性的樹脂膠狀物在鋼鐵零件表面發(fā)生物理吸附、化學(xué)滲透，形成粘接性漆膜的過程。因此金屬零件表面狀況對積碳有很大影響，降低鋼鐵零件表面粗糙度，減少零件表面溝壑，阻止有機膠狀物在零件內(nèi)壁的物理吸附，對減輕發(fā)動機零件積碳具有積極作用。研究發(fā)現(xiàn)在零件表面復(fù)合鋁涂層、鋁硅涂層、鉻涂層形成致密氧化物層，改變金屬材料與碳?xì)浠衔镏g的直接接觸，避免有機化合物在發(fā)動機零件表面的催化氧化及化學(xué)活性滲透，可強有力抑制積碳前驅(qū)體在鋼鐵零件表面的化學(xué)沉積現(xiàn)象；而特殊的復(fù)合致密涂層較之零件原始表面的摩擦系數(shù)低，對防止積碳前驅(qū)物在零件表面的黏附，減緩積碳進(jìn)程起到多重保護作用。但是采用熱噴涂法、氣相沉積法、溶膠一凝膠法、自蔓延高溫合成技術(shù)(SHS)、激光熔覆技術(shù)、料漿法等常規(guī)方法涂敷于金屬表面的涂層與鋼鐵零件基體之間組織結(jié)構(gòu)的不連續(xù)性以及化學(xué)成分的突變，導(dǎo)致兩者之間熱膨脹系數(shù)驟然巨變，使較大熱應(yīng)力存在于涂層與基體之間，引起涂層在使用過程中開裂剝落，起不到應(yīng)有的保護作用。如何在發(fā)動機零件表面鍍覆一層力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能俱佳，與鋼鐵材料結(jié)合牢固的涂層成為涂層復(fù)合技術(shù)的關(guān)鍵。特種氣體硅烷能快速吸附于零件表面，并在較低溫度下分解，于鋼鐵材料表面形成一層較為致密的鏡面固體硅。硅與鋼鐵材料具有良好的化學(xué)相容性，相鄰界面易形成成分梯度變化的混合層，促使晶格錯配和熱適配逐漸過渡，膜層與基體之間內(nèi)應(yīng)力驟變獲得緩解，涂層與基體的結(jié)合力顯著提高。采用硅烷在鋼鐵零件表面分解沉積硅層，在適當(dāng)氧化條件下還能形成抗腐蝕性極佳的致密氧化硅膜，使金屬零件表面鈍化，光滑化，不僅減低了摩擦系數(shù)阻止膠狀有機物的物理附著，隔離有機物腐蝕性雜質(zhì)對零件表面的化學(xué)作用，還隔絕有機物和零件表面的直接接觸，消除有機物被催化氧化及氧化后的活性碳在零件表面的化學(xué)滲透，有效克服積碳前驅(qū)體在零件表面沉積。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種發(fā)動機鋼鐵材料零件表面抗積碳涂層的制備方法，針對發(fā)動機零件用材料特點，利用特種氣體硅烷低溫分解的有利條件，采用硅烷熱化學(xué)分解技術(shù)在發(fā)動機鋼鐵零件表面獲得？必1/31/3102梯度過渡的復(fù)合膜層，賦予發(fā)動機零件抗積碳、耐高溫、耐腐蝕、耐疲勞等綜合性能，延長發(fā)動機零件使用壽命。本發(fā)明采用硅烷氣體熱化學(xué)分解技術(shù)在發(fā)動機零件材料表面沉積Si，利用金屬 Si作用于鋼鐵基體組織形成FeSi過渡層的特性，獲得FeSi/Si結(jié)構(gòu)的新型表面。通過調(diào)節(jié)后期的熱氧化工藝，控制0元素的擴散和滲透過程，改變發(fā)動機零件表面層成分、結(jié)構(gòu)及與基體的結(jié)合力，獲得致密、粘著、結(jié)構(gòu)精細(xì)可控的FeSi/Si/Si02涂層，改善零件表面粗糙度，隔絕有機物與金屬直接接觸，消除膠狀有機物在零件表面的物理化學(xué)吸附，提高發(fā)動機零件抗積碳性能。本發(fā)明采用的技術(shù)方案的步驟如下
1)表面平整、清洗處理
發(fā)動機鋼鐵材料零件表面打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹，平整后樣品放入丙酮中在超聲波作用下浸泡20-35min，除油污和雜質(zhì)，潔凈工作表面，去離子水沖洗消除丙酮沾污；
2)化學(xué)拋光
將步驟1)清洗干凈樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光3-5 min，使表面粗糙度降到 0. 4 μ m以下，化學(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為50-100g/L，常溫常壓處理，拋光后去離子水沖洗，吹干待用；
3)熱化學(xué)分解沉積Si膜
將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中，抽真空到3-5Pa，通高純N2吹掃， 加熱使待處理樣品升溫到500-650°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9 :1，氣體流速為30ml/mirTl00 ml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力50_200Pa，沉積時間30-120min，得到含有Si組分的表面層；
4)熱氧化處理
將上述步驟3)處理后樣品在空氣氣氛下氧化保溫60-120min，溫度為500-650°C，壓力保持常壓，一方面促使吸附在基體材料與Si層交界面處的活性Si原子向基體內(nèi)部擴散，形成FeSi過渡層，使Si層與金屬基體之間不僅有機械的物理結(jié)合，還促進(jìn)了 Si組分的梯度變化，強化了 Si層與金屬基體之間的化學(xué)結(jié)合，增強涂層與基體結(jié)合力；另一方面Si層與空氣接觸的外表面被氧化生成致密的SiO2陶瓷鈍化膜層，改善表面特性，提高抗積碳性能。所述的發(fā)動機零件用鋼鐵材料為灰鑄鐵、球墨鑄鐵或40鉻鋼。所述的程序控溫真空管式爐，所選用的氣源為99. 99%的高純N2,99. 99%的高純 SiH40本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明針對發(fā)動機零件用鋼鐵材料特點，利用特種氣體硅烷低溫分解的有利條件，采用硅烷熱化學(xué)分解技術(shù)在發(fā)動機零件用鋼鐵材料表面獲得FeSi/Si/Si02梯度過渡的復(fù)合膜層。FeSi/Si/Si02復(fù)合膜層與基體結(jié)合力強，組織致密，內(nèi)應(yīng)力小，F(xiàn)eSi/Si/Si02層惰性光滑，具有一定韌性，耐高溫，耐腐蝕，抗粘結(jié)等特點賦予材料新的表面特性，隔離金屬與有機物的直接接觸，阻止有機膠質(zhì)物的粘附沉積。賦予發(fā)動機鋼鐵零件抗積碳、耐高溫、耐腐蝕、耐疲勞等綜合性能，延長發(fā)動機零件使用壽命。
