專利名稱：一種包覆層厚度可控鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鎢包覆銅復(fù)合粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種包覆層厚度可控的鎢 包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
包覆粉(coatedpowder)是由一層異種成分包覆在顆粒表面而形成的復(fù)合粉。近年 來，粉體包覆技術(shù)的研究已取得了一定的進(jìn)展，金屬包覆粉體的制備和應(yīng)用受到了關(guān)注。兩 種或兩種以上的粉體顆粒經(jīng)表面包覆或復(fù)合處理，可以得到一種高性能復(fù)合粉體材料。復(fù) 合粉體不僅具有單一粉體的性能，還具有復(fù)合協(xié)同多功能、克服兩種粉體各自缺點(diǎn)、改變單 一粒子表面性質(zhì)、增大兩種或多種組分的接觸面積等作用。銅基體顆粒與鎢包覆層結(jié)合而成的納米包覆粉體既具有鎢的耐高溫、高強(qiáng)度、高 密度等特性，又具有銅的高導(dǎo)電導(dǎo)熱性、好的塑性。這種納米包覆復(fù)合粉體由于比表能大大 提升，具有微米級(jí)超細(xì)粉體所不具備的優(yōu)良燒結(jié)性能。此外，在粉末冶金領(lǐng)域，納米尺度包 覆粉體壓制燒結(jié)成的金屬?gòu)?fù)合材料的強(qiáng)度及拉伸性能相比普通粉體制成的樣品成十倍的 提升，并且兼具質(zhì)地成分分布均勻無(wú)缺陷等優(yōu)點(diǎn)，其產(chǎn)品將廣泛的應(yīng)用于航天、電子、機(jī)械、 電器等各個(gè)工業(yè)部門。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)制備包覆層厚度可控納米包覆粉體的成熟技術(shù)。同時(shí)，隨著現(xiàn)代化 工業(yè)的高速發(fā)展和資源危機(jī)，更加迫切需要尋找更加經(jīng)濟(jì)和可操作的手段來制備先進(jìn)的納 米銅鎢包覆粉體來滿足不同領(lǐng)域應(yīng)用的更高要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種包覆層厚度可控鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法，解 決了現(xiàn)有鎢包覆銅包覆粉體包覆層厚度無(wú)法精確控制，包覆不完全，包覆層厚度均勻性差 的問題。本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是，一種包覆層厚度可控鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備 方法，需制備質(zhì)量為M的鎢包覆銅復(fù)合粉體，包覆層的厚度為H，其操作步驟如下
步驟1，根據(jù)以下公式計(jì)算出所需W03的質(zhì)量mi
其中，M為所需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量，x為鎢在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占 的質(zhì)量百分比，k1=l. 2為修正系數(shù)； 所述W03的粒度為1. 5um ； 步驟2，計(jì)算所需CuO的質(zhì)量m2 氧化銅的質(zhì)量:m2 = 0. 345mi ； 步驟3，Cuff04的制備
將質(zhì)量為m2的CuO粉體與質(zhì)量為mi的W03粉體均勻混合，再將混合后的粉體置于爐中進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度保持在5 15°C /min,當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到900°C保溫30分鐘后就形成淺黃 色的CuW04粉體，然后隨爐冷卻至室溫； 步驟4，研磨
對(duì)步驟3制備得到的CuW04粉體進(jìn)行研磨； 步驟5，還原
在研磨后的CuW04粉體中加入質(zhì)量為m3的CuO粉體，將兩種粉體均勻混合后置于氫氣 還原爐中，向爐內(nèi)通入氫氣，通氣速率為33L/min，再以每分鐘5 10攝氏度的升溫速度，升 溫至360°C保溫10分鐘，再以每分鐘3飛攝氏度的速度升溫至800°C，保溫30min，停止通氫 氣，以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即得到鎢包覆銅納米 復(fù)合粉體；
其中，m3=MX (1. 77y-0. 5221)；
M為所需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量，y為銅在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百 分比；
