專利名稱：：一種絕緣包覆方法及依據(jù)此方法制備的金屬粉芯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于金屬功能材料領(lǐng)域，涉及一種絕緣包覆方法及依據(jù)此方法制備的金屬粉芯。
背景技術(shù)：
：目前金屬粉芯領(lǐng)域的絕緣包覆劑普遍采用無機(jī)絕緣包覆劑，其特點(diǎn)在于價(jià)格便宜、耐高溫?zé)崽幚硪约耙虼藷崽幚砗筝^高的強(qiáng)度。無機(jī)絕緣包覆劑一般采用硅酸鈉、磷酸鹽以及礦物粉末，例如膨潤土、高嶺土等，此類物質(zhì)均為氧化物，取材廣泛、分解溫度高、熱處理(大于60(TC)后強(qiáng)度高。隨著金屬金屬粉芯的發(fā)展，市場上對鐵硅鋁、鐵硅、非晶金屬粉芯的需求逐漸提升，此類材料具有高硬度、塑性差的特點(diǎn)，且由于氧化物類型的絕緣包覆劑均為脆性材料，所以壓制后殘余應(yīng)力較大，從而增加金屬粉芯的損耗及降低金屬粉芯的導(dǎo)磁率，因此需要改善絕緣包覆劑的塑性使其減少殘余應(yīng)力，從而改善金屬粉芯性能，尤其是提高非晶金屬粉芯的綜合軟磁性能，使其相比坡莫合金、鐵硅鋁等金屬粉芯具有更佳的性價(jià)比。但是采用傳統(tǒng)無機(jī)絕緣包覆劑工藝造成金屬粉芯殘余應(yīng)力大，需要更高的熱處理溫度才能消除殘余應(yīng)力，從而降低金屬粉芯損耗兵同事提高導(dǎo)磁率；而采用有機(jī)絕緣包覆劑工藝時(shí)最大的問題在于有機(jī)絕緣包覆劑分解溫度低，熱處理后絕緣包覆劑發(fā)生碳化現(xiàn)象，最終造成金屬粉芯強(qiáng)度低以及因此出現(xiàn)了損耗高、導(dǎo)磁率低的問題，因此解決傳統(tǒng)有機(jī)粘結(jié)劑分解溫度低、無機(jī)粘結(jié)劑殘余應(yīng)力大的問題，從而提高非晶、鐵硅鋁等硬度大、塑性差的金屬粉芯的強(qiáng)度及綜合性能成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。目前，主要的方向集中在改善現(xiàn)有無機(jī)包覆工藝的配方，例如添加部分有機(jī)粘結(jié)劑、改善鈍化膜的性質(zhì)等。但這種思路解決不了主要成分一無機(jī)粘結(jié)劑的脆性問題。本發(fā)明從有機(jī)粘結(jié)劑的優(yōu)良塑性的特點(diǎn)出發(fā)，力圖在有機(jī)粘結(jié)劑中引入無機(jī)官能團(tuán)的辦法提高有機(jī)粘結(jié)劑的分解溫度，從而解決傳統(tǒng)有機(jī)粘結(jié)劑分解溫度低、無機(jī)粘結(jié)劑殘余應(yīng)力大的問題。本發(fā)明的目的是針對如何降低這種硬度高、塑性差的金屬粉芯的殘余應(yīng)力以降低損耗，如何提高傳統(tǒng)有機(jī)高溫粘結(jié)劑退火溫度較低的問題，從而提高這類硬度高、塑性差的金屬粉芯的強(qiáng)度及性能而提供了一種絕緣包覆方法及依據(jù)此方法制備的金屬粉芯。
發(fā)明內(nèi)容針對以上問題，我們提供了一種絕緣包覆方法及依據(jù)此方法制備的金屬粉芯，具體內(nèi)容包括(1)—種絕緣包覆方法由高溫有機(jī)絕緣包覆劑摻雜納米氧化物而成，摻雜比例為0.01_8wt%。摻雜的方法為在高溫有機(jī)絕緣包覆劑固化溫度以下加入相應(yīng)的溶劑使其溶解為均勻的液體，再加入納米氧化物顆粒并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后加入磁性粉末使磁性粉末表面均勻地包覆一層溶液薄膜，最后加熱使絕緣包覆劑的溶劑完全揮發(fā)并繼續(xù)加熱直到磁性粉末具有流動性。其中，金屬粉末可以是經(jīng)過鈍化的表面有鈍化膜的粉末，另外在絕緣包覆之前也可添加偶聯(lián)劑等輔助物料。高溫有機(jī)絕緣包覆劑選自聚酰亞胺、雙馬萊酰亞胺、氰酸酯、硅樹脂其中一種或一種以上的混合物；納米氧化物選自氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋇、氧化鉻、氧化鋅其中一種或一種以上的混合物。對于氰酸酯而言溶解所需溫度在28(TC以下，對于聚酰亞胺溶解所需溫度在32(TC以下，對于雙馬萊酰亞胺溶解所需溫度在24(TC以下，對于硅樹脂溶解所需溫度在200°C以下。