專利名稱：用氫氧化鋰制備金屬鋰的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬冶煉的方法，特別是是指一種用氫氧化鋰和鋁粉在高溫下制備金屬鋰的方法。
背景技術(shù)：
金屬鋰在軍工和民用方面均為重要的金屬原料，現(xiàn)有的工業(yè)化制鋰一電解制鋰方 法存在著產(chǎn)品純度低，只有96-98%其使用前必須通過多次蒸餾進(jìn)行提純，所以產(chǎn)品成本較 高。另外電解制鋰方法還存在著嚴(yán)重的環(huán)境污染問題，即電解制鋰過程中產(chǎn)生的氯氣會(huì)對(duì) 環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，并且，電解制鋰方法的設(shè)備投資也較大。用鋁粉作還原劑，還原氧化鋰制取鋰還未工業(yè)化生產(chǎn)，其主要原因，雖產(chǎn)品質(zhì)量較 好，但耐熱鋼還原罐損耗大，使用壽命短，產(chǎn)量小，生產(chǎn)過程中更換還原罐費(fèi)時(shí)費(fèi)工很麻煩， 真空剩余壓力要求高，操作困難。本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品純度高，成本低、環(huán)境無污染、設(shè)備投資小、而產(chǎn) 能大、機(jī)械化程度高、不用耐熱鋼還原罐的用氫氧化鋰為原料、鋁粉作還原劑制備鋰的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種用氫氧化鋰為原料、鋁粉為還原劑制備鋰的方 法，其包括以下步驟①、按氫氧化鋰(LOH)生石灰(CaO)氧化鋁(AL2O3)= 1-1. 1 0. 56-0. 84 0. 51 的重量比，分別秤取純度大于99%，粒度小于65目的粉末氫氧化鋰，純度大于99%、粒度小 于80目的粉末狀生石灰，純度大于99%，粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均 勻。生石灰用量是依據(jù)2Ca0 · AL203-3Ca0 · AL2O3要求來求得的，也就是根據(jù)混合物的 熔點(diǎn)要求求得的。②、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為1Omm≤η≤30mm,比重為1. 6_2g/ cm3的固體顆粒。③、將上步所制得的固體顆粒在iooo°c -Iiocrc的溫度下煅燒至顆粒中的氫氧化 鋰全部分解，其中所含的水分全部排完為止，將所得的煅燒后的固體顆粒備用。燃燒過程必 須使用純凈熱源，不能使用不純凈的熱源。④、將上步所制得的固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末備用。⑤、按上步所制得的粉末鋁粉生石灰=1-1. 1 0. 6-0. 66 1.244—1.866 的重量比分別秤取上步所制的粉末和純度大于99. 5%，粒度在65-100目之間粉末狀鋁粉 及純度大于99%、粒度小于80目的粉末狀生石灰并將三者混合均勻。⑥、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為1Omm≤η≤30mm,比重為1. 6_2g/cm3.⑦、將上步所制得的固體顆粒在> 1500°C和真空度P≤80Pa的條件下進(jìn)行還原反 應(yīng)生成鋰蒸汽。
⑧、將上步所得的鋰蒸汽冷凝即得固態(tài)鋰，還原所得的氧化鋁渣又可以用以制備下批燒結(jié)爐料。由于本發(fā)明是采用氧化還原法從氫氧化鋰中提取鋰，并通過采用對(duì)原料進(jìn)行造粒 選用純凈熱源和真空加熱的方法進(jìn)行冶煉，所以用本發(fā)明所述的方法制取鋰的純度可達(dá) 99%以上，鋰的回收率95%以上。因?yàn)橛帽景l(fā)明所述的制成的鋰純度高，所以使用是可以省 去蒸餾提純步驟，因此采用本發(fā)明所述方法制取鋰的成本低。另外、由于本發(fā)明所述制取鋰 的方法不會(huì)有污染環(huán)境的氣體產(chǎn)生，因此無環(huán)境污染，并且由于本發(fā)明不需要結(jié)構(gòu)復(fù)雜的 昂貴的電解裝置，因此本發(fā)明對(duì)設(shè)備的投資需求也較少。


附圖為本發(fā)明第③步和第⑦步的反應(yīng)方程式。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的描述，一種用氫氧化鋰為原 料，鋁粉為還原劑制備金屬鋰的方法其包括以下步驟①、按氫氧化鋰(LiOH)生石灰(CaO)氧化鋁(AL2O3)= 1-1. 1 0. 56-0. 84 0. 51 的重量比分別秤取純度大于99%，粒度小于65目的粉末氫氧化鋰，純度大于99%、粒度小于80 目的粉末狀生石灰和純度大于99 %，粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻。②、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為IOmm彡η彡30mm,比重為1. 6_2g/ cm3的固體顆粒。本步將粉末狀進(jìn)行造粒的目的之一，是便于加快氫氧化鋰的受熱分解和分 解出來的水分全部排出。③、將上步所制得的固體顆粒在iooo°c -Iiocrc的溫度下煅燒至顆粒中的氫氧化 鋰全部分解，其中所含的水分全部排完為止，將所得的煅燒后的固體顆粒備用。燃燒過程必 須使用純凈熱源，不能使用不純凈的熱源。