專利名稱:一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及納米銀線材料制備領(lǐng)域,特指一種陽離子控制微波輔助軟模板法制備 線徑可控的銀納米線材料的方法。
背景技術(shù):
納米科學(xué)與納米技術(shù)是當(dāng)前最有活力的研究領(lǐng)域之一,在納米材料中,由于納米 級尺寸與光波波長、德布羅意波長以及超導(dǎo)態(tài)的相干長度等物理特征尺寸相當(dāng)或更小,使 得晶體周期性的邊界條件被破壞;納米微粒的表面層附近的原子密度減??;電子的平均自 由程很短,而局域性和相干性增強。尺寸下降還使納米體系包含的原子數(shù)大大下降,宏觀固 定的準(zhǔn)連續(xù)能帶轉(zhuǎn)變?yōu)殡x散的能級。這些導(dǎo)致納米材料宏觀的聲、光、電、磁、熱、力學(xué)等的 物理效應(yīng)與常規(guī)材料有所不同,體現(xiàn)為量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀隧道效 應(yīng)等。
銀納米材料是貴金屬材料中最重要的一種,它有非常好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性,因而成 為人們研究的重點。而且,銀納米結(jié)構(gòu)由于其特殊的表面等離子效應(yīng),在增強發(fā)光,醫(yī)學(xué)檢 測,生物傳感方面有很大的應(yīng)用潛力。
銀納米線作為一維納米材料的典型,由于其優(yōu)異的導(dǎo)電性倍受關(guān)注,可制備成電 極材料及電子膠黏劑等,在這些功能材料中,納米銀線通過其搭接形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),不僅實現(xiàn) 低填充,高導(dǎo)電率等特點,而且可以實現(xiàn)柔性,透明等普通銀粉無法實現(xiàn)的特殊功能。銀納 米線材料目前已經(jīng)成為柔性透明電極的研究及應(yīng)用的不二選擇。銀納米線的線徑粗細將顯 著影響銀納米線的長徑比,同時影響到在電極材料中的填充率及導(dǎo)電性等問題,所以,實現(xiàn) 對銀納米線材料的線徑可控制備成為納米銀線未來應(yīng)用的一項關(guān)鍵技術(shù)。
目前制備納米銀線材料的常用方法主要有AAO模板法,水熱法,多元醇法,電化 學(xué)方法等,具體可以參考文獻Chem. Commun. , 699 (1999), 700 ; Science, 294(2001), 348; Chem. Material. , 14 (2002), 4376 ; J. Phys. Chem. B, 108 Q004),12877 等。以上 方法均可以制備得到具有銀納米線材料,但反應(yīng)條件都很復(fù)雜,反應(yīng)時間很長,一般都需要 2 3小時,產(chǎn)量也相對較低;或需要引入其它粒子,如在反應(yīng)過程中加入鉬納米粒子作為 催化劑,導(dǎo)致產(chǎn)物不純。微波法使得快速制備銀納米線材料成為可能,然而,目前文獻所報 道采用微波法制備的銀納米線材料往往較多元醇法制備的銀納米線來得粗一些,長徑比也 較低,這樣在制備電極材料時,同樣的填充率情況下,導(dǎo)電性要差一個數(shù)量級。所以,控制 銀納米線的線徑,進而控制其長徑比顯得至關(guān)重要,然而采用微波法來實現(xiàn)銀納米線的線 徑可控合成制備卻少有報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法以克 服現(xiàn)有微波法制備銀納米線存在的線徑粗、長徑比低等問題。
為此,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案所述方法包括以下步驟1)、將硝酸銀粉末與分散劑混合并加入到乙二醇中,制備出含銀離子的溶液反應(yīng)體系;2)、向前述含銀離子的溶液反應(yīng)體系中加入陽離子控制劑,攪拌均勻,得到反應(yīng)先驅(qū)體;3)、將前述的反應(yīng)先驅(qū)體在微波下輻照,將微波輻照后所得的溶液經(jīng)離心、超聲洗滌處 理、干燥后得到線徑可控的銀納米線粉末。
通過以上技術(shù)方案,本發(fā)明制備方法簡單,效率高,成本低,在很寬的反應(yīng)條件范 圍內(nèi)均可重復(fù)制備出高質(zhì)量的銀納米線;本發(fā)明采用軟模板法,采用陽離子控制劑控制其 線徑尺寸,未引入任何雜質(zhì)。
為了取得進一步的技術(shù)效果,本發(fā)明還可以采用以下進一步的技術(shù)方案 所用硝酸銀為市售純度在98%以上的工業(yè)級粉末。
所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮PVP。
所述陽離子控制劑為工業(yè)級氯化鈉、氯化錳、硫化鈉或溴化十六烷基三甲銨。
所述步驟1)中,將100重量份的硝酸銀與100 300重量份的聚乙烯吡咯烷 酮PVP混合均勻后,得到混合粉末加入乙二醇中,混合粉末質(zhì)量與乙二醇的質(zhì)量的比例為 1:25 1:100。
所述步驟2)中,向含銀離子的溶液反應(yīng)體系中加入陽離子控制劑的固體粉末或 陽離子控制劑的乙二醇溶液,所加入陽離子控制劑的質(zhì)量與溶液中硝酸銀質(zhì)量的比例為 1:200 1:10。
所述步驟3)中,所用微波輻照功率為320W 480W,輻照時間為3 15分鐘。
