專利名稱：鉭濺射靶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有均勻微細的組織、等離子體穩(wěn)定、膜的均勻性(uniformity)優(yōu)良的高純度鉭濺射靶。另外，本申請發(fā)明的高純度鉭，含有(添加有)鉬并且根據(jù)需要含有 (添加有)鈮，但是這些元素的添加量少，因此，在本申請說明書中統(tǒng)稱為“高純度鉭”。
背景技術(shù)：
近年來，在電子工業(yè)領(lǐng)域、耐腐蝕性材料或裝飾領(lǐng)域、催化劑領(lǐng)域、切削/研磨材料或耐磨損性材料的制作等多個領(lǐng)域中，使用用于形成金屬或陶瓷材料等的被膜的濺射。濺射法本身在上述領(lǐng)域為眾所周知的方法，但是，最近，特別是在電子工業(yè)領(lǐng)域， 正在要求適合形狀復(fù)雜的被膜、電路、或者阻擋膜的形成等的鉭濺射靶。一般而言，該鉭靶是通過對鉭原料進行電子束熔煉、鑄造，將得到的錠或坯料反復(fù)進行熱鍛、退火(熱處理)，再進行軋制和精加工(機械、研磨等)而加工成靶的。在這樣的制造工序中，錠或坯料的熱鍛破壞鑄造組織，使氣孔或偏析擴散、消失， 再通過進行退火使其再結(jié)晶化，從而提高組織的致密化和強度，由此來制造所述鉭靶。一般而言，熔煉鑄造的錠或坯料具有50mm以上的晶粒直徑。而且，通過錠或坯料的熱鍛和再結(jié)晶退火，鑄造組織被破壞，從而可以得到基本均勻且微細的(ΙΟΟμπι以下的) 晶粒。另一方面，普遍認為，在使用這樣制造的靶實施濺射的情況下，靶的再結(jié)晶組織更細且均勻，并且可以進行結(jié)晶取向?qū)侍囟ǚ较虻木鶆虻某赡?，飛弧或粉粒的產(chǎn)生少，從而可以得到具有穩(wěn)定特性的膜。因此，在靶的制造工序中，一直采取使再結(jié)晶組織微細化和均勻化、以及對準特定的結(jié)晶取向的方案(例如，參考專利文獻1和專利文獻2)。另外，已經(jīng)公開了，為了形成用作Cu布線膜的阻擋層的TaN膜，使用高純度Ta靶， 作為這樣的高純度Ta靶，使用含有0. 001 20ppm的選自Ag、Au和Cu的元素作為具有自放電保持特性的元素，并且作為雜質(zhì)元素的Fe、Ni、Cr、Si、Al、Na、K的合計量為IOOppm以下， 將這些雜質(zhì)減去而得到的值在99. 99 99. 999%的范圍的高純度Ta(參考專利文獻3)。從這些專利文獻來看，并沒有進行通過含有特定元素而使組織微細化，由此使等離子體穩(wěn)定化的技術(shù)。特別是在專利文獻3中，含有0.001 20ppm的選自Ag、Au及Cu的元素，這樣低至0. OOlppm的極微量的元素添加雖然使Ta離子的釋放量增加，但是，認為存在如下問題 正因為添加元素為微量，因此更難以調(diào)節(jié)含量并且難以均勻添加(產(chǎn)生偏差)。而且，如專利文獻3的表1所示，Mo、W、Ge、Co量分別允許含有低于10ppm、20ppm、 lOppm、IOppm的量。僅僅這樣也存在低于50ppm的雜質(zhì)。因此，如上所述，雖然“使用作為雜質(zhì)元素的Fe、Ni、Cr、Si、Al、Na、K的合計量為 IOOppm以下，將這些減去而得到的值在99. 99 99. 999%的范圍的高純度靶”，但是，屬于實際的純度下限值低于99. 99%的純度(允許該下限值的純度)。
這使得人們強烈地認為，在現(xiàn)有的高純度鉭的水平以下，不能有效利用高純度鉭的特性?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1 日本特表2002-518593號公報專利文獻2 美國專利第6331233號專利文獻3 日本特開2002-60934號公報

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的課題在于提供通過將鉭的純度保持高純度并且添加特定的元素從而具有均勻微細的組織、等離子體穩(wěn)定、并且膜的均勻性優(yōu)良的高純度鉭濺射靶。為了解決上述問題，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)通過將鉭的純度保持高純度并且添加特定的元素可以得到具有均勻微細的組織、等離子體穩(wěn)定、并且膜的均勻性優(yōu)良的高純度鉭濺射靶?；谠摪l(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供1) 一種鉭濺射靶，其特征在于，含有1質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鉬作為必要成分，并且除鉬和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。2) 一種鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鉬作為必要成分，并且除鉬和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。3) 一種鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且50質(zhì)量ppm以下的鉬作為必要成分，并且除鉬和氣體成分以外的純度為99. 999%以上。4)如上述1) 3)中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，靶中的鉬含量的偏差為士20%以下。5)如上述1) 4)中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，平均晶粒直徑為 ΙΙΟμ 以下。6)如上述5)所述的鉭濺射靶，其特征在于，晶粒直徑的偏差為士20%以下。