上述步驟3和步驟5中所使用CuO粉體的粒度是根據(jù)所需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的包 覆層厚度H來選擇的如果6nm彡H< 10nm，則選擇3um的CuO粒度；如果10nm彡H < 15nm， 則選擇6um的CuO粒度；如果15nm彡H < 20nm,則選擇9um的CuO粒度；如果20nm彡H < 28nm,則選擇12um的CuO粒度；如果28nm ^ H ^ 32nm,則選擇15um的CuO粒度。其中，步驟3中將CuO粉體與W03粉體通過行星球磨機(jī)進(jìn)行均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速 400r / min，球磨時(shí)間 180min。其中，步驟4中在CuW04粉體加入無(wú)水乙醇同方向研磨至無(wú)水乙醇完全揮發(fā)，再將 Cuff04粉體在50°C的條件下，烘干45分鐘。其中，步驟5中將CuW04粉體和CuO粉體通過行星球磨機(jī)進(jìn)行均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn) 速為400r/min，球磨時(shí)間60min。本發(fā)明的有益效果是，第一，通過本發(fā)明工藝制備出的鎢包覆銅納米粉體粒度達(dá) 到4(T60納米粉體尺度；第二，本發(fā)明可以在納米數(shù)量級(jí)精確控制W包覆層的厚度，從而可 以滿足不同鎢銅比例含量的應(yīng)用要求；第三，該納米包覆粉體具有優(yōu)良的燒結(jié)性能，這為粉 末冶金制備鎢銅復(fù)合材料打下了基礎(chǔ)。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備出包覆層厚度為8nm鎢包覆銅納米復(fù)合粉體顆粒的 透射電鏡照片圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制備出包覆層厚度為12nm鎢包覆銅納米復(fù)合粉體顆粒的透射 電鏡照片圖3是本發(fā)明實(shí)施例3制備出包覆層厚度為18nm鎢包覆銅納米復(fù)合粉體顆粒的透射 電鏡照片圖4是本發(fā)明實(shí)施例4制備出包覆層厚度為28nm鎢包覆銅納米復(fù)合粉體顆粒的透射 電鏡照片圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明公開了一種包覆層厚度可控鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法，需制備質(zhì) 量為M的鎢包覆銅復(fù)合粉體，包覆層的厚度為H，其操作步驟如下 步驟1，計(jì)算三氧化鎢(W03)的質(zhì)量mi
選擇粒度為1. 5um的三氧化鎢；依據(jù)需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量M，以及鎢在鎢包 覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百分比x，計(jì)算出所需鎢的質(zhì)量，然后按化學(xué)分子式W03，根據(jù)鎢 原子質(zhì)量在三氧化鎢中的比例(79. 29%)和上述計(jì)算得到鎢的質(zhì)量，計(jì)算出理論上所需三 氧化鎢(W03)的質(zhì)量，實(shí)際操作過程中，鎢發(fā)生損耗，為此，取修正系數(shù)k1=l. 2，對(duì)三氧化鎢 的質(zhì)量值進(jìn)行修正，即所需的三氧化鎢的質(zhì)量為
步驟2，計(jì)算出所需第一部分氧化銅(CuO)的質(zhì)量m2 由步驟1計(jì)算得到的三氧化鎢的質(zhì)量，按反應(yīng)方程式 W03+Cu0 = Cuff04
計(jì)算氧化銅的質(zhì)量m2 = 0. 345mi ；
其中，CuO粉體的粒度根據(jù)所需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的包覆層厚度H來決定的如果 6nm彡H < 10nm,則選擇3um的CuO粒度；如果10nm彡H < 15nm,則選擇6um的CuO粒度； 如果15nm彡H < 20nm,則選擇9um的CuO粒度；如果20nm彡H < 28nm,則選擇12um的CuO 粒度；如果28nm彡H彡32nm,則選擇15um的CuO粒度；CuO粉體粒度的選擇是經(jīng)過大量反 復(fù)實(shí)驗(yàn)得出的，如果制得包覆層厚度H越厚，則選擇的氧化銅粉體的粒度越大； 步驟3，高純度鎢酸銅(CuW04)的制備
將CuO粉體與W03粉體按計(jì)算好的質(zhì)量通過行星球磨機(jī)均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速 400r / min，球磨時(shí)間180min ；將混合均勻的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，CuW04開始生成 溫度為550 575°C，升溫速度保持在5 15°C /min,隨溫度升高反應(yīng)速度加快，Cuff04含量 不斷增加，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到900°C將完全轉(zhuǎn)化為鎢酸銅，在爐內(nèi)溫度達(dá)到900°C繼續(xù)保溫30 分鐘后就形成淺黃色的CuW04粉體(純度為99. 8%)，然后隨爐冷卻至室溫； 步驟4，研磨
