專利名稱：一種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于離子束材料表面改性領(lǐng)域，涉及一種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面制備超硬非
晶碳涂層方法，特別涉及能夠提高刀鋸使用壽命，減少刀鋸割、切和鋸的過程中機(jī)體的損 傷，減輕病人痛苦，以及具有很好的生物相容性。
背景技術(shù)：
美容和外科等醫(yī)用刀具與其它切削刀具不同，首先它要求無毒、無銹斑、不易污 染，不能造成患者意外傷害，另外，要求鋒利，以減輕患者痛苦。因此，刀具通常采用不銹鋼 材料，雖然不銹鋼材料具有不銹、無污染的優(yōu)點(diǎn)，但卻存在硬度相對(duì)偏低的缺點(diǎn)，因此，大大 影響刀具鋒利度的保持和使用壽命，即，使用中，往往鋒利度迅速下降，達(dá)不到使用壽命的 要求。如何提高醫(yī)用刀具的壽命，提高它的生物相容性，一直是困擾生產(chǎn)廠家的重大課題。
國內(nèi)外解決上述問題一般采用的方法是材料表面改性。表面改性技術(shù)主要包括離 子注入、表面滲氮和涂層技術(shù)，由于離子注入存在效率低的問題，因此很少被應(yīng)用在工業(yè)生 產(chǎn)；滲氮不可能大幅度提高表面硬度，且無法改善材料本身的生物相容性；因此涂層技術(shù) 是最有效的方法。 目前國內(nèi)外普遍采用的刀具涂層有TiN、CrN、TiAlN、CrAlN和CrAlTi等多種材料， 但這些涂層的硬度從15-30GPa，摩擦系數(shù)從0. 4-2，在醫(yī)用刀具使用中存在的問題主要是， 涂層在這個(gè)硬度范圍時(shí)，如果鍍層薄，如0.5微米以下，產(chǎn)生的效果不明顯，鍍層厚到l微 米時(shí)，鋒利度下降一半，且生物相容性不好。 因此提出采用類金剛石(DLC)涂層。而制備類金剛石薄膜始終是各國科學(xué)家致力 于研究的課題。其優(yōu)點(diǎn)是摩擦系數(shù)小，但目前采用傳統(tǒng)的磁控濺射、電弧等方法制備的DLC 涂層，其SP3鍵含量一般在30 % -50 % ，因此硬度與上述涂層差不多， 一般小于30GPa，存在 硬度不夠，沉積溫度高(不銹鋼會(huì)退火)和結(jié)合力差等問題，因此，無法廣泛被使用在工業(yè) 生產(chǎn)中，急需解決新的裝備技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述方法的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種醫(yī)用不銹鋼刀鋸的表面制備形 成非晶四面體碳薄膜的新方法，該方法制備的非晶四面體碳薄膜，結(jié)合強(qiáng)度高，生物特性優(yōu) 異，可以從根本上解決生物醫(yī)用不銹鋼材料表面硬度、力學(xué)和生物學(xué)性能不佳的難題。
為實(shí)現(xiàn)上述性能，本發(fā)明采取了以下解決方案 —種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在于，該方法包括下列 步驟 (1)預(yù)處理采用丙酮溶液浸泡不銹鋼刀鋸，用超聲波清洗，酒精脫水，最后用氮 氣吹干； (2)離子清洗將預(yù)處理后的不銹鋼刀鋸放入鍍膜機(jī)真空室中的轉(zhuǎn)臺(tái)上進(jìn)行離子 清洗；
