專利名稱:拉曼光譜表面增強基底載玻片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種基底載玻片的制備方法,特別是涉及一種拉曼光譜表面增強基 底載玻片的制備方法。
背景技術(shù):
近年來,隨著激光器和檢測器技術(shù)的提高,且拉曼可直接測定氣體、液體和固 體,測試快速,拉曼光譜技術(shù)已逐漸應(yīng)用到日常檢測中來,并深入應(yīng)用于考古、石油化 工、染料、生物、材料等領(lǐng)域中。但是,在有機物的測試中,常出現(xiàn)熒光效應(yīng),拉曼 信號被掩蓋,現(xiàn)有激光器的產(chǎn)生在一定程度上較有效的消除了部分有機化合物的熒光效 應(yīng),同時通過加大激光照射強度和長時間照射也能在一定程度上提高拉曼信號,但還是 有很多有機化合物存在熒光效應(yīng),出現(xiàn)大包,且長時間和高強度的激光照射有可能對樣 品造成損傷,這些都很大程度上限制了拉曼光譜在有機物中的應(yīng)用。表面增強拉曼散射(SERS)是一種異常的表面光學(xué)現(xiàn)象,它可將表面分子的拉曼 信號放大約百萬倍,甚至對于某些納米粒子體系可放大至百萬億倍,如吸附在粗糙化金 屬表面的化合物由于表面局域等離子激元被激發(fā)所引起的電磁增強,以及粗糙表面上的 原子簇及吸附其上的分子構(gòu)成拉曼增強的活性點,這兩者的作用使被測定物的拉曼散射 產(chǎn)生極大的增強效應(yīng)。但是,表面增強拉曼散射具有很大局限性——僅有少數(shù)幾種金屬 (金、銀、銅)可產(chǎn)生如此強大的表面增強拉曼散射效應(yīng),并且這些金屬的基底必須是粗 糙或需要制備成納米粒子。表面增強拉曼光譜技術(shù)已成為近年來拉曼信號增強技術(shù)的熱點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種拉曼光譜表面增強基底載玻片的制備方法,制備的拉曼光譜 基底載玻片可長期保存,使用方便,且易于商品化。本發(fā)明提供一種拉曼光譜表面增強基底載玻片的制備方法,其特征在于,包括 以下步驟(1)通過原子沉積技術(shù)沉積一層400-500mn的金屬鍍膜于載玻片上;(2)用適量酸對金屬薄膜進行輕度腐蝕;(3)再用適量堿去除金屬薄膜上殘余的酸,去離子水清洗數(shù)次,制得拉曼光譜表 面增強基底載玻片。所述的金屬鍍膜為氧化鋅;所述的酸為鹽酸,或硝酸,或磷酸,其濃 度為0.0001 % -10% ;所述的堿包括氫氧化鈉、或氫氧化鉀、或氨水,其濃度為 0.0001% -30% O制備好的載玻片基底可以長期保存,易于固定于顯微鏡下進行拉曼光譜測試, 并具有顯著的表面增強拉曼光譜的效果,特別是對有機物效果顯著。本發(fā)明屬于拉曼光 譜測試的技術(shù)領(lǐng)域。
圖1為普通載玻片上獲得的甘氨酸拉曼光譜圖2為實施例1制得納米氧化鋅薄膜上的甘氨酸拉曼光譜
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進 行實施,給出了詳細的實施方式和具體的操作過程,但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的 實施例。實施例11)金屬氧化物鍍層的制備用芬蘭picosun公司的原子層沉積系統(tǒng),利用前驅(qū)體 二甲基鋅將氧化鋅沉積在載玻片上,氧化鋅鍍層厚400nm ;2)鍍層的輕度腐蝕用濃度為0.005%鹽酸對已經(jīng)鍍膜的載玻片進行輕度腐蝕, 浸泡2分鐘;3)清洗先用濃度為0.005%氫氧化鈉中和腐蝕后的載玻片上殘留的鹽酸,再用 去離子水清洗10次,制得拉曼光譜表面增強基底載玻片。將甘氨酸制備成飽和濃度的溶液,滴數(shù)滴于腐蝕清洗后的載玻片上,將載玻片 置于顯微鏡下觀察,獲取拉曼光譜圖。實施例21)金屬氧化物鍍層的制備用芬蘭picosun公司的原子層沉積系統(tǒng),利用前驅(qū)體 二甲基鋅將氧化鋅沉積在載玻片上,氧化鋅鍍層厚500nm ;2)鍍層的輕度腐蝕用濃度為0.001%硝酸對已經(jīng)鍍膜的載玻片進行輕度腐蝕, 浸泡2分鐘。3)清洗先用濃度為0.001%氫氧化鉀中和腐蝕后的載玻片上殘留的鹽酸,再用 去離子水清洗10次,制得拉曼光譜表面增強基底載玻片。實施例31)金屬氧化物鍍層的制備利用原子沉積技術(shù),用芬蘭picosun公司的原子層沉 積系統(tǒng),利用前驅(qū)體二甲基鋅將氧化鋅沉積在載玻片上,氧化鋅鍍層厚400mn;2)鍍層的輕度腐蝕用濃度為10%磷酸對已經(jīng)鍍膜的載玻片進行輕度腐蝕,浸 泡2分鐘;3)清洗先用濃度為30%氨水中和腐蝕后的載玻片上殘留的鹽酸,再用去離子 水清洗10次,制得拉曼光譜表面增強基底載玻片。
權(quán)利要求
1.拉曼光譜表面增強基底載玻片的制備方法,其特征在于,包括以下步驟(1)通過原子沉積技術(shù)沉積一層400-500nm的金屬鍍膜于載玻片上;(2)用適量酸對金屬薄膜進行輕度腐蝕;(3)再用適量堿去除金屬薄膜上殘余的酸,去離子水清洗數(shù)次,制得拉曼光譜表面增 強基底載玻片。
2.如權(quán)利要求書1所述的拉曼光譜表面增強基底載玻片的制備方法,其特征在于,所 述的金屬鍍膜為氧化鋅。
3.如權(quán)利要求書1所述的拉曼光譜表面增強基底載玻片的制備方法,其特征在于,所 述的酸為鹽酸,或硝酸,或磷酸,其濃度為0.0001%-10%;所述的堿包括氫氧化鈉、或 氫氧化鉀、或氨水,其濃度為0.0001%-30%。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種拉曼光譜表面增強效果的基底載玻片及其制備方法,制備的金屬氧化物薄膜基底載玻片可以長期保存,使用方便,易于商品化,具有顯著的表面增強拉曼信號的效果,能較好的消除熒光效應(yīng),特別對有機物的拉曼測試效果顯著。
文檔編號C23C16/40GK102021534SQ20101058452
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者周瑩, 張冰, 毛啟明, 羅超, 黃碧蘭 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司