溫度較高時(shí)絕緣包覆劑固化時(shí)間較短，從而不利于金屬粉芯的制備。納米氧化物可以是氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、氧化鎂、氧化H氧化鋇、氧化鉻、氧化鋅，其顆粒尺寸小于100nm，摻雜比例為0.01-8wt^，優(yōu)選0.01_5wt%。比例較高時(shí)絕緣包覆劑本身的脆性較大，從而增加殘余應(yīng)力。加入納米氧化物后進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁瓌t是使其充分溶解在高溫有機(jī)絕緣包覆劑中。在此之后，需要加熱使其溶劑完全揮發(fā)，并使粘結(jié)劑本身達(dá)到一定固化程度(不一定要完全固化)，確定的原則是粘結(jié)劑和金屬粉末的混合物在常溫下具有流動性。由此獲得的粉末還具有造粒的特征，即小顆粒粉末黏附在大顆粒之上，形成大小均勻的粉末混合物。(2)本發(fā)明絕緣包覆方法可以明顯提高金屬粉芯的強(qiáng)度及熱處理溫度，使傳統(tǒng)有機(jī)高溫絕緣包覆劑可以作為金屬粉芯和吸波材料的絕緣包覆劑；利用此方法制備的金屬粉芯強(qiáng)度比單獨(dú)使用高溫有機(jī)粘結(jié)劑時(shí)高出5MPa，同時(shí)損耗降低50mW/cm、測試條件為0.1T，100kHz)以上。圖1:絕緣包覆后具有造粒特征的鐵硅鋁粉末與粘結(jié)劑的混合物具體實(shí)施方式實(shí)施例1本實(shí)施例粉末為采用霧化法制備的成分為Fe8。Si16B4的鐵基非晶軟磁性粉末，絕緣包覆劑選用雙馬來酰亞胺和氧化硅，氧化硅混合比例分別為雙馬來酰亞胺的Owt^、0.Olwt%、lwt%、2wt%、5wt%、10wt%，其顆粒尺寸為50nm以下，整體絕緣包覆劑占非晶粉末的3%，壓制壓力為1800MPa。之后的金屬粉芯在45(TC真空退火。損耗用BH交流阻抗分析儀測試，彎曲強(qiáng)度采用萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)的三點(diǎn)彎曲方法測試。表1不同氧化物混合比例對金屬粉芯強(qiáng)度和損耗的改善4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>通過上表可知當(dāng)混入納米氧化物后金屬粉芯強(qiáng)度明顯升高，且比例越大強(qiáng)度越高，但是當(dāng)高于8wt^時(shí)由于應(yīng)力增加損耗反而升高。實(shí)施例2本實(shí)施例粉末為采用霧化法制備的成分為Fe8。Si16B4的鐵基非晶軟磁性粉末，絕緣包覆劑選用氰酸酯和氧化鉻，氧化鉻混合比例分別為氰酸酯的Owt^、0.01wt^、lwt^、2wtX、5wtX、10wt^，其顆粒尺寸為50nm以下，整體絕緣包覆劑占非晶粉末的3%，壓制壓力為1800MPa。之后的金屬粉芯在45(TC真空退火。損耗用BH交流阻抗分析儀測試，彎曲強(qiáng)度采用萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)的三點(diǎn)彎曲方法測試。表2不同氧化物混合比例對金屬粉芯強(qiáng)度和損耗的改善<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>通過上表可知當(dāng)混入納米氧化物后金屬粉芯強(qiáng)度明顯升高，且比例越大強(qiáng)度越高，但是當(dāng)高于8wt^時(shí)由于應(yīng)力增加損耗反而升高。實(shí)施例3本實(shí)施例粉末為采用霧化法制備的成分為Fe8。Si16B4的鐵基非晶軟磁性粉末，絕緣包覆劑選用聚酰亞胺和氧化鋁，氧化鋁混合比例分別為聚酰亞胺的0wt^、0.01wt^、lwt^、2wt^、5wt^、10wt^，其顆粒尺寸為50nm以下，整體絕緣包覆劑占非晶粉末的3%，壓制壓力為1800MPa。之后的金屬粉芯在45(TC真空退火。損耗用BH交流阻抗分析儀測試，彎曲強(qiáng)度采用萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)的三點(diǎn)彎曲方法測試。