由于步驟3化學(xué)反應(yīng)生成的鎢酸銅存在少量團(tuán)聚，每次制備好的鎢酸銅都需要進(jìn)行研 磨。研磨時(shí)，將鎢酸銅放入玻璃研缽，每次放入量不超過研缽容積的三分之一，再按每50g 鎢酸銅加入10ml無(wú)水乙醇的標(biāo)準(zhǔn)加入無(wú)水乙醇，同方向研磨至無(wú)水乙醇完全揮發(fā)，再連研 缽一起放入烘箱，于50°C下，烘干45分鐘； 步驟5，還原
為了滿足鎢銅組員的一定配比要求，在研磨后的CuW04粉體中預(yù)加質(zhì)量為!113的氧化銅 (也就是第二部分氧化銅，其粒度的選擇與步驟2相同)，將兩種粉體通過行星球磨機(jī)混合， 球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為60min ；混合后鋪平放入矩形陶瓷坩堝盤，置于氫氣還 原爐中，向爐內(nèi)通入氫氣，通氣速率為33L/min，以每分鐘5 10攝氏度的升溫速度，升溫至 360°C保溫10分鐘，再以每分鐘3飛攝氏度的速度升溫至800°C，保溫30min，停止通氫氣， 以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即得到鎢包覆銅納米復(fù) 合粉體；其中，m3的計(jì)算公式為
M為所需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量，y為銅在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百 分比，80%是根據(jù)化學(xué)式CuO，銅原子質(zhì)量在氧化銅中的比例。本發(fā)明的特點(diǎn)在于，所制備鎢包覆銅粉體顆粒達(dá)到納米尺寸、粉體的包覆層厚度 可控，覆蓋完全，厚度均勻，同時(shí)，可以制備不同配比要求的鎢包覆銅納米粉體，操作簡(jiǎn)單易 行，經(jīng)濟(jì)高效。實(shí)施例1
需制取100g包覆層厚度為8nm的鎢包覆銅復(fù)合粉體，其中，鎢在鎢包覆銅復(fù)合粉體中 所占的質(zhì)量百分比x=50%，銅在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百分比y=50% ； 步驟1，計(jì)算所需三氧化鎢(W03)的質(zhì)量mi
選擇粒度為1.5um三氧化鎢。依據(jù)需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量M=100g，以及該包 覆粉體中鎢和銅的質(zhì)量百分比W50CU50，計(jì)算出所需鎢的質(zhì)量50g，然后按下列化學(xué)分子式 W03，根據(jù)鎢原子質(zhì)量在三氧化鎢中的比例(79. 29%)和上述計(jì)算得到的鎢的質(zhì)量50g，計(jì)算 出理論上所需三氧化鎢(W03)的質(zhì)量63. 06g,實(shí)際操作過程中，鎢發(fā)生損耗，為此，取修正系 數(shù)k1=l. 2，對(duì)三氧化鎢的質(zhì)量值進(jìn)行修正，即所需的三氧化鎢的質(zhì)量為mi=75. 672g ； 步驟2，計(jì)算所需氧化銅的質(zhì)量m2
由步驟1計(jì)算得到的三氧化鎢的質(zhì)量75. 672g，按反應(yīng)方程式 W03+Cu0 = Cuff04
計(jì)算氧化銅的質(zhì)量m2=0. 345mi=26. llg ； 步驟3，高純度鎢酸銅(CuW04)的制備
將質(zhì)量為26. llg、粒度為3um的CuO粉體與75. 672g、粒度為1. 5um的W03粉體通過行 星球磨機(jī)均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速400r / min，球磨時(shí)間180min ；將混合均勻的粉體置于馬弗 爐中進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度為5°C/min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到900°C繼續(xù)保溫30分鐘后可形成淺黃 色的純CuW04粉體(純度為99. 8%)，然后隨爐冷卻至室溫。步驟4，研磨
將制得101. 78g鎢酸銅放入玻璃研缽，加入20ml無(wú)水乙醇，同方向研磨至無(wú)水乙醇完 全揮發(fā)，再連研缽一起放入烘箱，于50°C下，烘干45分鐘； 步驟5，還原制備納米包覆粉體
將研磨后的CuW04粉體中加入36. 3g、粒度為3um的氧化銅粉體，將兩種粉體通過行星球磨機(jī)混合，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為60min，混合后鋪平放入矩形陶瓷坩堝盤， 置于氫氣還原爐中，向爐內(nèi)通入氫氣，通氣速率為33L/min，以每分鐘5攝氏度的升溫速度， 升溫至360°C保溫10分鐘，再以每分鐘3攝氏度的速度升溫至800°C，保溫30min，停止通氫 氣，以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即制得100g鎢包覆銅 納米復(fù)合粉體。制備得到的鎢包覆銅納米復(fù)合粉體，如圖1所示，黑色銅基體在一層厚約8nm的鎢 包覆層內(nèi)，且覆蓋完全，厚度均勻，鎢包覆銅復(fù)合粉體的粒度為40飛0納米。實(shí)施例2
