專利名稱：超細晶鎳鋁合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合金的制備方法。
背景技術(shù)：
目前常用的真空熔煉、定向凝固法制備的MA1合金，工藝過程復(fù)雜，對設(shè)備要求 較高，同時，也無法在達到很高的致密度要求下，獲得晶粒細化的NiAl合金。這樣，就使得 NiAl合金的力學(xué)性能不理想；同時由于NiAl合金致密度較低，其抗氧化性能明顯降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的MA1合金致密度較低、力學(xué)性能低的 問題，提供了一種超細晶鎳鋁合金的制備方法。本發(fā)明超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合金化按照鎳與鋁原子比為 1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加入無水乙醇，無水乙醇的加入量 為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的3飛％，然后在氬氣保護下，以28(T320r/min的轉(zhuǎn)速球磨，且每球 磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為18 24h，球磨罐循環(huán)水冷卻，即得完全合金化的鎳鋁合 金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，然后將石墨模 具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐抽真空至1. 3 X 10_2Pa，然后以12°C /min的升溫 速度加熱至120(Tl300°C，再對粉體施加4(T60MPa壓力，并保壓保溫1小時，隨爐冷卻至室 溫，即得超細晶鎳鋁合金。本發(fā)明得到的超細晶鎳鋁合金晶粒平均尺寸約為400nm，維氏硬度平均值為450。 本發(fā)明得到的超細晶鎳鋁合金與鑄態(tài)粗晶相比室溫強度有了極大的提高，室溫強度提高了 約800MPa。同時，室溫應(yīng)變量也從5%提高到了 9. 5%。


圖1是具體實施方式
十一中所得超細晶鎳鋁合金的X射線衍射圖譜；圖2是具體 實施方式十一中所得超細晶鎳鋁合金的透射電鏡照片；圖3是具體實施方式
十一中所得超 細晶鎳鋁合金的壓縮測試曲線。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合 金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加 入無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的3飛％，然后在氬氣保護下，以 28(T320r/min的轉(zhuǎn)速球磨，且每球磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為18 24h，球磨罐循 環(huán)水冷卻，即得完全合金化的鎳鋁合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，然后將石墨模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐抽真空至 1. 3X 10_2Pa，然后以12°C /min的升溫速度加熱至120(Tl30(TC，再對粉體施加4(T60MPa壓 力，并保壓保溫1小時，隨爐冷卻至室溫，即得超細晶鎳鋁合金。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中無水乙醇的加 入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的4%。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟一中以 29(T310R/min的轉(zhuǎn)速球磨。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟一中以 300R/min的轉(zhuǎn)速球磨。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟一中所述 的有效球磨時間為球磨19 23h。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟一中所述 的有效球磨時間為球磨22h。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟二中以 12°C /min的升溫速度加熱至122(T1280°C。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟二中以 12°C /min的升溫速度加熱至1250°C。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟二中在粉 體壓力為45 55MPa的條件下保溫1小時。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟二中在粉 體壓力為50MPa的條件下保溫1小時。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式中超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合 金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加入 無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的4%，然后在氬氣保護下，以300r/ min的轉(zhuǎn)速，每球磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為22h，球磨罐以循環(huán)水冷卻，即得完全 合金化的鎳鋁合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具 中，然后將石墨模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)抽真空至1. 3 X 10_2Pa，然后 以12°C /min的升溫速度加熱至1300°C，再對粉體施加50MPa壓力，并保壓保溫1小時，隨 爐冷卻至室溫，即得超細晶鎳鋁合金。由圖2看出本實施方式得到的超細晶鎳鋁合金晶粒平均尺寸約為400nm。將本實施方式得到的超細晶鎳鋁合金進行硬度測試
設(shè)備型號為HVS-5，載荷為1000g，保壓時間為10s，測量5個點取平均值。測得的維氏 硬度平均值為HV=450。將本實施方式得到的超細晶鎳鋁合金進行壓縮強度測試
壓縮強度測試在Gleeble1500D熱模擬試驗機上進行，試樣尺寸為4X4X6mm，試樣表 面用400目砂紙打磨處理。升溫速度為10°C /min，保溫時間10s。測試溫度范圍為室溫至 1200°C。從圖3看出本實施方式得到的超細晶鎳鋁合金與鑄態(tài)粗晶相比室溫強度有了極 大的提高，室溫強度提高了約800MPa。同時，室溫應(yīng)變量也從5%提高到了 9. 5%。
具體實施方式
十二 本實施方式中超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合 金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加入 無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的3%，然后在氬氣保護下，以280r/ min的轉(zhuǎn)速，每球磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為18h，球磨罐以循環(huán)水冷卻，即得鎳鋁 合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，然后將石墨 模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐抽真空至1. 3 X 10_2Pa，然后以12°C /min的升 溫速度加熱至1200°C，再對粉體施加40MPa壓力，并保壓保溫1小時，隨爐冷卻至室溫，即得 超細晶鎳鋁合金。
具體實施方式
十三本實施方式中超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合 金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加入 無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的5%，然后在氬氣保護下，以320r/ min的轉(zhuǎn)速，每球磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為球磨24h，球磨罐以循環(huán)水冷卻，即得 鎳鋁合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，然后將 石墨模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)抽真空至1.3X10_2Pa，然后以12°C/ min的升溫速度加熱至1300°C，再對粉體施加60MPa壓力，并保壓保溫1小時，隨爐冷卻至 室溫，即得超細晶鎳鋁合金。