另外，本發(fā)明提供7)如上述1) 3)中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有0 100質(zhì)量 ppm(但是不包括0質(zhì)量ppm)的鈮，鉬與鈮的合計量為1質(zhì)量ppm以上且150質(zhì)量ppm以下，并且除鉬、鈮和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。8)如上述7)所述的鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm 以下的鈮。9)如上述7)所述的鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且50質(zhì)量ppm 以下的鈮。10)如上述7)至9)中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，靶中的鈮和鉬含量的偏差為士20%以下。11)如上述7)至10)中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，平均晶粒直徑為 ΙΙΟμ 以下。12)如上述11)所述的鉭濺射靶，其特征在于，晶粒直徑的偏差為士20%以下。發(fā)明效果
本發(fā)明具有如下優(yōu)良效果通過將鉭的純度保持高純度并且添加鉬作為必要成分，并且進一步根據(jù)需要添加鈮，可以提供具有均勻微細的組織、等離子體穩(wěn)定、膜的均勻性優(yōu)良的高純度鉭濺射靶。另外，本發(fā)明具有如下效果濺射時的等離子體穩(wěn)定化即使在初期階段也可以實現(xiàn)，因此可以縮短預(yù)燒(burn-in)時間。
具體實施例方式作為本申請發(fā)明中使用的鉭(Ta)靶的原料，使用高純度鉭。該高純度鉭的例子如表1所示(參考社團法人發(fā)明協(xié)會編著的《公開技報2005-502770》，公開技報的名稱為“高純度夕 > 夕 > 及t/高純度夕 > 夕 > 辦6夂易7 ”夕夕丨J >夕夕一 y夕卜，，)。該表1中，除氣體成分以外的全部雜質(zhì)低于1質(zhì)量ppm。S卩，純度為99. 999 99. 9999質(zhì)量％，可以使用這樣的高純度鉭。表 1(分析值)
權(quán)利要求
1.一種鉭濺射靶，其特征在于，含有1質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鉬作為必要成分，并且除鉬和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。
2.一種鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鉬作為必要成分，并且除鉬和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。
3.—種鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且50質(zhì)量ppm以下的鉬作為必要成分，并且除鉬和氣體成分以外的純度為99. 999%以上。
4.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，靶中的鉬含量的偏差為士20%以下。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，平均晶粒直徑為110μ m 以下。
6.如權(quán)利要求5所述的鉭濺射靶，其特征在于，晶粒直徑的偏差為士20%以下。
7.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有0 100質(zhì)量 ppm(但是不包括0質(zhì)量ppm)的鈮，鉬與鈮的合計量為1質(zhì)量ppm以上且150質(zhì)量ppm以下。
8.如權(quán)利要求7所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有10質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm 以下的鈮。
9.如權(quán)利要求7所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有10質(zhì)量ppm以上且50質(zhì)量ppm 以下的鈮。
10.如權(quán)利要求7至9中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，靶中的鈮和鉬含量的偏差為士20%以下。
11.如權(quán)利要求7至10中任一項所述的鉭濺射靶，其特征在于，平均晶粒直徑為 IlOym以下。
12.如權(quán)利要求11所述的鉭濺射靶，其特征在于，晶粒直徑的偏差為士20%以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉭濺射靶，其特征在于，含有1質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鉬作為必要成分，并且除鉬和氣體成分以外的純度為99.998％以上。上述鉭濺射靶，其特征在于，還含有0～100質(zhì)量ppm(但是不包括0質(zhì)量ppm)的鈮，并且除鉬、鈮和氣體成分以外的純度為99.998％以上。本發(fā)明可以得到具有均勻微細的組織、等離子體穩(wěn)定、膜的均勻性優(yōu)良的高純度鉭濺射靶。
文檔編號C23C14/34GK102471874SQ20108002539
公開日2012年5月23日 申請日期2010年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月11日
發(fā)明者仙田真一郎, 小田國博, 福島篤志 申請人:吉坤日礦日石金屬株式會社