專利名稱:選擇性去除陽離子來純化鋁源的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本文公開的內(nèi)容主要涉及用于硝酸鋁純化的方法。
背景技術(shù):
氧化鋁,也稱為 剛玉,是最硬、最耐火、最耐腐蝕的材料之一。氧化鋁是硬質(zhì)氧化物。當(dāng)用作涂層時,氧化鋁可以阻止氧輸送。在強(qiáng)電場下,通過阻止氧輸送,氧化鋁可以防止陶瓷材料中的氧消耗。然而,氧化鋁中的雜質(zhì)會導(dǎo)致其他性能的退化,如電阻率和擊穿電壓。
通過參考附圖,可更好地理解本發(fā)明,并且使得其眾多特征和優(yōu)點(diǎn)對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的。圖I包括一個エ藝流程的圖例。圖2包括一個提高鋁離子源純度的示例性方法的流程圖例。在不同附圖中使用的相同參考符號代表相似或相同的項(xiàng)。
具體實(shí)施方案在一個示例性的實(shí)施方案中,氧化鋁在組成改性的鈦酸鋇顆粒上形成涂層。氧化鋁源于雜質(zhì)含量低的硝酸鋁。所述硝酸鋁可以通過包括沉淀在內(nèi)的エ藝形成。特別地,氧化鋁陶瓷中不希望的雜質(zhì)包括單價陽離子,如典型的大量存在的Na+和K+,以及典型的少量存在的Li+、Rb+和Cs+。這些單價離子在向陶瓷體施加電場時是可移動的,產(chǎn)生離子電流。通過利用四烷基氫氧化銨作為沉淀劑,例如四甲基氫氧化銨[(CH3) 4Ν0Η],使得水合氫氧化鋁[Al(OH)3 · XH2O]從硝酸鋁水溶液中沉淀,不僅單價陽離子留在了溶液中,而且ー些ニ價陽離子,Ba'Sr+2和Ca+2也留在了溶液中,因?yàn)樗羞@些陽離子的氫氧化物都是水溶性的,Ca+2沒有其他ニ價陽離子那么多。通過從水溶液中沉淀招離子(Al+3)而形成的水合氫氧化物在pH值4. O至8. 5的范圍是穩(wěn)定的,PH值低于4和大于8. 5時溶解,如下pH值低于4
Al(OH)3 · XH2O + 3/Γ Η2° ·>Α/+3 +(x + 3)H20pH 值高于 8.5
Al(OH)3 · XH2O + (OH)-——^>[ΑΙ(ΟΗ)4γ + xH20為了制備具有希望的純度和基本無雜質(zhì)的鋁離子組成,氫氧化鋁在四烷基氫氧化銨的存在下沉淀并且將沉淀的氫氧化鋁清洗。例如,可以在酸性條件下溶解鋁離子源以提供包含鋁離子的溶液。通過加入四烷基氫氧化銨可以提高溶液的PH值,導(dǎo)致氫氧化鋁沉淀。氫氧化鋁沉淀物可被濃縮并被清洗,例如使用水溶液。然后,使用酸性溶液將沉淀物溶解。可選地,可用酸陰離子將鋁離子沉淀形成鹽。在一個特別的實(shí)施例中,圖I包括一個示例性設(shè)備100的圖示,以及圖2包括ー個示例性方法的流程圖。如202所示,可提供鋁源。鋁源可以是鋁鹽,例如硝酸鹽、碳酸鹽、或它們的任意組合,或者是礦物形式的鋁,例如勃姆石、藍(lán)寶石、其他氧化鋁陶瓷、或它們的任意組合。可替代地,鋁源可以是包含鋁離子的溶液。在一個實(shí)例中,制備鋁離子的溶液,如204所示。例如,鋁源可以是鋁鹽,例如硝酸鋁,并且溶解可以包括加水,例如去離子水。在另ー個實(shí)例中,鋁源可以是礦物源并可以用酸溶液溶解,如硝酸溶液。鋁離子的溶液可以是水溶液并且pH值不大于4. 0,例如不大于
3.O或不大于2. O。鋁離子的溶液可以含有任意濃度的污染物,并可以通過下面描述的方法降低污染 物的水平。特別地,鋁離子溶液和概而言之的鋁離子源可以具有至少5ppm的堿金屬離子濃度。堿金屬的濃度,是指溶液或者鋁源具有至少ー種堿金屬離子以指定濃度的濃度,以及溶液或者鋁源可以含有多于ー種各具有至少指定濃度的堿金屬離子。例如,溶液或鋁源可以含有的堿金屬離子濃度至少為5ppm,如至少6ppm。在進(jìn)ー步的實(shí)例中,所述溶液或招源可以含有的堿金屬離子濃度至少為IOOppm,例如至少200ppm,或者甚至400ppm及以上。在特別的實(shí)例中,所述溶液或招源可以含有的鈉離子濃度為至少50ppm,如至少IOOppm,至少200ppm,至少400ppm,或者甚至至少500ppm或更多。