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(3)形成非晶碳薄膜完成離子清洗后啟動(dòng)過濾電弧離子源，離子源的工作氣壓 為2X10—2Pa，電弧電流為80A，石墨靶陰極的碳純度為99. 99% ;通過電弧放電由石墨表面 氣化出碳原子和碳分子，碳原子和碳分子在放電室中進(jìn)一步電離形成碳離子，經(jīng)過磁過濾 裝置過濾掉中性碳原子和碳分子，過濾后的碳離子沉積在經(jīng)過離子清洗后的不銹鋼刀鋸表 面，形成超硬的非晶四面體碳薄膜。 所述步驟(2)中離子清洗是指，采用一個(gè)冷陰極離子源，進(jìn)行離子清洗，離子源 通入氬氣，流量為12sccm，保持真空室氣壓2X10—乍a，離子源的放電電壓為400V-600V，放 電電流為100mA-200mA，引出電壓為1000V-1200V，引出電流50mA-100mA，轟擊不銹鋼刀鋸 10-30分鐘，離子源縱向均勻尺寸為40mm，轉(zhuǎn)盤以3r/min的線速度旋轉(zhuǎn)，以保證橫向清洗均 勻。 所述步驟(3)中碳離子沉積是指，偏壓采用直流脈沖，電源占寬比為1 : l，偏壓 幅值為120V，轉(zhuǎn)臺(tái)以3r/min的線速度旋轉(zhuǎn)，保證基體涂層橫向均勻，磁場(chǎng)掃描線圈沿不銹 鋼刀鋸的縱向掃描，掃描的頻率為50Hz，不銹鋼刀鋸表面溫度《80C。，刀的涂層厚度為 50nm，鋸的涂層厚度為200nm。 本發(fā)明方法制備的涂層具有如下良好的生物相容性 1、具有良好的耐腐蝕性，鹽霧試驗(yàn)48小時(shí)，無任何腐蝕斑點(diǎn)；樹脂、不銹鋼等表面 涂層后，耐腐蝕和耐磨損特性大大增強(qiáng)，并具有明顯抗老化作用，使用壽命大大延長；
2、涂層后牙基托等材料細(xì)菌不粘附，解決安裝人工牙齒后口腔清潔的問題，有利 于口腔健康； 3、涂層后的材料表面細(xì)胞生長情況良好，細(xì)胞密度更高，而且薄膜越厚細(xì)胞生長 越好； 4、毒性試驗(yàn)結(jié)果毒級(jí)為0，無毒害。 采用本發(fā)明方法制備的涂層不銹鋼刀鋸，硬度可達(dá)85GPa以上，涂層的SP3鍵結(jié)構(gòu) 含量> 85%，摩擦系數(shù)為0. 08-0. 15，薄膜與基體之間的結(jié)合力為35-45N，不銹鋼刀鋸?fù)繉?前后對(duì)比實(shí)驗(yàn)未經(jīng)涂層的刀口初始切削力為15N，經(jīng)切削厚度為0. 2-0. 3mm的被水完全浸 濕后綿質(zhì)紙張2張，切削4次后切削力為20N， 5次后切削力為30N，經(jīng)涂層后的刀口初始切 削力為15N，切削4次后仍為15N，切削12次后為15N。在病理刀上涂層非晶四面體碳薄膜 50納米，刀鋒鋒利度不變，壽命延長2-4倍；鋸條涂層200納米，鋸齒鋒利度不變，壽命延長 5-10倍，鋸縫細(xì)密。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，由于非晶四面體碳具有極高硬度，能做到超薄情況下，得 到良好的結(jié)果。與傳統(tǒng)技術(shù)制備的DLC相比，具有更大的優(yōu)越性，是非常適合選用的涂層材 料。


圖1為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法所使用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中l(wèi)-過濾電弧離子源；2-S型磁過濾裝置；3_真空室；4_冷陰極離子源；5-工
裝轉(zhuǎn)臺(tái)；6_工裝架；7_抽氣口 ；8_進(jìn)氣口 ；9_真空計(jì)；10_磁掃描線圈；11_石墨陰極； 圖2為S型雙彎管磁過濾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為本發(fā)明所制備涂層的拉曼光譜圖，定性的計(jì)算SP鍵結(jié)構(gòu)； 圖4為本發(fā)明所制備涂層的原子力顯微鏡圖片，顯示表面粗糙度為0. 25nm ;
圖5為本發(fā)明制備涂層的摩擦系數(shù)圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述