所述步驟3)中,所得到的溶液經(jīng)高速離心,離心速率在2000 60000r/min,然后 再用去離子水、無水乙醇或者丙酮清洗三至四遍,干燥后得到成品。
通過以上技術(shù)方案,本發(fā)明所得銀納米線材料的線徑可以控制在50nm 500nm之 間。
圖1為實施例1制備的銀納米線材料的掃描電鏡照片; 圖2為實施例2制備的銀納米線材料的掃描電鏡照片;圖3為實施例3制備的銀納米線材料的掃描電鏡照片; 圖4為實施例4制備的銀納米線材料的掃描電鏡照片; 圖5為實施例1制備的銀納米線的XRD表征; 圖6為陽離子加入量及其所制備得的銀納米線線徑范圍表。
具體實施方式
本發(fā)明分為兩步首先是制備含有PVP(即聚乙烯吡咯烷酮)和銀離子的混合溶液, 然后添加陽離子控制劑粉末或其乙二醇溶液,攪拌均勻后,通過微波加熱得到銀納米線。通 過改變陽離子控制劑的種類和配比可以達到控制產(chǎn)物線徑的目的。
以下對本發(fā)明進行具體陳述本發(fā)明包括以下步驟1)、將硝酸銀粉末與分散劑混合并加入到乙二醇中,制備出含銀離子的溶液反應(yīng)體系;2)、向前述含銀離子的溶液反應(yīng)體系中加入陽離子控制劑,攪拌均勻,得到反應(yīng)先驅(qū)體;3)、將前述的反應(yīng)先驅(qū)體在微波下輻照,將微波輻照后所得的溶液經(jīng)離心、超聲洗滌處 理、干燥后得到線徑可控的銀納米線粉末。
所用硝酸銀為市售純度在98%以上的工業(yè)級粉末。
所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮PVP。所述步驟1)中,將100重量份的硝酸銀與 100 300重量份的聚乙烯吡咯烷酮PVP混合均勻后,得到混合粉末加入乙二醇中,混合粉 末質(zhì)量與乙二醇的質(zhì)量的比例為1:25 1:100。均勻分散溶解后得到淺黃色或者褐色清液; 硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為1 :0. 8 3,乙二醇與硝酸銀質(zhì)量的比例為20:1 50:1。
所述陽離子控制劑為工業(yè)級氯化鈉、氯化錳、硫化鈉或溴化十六烷基三甲銨。
所述步驟2)中,向含銀離子的溶液反應(yīng)體系中加入陽離子控制劑的固體粉末或 陽離子控制劑的乙二醇溶液,所加入陽離子控制劑的質(zhì)量與溶液中硝酸銀質(zhì)量的比例為 1:200 1:10。
所述步驟3)中,所用微波輻照功率為320W 480W,輻照時間為3 15分鐘。得 到褐色產(chǎn)物;即得到具有銀納米線的懸濁液。
所述步驟3)中,所得到的溶液經(jīng)高速離心,離心速率在2000 60000r/min,然后 再用去離子水、無水乙醇或者丙酮清洗三至四遍,干燥后得到成品。
上述制備方法中,硝酸銀的純度>98% ;上述制備方法中,聚乙烯吡咯烷酮的純度>90%的,聚合度為K30或K30以上; 上述制備方法中,所有試劑均沒有經(jīng)過純化處理。
實施例1 按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :2將0.4g硝酸銀與0.8g PVP混合加入盛有30g乙 二醇的燒杯中,超聲攪拌5 10分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 04g氯化鈉,繼續(xù)超聲 攪拌2 3分鐘;此時呈乳白色懸濁液,即為制備銀納米線的先驅(qū)體。將制備得到懸濁液 放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 320W, 5min。反應(yīng)后溶液在4000r/min離心速率下離心 8min。得到的固體用50ml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥。掃描電 鏡測試樣品是將樣品粘于鋁基樣品臺上,圖1給出了按照實施例1得到的銀納米線SEM照 片。從圖1中可以看出,制備得到的銀納米線形態(tài)完整,平均線徑為70nm,線長超過7微米, 長徑比大于100 ;圖5為實施例1制備的銀納米線的XRD表征,從圖5可以看出銀納米線結(jié)a占赦 日日兀
實施例2 按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :1. 5將0. 35g的硝酸銀粉末與0. 525g的PVP混合加 入盛有20g乙二醇的燒杯中,超聲攪拌5 10分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 035g氯 化錳,繼續(xù)超聲攪拌2 3分鐘,即為制備銀納米線的先驅(qū)體。將制備得到懸濁液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 320W, 4. 5min。反應(yīng)后溶液在4000r/min離心速率下離心8min。 得到的固體用50ml乙醇分散并經(jīng)過超聲洗滌處理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,掃描電鏡測 試樣品是將樣品粘于鋁基樣品臺上,圖2給出了按照實施例2得到的銀納米線的SEM照片, 從圖2中可以看出,銀納米線的平均直徑為50nm,平均線長超過15微米,長徑比超過300。