在另ー個實(shí)施例中,所述溶液或招源可以含有的鉀離子濃度為至少5ppm,如至少6ppm,或者甚至至少6. 5ppm或者更多。如206所示,鋁離子在四烷基氫氧化銨存在的情況下沉淀。例如,溶液的pH值可以利用四烷基氫氧化銨進(jìn)行調(diào)節(jié)。示例性四烷基氫氧化銨包括四甲基氫氧化銨((CH3)4NOH),四こ基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨,或者它們的任意組合。在特別的實(shí)例中,充足量的(CH3)4Ν0Η水溶液被加入到Al (NO3)3水溶液中以達(dá)到在4. I至8. 4范圍內(nèi),例如4. 8至6. O范圍內(nèi)的pH值,或者pH大約為5,使形成氫氧化鋁(如,Al (OH) 3 ·χΗ20)沉淀物的反應(yīng)基本完成。如圖I中所示,可以將鋁離子源,如鋁鹽或鋁離子溶液加入到具有超聲混合器的槽102中。鋁鹽可以是硝酸鋁,或者鋁離子溶液可以是硝酸鋁溶液。可選地,可以加入額外的水,尤其是當(dāng)鋁源包括鋁鹽吋。當(dāng)鋁離子在溶液中時,可以向槽102中加入四烷基氫氧化銨(TAOH)來調(diào)節(jié)pH值,并且促進(jìn)氫氧化鋁的沉淀。一旦形成Al (OH) 3 · XH2O沉淀,就通過除去大部分剩余溶液,使Al (OH) 3 · χΗ20沉淀物與保留在溶液中的雜質(zhì)分離。再返回圖2,可以將氫氧化鋁濃縮或脫水井清洗。例如,可以將氫氧化鋁在分離器中至少部分地分離,如208所示,并被清洗,如210所示。例如,Al (OH)3 · XH2O沉淀物可以通過過濾、沉降、或離心來進(jìn)行分離。在圖I所示的實(shí)例中,氫氧化鋁可以利用離心機(jī)104來進(jìn)行分離。一旦分離,沉淀物則可被清洗。此外,氫氧化鋁可在離心機(jī)104中清洗。特別地,分離和清洗可在離心機(jī)104中同時進(jìn)行。清洗溶液可以是水容液,并且可以含有的堿金屬的濃度不大于2ppm,例如不大于lppm。另外,清洗溶液的pH值可以在4. I至8. 4的范圍,例如6. O至8. O的范圍,或者大約為中性。例如,沉淀物可用純化的水進(jìn)行清洗,如去離子(DI)水。可替代地,清洗溶液可以含有少量的酸或少量的堿。例如,清洗溶液可以是低濃度的硝酸溶液。在另ー個實(shí)例中,清洗溶液可以是低濃度的四烷基氫氧化銨溶液。在特別的實(shí)例中,清洗溶液被加熱至60°C至100°C范圍的溫度,如70で至90°C的范圍,或者大約80°C??商娲?,去離子水可以是室溫或者可以被冷卻,例如,至1°C至23°C范圍的溫度??梢詫η逑慈芤簷z測單價或ニ價陽離子的存在,如上文所述,以確定清洗過程的效果。類似地,對于沉淀的效果,可以檢測沉淀物在特別的實(shí)例中,通過使用離心機(jī)104對沉淀物進(jìn)行脫水和清洗。在該過程期間,通過離心將顆粒收集在裝置壁上,而水被從系統(tǒng)排出。使去離子水以一定的時間和流速進(jìn)給通過離心機(jī)清以洗沉淀物至希望的水平,如低的堿金屬離子濃度。這樣的清洗將不希望的雜質(zhì)從沉淀物中分離,如單價和ニ價陽離子。在分離和清洗之后,沉淀物可被溶解以提供具有期望純度的鋁離子源,如212所示。例如,可將Al (OH) 3 -XH2O沉淀溶解在酸中,如濃硝酸中,在容器106中將沉淀轉(zhuǎn)化為鋁離子溶液,如硝酸鋁溶液。特別地,酸溶液可以具有不大于2ppm的堿金屬離子濃度,如不大于lppm。在一個實(shí)例中,沉淀可被溶解形成pH值不大于4. O的溶液。此外,所述過程可重復(fù)地進(jìn)行以進(jìn)一歩改善鋁離子源的純度。所得的含有招離子的溶液具有不大于2ppm,例如不大于lppm,或者甚至不大于O. 5ppm的堿金屬濃度。例如,溶液可以具有不大于Ippm的鈉濃度,如不大于O. 7ppm,或者不大于O. 5ppm。在另ー個實(shí)例中,溶液可以具有不大于Ippm的鉀濃度,如不大于O. 7ppm,不大于O. 5ppm,或者甚至不大于O. 