專利名稱：鉭濺射靶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有均勻微細(xì)的組織、等離子體穩(wěn)定、膜的均勻性(uniformity)優(yōu)良的高純度鉭濺射靶。另外，本申請(qǐng)發(fā)明的高純度鉭，含有(添加有)鎢并且根據(jù)需要含有 (添加有)鉬和/或鈮，但是這些元素的添加量少，因此，在本申請(qǐng)說(shuō)明書(shū)中統(tǒng)稱為“高純度鉭”。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，在電子工業(yè)領(lǐng)域、耐腐蝕性材料或裝飾領(lǐng)域、催化劑領(lǐng)域、切削/研磨材料或耐磨損性材料的制作等多個(gè)領(lǐng)域中，使用用于形成金屬或陶瓷材料等的被膜的濺射。濺射法本身在上述領(lǐng)域?yàn)楸娝苤姆椒ǎ?，最近，特別是在電子工業(yè)領(lǐng)域， 正在要求適合形狀復(fù)雜的被膜、電路、或者阻擋膜的形成等的鉭濺射靶。一般而言，該鉭靶是通過(guò)對(duì)鉭原料進(jìn)行電子束熔煉、鑄造，將得到的錠或坯料反復(fù)進(jìn)行熱鍛、退火(熱處理)，再進(jìn)行軋制和精加工(機(jī)械、研磨等)而加工成靶的。在這樣的制造工序中，錠或坯料的熱鍛破壞鑄造組織，使氣孔或偏析擴(kuò)散、消失， 再通過(guò)進(jìn)行退火使其再結(jié)晶化，從而提高組織的致密化和強(qiáng)度，由此來(lái)制造所述鉭靶。一般而言，熔煉鑄造的錠或坯料具有50mm以上的晶粒直徑。而且，通過(guò)錠或坯料的熱鍛和再結(jié)晶退火，鑄造組織被破壞，從而可以得到基本均勻且微細(xì)的(ΙΟΟμπι以下的) 晶粒。另一方面，普遍認(rèn)為，在使用這樣制造的靶實(shí)施濺射的情況下，靶的再結(jié)晶組織更細(xì)且均勻，并且可以進(jìn)行結(jié)晶取向?qū)?zhǔn)特定方向的均勻的成膜，飛弧或粉粒的產(chǎn)生少，從而可以得到具有穩(wěn)定特性的膜。因此，在靶的制造工序中，一直采取使再結(jié)晶組織微細(xì)化和均勻化、以及對(duì)準(zhǔn)特定的結(jié)晶取向的方案(例如，參考專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2)。另外，已經(jīng)公開(kāi)，為了形成用作Cu布線膜的阻擋層的TaN膜，使用高純度Ta靶，作為這樣的高純度iTa靶，使用含有0. 001 20ppm的選自Ag、Au和Cu的元素作為具有自放電保持特性的元素，并且作為雜質(zhì)元素的Γ^、·、0、5 、Α1、Νει、Κ的合計(jì)量為IOOppm以下， 將這些雜質(zhì)減去而得到的值在99. 99 99. 999%的范圍的高純度Ta(參考專利文獻(xiàn)3)。從這些專利文獻(xiàn)來(lái)看，并沒(méi)有進(jìn)行通過(guò)含有特定元素而使組織微細(xì)化，由此使等離子體穩(wěn)定化的技術(shù)。特別是在專利文獻(xiàn)3中，含有0.001 20ppm的選自Ag、Au及Cu的元素，這樣低至0. OOlppm的極微量的元素添加雖然使Ta離子的釋放量增加，但是，認(rèn)為存在如下問(wèn)題 正因?yàn)樘砑釉貫槲⒘浚虼烁y以調(diào)節(jié)含量并且難以均勻添加(產(chǎn)生偏差)。而且，如專利文獻(xiàn)3的表1所示，Mo、W、Ge、Co量分別允許含有低于10ppm、20ppm、 lOppm、IOppm的量。僅僅這樣也存在低于50ppm的雜質(zhì)。因此，如上所述，雖然“使用作為雜質(zhì)元素的狗、Ni、Cr、Si、Al、Na、K的合計(jì)量為 IOOppm以下，將這些減去而得到的值在99. 99 99. 999%的范圍的高純度靶”，但是，屬于實(shí)際的純度下限值低于99. 99%的純度(允許該下限值的純度)。這處于現(xiàn)有的高純度鉭的水平以下，并且使得人們強(qiáng)烈地認(rèn)為，無(wú)法有效利用高純度鉭的特性?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 日本特表2002-518593號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 美國(guó)專利第6331233號(hào)專利文獻(xiàn)3 日本特開(kāi)2002-609 號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的課題在于提供通過(guò)將鉭的純度保持高純度并且添加特定的元素從而具有均勻微細(xì)的組織、等離子體穩(wěn)定、并且膜的均勻性優(yōu)良的高純度鉭濺射靶。為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)通過(guò)將鉭的純度保持高純度并且添加特定的元素可以得到具有均勻微細(xì)的組織、等離子體穩(wěn)定、并且膜的均勻性優(yōu)良的高純度鉭濺射靶?；谠摪l(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供1) 一種鉭濺射靶，其特征在于，含有1質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鎢作為必要成分，并且除鎢和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。2) 一種鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鎢作為必要成分，并且除鎢和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。3) 一種鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且50質(zhì)量ppm以下的鎢作為必要成分，并且除鎢和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。4)如上述1) 幻中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于，靶中的鎢含量的偏差為士20%以下。