實施例3 按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :1. 38將0. 34g硝酸銀與0. 55g PVP混合加入盛有25g 乙二醇的燒杯中,超聲攪拌5 10分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 02g硫化鈉,繼續(xù)超 聲攪拌2 3分鐘,即為制備銀納米線的先驅(qū)體。將制備得到懸濁液放入微波爐,反應(yīng)條件 為:2. 45GHz,320W,4min。反應(yīng)后溶液在4000r/min離心速率下離心8min。得到的固體用 50ml乙醇(或水)分散并經(jīng)過超聲洗滌處理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥。掃描電鏡測試樣品 是將樣品粘于鋁基樣品臺上,圖3給出了按照實施例3得到的銀納米粒子的SEM照片,從圖 3中可以看出,銀納米線的平均直徑為350nm,平均線長超過6微米,長徑比不超過20。
實施例4 按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :1. 75將0. 2g硝酸銀與0. 35g PVP混合加入盛有20g 乙二醇的燒杯中,超聲攪拌10 20分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 02g溴化十六烷基 三甲銨和0. :3mlHN03,繼續(xù)超聲攪拌2 3分鐘,即為制備銀納米線的先驅(qū)體。將制備得到 懸濁液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz,320W,^iin。反應(yīng)后溶液在4000r/min離心速率 下離心8min。得到的固體用IOOml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥, 得到銀納米線,銀納米線的平均直徑為350nm,平均線長超過50微米。
實施例5按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :3將0. 9g硝酸銀與2. 4g PVP混合加入盛有50g乙二 醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 02g氯化錳,繼續(xù)超聲攪 拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 400W, 6min。反應(yīng)后溶 液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用IOOml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處理, 再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為75nm,平均線長超過12 微米,長徑比超過160。
實施例6按照制備過程進行。按質(zhì)量比1:1將0.3g硝酸銀與0.3g PVP混合加入盛有15g乙二 醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 02g氯化錳,繼續(xù)超聲攪 拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 480W, 3min。反應(yīng)后溶 液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用IOOml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處理, 再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為120nm,平均線長超過8 微米,長徑比超過60。
實施例7按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :1. 5將0. Ig硝酸銀與0. 15g PVP混合加入盛有25g 乙二醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 06g氯化鈉,繼續(xù)超 聲攪拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 400W, 3. 5min。反 應(yīng)后溶液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用IOOml水分散并經(jīng)過超聲洗滌 處理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為llOnm,平均線長超過6微米,長徑比超過50。
實施例8按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :1. 5將Ig硝酸銀與1. 5g PVP混合加入盛有IOOg乙 二醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 06g氯化錳,繼續(xù)超聲 攪拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 320W, IOmin0反應(yīng) 后溶液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處 理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為150nm,平均線長超 過10微米,長徑比超過60。