具體實施方式
十四本實施方式中超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合 金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加入 無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的3. 5%，然后在氬氣保護、以290r/ min的轉(zhuǎn)速，每球磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為球磨19h，球磨罐以循環(huán)水冷卻，即得 鎳鋁合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，然后將 石墨模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)抽真空至1.3X10_2Pa，然后以12°C/ min的升溫速度加熱至1250°C，再對粉體施加45MPa壓力，并保壓保溫1小時，隨爐冷卻至 室溫，即得超細晶鎳鋁合金。
具體實施方式
十五本實施方式中超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合 金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加 入無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的4. 5%，然后在氬氣保護下，以 310r/min的轉(zhuǎn)速，每球磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為球磨20h，球磨罐以循環(huán)水冷卻， 即得鎳鋁合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，然 后將石墨模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)抽真空至1. 3 X 10_2Pa，然后以 12°C /min的升溫速度加熱至1280°C，再對粉體施加55MPa壓力，并保壓保溫1小時，隨爐冷 卻至室溫，即得超細晶鎳鋁合金。
具體實施方式
十六本實施方式中超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合 金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加 入無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的3. 5%，然后在氬氣保護下，以 285r/min的轉(zhuǎn)速球磨，且每球磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為18. 5h，球磨罐循環(huán)水 冷卻，即得完全合金化的鎳鋁合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉 末裝入石墨模具中，然后將石墨模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)抽真空至 1. 3X10_2Pa，然后以12°C /min的升溫速度加熱至1205°C，再對粉體施加40. 5MPa壓力，并保壓保溫1小時，隨爐冷卻至室溫，即得超細晶鎳鋁合金。
具體實施方式
十七本實施方式中超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合 金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加 入無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的4. 5%，然后在氬氣保護下，以 290r/min的轉(zhuǎn)速球磨，且每球磨0. 5h，停止0. 5h，有效球磨時間為19. 5h，球磨罐循環(huán)水 冷卻，即得完全合金化的鎳鋁合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉 末裝入石墨模具中，然后將石墨模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)抽真空至 1. 3X10_2Pa，然后以12°C /min的升溫速度加熱至1210°C，再對粉體施加50. 5MPa壓力，并 保壓保溫1小時，隨爐冷卻至室溫，即得超細晶鎳鋁合金。
權(quán)利要求
超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于超細晶鎳鋁合金的制備方法如下一、機械合金化按照鎳與鋁原子比為1:1的比例將鎳粉和鋁粉混合后加入到高能球磨機中，并加入無水乙醇，無水乙醇的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的3~5%，然后在氬氣保護下、以280~320r/min的轉(zhuǎn)速球磨，且每球磨0.5h，停止0.5h，有效球磨時間為18~24h，球磨罐以循環(huán)水冷卻，即得完全合金化的鎳鋁合金粉末；二、真空熱壓燒結(jié)將完全合金化的鎳鋁合金粉末裝入石墨模具中，然后將石墨模具裝入真空熱壓燒結(jié)爐，將真空熱壓燒結(jié)爐抽真空至1.3×10-2Pa，然后以12℃/min的升溫速度加熱至1200~1300℃，再對粉體施加40~60MPa壓力，并保壓保溫1小時，隨爐冷卻至室溫，即得超細晶鎳鋁合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟一中無水乙醇 的加入量為鎳、鋁混合粉體積分?jǐn)?shù)的4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟一中以 29(T310r/min的轉(zhuǎn)速球磨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟一中以 300r/min的轉(zhuǎn)速球磨。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟一中所述的有 效球磨時間為球磨19 23h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟一中所述的有 效球磨時間為球磨22h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5或6所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟二中 以12°C /min的升溫速度加熱至122(Tl280°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5或6所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟二中 以12°C /min的升溫速度加熱至1250°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟二中在粉體壓 力為45 55MPa的條件下保溫1小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的超細晶鎳鋁合金的制備方法，其特征在于步驟二中在粉體 壓力為50MPa的條件下保溫1小時。
全文摘要
超細晶鎳鋁合金的制備方法，它涉及一種合金的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有方法制備的NiAl合金致密度較低、力學(xué)性能低的問題。本方法如下一、機械合金化；二、真空熱壓燒結(jié)，即得超細晶鎳鋁合金。本發(fā)明得到的超細晶鎳鋁合金晶粒平均尺寸約為400nm，維氏硬度平均值為450。本發(fā)明得到的超細晶鎳鋁合金與鑄態(tài)粗晶相比室溫強度有了極大的提高，室溫強度提高了約800MPa。同時，室溫應(yīng)變量也從5%提高到了9.5%。
文檔編號C22C1/04GK101857925SQ20101021967
公開日2010年10月13日 申請日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者張凱鋒, 徐桂華 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)