發(fā)明人是采用常見的氣燒豎窯來進(jìn)行燃燒作業(yè) 的，為了確保在燃燒過程中原料的純度，減少燃燒過程對(duì)原料污染，所以燃燒必須使用純凈 熱源。④、將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末備用。⑤、按上步所制得的粉末鋁粉生石灰=1-1. 1 0. 6-0. 66 1.244—1.866 的重量比分別秤取上步所制的粉末和純度大于99. 5%，粒度在65-100目之間粉末狀鋁粉 及純度大于99%、粒度小于80目的粉末狀生石灰并將三者混合均勻。⑥、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為IOmm≤η≤30mm,比重為1. 6_2g/ cm3的固體顆粒。該步中將粉末狀原料加工成固體顆粒的目的之一是使各原料之間能有一 個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的配比，以便于氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行。另外，造粒后還可以有效地減少粉塵對(duì)產(chǎn) 品純度污染。⑦、將上步所制得的固體顆粒在> 1500°C和真空度P≤SOPa的條件下進(jìn)行還原反 應(yīng)生成鋰蒸汽。本步中氧化鋰和鋁粉之間發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成鋰和氧化鋁，其中鋰在高 溫下變成鋰蒸汽。本步中生石灰和氧化鋁的作用主要是降低整個(gè)混合物的熔點(diǎn)，從而可以 使還原中的原料在> 1500°C的還原溫度下呈熔融狀態(tài)，同時(shí)這種熔融狀態(tài)的物料具有一定 的電阻，可以使真空電爐產(chǎn)生足夠的熱量，發(fā)明人是采用真空電爐來完成本步驟所述反應(yīng)的。⑧、將上步所制得的鋰蒸汽冷凝后，即得固態(tài)鋰，其純度達(dá)到99%以上。步驟③中所述的純凈熱源是指天然氣、煤氣、乙炔氣、燃油、電或酒精等為燃料燃燒后形成的熱源。步驟③中所述的不純凈熱源是指煤粉、褐煤、或木柴等物為燃料燃燒后形成的熱 源。實(shí)施例1、①、按氫氧化鋰(LiOH)生石灰(CaO)氧化鋁(Al2O3) = 1 0. 56 0. 51的重 量比分別秤取純度大于99%，粒度小于65目的粉末氫氧化鋰，純度大于99%、粒度小于80 目的粉末狀生石灰和純度大于99 %，粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻。②、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為10mm，比重為1. 6g/cm3的固體顆 粒。③、將上步所制得的固體顆粒用氣燒豎窯在1000°C的溫度下煅燒至顆粒中的氫氧 化鋰全部分解，其中所含的水分全部排完為止，將所得的煅燒后的固體顆粒備用。煅燒過程 必須使用純凈熱源，不能使用不純凈的熱源。④、將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末備用。⑤、按上步所制得的粉末鋁粉生石灰=1 0.6 1. 244的重量比分別秤取 上步所制的粉末和純度大于99. 5%，粒度在65-100目之間粉末狀鋁粉及純度大于99%、粒 度小于80目的粉末狀生石灰并將三者混合均勻。⑥、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為10mm，比重為1. 6g/cm3的固體顆 粒。⑦、將上步所制得的固體顆粒用真空電爐1500°C和真空度P彡SOPa的條件下進(jìn)行 還原反應(yīng)生成鋰蒸汽。⑧、將上步所制得的鋰蒸汽冷凝后，即得固態(tài)鋰。實(shí)施例2、①、按氫氧化鋰(LiOH)生石灰(CaO)氧化鋁(AL2O3)= 1.05 0.7 0. 51 的重量比分別秤取純度大于99%，粒度小于65目的粉末氫氧化鋰，純度大于99%、粒度小 于80目的粉末狀生石灰和純度大于99%，粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均 勻。②、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為η = 20mm,比垂為1. 8g/cm3的固 體顆粒。③、將上步所制得的固體顆粒用氣燒豎窯在1050°C的溫度下煅燒至顆粒中的氫氧 化鋰全部分解，其中所含的水分全部排完為止，將所得的燃燒后的固體顆粒備用。煅燒過程 必須使用純凈熱源，不能使用不純凈的熱源。④、將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末備用。⑤、按上步所制得的粉末鋁粉生石灰=1.05 0.63 1.555的重量比分 別秤取上步所制的粉末和純度大于99. 5%，粒度在65-100目之間粉末狀鋁粉及純度大于 99%、粒度小于80目的粉末狀生石灰并將三者混合均勻。⑥、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為20mm，比重為1. 8g/cm3的固體顆粒。⑦、將上步所制得的圓體顆粒用真空電爐在1550°C和真空度P彡SOPa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)生成鋰蒸汽。⑧、將上步所制得的鋰蒸汽冷凝后，即得固態(tài)鋰。