實施例9按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :2將2g硝酸銀與4g PVP混合加入盛有150g乙二醇 的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. Olg氯化錳,繼續(xù)超聲攪拌 3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 320W, 15min。反應(yīng)后溶 液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處理, 再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為llOnm,平均線長超過8 微米,長徑比超過70。
實施例10按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :3將4g硝酸銀與12g PVP混合加入盛有300g乙二醇 的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 3g氯化錳,繼續(xù)超聲攪拌 3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 400W, 12min。反應(yīng)后溶 液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處理, 再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為60nm,平均線長超過12 微米,長徑比超過200。
實施例11按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :1. 25將IOg硝酸銀與12. 5g PVP混合加入盛有500g 乙二醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. Olg氯化鈉,繼續(xù)超 聲攪拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz,400W, 15min。反 應(yīng)后溶液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過超聲洗滌 處理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為210nm,平均線長 超過5微米,長徑比超過20。
實施例12按照制備過程進行。按質(zhì)量比1:2將IOg硝酸銀與20g PVP混合加入盛有550g乙二 醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 20g氯化鈉,繼續(xù)超聲攪 拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 320W, 15min。反應(yīng)后 溶液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處 理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為150nm,平均線長超 過10微米,長徑比超過60。
實施例13按照制備過程進行。按質(zhì)量比1:1. 5將Ig硝酸銀與1.5g PVP混合加入盛有50g乙二 醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. Olg硫化鈉,繼續(xù)超聲攪拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 400W, Smin0反應(yīng)后溶 液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處理, 再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為300nm,平均線長超過6 微米,長徑比超過20。
實施例14按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :2. 5將3g硝酸銀與7. 5g PVP混合加入盛有300g乙 二醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 3g硫化鈉,繼續(xù)超聲 攪拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 320W, 15min。反應(yīng) 后溶液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過超聲洗滌處 理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為210nm,平均線長超 過14微米,長徑比超過65。
實施例15按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :1. 5將IOg硝酸銀與15g PVP混合加入盛有300g乙二 醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 05g溴化十六烷基三甲 銨,繼續(xù)超聲攪拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 480W, 12min。反應(yīng)后溶液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過 超聲洗滌處理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為500nm, 平均線長超過6微米,長徑比超過12。