—種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法 (1)將用于美容、外科、眼科、牙科等不銹鋼材料的刀、鋸、牙托等鍍件，采用丙酮溶 液浸泡鍍件，用超聲波清洗，酒精脫水，最后用氮?dú)獯蹈桑?(2)將清洗后的鍍件裝入工裝架6，立即放入鍍膜機(jī)真空室3中的工裝轉(zhuǎn)臺(tái)5上， 如圖l所示，防止再次污染，影響鍍膜質(zhì)量。涂層鍍膜設(shè)備至少包括過濾電弧離子源i，s型 磁過濾裝置2，真空室3，冷陰極離子源4，工裝轉(zhuǎn)臺(tái)5，工裝架6，抽氣口 7，進(jìn)氣口 8，真空計(jì) 9，磁掃描線圈lO，石墨陰極ll。采用磁掃描，掃描方向在真空室縱向，橫向掃描依靠轉(zhuǎn)臺(tái)的 旋轉(zhuǎn)保障，使鍍膜在一個(gè)平面進(jìn)行掃描，保證鍍膜的均勻性。 (3)采用一個(gè)冷陰極離子源4，進(jìn)行離子清洗，離子源通入氬氣，流量為12sccm，保 持真空室氣壓2 X 10—2Pa，離子源的放電電壓為400V-600V，放電電流為100mA-200mA，弓|出 電壓為1000V-1200V，引出電流50mA-100mA，轟擊鍍件10-30分鐘，離子源縱向均勻尺寸為 40mm，轉(zhuǎn)盤以3r/min的線速度旋轉(zhuǎn)，以保證橫向均勻； (4)關(guān)掉離子源，啟動(dòng)過濾電弧離子源，本發(fā)明制備非晶四面體碳，采用一種S型 的過濾陰極電弧離子源，離子源的工作氣壓為2X 10—2Pa，電弧電流為80A，石墨靶陰極11 的碳純度為99. 99%。首先通過電弧放電產(chǎn)生的局部高溫由石墨表面氣化出碳原子和碳分 子，碳原子和碳分子在一個(gè)放電室中進(jìn)一步電離后形成碳離子，經(jīng)過圖2所示的一個(gè)S型雙 彎管磁過濾裝置2，磁過濾裝置2電流為IOA，中性碳原子和碳分子被過濾掉，提高了薄膜 硬度，降低表面粗糙度，通過磁過濾裝置2的碳離子沉積在不銹鋼的刀鋸表面，形成超硬的 非晶四面體碳薄膜。偏壓采用直流脈沖，電源占寬比為1 : l，偏壓幅值為120V，工件轉(zhuǎn)盤 以分鐘3r/min的線速度旋轉(zhuǎn)，以保證鍍件涂層在橫向均勻，鍍件的縱向由一個(gè)磁場(chǎng)掃描完 成，磁掃描線圈10沿鍍件的縱向進(jìn)行掃描，掃描的頻率為50Hz，鍍膜過程中，鍍件表面溫度 不超過80C。，刀鋸等不銹鋼材料不會(huì)退火，牙托等樹脂材料不會(huì)變形。刀的涂層厚度一般 為50nm，鋸的涂層厚度一般為200nm。 為了保證薄膜純度，采用純度為99.99X的石墨陰極靶，為了保證薄膜高SPS鍵含 量，偏壓要穩(wěn)定，沉積離子能量控制在80-120eV。 在上述工藝條件下，可以保證不銹鋼表面制備出非晶四面體碳膜具有良好的結(jié)合 力、平整的表面，從圖4可以看出其表面粗糙度很低，顯示表面粗糙度為0. 25nm ;參見圖3 所示，通過對(duì)照涂層拉曼光譜可得到涂層的Sps鍵結(jié)構(gòu)含量^ 85% ;參見圖5所示，通過栓 盤實(shí)驗(yàn)對(duì)涂層的摩擦磨損性能進(jìn)行檢測(cè)，在干摩擦條件下，摩擦副為直徑4mm軸承鋼珠時(shí)， 摩擦系數(shù)為O. 08-0. 12之間；利用鹽霧箱進(jìn)行耐腐蝕試驗(yàn)，48小時(shí)部件光亮，有超強(qiáng)的耐腐 蝕作用。 以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施方式