需制取200g包覆層厚度為12nm的鎢包覆銅復(fù)合粉體，其中，鎢在鎢包覆銅復(fù)合粉體中 所占的質(zhì)量百分比x=40%，銅在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百分比y=60% ； 步驟1，計(jì)算所需三氧化鎢(W03)的質(zhì)量mi
選擇粒度為1. 5um的三氧化鎢。依據(jù)需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量M=200g，以及該 包覆粉體中鎢和銅的質(zhì)量百分比W40CU60，計(jì)算出所需鎢的質(zhì)量80g，然后按下列化學(xué)分子 式W03，根據(jù)鎢原子質(zhì)量在三氧化鎢中的比例(79. 29%)和上述計(jì)算得到的鎢的質(zhì)量80g，計(jì) 算出理論上所需三氧化鎢(W03)的質(zhì)量100. 9g，實(shí)際操作過程中，鎢發(fā)生損耗，為此，取修正 系數(shù)k1=l. 2，對(duì)三氧化鎢的質(zhì)量值進(jìn)行修正，即所需的三氧化鎢的質(zhì)量為mi=121g。步驟2，計(jì)算所需氧化銅(CuO)的質(zhì)量m2
由步驟1計(jì)算得到的三氧化鎢的質(zhì)量121g，按反應(yīng)方程式 W03+Cu0 = Cuff04
計(jì)算氧化銅的質(zhì)量m2=0. 345mi=41. 74g ； 步驟3，高純度鎢酸銅(CuW04)的制備
將質(zhì)量為41. 74g、粒度為6um的CuO粉體與質(zhì)量為121g、粒度為1. 5um的W03粉體通 過行星球磨機(jī)均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速400r / min，球磨時(shí)間180min ；將混合均勻的粉體置于 馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度為8°C/min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到900°C繼續(xù)保溫30分鐘后可形成 淺黃色的純CuW04粉體(純度為99. 8%)，然后隨爐冷卻至室溫； 步驟4，研磨
將制得162. 74g鎢酸銅放入玻璃研缽，加入32. 5ml無(wú)水乙醇，同方向研磨至無(wú)水乙醇 完全揮發(fā)，再連研缽一起放入烘箱，于50°C下，烘干45分鐘； 步驟5，還原制備納米包覆粉體
將研磨后的CuW04粉體中加入107. 98g，粒度為6um的氧化銅粉體，將兩種粉體通過 行星球磨機(jī)混合，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為60min，混合后鋪平放入矩形陶瓷坩堝 盤，置于氫氣還原爐中，向爐內(nèi)通入氫氣，通氣速率為33L/min，以每分鐘8攝氏度的升溫速 度，升溫至360°C保溫10分鐘，再以每分鐘4攝氏度的速度升溫至800°C，保溫30min，停止 通氫氣，以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即制得200g鎢包 覆銅納米復(fù)合粉體。制備得到的鎢包覆銅納米復(fù)合粉體，如圖2所示，黑色銅基體在一層厚約12nm的 鎢包覆層內(nèi)，且覆蓋完全，厚度均勻，鎢包覆銅復(fù)合粉體的粒度為40飛0納米。實(shí)施例3
需制取500g包覆層厚度為18nm的鎢包覆銅復(fù)合粉體，其中，鎢在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百分比x=30%，銅在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百分比y=70% ； 步驟1，計(jì)算三氧化鎢(W03)的質(zhì)量叫
選擇粒度為1. 5um的三氧化鎢。依據(jù)需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量M=500g，以及 該包覆粉體中鎢和銅的質(zhì)量百分比W30CU70，計(jì)算出所需鎢的質(zhì)量150g，然后按下列化 學(xué)分子式W03，根據(jù)鎢原子質(zhì)量在三氧化鎢中的比例(79. 29%)和上述計(jì)算得到的鎢的質(zhì) 量150g，計(jì)算出理論上所需三氧化鎢(W03)的質(zhì)量189. 18g，實(shí)際操作過程中，鎢發(fā)生損 耗，為此，取修正系數(shù)k1=l. 2，對(duì)三氧化鎢的質(zhì)量值進(jìn)行修正，即所需的三氧化鎢的質(zhì)量為 m1=227g ；
步驟2，計(jì)算所需氧化銅的質(zhì)量m2
由步驟1計(jì)算得到的三氧化鎢的質(zhì)量227g，按反應(yīng)方程式 W03+Cu0 = Cuff04