實施例16按照制備過程進行。按質(zhì)量比1 :3將2g硝酸銀與6g PVP混合加入盛有IOOg乙二 醇的燒杯中,超聲攪拌15 30分鐘,得到均勻透明溶液;另加入0. 13g溴化十六烷基三甲 銨,繼續(xù)超聲攪拌3 5分鐘;將制備得到的溶液放入微波爐,反應(yīng)條件為2. 45GHz, 320W, 15min。反應(yīng)后溶液在3000r/min離心速率下離心5min。得到的固體用500ml水分散并經(jīng)過 超聲洗滌處理,再次離心,產(chǎn)物常溫干燥,產(chǎn)物為銀納米線,銀納米線的平均直徑為280nm, 平均線長超過8微米,長徑比超過25。
總之,本發(fā)明提供了一種快速合成,線徑可控,高品質(zhì)銀納米線的制備方法。在室 溫及常壓下,將硝酸銀(或其它含銀的鹽類,如醋酸銀等)加入到還原性的溶液,經(jīng)微波處理 可以生長得到不同形貌銀納米結(jié)構(gòu)材料,通過控制陽離子控制劑類型及原料配比可以達 到控制產(chǎn)物線徑及長徑比的目的。本發(fā)明可以實現(xiàn)銀納米線材料的可控合成,提高銀納米 線材料的生產(chǎn)效率,制備的銀納米材料線徑可控且具有純度高,結(jié)晶度好等優(yōu)點。所制得的 銀納米線可廣泛應(yīng)用于柔性透明電極,催化材料以及電極材料等方面。
權(quán)利要求
1.一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法,其特征在于所述方法包括以 下步驟1)、將硝酸銀粉末與分散劑混合并加入到乙二醇中,制備出含銀離子的溶液反應(yīng)體系;2)、向前述含銀離子的溶液反應(yīng)體系中加入陽離子控制劑,攪拌均勻,得到反應(yīng)先驅(qū)體;3)、將前述的反應(yīng)先驅(qū)體在微波下輻照,將微波輻照后所得的溶液經(jīng)離心、超聲洗滌處 理、干燥后得到線徑可控的銀納米線粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法,其特 征在于,所用硝酸銀為市售純度在98%以上的工業(yè)級粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法,其特 征在于所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮PVP。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法,其特 征在于所述陽離子控制劑為工業(yè)級氯化鈉、氯化錳、硫化鈉或溴化十六烷基三甲銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法,其 特征在于所述步驟1)中,將100重量份的硝酸銀與100 300重量份的聚乙烯吡咯烷 酮PVP混合均勻后,得到混合粉末加入乙二醇中,混合粉末質(zhì)量與乙二醇的質(zhì)量的比例為 1:25 1:100。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法,其特 征在于所述步驟2)中,向含銀離子的溶液反應(yīng)體系中加入陽離子控制劑的固體粉末或陽離 子控制劑的乙二醇溶液,所加入陽離子控制劑的質(zhì)量與溶液中硝酸銀質(zhì)量的比例為1:200 1:10。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法,其特 征在于所述步驟3)中,所用微波輻照功率為320W 480W,輻照時間為3 15分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法,其特 征在于所述步驟3)中,所得到的溶液經(jīng)高速離心,離心速率在2000 60000r/min,然后再 用去離子水、無水乙醇或者丙酮清洗三至四遍,干燥后得到成品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種陽離子控制微波法制備線徑可控銀納米線的方法以克服現(xiàn)有微波法制備銀納米線存在的線徑粗、長徑比低等問題。所述方法包括以下步驟1)將硝酸銀粉末與分散劑混合并加入到乙二醇中,制備出含銀離子的溶液反應(yīng)體系;2)向前述含銀離子的溶液反應(yīng)體系中加入陽離子控制劑,攪拌均勻,得到反應(yīng)先驅(qū)體;3)將前述的反應(yīng)先驅(qū)體在微波下輻照,將微波輻照后所得的溶液經(jīng)離心、超聲洗滌處理、干燥后得到線徑可控的銀納米線粉末。本發(fā)明制備方法簡單,效率高,成本低,在很寬的反應(yīng)條件范圍內(nèi)均可重復(fù)制備出高質(zhì)量的銀納米線;本發(fā)明采用軟模板法,采用陽離子控制劑控制其線徑尺寸,未引入任何雜質(zhì)。
文檔編號B22F9/24GK102029400SQ20101055933
公開日2011年4月27日 申請日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者丁漸寶, 姜清奎, 常振宇, 湯硯蔚, 王錚 申請人:浙江科創(chuàng)新材料科技有限公司