5)如上述1) 4)中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于，平均晶粒直徑為 120 μ m以下。6)如上述5)所述的鉭濺射靶，其特征在于，晶粒直徑的偏差為士20%以下。另外，本發(fā)明提供7)如上述1)所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有0 100質(zhì)量ppm(但是不包括 0質(zhì)量ppm)的鉬和/或鈮，鎢、鉬、鈮的合計(jì)含量為1質(zhì)量ppm以上且150質(zhì)量ppm以下，并且除鎢、鉬、鈮和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。8)如上述7)所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有10質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量 ppm以下的鉬和/或鈮。9)如上述7)所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有10質(zhì)量ppm以上且50質(zhì)量ppm 以下的鉬和/或鈮。10)如上述7)至9)中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于，靶中的鎢、鉬、鈮含量的偏差為士 20%以下。11)如上述7)至10)中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于，平均晶粒直徑為 120 μ m以下。12)如上述11)所述的鉭濺射靶，其特征在于，晶粒直徑的偏差為士20%以下。
發(fā)明效果本發(fā)明具有如下優(yōu)良效果通過(guò)將鉭的純度保持高純度并且添加鎢作為必要成分，并且進(jìn)一步添加鉬和/或鈮，可以提供具有均勻微細(xì)的組織、等離子體穩(wěn)定、膜的均勻性優(yōu)良的高純度鉭濺射靶。另外，本發(fā)明具有如下效果濺射時(shí)的等離子體穩(wěn)定化即使在初期階段也可以實(shí)現(xiàn)，因此可以縮短預(yù)燒(burn-in)時(shí)間。
具體實(shí)施例方式作為本申請(qǐng)發(fā)明中使用的鉭(Ta)靶的原料，使用高純度鉭。該高純度鉭的例子如表1所示(參考社團(tuán)法人發(fā)明協(xié)會(huì)編著的《公開(kāi)技報(bào)2005-502770》，公開(kāi)技報(bào)的名稱為“高純度夕父夕卟及t/高純度夕父夕卟眾6夂易叉八7夕丨J >夕·’夕一 y 7卜”)。該表1中，除氣體成分以外的全部雜質(zhì)低于1質(zhì)量ppm。S卩，純度為99. 999 99. 9999質(zhì)量％，可以使用這樣的高純度鉭。表 1(分析值)
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權(quán)利要求
1.一種鉭濺射靶，其特征在于，含有1質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鎢作為必要成分，并且除鎢和氣體成分以外的純度為99. 998 %以上。
2.一種鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鎢作為必要成分，并且除鎢和氣體成分以外的純度為99. 998 %以上。
3.—種鉭濺射靶，其特征在于，含有10質(zhì)量ppm以上且50質(zhì)量ppm以下的鎢作為必要成分，并且除鎢和氣體成分以外的純度為99. 998 %以上。
4.如權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于，靶中的鎢含量的偏差為士20%以下。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于，平均晶粒直徑為120μ m 以下。
6.如權(quán)利要求5所述的鉭濺射靶，其特征在于，晶粒直徑的偏差為士20%以下。
7.如權(quán)利要求1所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有0 100質(zhì)量ppm(但是不包括 0質(zhì)量ppm)的鉬和/或鈮，鎢、鉬、鈮的合計(jì)含量為1質(zhì)量ppm以上且150質(zhì)量ppm以下，并且除鎢、鉬、鈮和氣體成分以外的純度為99. 998%以上。
8.如權(quán)利要求7所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有10質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm 以下的鉬和/或鈮。
9.如權(quán)利要求7所述的鉭濺射靶，其特征在于，還含有10質(zhì)量ppm以上且50質(zhì)量ppm 以下的鉬和/或鈮。
10.如權(quán)利要求7至9中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于，靶中的鎢、鉬、鈮含量的偏差為士20%以下。
11.如權(quán)利要求7至11中任一項(xiàng)所述的鉭濺射靶，其特征在于，平均晶粒直徑為 120 μ m以下。
12.如權(quán)利要求11所述的鉭濺射靶，其特征在于，晶粒直徑的偏差為士20%以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉭濺射靶，其特征在于，含有1質(zhì)量ppm以上且100質(zhì)量ppm以下的鎢作為必要成分，并且除鎢和氣體成分以外的純度為99.998％以上。上述鉭濺射靶，其特征在于，還含有0～100質(zhì)量ppm(但是不包括0質(zhì)量ppm)的鉬和/或鈮，鎢、鉬、鈮的合計(jì)含量為1質(zhì)量ppm以上且150質(zhì)量ppm以下，并且除鎢、鉬、鈮和氣體成分以外的純度為99.998％以上。本發(fā)明可以得到具有均勻微細(xì)的組織、等離子體穩(wěn)定、膜的均勻性優(yōu)良的高純度鉭濺射靶。
文檔編號(hào)C22F1/00GK102575336SQ20108002541
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月11日
發(fā)明者仙田真一郎, 小田國(guó)博, 福島篤志 申請(qǐng)人:吉坤日礦日石金屬株式會(huì)社