4ppm??蛇x地,鋁鹽可從包含鋁離子的溶液中生成,如214所示。例如,通過增加硝酸鹽的濃度,例如,通過除去水、添加硝酸源(如硝酸銨)、或者它們的組合,通過降低溶液的溫度,或者通過同時增加硝酸鹽濃度和降低溫度,可以從溶液形成硝酸鋁沉淀。所述エ藝可被重復(fù)進(jìn)行以進(jìn)一歩提高純度。在一個實(shí)例中,硝酸鋁可被運(yùn)至充滿去離子水的超聲槽102中。在一個可替代的實(shí)例中,鋁離子溶液可被用于在介電材料顆粒上形成涂層。例如,鋁離子可被用于形成介電陶瓷顆粒周圍的氧化鋁、硅酸鋁、或者其他含鋁陶瓷的涂層,介電陶瓷顆粒如組成改性的鈦酸鋇。在一個實(shí)例中,硝酸鋁溶液被加入至組成改性的鈦酸鋇顆粒的懸浮液或者分散體中。硝酸鋁溶液可以是過飽和溶液。在一個實(shí)例中,將硝酸鋁溶液和組成改性的鈦酸鋇顆粒的分散體的混合物被煮至過飽和硝酸鋁以促進(jìn)硝酸鋁在組成改性的鈦酸鋇顆粒上的沉淀。經(jīng)涂覆的顆粒在80°C至110°C范圍的溫度,如大約98°C被急驟干燥。將經(jīng)干燥的顆粒在300°C至900°C范圍,如大約800°C的溫度,進(jìn)行處理以將硝酸鋁轉(zhuǎn)化成氧化鋁。優(yōu)選地,所得的氧化鋁涂層可具有至少8MV/cm的擊穿電壓,如至少9MV/cm,至少10MV/cm,或者甚至至少llMV/cm。實(shí)施例實(shí)施形成基本上不含鈉離子和鉀離子的硝酸鋁的過程。鈉離子和鉀離子是易移動的,并且如果出現(xiàn)在電容器材料或膜中會降低擊穿電壓??蓮牡驴怂_斯州的圣安東尼奧的Blue Line公司獲得的60wt%的Al (NO3)3水溶液被用作原液。在純化之前和之后,在Perkin Elmer Optima 2100DV ICP-0ES上對溶液進(jìn)行分析。對于鈉和鉀二者產(chǎn)生兩條校準(zhǔn)曲線;一條用于低濃度(O. 0500ppm至O. 500ppm),一條用于高濃度(O. 500ppm至7. 50ppm)。在校準(zhǔn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)是基于來自High PurityStandards, Inc的原液,并且產(chǎn)生的校準(zhǔn)曲線具有超過O. 998的相關(guān)系數(shù)。如果進(jìn)行稀釋,采用無可檢測到的金屬離子的18兆歐的去離子水。首先,60wt%的Al (NO3) 3原液包含440ppm的鈉和6. 13ppm的鉀。將四甲基氫氧化銨加入到原液中至PH值大約為5以提供沉淀物。將產(chǎn)生的沉淀物傾析并且在80°C進(jìn)行具有去離子水水洗的離心。將清洗后的沉淀物溶解在硝酸中,以形成硝酸鋁溶液。在應(yīng)用ー次純化過程和將溶液再濃縮至60wt% Al (NO3)3后,鈉離子的濃度為O. 492ppm,鉀離子的濃度為O. 367ppm。純化過程額外的應(yīng)用并沒有降低鈉離子或鉀離子的濃度,這很有可能是由于試劑只能驗(yàn)證Ippm或更低。 對于在硝酸鋁涂層エ藝中使用,這樣的鈉離子和鉀離子的濃度水平是足夠的。在組成改性的鈦酸鋇顆粒上形成氧化鋁涂層。涂層エ藝基于從硝酸鋁過飽和溶液中沉淀。在涂層エ藝進(jìn)行過程中,只有小部分金屬離子污染物與鋁離子一起沉淀。通過使用由純化過程所生產(chǎn)的起始濃度為500ppb或更少,涂層中鈉和鉀處于萬億分之幾的低范圍。分析表明,氧化鋁層達(dá)到的擊穿電壓為llilMVcnT1或1100V/μ m。以純化氧化鋁膜涂覆組成改性的鈦酸鋇(CMBT)粉末提供技術(shù)優(yōu)勢。尤其是,涂層提高了利用涂層粉末制備的電容的擊穿電壓容量。當(dāng)電壓施加于使用CMBT粉末制備的電容時,通過限制或顯著減少氧從粉末體的的損失,CMBT粉末的氧化鋁涂層提供了額外的保護(hù)。由于如上文所掲示的純化氧化鋁層提供了出色的高電阻,涂覆后的顆粒顯著降低了來自CMBT粉末的可移動離子的輸送。涂覆后的粉末提供了顆粒與顆粒的隔離,從而,如果顆粒在玻璃或塑料基質(zhì)中接觸,由于晶體間相互的偶極能量相互作用而產(chǎn)生的相對介電常數(shù)的損失是有限的。保持介電常數(shù)是通過氧化鋁保護(hù)層的高擊穿電壓和密封能力來提供的。在第一實(shí)施方案中,純化鋁源的方法包括溶解鋁離子源以提供包括鋁離子的第一溶液,該溶液具有不大于4. O的pH值,利用四烷基氫氧化銨將第一溶液的pH值調(diào)整到