計(jì)算氧化銅的質(zhì)量m2=0. 345mi=78. 315g ； 步驟3，高純度鎢酸銅(CuW04)的制備
將質(zhì)量為78. 315g、粒度為9um的CuO粉體與質(zhì)量為227g、粒度為1. 5um的W03粉體通 過行星球磨機(jī)均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速400r / min，球磨時(shí)間180min ；將混合均勻的粉體置于 馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度為12°C /min，在爐內(nèi)溫度達(dá)到900°C繼續(xù)保溫30分鐘后可形 成淺黃色的純CuW04粉體(純度為99. 8%)，然后隨爐冷卻至室溫； 步驟4，研磨
將制得305. 32g鎢酸銅放入玻璃研缽，加入61ml無(wú)水乙醇，同方向研磨至無(wú)水乙醇完 全揮發(fā)，再連研缽一起放入烘箱，于50°C下，烘干45分鐘； 步驟5，還原制備納米包覆粉體
將研磨后的CuW04粉體中加入358. 45g，粒度9um的氧化銅粉體，將兩種粉體通過行星 球磨機(jī)混合，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為60min，混合后鋪平放入矩形陶瓷坩堝盤， 置于氫氣還原爐中，向爐內(nèi)通入氫氣，通氣速率為33L/min，以每分鐘8攝氏度的升溫速度， 升溫至360°C保溫10分鐘，再以每分鐘4攝氏度的速度升溫至800°C，保溫30min，停止通氫 氣，以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即制得500g鎢包覆銅 納米復(fù)合粉體。制備得到的鎢包覆銅納米復(fù)合粉體，如圖3所示，黑色銅基體在一層厚約18nm的 鎢包覆層內(nèi)，且覆蓋完全，厚度均勻，鎢包覆銅復(fù)合粉體的粒度為40飛0納米。實(shí)施例4
需制取1000g包覆層厚度為28nm的鎢包覆銅復(fù)合粉體，其中，鎢在鎢包覆銅復(fù)合粉體 中所占的質(zhì)量百分比x=20%，銅在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百分比y=80% ； 步驟1，計(jì)算三氧化鎢(W03)的質(zhì)量mi
選擇粒度為1.5um的三氧化鎢。依據(jù)需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量M=1000g，以 及該包覆粉體中鎢和銅的質(zhì)量百分比W20CU80，計(jì)算出所需鎢的質(zhì)量200g，然后按下列化 學(xué)分子式W03，根據(jù)鎢原子質(zhì)量在三氧化鎢中的比例(79. 29%)和上述計(jì)算得到的鎢的質(zhì) 量200g，計(jì)算出理論上所需三氧化鎢(W03)的質(zhì)量252. 24g，實(shí)際操作過程中，鎢發(fā)生損 耗，為此，取修正系數(shù)k1=l. 2，對(duì)三氧化鎢的質(zhì)量值進(jìn)行修正，即所需的三氧化鎢的質(zhì)量為 m1=302. 69g ；步驟2，計(jì)算所需氧化銅質(zhì)量m2
由步驟1計(jì)算得到的三氧化鎢的質(zhì)量302. 69g，按反應(yīng)方程式 W03+Cu0 = Cuff04
計(jì)算氧化銅的質(zhì)量m2=0. 34511^=104. 43g ； 步驟3，高純度鎢酸銅(CuW04)的制備
將質(zhì)量為104. 43g、粒度為15um的CuO粉體與302. 69g、粒度為1. 5um的W03粉體通過 行星球磨機(jī)均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速400r / min，球磨時(shí)間180min ；將混合均勻的粉體置于馬 弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度為15°C /min，在爐內(nèi)溫度達(dá)到900°C繼續(xù)保溫30分鐘后可形成 淺黃色的純CuW04粉體(純度為99. 8%)，然后隨爐冷卻至室溫； 步驟4，研磨
將制得407. 12g鎢酸銅放入玻璃研缽，加入81. 4ml無(wú)水乙醇，同方向研磨至無(wú)水乙醇 完全揮發(fā)，再連研缽一起放入烘箱，于50°C下，烘干45分鐘； 步驟5，還原制備納米包覆粉體
將研磨后的CuW04粉體中加入894g、粒度為15um的氧化銅粉體，將兩種粉體通過行星 球磨機(jī)混合，轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí)間為60min，混合后鋪平放入矩形陶瓷坩堝盤，置于 氫氣還原爐中，向爐內(nèi)通入氫氣，通氣速率為33L/min，以每分鐘10攝氏度的升溫速度，升 溫至360°C保溫10分鐘，再以每分鐘5攝氏度的速度升溫至800°C，保溫30min，停止通氫 氣，以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即制得1000g鎢包覆 銅納米復(fù)合粉體。 制備得到的鎢包覆銅納米復(fù)合粉體，如圖4所示，黑色銅基體在一層厚約28nm的 鎢包覆層內(nèi)，且覆蓋完全，厚度均勻，鎢包覆銅復(fù)合粉體的粒度為40飛0納米。