具體實施例方式實施例1
以發(fā)動機零件常用材料HT200為基體材料，樣品尺寸為φ 30 X 30，進(jìn)行表面涂層處理， 主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡20min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后的樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光3min，使表面粗糙度降到0. 4 μ m以下?；瘜W(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為100g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用。3) SiH4熱分解沉積Si層。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中， 系統(tǒng)抽真空到3Pa，通高純隊吹掃2次，將樣品升溫到500°C，以隊為載氣，SiH4為工作氣， 氣體流量比=N2 =SiH4 =9 :1，氣體流速為lOOml/min，控制壓力501 ，沉積時間120min，得到含有Si組分的表面涂層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后樣品在空氣氣氛中500°C保溫120min，壓力保持常壓，促使！^/Si界面的Si原子適當(dāng)?shù)叵蚧w組織擴散，通過狗與Si反應(yīng)形成!^eSi 過渡層，改變Si表面層與金屬基體組織的作用機制，強化涂層與基體的結(jié)合力，減緩Si表面層與金屬之間的熱應(yīng)力；其次通過Si層表面原子與空氣介質(zhì)的接觸，在Si層外表面氧化生成光滑致密的SiO2陶瓷膜層，使表面達(dá)到鈍化光滑的目的。隨爐冷卻到100°C以下，取出。SEM分析表明膜厚約10μ m，膜層與基體結(jié)合良好，膜表面光滑、致密。經(jīng)20次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落；在溫度100°C條件下，以100滴/min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。實施例2
以發(fā)動機零件常用材料HT200為基體，樣品尺寸為Φ 30 X 30，進(jìn)行表面涂層處理，主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡30min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光％iin，使表面粗糙度降到0. 4 μ m以下?；瘜W(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為80g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用?；肧iH4熱分解沉積Si層。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐，系統(tǒng)抽真空到4Pa，通高純N2吹掃2次，閉合加熱電樣品升溫到580°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9:1，氣體流速為60ml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力為 120Pa，沉積時間80min，得到含有Si組分的表面層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后的樣品在空氣氣氛下氧化保溫90min，溫度600°C，常壓，保溫促使吸附在表面的活性Si原子擴散，涂層與金屬表面除了機械的物理結(jié)合外，增強化學(xué)結(jié)合，強化涂層與基體結(jié)合力，涂層表面經(jīng)氧化作用生成S^2陶瓷鈍化膜
5層，隨爐冷卻到100°C以下，取出。SEM分析表明膜厚約30μ m，膜層與基體結(jié)合良好，膜表面光滑、致密。經(jīng)20次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落；在100°C條件下，以100滴/ min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。實施例3
以發(fā)動機零件常用材料HT200為基體，樣品尺寸為Φ 30 X 30，進(jìn)行表面涂層處理，主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡35min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光5min，使表面粗糙度降到0. 4μ m以下?；瘜W(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為50g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用。3) SiH4熱分解沉積Si層。