僅限于此，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，凡根據(jù)本發(fā)明精 神實(shí)質(zhì)所作的任何簡單修改及等效結(jié)構(gòu)變換或修飾，均屬于本發(fā)明所提交的權(quán)利要求書確 定的專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在于，該方法包括下列步驟(1)預(yù)處理采用丙酮溶液浸泡不銹鋼刀鋸，用超聲波清洗，酒精脫水，最后用氮?dú)獯蹈桑?2)離子清洗將預(yù)處理后的不銹鋼刀鋸放入鍍膜機(jī)真空室中的轉(zhuǎn)臺(tái)上進(jìn)行離子清洗；(3)形成非晶碳薄膜完成離子清洗后啟動(dòng)過濾電弧離子源，離子源的工作氣壓為2×10-2Pa，電弧電流為80A，石墨靶陰極的碳純度為99.99％；通過電弧放電由石墨表面氣化出碳原子和碳分子，碳原子和碳分子在放電室中進(jìn)一步電離形成碳離子，經(jīng)過磁過濾裝置過濾掉中性碳原子和碳分子，過濾后的碳離子沉積在經(jīng)過離子清洗后的不銹鋼刀鋸表面，形成超硬的非晶四面體碳薄膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在 于所述步驟(2)中離子清洗是指，采用一個(gè)冷陰極離子源，進(jìn)行離子清洗，離子源通入氬 氣，流量為12sccm，保持真空室氣壓2X10—乍a，離子源的放電電壓為400V-600V，放電電流 為100mA-200mA，弓|出電壓為1000V-1200V，弓|出電流50mA-100mA，轟擊不銹鋼刀鋸10-30分 鐘，離子源縱向均勻尺寸為40mm，轉(zhuǎn)盤以3r/min的線速度旋轉(zhuǎn)，以保證橫向清洗均勻。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在 于所述步驟(3)中碳離子沉積是指，偏壓采用直流脈沖，電源占寬比為1 : l，偏壓幅值為 120V，轉(zhuǎn)臺(tái)以3r/min的線速度旋轉(zhuǎn)，保證基體涂層橫向均勻，磁場(chǎng)掃描線圈沿不銹鋼刀鋸 的縱向掃描，掃描的頻率為50Hz，不銹鋼刀鋸表面溫度《80C° ，刀的涂層厚度為50nm，鋸 的涂層厚度為200nm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在 于所述不銹鋼刀鋸表面形成的非晶四面體碳薄膜為非晶結(jié)構(gòu)，涂層中SP3鍵含量^ 85%， 涂層的硬度^ 85GPa，摩擦系數(shù)為0. 08-0. 15，薄膜與基體之間的結(jié)合力> 35N，涂層厚度為 50-500nm。
全文摘要
本發(fā)明公開一種醫(yī)用不銹鋼刀鋸表面形成非晶四面體碳薄膜的方法，經(jīng)過預(yù)處理、離子清洗、電弧放電和碳離子沉積完成，采用該方法制備的非晶四面體碳薄膜，結(jié)合強(qiáng)度高，生物特性優(yōu)異，具有良好的耐腐蝕性，鹽霧試驗(yàn)48小時(shí)，無任何腐蝕斑點(diǎn)；樹脂、不銹鋼等表面涂層后，耐腐蝕和耐磨損特性大大增強(qiáng)，并具有明顯抗老化作用，使用壽命大大延長；涂層后材料細(xì)菌不粘附，解決安裝人工牙齒后口腔清潔的問題，有利于口腔健康；涂層后的材料表面細(xì)胞生長情況良好，細(xì)胞密度更高，而且薄膜越厚細(xì)胞生長越好；采用本發(fā)明方法制備的涂層不銹鋼刀鋸，硬度可達(dá)85GPa以上，涂層的SP3鍵結(jié)構(gòu)含量≥85％，摩擦系數(shù)為0.08-0.15，薄膜與基體之間的結(jié)合力為35-45N。
文檔編號(hào)C23C14/06GK101768720SQ20101013655
公開日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2010年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月31日
發(fā)明者朱克志, 楊立, 王曉艷, 趙玉清, 陳仙, 韓亮 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)