實(shí)施例3、①、接氫氧化鋰(LiOH)生石灰(CaO)氧化鋁(AL2O3)= 1. 1 0. 84 0. 51 的重量比分別秤取純度大于99%，粒度小于65目的粉末氫氧化鋰，純度大于99%、粒度小 于80目的粉末狀生石灰和純度大于99%，粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均 勻。②將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為η = 30mm,比重為2g/cm3的固體顆 ?！あ蹖⑸喜剿频玫墓腆w顆粒用氣燒豎窯在1100°C的溫度下煅燒至顆粒中氧化鋰 全部分解，其中所含的水分全部排完為止，將所得的燃燒后的固體顆粒備用。煅燒過程必須 使用純凈熱源，不可使用不純凈的熱源。④、將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末備用。⑤、按上步所制得的粉末鋁粉生石灰=1. 1 0.66 1. 866的重量比分別秤 取上步所制的粉末和純度大于99. 5%，粒度在65-100目之間粉末狀鋁粉及純度大于99%、 粒度小于80目的粉末狀生石灰并將三者混合均勻。⑥、將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑η為η = 30mm,比重為2g/cm3的固體 顆粒。⑦、將上步所制得的固體顆粒用真空電爐在1600°C和真空度P彡SOPa的條件下進(jìn) 行還原反應(yīng)生成鋰蒸汽。⑧、將上步所制得的鋰蒸汽冷凝后，即得固態(tài)鋰。
權(quán)利要求
一種用氫氧化鋰為原料，鋰粉為還原劑制備金屬鋰的方法包括以下步驟①按氫氧化鋰(LiOH)∶生石灰(CaO)∶氧化鋁(AL2O3)＝1-1.1∶0.56-0.84∶0.51的重量比，分別秤取純度大于99％，粒度小于65目的粉末氫氧化鋰，純度大于99％、粒度小于80目的粉末狀生石灰，純度大于99％，粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻。②將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為10mm≤n≤30mm，比重為1.6-2g/cm3的固體顆粒。③將上步所制得的固體顆粒在1000℃-1100℃的溫度下煅燒至顆粒中的氫氧化鋰全部分解，其中所含的水分全部排完為止，將所得的煅燒后的固體顆粒備用。燃燒過程必須使用純凈熱源，不能使用不純凈的熱源。④將上步所制得的固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末備用。⑤按上步所制得的粉末∶鋁粉∶生石灰＝1-1.1∶0.6-0.66∶1.244-1.866的重量比分別秤取上步所制的粉末和純度大于99.5％，粒度在65-100目之間粉末狀鋁粉及純度大于99％、粒度小于80目的粉末狀生石灰并將三者混合均勻。⑥將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為10mm≤n≤30mm，比重為1.6-2g/cm3的固體顆粒。⑦將上步所制得的固體顆粒在＞1500℃和真空度P≤80Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)生成鋰蒸汽。⑧將上步所得的鋰蒸汽冷凝即得固態(tài)鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的一種用氫氧化鋰為原料、鋁粉為還原劑制備鋰的方法、其 特征在于步驟3中所述純凈熱源是指以天然氣、煤氣，乙炔氣、燃油、電或酒精等為燃料燒 后形成的熱源。
3.根據(jù)權(quán)力要求1所述的一種用氫氧化鋰為原料鋁粉為還原劑制備金屬鋰的方法，其 特征步驟③中所述的不純凈熱源是指以煤粉、褐煤或木柴為燃料燃燒后形成的熱源。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用氫氧化鋰為原料、鋁粉為還原劑制備金屬鋰的方法其包括以下步驟1、按氫氧化鋰∶生石灰∶氧化鋁＝1-1.1∶0.56-0.84∶0.51的重量比分別秤取三者，并混合均勻。2、將上部所得混合物造粒。3、將上部所得顆粒在1000℃-1100℃的溫度下煅燒至顆粒中的氫氧化鋰全部分解，其中所含的水分全部排完為止。4、將上部所得的顆粒粉碎后備用。5、按上部所得的粉末∶鋁粉∶生石灰＝1-1.1∶0.6-0.66∶1.244-1.866的重量比分別秤取粉末、鋁粉和生石灰并混合均勻。6、將上部所得粉末混合物造粒。7、將上部所得的顆粒在＞1500℃和真空度P≤80Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)生成鋰蒸汽。8、將上部所得的鋰蒸汽冷凝即得固態(tài)鋰。本發(fā)明所述方法具有產(chǎn)品純度高、成本低、環(huán)境無污染，單體產(chǎn)能大，設(shè)備投資小的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C22B26/12GK101818265SQ20101015486
公開日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2010年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月25日
發(fā)明者黃麗, 黃啟新, 黃杰, 黃穎 申請(qǐng)人:黃啟新