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐，系統(tǒng)抽真空到5Pa，通高純N2吹掃2次，閉合加熱電樣品升溫到650°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9 :1，氣體流速為30ml/min，控制化學(xué)壓力200Pa，沉積時間 30min，得到含有Si組分的表面層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后的樣品在空氣氣氛650°C溫度下，常壓氧化 60min，保溫促使吸附在表面的活性Si原子擴散，涂層與金屬表面除了機械的物理結(jié)合外， 增強化學(xué)結(jié)合，強化涂層與基體結(jié)合力，Si層外表面氧化生成S^2陶瓷鈍化膜層，隨爐冷卻到100°C以下，取出。SEM分析表明膜厚約15 μ m，膜層與基體結(jié)合良好，膜表面光滑、致密。 經(jīng)20次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落；在溫度100°C條件下，以100滴/min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。實施例4
以發(fā)動機零件常用材料QT600-2為基體材料，樣品尺寸為Φ30Χ30，進(jìn)行表面涂層處
理，主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整零件表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡20min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光3min，使表面粗糙度降到0. 4 μ m以下?；瘜W(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為100g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用。3)熱化學(xué)分解涂Si膜。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中，系統(tǒng)抽真空到3Pa，通高純N2吹掃2次，閉合加熱電樣品升溫到500°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9 :1，氣體流速為100 ml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力 50Pa，沉積時間120min，得到含有Si組分的表面層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后樣品在空氣氣氛下氧化保溫120min，溫度 500°C，常壓，保溫促使吸附在基體材料上的活性Si原子向內(nèi)擴散，涂層與金屬表面除了機械的物理結(jié)合外，增強化學(xué)結(jié)合，強化涂層與基體結(jié)合力，Si層外表面氧化生成SW2陶瓷鈍化膜層，隨爐冷卻到100°c以下，取出。SEM分析表明膜厚約15 μ m，膜層與基體結(jié)合良好，膜表面光滑、致密。經(jīng)20次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落；在100°C溫度條件下，以 100滴/min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。
實施例5
以發(fā)動機零件常用材料QT600-2為基體材料，樣品尺寸為Φ30Χ30，進(jìn)行表面涂層處
理，主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡30min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光4min，使表面粗糙度降到0. 4μ m以下?；瘜W(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為75g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用。3)熱化學(xué)分解涂Si膜。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中，系統(tǒng)抽真空到4Pa，通高純N2吹掃2次，閉合加熱電樣品升溫到600°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9:1，氣體流速為70ml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力 lOOPa，沉積時間90min，得到含有Si組分的表面層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后樣品在空氣氣氛下氧化保溫90min，溫度 600°C，常壓，保溫促使吸附在基體材料上的活性Si原子向基體內(nèi)擴散，涂層與金屬表面除了機械的物理結(jié)合外，增強化學(xué)結(jié)合，強化涂層與基體結(jié)合力，Si層外表面被氧化生成SiO2 陶瓷鈍化膜層，隨爐冷卻到100°C以下，取出。SEM分析表明膜厚約31 μ m，膜層與基體結(jié)合良好，膜表面光滑、致密。經(jīng)20次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落；在100°C溫度條件下，以100滴/min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。實施例6
以發(fā)動機零件常用材料QT600-2為基體材料，樣品尺寸為Φ30Χ30，進(jìn)行表面涂層處