4.I到8. 4的范圍,由此形成氫氧化鋁沉淀物,從第一溶液中分離氫氧化鋁沉淀物,利用pH值為4. I到8. 4范圍的水溶液清洗分離開的氫氧化鋁沉淀物,利用酸溶解清洗后的氫氧化鋁沉淀物以提供PH值不大于4. O的第二溶液,并從第二溶液形成鋁鹽。在第二實(shí)施方案中,純化鋁源的方法包括利用四烷基氫氧化銨溶液將包含鋁離子的PH值不大于4. O的第一溶液的pH值調(diào)整到4. I至8. 4的范圍,從而形成氫氧化鋁沉淀物,利用pH值在4. I至8. 4范圍的并且堿金屬濃度不大于Ippm的水溶液清洗氫氧化鋁沉淀物,并且利用酸溶解清洗后的氫氧化鋁沉淀物以提供PH值不大于4. O的第二溶液。第ニ溶液具有的堿金屬的濃度不大于lppm。在第三實(shí)施方案中,純化鋁源的方法包括通過加入四烷基氫氧化銨溶液將第一溶液的PH值調(diào)整到4. I至8. 4的范圍,從包括鋁離子源并且pH值不大于4. O的第一溶液中沉淀氫氧化鋁,從第一溶液中分離氫氧化鋁沉淀物,利用PH值在4. I至8. 4范圍且堿金屬濃度不大于Ippm的水溶液清洗氫氧化鋁沉淀物,利用酸溶解清洗后的氫氧化鋁沉淀物以提供PH值不大于4. O的第二溶液。第二溶液具有的堿金屬的濃度不大于lppm。在ー個對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,將第一溶液的pH值調(diào)整包括調(diào)整pH值至4. 8至6. O的范圍。在另ー個對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,第一溶液的PH值不大于3. O。在進(jìn)ー步地對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,水溶液的PH值在6. O至8. O的范圍內(nèi)。在另外的對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,水溶液是純化的水。例如純化的水是去離子水。在第二實(shí)施方案的另ー個實(shí)施例中,所述方法還包括從溶液中分離氫氧化鋁沉淀物。在ー個對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,在離心機(jī)中進(jìn)行分離和清洗。在另外的對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,分離和清洗在離心機(jī)中同時進(jìn)行。在一個進(jìn)ー步的對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,溶解鋁離子源包括溶解鋁鹽。在另外的對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,溶解清洗后的氫氧化鋁 沉淀物包括使用硝酸溶解氫氧化鋁沉淀物。在另ー個對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,溶解清洗后的氫氧化鋁沉淀物包括使用所述酸溶解氫氧化鋁沉淀物,所述酸的堿金屬濃度不大于lppm。在ー個另外的對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,清洗分離的氫氧化鋁包括使用堿金屬濃度不大于Ippm的水溶液進(jìn)行清洗。在另ー個對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,清洗包括使用溫度在60°C至100°C范圍的水溶液清洗。在ー個對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,第二溶液的堿金屬濃度不大于lppm。在ー個進(jìn)ー步對前述實(shí)施方案和實(shí)例進(jìn)行實(shí)施的實(shí)施例中,堿金屬濃度不大于