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權(quán)利要求
一種包覆層厚度可控鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，需制備質(zhì)量為M的鎢包覆銅復(fù)合粉體，包覆層的厚度為H，其操作步驟如下步驟1，根據(jù)以下公式計(jì)算出所需WO3的質(zhì)量m1 其中，M為所需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量，x為鎢在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百分比，k1=1.2為修正系數(shù)； 所述WO3的粒度為1.5um；步驟2，計(jì)算所需CuO的質(zhì)量m2氧化銅的質(zhì)量m2＝0.345 m1；步驟3，CuWO4的制備將質(zhì)量為m2的CuO粉體與質(zhì)量為m1的WO3粉體均勻混合，再將混合后的粉體置于爐中進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度保持在5~15℃/min，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到900℃保溫30分鐘后就形成淺黃色的CuWO4粉體，然后隨爐冷卻至室溫；步驟4，研磨對(duì)步驟3制備得到的CuWO4粉體進(jìn)行研磨；步驟5，還原在研磨后的CuWO4粉體中加入質(zhì)量為m3的CuO粉體，將兩種粉體均勻混合后置于氫氣還原爐中，向爐內(nèi)通入氫氣，通氣速率為33L/min，再以每分鐘5~10攝氏度的升溫速度，升溫至360℃保溫10分鐘，再以每分鐘3~5攝氏度的速度升溫至800℃，保溫30min，停止通氫氣，以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即得到鎢包覆銅納米復(fù)合粉體；其中，m3=M×(1.77y－0.5221)；M為所需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的質(zhì)量，y為銅在鎢包覆銅復(fù)合粉體中所占的質(zhì)量百分比；上述步驟3和步驟5中所使用CuO粉體的粒度是根據(jù)所需制備鎢包覆銅復(fù)合粉體的包覆層厚度H來選擇的如果6nm≤H＜10nm，則選擇3um的CuO粒度；如果10nm≤H＜15nm，則選擇6um的CuO粒度；如果15nm≤H＜20nm，則選擇9um的CuO粒度；如果20nm≤H＜28nm，則選擇12 um的CuO粒度；如果28nm≤H≤32nm，則選擇15um的CuO粒度。2010102098561100001dest_path_image001.jpg
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述步驟3 中將CuO粉體與WO3粉體通過行星球磨機(jī)進(jìn)行均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速400r / min,球磨時(shí)間 180mino
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述步驟4 中在CuWO4粉體加入無(wú)水乙醇同方向研磨至無(wú)水乙醇完全揮發(fā)，再將CuWO4粉體在50°C的 條件下，烘干45分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述步驟5 中將CuWO4粉體和CuO粉體通過行星球磨機(jī)進(jìn)行均勻混合，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時(shí) 間 60mino
全文摘要
本發(fā)明公開了一種包覆層厚度可控鎢包覆銅納米復(fù)合粉體的制備方法先將質(zhì)量為m1的CuO粉體與質(zhì)量為m2的WO3粉體均勻混合，混合后的粉體置于爐中進(jìn)行燒結(jié)，再將研磨后的CuWO4粉體中加入質(zhì)量為m3的CuO粉體，混合后置于氫氣還原爐中，向爐內(nèi)通入氫氣，通氣速率為33L/min，再以每分鐘5~10攝氏度的升溫速度，升溫至360℃保溫10分鐘，再以每分鐘3~5攝氏度的速度升溫至800℃，保溫30min，停止通氫氣，以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即得到鎢包覆銅納米復(fù)合粉體。本發(fā)明制備工藝可以在納米數(shù)量級(jí)精確控制W包覆層的厚度，從而可以滿足不同鎢銅比例含量的應(yīng)用要求。
文檔編號(hào)B22F9/22GK101850420SQ20101020985
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者李君強(qiáng), 陳文革, 陶文俊 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)