理，主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡35min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光5min，使表面粗糙度降到0. 4μ m以下?；瘜W(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為50g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用。3)熱化學(xué)分解涂Si膜。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中，系統(tǒng)抽真空到5Pa，通高純N2吹掃2次，閉合加熱電樣品升溫到650°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9:1，氣體流速為30ml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力 200Pa，沉積時間30min，得到含有Si組分的表面層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后樣品在空氣氣氛下氧化保溫60min，溫度 500°C，常壓，保溫促使吸附在基體材料上的活性Si原子向基體內(nèi)部擴散，涂層與金屬表面除了機械的物理結(jié)合外，增強化學(xué)結(jié)合，強化涂層與基體結(jié)合力，Si層外表面被氧化成SiO2 陶瓷鈍化膜層，隨爐冷卻到100°C以下，取出。SEM分析表明膜厚約23 μ m，膜層與基體結(jié)合良好，膜表面光滑、致密。經(jīng)20次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落；在溫度100°C條件下，以100滴/min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。實施例7以發(fā)動機零件常用材料40Cr鋼為基體材料，樣品尺寸為Φ30Χ30，進(jìn)行表面涂層處
理，主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡20min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光3min，使表面粗糙度降到0. 4 μ m以下。化學(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為100g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用。3)熱化學(xué)分解涂Si膜。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中，系統(tǒng)抽真空到3Pa，通高純N2吹掃2次，閉合加熱電樣品升溫到500°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9 :1，氣體流速為lOOml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力 50Pa，沉積時間120min，得到含有Si組分的表面層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后樣品在空氣氣氛下氧化保溫120min，溫度保持在500°C，壓力保持常壓，保溫促使吸附在基體材料上的活性Si原子向基體內(nèi)部擴散，涂層與金屬表面除了機械的物理結(jié)合外，增強化學(xué)結(jié)合，強化涂層與基體結(jié)合力，Si層外表面被氧化成SiO2陶瓷鈍化膜層，隨爐冷卻到100°C以下，取出。SEM分析表明膜厚約10μ m, 膜層與基體結(jié)合良好，膜表面光滑、致密。經(jīng)20次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落； 在溫度100°C條件下，以100滴/min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。實施例8
以發(fā)動機零件常用材料40Cr鋼為基體材料，樣品尺寸為Φ30Χ30，進(jìn)行表面涂層處
理，主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡30min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光4min，使表面粗糙度降到0. 4μ m以下?；瘜W(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為75g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用。3)熱化學(xué)分解涂Si膜。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中，系統(tǒng)抽真空到4Pa，通高純N2吹掃2次，閉合加熱電樣品升溫到600°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9 :1，氣體流速為60ml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力 lOOPa，沉積時間90min，得到含有Si組分的表面層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后樣品在空氣氣氛下氧化保溫90min，溫度 600°C，常壓，保溫促使吸附在基體材料上的活性Si原子向基體內(nèi)部擴散，涂層與金屬表面除了機械的物理結(jié)合外，增強化學(xué)結(jié)合，強化涂層與基體結(jié)合力，Si層外表面被氧化成SiO2 陶瓷鈍化膜層，隨爐冷卻到100°C以下，取出。SEM分析表明膜厚約18μ m，膜層與基體結(jié)合良好，膜表面光滑、致密。經(jīng)20次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落；在100°C溫度條件下，以100滴/min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。實施例9