O.5ppm。需注意的是,并不是所有在一般描述和實(shí)施例中的行為都是必須的,一部分特定的行為可以是不需要的,并且除了所述的那些之外,還可以實(shí)施ー種或多種進(jìn)一歩的行為。另外,在它們實(shí)施的過程中,所列行為的順序并不必須是實(shí)施它們的順序。在前述說明書中,已參考具體的實(shí)施方案描述了發(fā)明理念。然而,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以領(lǐng)會到在不背離本發(fā)明范圍的情況下可以做出多種修改和改變,本發(fā)明的范圍如以下權(quán)利要求中所示。相應(yīng)地,說明書和附圖應(yīng)被視為說明性的而不是限制性的理解,并且所有這樣的改進(jìn)都應(yīng)確定為在本發(fā)明的范圍內(nèi)。這里所用的詞語“包括”、“包含”、“具有”、“含有”或任何其他的變化,都意指涵蓋了不排外的包含。例如,包括一系列特征的ー個過程、方法、制品、或裝置并不僅僅限制于這些特征,而是可以包括沒有明確記載的特征或這些過程、方法、制品、或裝置所固有的其他特征。進(jìn)ー步地,除非有明確相反的說明,否則“或”涉及包含的“或”而不是排他的“或”。例如,下述任ー種情況都能滿足條件A或B :A正確(或存在)并且B錯誤(或不存在),A錯誤(或不存在)并且B正確(或存在),A和B都正確(或存在)。再者,“ー個”(“a”或“an”)被用于描述文中記載的元素和成分。這樣做僅僅是為了方便和給出本發(fā)明范圍的一般含義。這樣的描述應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為包括ー個或至少ー個和并且單數(shù)包括復(fù)數(shù)形式,除非明顯的不是這個含義。上文已用具體實(shí)施方案描述了有益效果、其他優(yōu)點(diǎn)、以及技術(shù)問題的解決方案。然而,有益效果、優(yōu)點(diǎn)、問題的解決方案、以及任何可以導(dǎo)致有益效果、優(yōu)點(diǎn)、或問題的解決方案的特征或者使它們更加明顯的特征都不能被解釋為ー個或所有權(quán)利要求的決定性的、需要的、或必要的特征。在閱讀說明書后,本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解為了表述清楚而在各個單獨(dú)的實(shí)施方案的內(nèi)容中所述的某些技術(shù)特征可以組合在一個單獨(dú)實(shí)施方案中提供。相反,為了表述簡單而在一個單獨(dú)實(shí)施方案中描述的各種特征也可以被分別提供或者在任意子組合中提供。進(jìn)ー步地,涉及以范圍記載的值包括該范圍內(nèi)的姆ー個數(shù)值
權(quán)利要求
1.一種純化鋁源的方法,該方法包括 溶解鋁離子源以提供PH值不大于4. O的包含鋁離子的第一溶液; 使用四烷基氫氧化銨溶液將第一溶液的PH值調(diào)整到4. I至8. 4的范圍;由此形成氫氧化招沉淀; 從第一溶液中分離氫氧化鋁沉淀; 使用pH值在4. I到8. 4范圍內(nèi)的水溶液清洗分離的氫氧化鋁沉淀; 使用酸溶解清洗后的氫氧化鋁沉淀以提供PH值不大于4. O的第二溶液;以及 從第二溶液形成鋁鹽。
2.一種純化鋁源的方法,該方法包括 使用四烷基氫氧化銨溶液將包含鋁離子且PH值不大于4. O的第一溶液的pH值調(diào)整到 4.I至8. 4的范圍內(nèi),由此生成氫氧化鋁沉淀;并且 使用pH值在4. I至8. 4范圍內(nèi)且堿金屬濃度不大于Ippm的水溶液清洗氫氧化鋁沉淀;以及 使用酸溶解清洗后的氫氧化鋁沉淀以提供PH值不大于4. O的第二溶液,該第二溶液的堿金屬濃度不大于lppm。