以發(fā)動機零件常用材料40Cr鋼為基體材料，樣品尺寸為Φ30Χ30，進(jìn)行表面涂層處理，主要包括
1)表面平整、清洗處理。打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹。放入丙酮中在超聲波作用下浸泡35min，除去表面油污，去離子水沖洗消除丙酮沾污。2)化學(xué)拋光。將步驟1)處理后樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光5min，使表面粗糙度降到0. 4μ m以下?；瘜W(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為50g/L，常溫常壓處理，去離子水沖洗，吹干待用。3)熱化學(xué)分解涂Si膜層。將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中， 系統(tǒng)抽真空到5Pa，通高純N2吹掃2次，閉合加熱電樣品升溫到650°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9:1，氣體流速為30ml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力 200Pa，沉積時間30min，得到含有Si組分的表面層。4)熱氧化處理。將上述步驟3)處理后在空氣氣氛下氧化保溫30min，溫度650°C， 常壓，保溫促使吸附在基體材料上的活性Si原子向基體內(nèi)部擴散，涂層與金屬表面除了機械的物理結(jié)合外，增強化學(xué)結(jié)合，強化涂層與基體結(jié)合力，Si層外表面被氧化成S^2陶瓷鈍化膜層，隨爐冷卻到100°c以下，取出。SEM分析表明膜厚約25 μ m，膜層與基體結(jié)合良好， 膜表面光滑、致密。經(jīng)10次熱震驟冷處理，未出現(xiàn)氣泡、起皮、剝落現(xiàn)象；在100°C溫度條件下，以100滴/min的速度在樣品表面連續(xù)滴加柴油10小時，表面未出現(xiàn)有機物吸附沉積現(xiàn)象。以上九個實施例中所選用的氣源為99. 99%的高純N2,99. 99%的高純SiH4。
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權(quán)利要求
1.一種發(fā)動機鋼鐵材料零件表面抗積碳涂層的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下1)表面平整、清洗處理發(fā)動機鋼鐵材料零件表面打磨加工，平整樣品表面，除去表面污物和鐵銹，平整后樣品放入丙酮中在超聲波作用下浸泡20-35min，除油污和雜質(zhì)，潔凈工作表面，去離子水沖洗消除丙酮沾污；2)化學(xué)拋光將步驟1)清洗干凈樣品投入化學(xué)拋光液中化學(xué)拋光3-5 min，使表面粗糙度降到 0. 4 μ m以下，化學(xué)拋光所用溶液為草酸溶液，濃度為50-100g/L，常溫常壓處理，拋光后去離子水沖洗，吹干待用；3)熱化學(xué)分解沉積Si膜將上述步驟2)處理樣品裝入程序控溫真空管式爐中，抽真空到3-5Pa，通高純N2吹掃， 加熱使待處理樣品升溫到500-650°C，以N2為載氣，SiH4為工作氣，氣體流量比N2 =SiH4 =9 :1，氣體流速為30ml/mirTl00 ml/min，控制程序控溫真空管式爐壓力50-2001 ，沉積時間30-120min，得到含有Si組分的表面層；4)熱氧化處理將上述步驟3)處理后樣品在空氣氣氛下氧化保溫60-120min，溫度為500-650°C，壓力保持常壓，一方面促使吸附在基體材料與Si層交界面處的活性Si原子向基體內(nèi)部擴散，形成!^eSi過渡層，使Si層與金屬基體之間不僅有機械的物理結(jié)合，還促進(jìn)了 Si組分的梯度變化，強化了 Si層與金屬基體之間的化學(xué)結(jié)合，增強涂層與基體結(jié)合力；另一方面Si層與空氣接觸的外表面被氧化生成致密的SiO2陶瓷鈍化膜層，改善表面特性，提高抗積碳性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)動機鋼鐵材料零件表面抗積碳涂層的制備方法，其特征在于所述的發(fā)動機鋼鐵材料零件為灰鑄鐵、球墨鑄鐵或40鉻鋼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)動機鋼鐵材料零件表面抗積碳涂層的制備方法，其特征在于所述的程序控溫真空管式爐，所選用的氣源為99. 99%的高純N2,99. 99%的高純 SiH40
全文摘要
本發(fā)明公開了一種發(fā)動機鋼鐵材料零件表面抗積碳涂層的制備方法。該方法步驟如下表面平整、清洗處理；化學(xué)拋光；化學(xué)分解沉積Si膜；氧化處理。調(diào)節(jié)溫度、壓力、流量、保溫時間等工藝參數(shù)，控制Si、O元素的擴散和滲透過程，改變材料表面層成分、結(jié)構(gòu)及與基體的結(jié)合力，獲得致密、粘著、結(jié)構(gòu)可控的FeSi/Si/SiO2涂層，在發(fā)動機鋼鐵材料零件表面獲得FeSi/Si/SiO2梯度過渡的復(fù)合膜層。該復(fù)合膜與基體結(jié)合力強，組織致密，內(nèi)應(yīng)力小，該復(fù)合膜惰性光滑，具有一定韌性，耐高溫，耐腐蝕，抗粘結(jié)等特點賦予材料新的表面特性，隔離金屬與有機物的直接接觸，阻止有機膠質(zhì)物的粘附沉積，改善抗積碳性能。
文檔編號C23C16/44GK102154625SQ20111007057
公開日2011年8月17日 申請日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者席珍強, 王耐艷, 金達(dá)萊, 陳俊俊, 高林輝 申請人:浙江理工大學(xué)