3.—種純化鋁源的方法,該方法包括 通過加入四烷基氫氧化銨溶液將第一溶液的PH值調(diào)整到4. I至8. 4的范圍內(nèi),使氫氧化鋁沉淀從包含鋁離子源且pH值不大于4. O的第一溶液中沉淀; 從第一溶液分離氫氧化鋁沉淀; 使用pH值在4. I至8. 4范圍內(nèi)且堿金屬濃度不大于Ippm的水溶液清洗氫氧化鋁沉淀;以及 使用酸溶解清洗后的氫氧化鋁沉淀以提供PH值不大于4. O的第二溶液,所述第二溶液的堿金屬濃度不大于lppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其中調(diào)整所述第一溶液的pH值包括將pH值調(diào)整到4. 8至6. O的范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其中所述第一溶液的PH值不大于3.O。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其中所述水溶液的pH值在6.O至8. O的范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其中所述水溶液是純化的水。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其中所述純化的水是去離子水。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,進(jìn)一步包括從所述溶液中分離所述氫氧化鋁沉淀。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、3和9中任一項(xiàng)所述的方法,其中分離和清洗在離心機(jī)中進(jìn)行。
11.根據(jù)權(quán)利要求1、3和9中任一項(xiàng)所述的方法,其中分離和清洗在離心機(jī)中同時進(jìn)行。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其中溶解所述鋁離子源包括溶解鋁鹽。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其中溶解所述清洗后的氫氧化鋁沉淀包括使用硝酸溶解氫氧化鋁沉淀。
14.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其中溶解所述清洗后的氫氧化鋁沉淀包括使用所述酸溶解氫氧化鋁沉淀,該酸具有的堿金屬濃度不大于lppm。
15.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其中清洗所述分離后的氫氧化鋁包括使用堿金屬濃度不大于Ippm的水溶液進(jìn)行清洗。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其中清洗包括使用溫度在60°C至100°C范圍內(nèi)的水溶液進(jìn)行清洗。
17.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其中所述第二溶液的堿金屬濃度不大于lppm。
18.根據(jù)權(quán)利要求2、3和17中任一項(xiàng)所述的方法,其中所述堿金屬濃度不大于O.5ppm。
全文摘要
一種純化鋁源的方法包括溶解鋁離子源以提供pH值不大于4.0的含有鋁離子的第一溶液,使用四烷基氫氧化銨將第一溶液的pH值調(diào)整至4.1至8.4的范圍內(nèi),由此生成氫氧化鋁沉淀,從第一溶液中分離氫氧化鋁沉淀,使用pH值在4.1至8.4范圍內(nèi)的水溶液清洗分離后的氫氧化鋁沉淀,使用酸溶解清洗后的氫氧化鋁沉淀以提供pH值不大于4.0的第二溶液,以及從第二溶液形成鋁鹽。
文檔編號C22B21/06GK102639728SQ201080041588
公開日2012年8月15日 申請日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
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