表3不同氧化物混合比例對金屬粉芯強(qiáng)度和損耗的改善氧化鋁的比例彎曲強(qiáng)度(MPa)損耗(mW/cm3)0wt%12譜0.01wt%186801wt%306002wt%805205w"/o2003908wt%30060010wt%3201020通過上表可知當(dāng)混入納米氧化物后金屬粉芯強(qiáng)度明顯升高，且比例越大強(qiáng)度越高，但是當(dāng)高于8wt^時(shí)由于應(yīng)力增加損耗反而升高。實(shí)施例4本實(shí)施例粉末為采用霧化法制備的成分為Fe8。Si16B4的鐵基非晶軟磁性粉末，絕緣包覆劑選用雙馬來酰亞胺和氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋇、氧化鉻、氧化鋅、混合比例為2wt%，其顆粒尺寸為50nm以下，整體絕緣包覆劑占非晶粉末的3%，壓制壓力為1800MPa。之后的金屬粉芯在45(TC真空退火。損耗用BH交流阻抗分析儀測試，彎曲強(qiáng)度采用萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)的三點(diǎn)彎曲方法測試。表4不同氧化物混合比例對金屬粉芯強(qiáng)度和損耗的改善氧化物名稱彎曲強(qiáng)度(MPa)損耗(mW/cm3)氧化硅80400氧化鋁75420氧化鎂90380氧化鈣70450氧化鋇72480氧化鉻70420氧化鈦68420氧化鋅66440通過上表可知不同氧化物納米顆?；旌虾螅梢酝瑫r(shí)提高強(qiáng)度和降低損耗。實(shí)施例5本實(shí)施例粉末為采用霧化法制備的成分為Fe8。Si16B4的鐵基非晶軟磁性粉末，絕緣包覆劑選用聚酰亞胺和氧化鋁，氧化鋁混合比例分別為聚酰亞胺的Owt^和2wt^，其顆粒尺寸為50nm以下，整體絕緣包覆劑占非晶粉末的3X，壓制壓力為1800MPa。之后的金屬粉芯在200°C、300°C、400°C、450°C、500°C真空退火。彎曲強(qiáng)度采用萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)的三點(diǎn)彎6曲方法測試。表5不同氧化物混合比例對金屬粉芯不同熱處理溫度處理后的強(qiáng)度和損耗的改<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>2wt%1201501008060通過上表可知混入納米氧化物后在同樣的熱處理溫度下金屬粉芯強(qiáng)度都有不同程度的提高，且混入比例越高，提高的程度越明顯，僅僅在0.0lwt%情況下，其450°C熱處理后強(qiáng)度也高于未混合納米氧化物時(shí)的強(qiáng)度?；旌媳壤礁邷囟忍岣叩卦蕉唷?shí)施例6本實(shí)施例粉末為采用霧化法制備的成分為鐵硅鋁粉末，絕緣包覆劑選用氰酸酯和氧化鉻，氧化鉻混合比例分別為氰酸酯的Owt%、0.0lwt%、lwt%、2wt%、5wt%、lOwt%，其顆粒尺寸為50nm以下，整體絕緣包覆劑占非晶粉末的3%，壓制壓力為1800MPa。之后的金屬粉芯在55(TC真空退火。損耗用BH交流阻抗分析儀測試，彎曲強(qiáng)度采用萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)的三點(diǎn)彎曲方法測試。表6不同氧化物混合比例對金屬粉芯強(qiáng)度和損耗的改善<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>通過上表可知當(dāng)混入納米氧化物后金屬粉芯損耗有所降低，且比例越大損耗降低越多，但是當(dāng)高于8wt^時(shí)由于應(yīng)力增加損耗反而升高。權(quán)利要求一種絕緣包覆方法，用于包覆金屬粉芯，其特征在于由高溫有機(jī)絕緣包覆劑摻雜納米氧化物而成，摻雜比例為0.01-8wt％；摻雜的方法為在高溫有機(jī)絕緣包覆劑固化溫度以下加入相應(yīng)的溶劑使其溶解為均勻的液體，再加入納米氧化物顆粒并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后加入磁性粉末使磁性粉末表面均勻地包覆一層溶液薄膜，最后加熱使絕緣包覆劑的溶劑完全揮發(fā)并繼續(xù)加熱直到磁性粉末具有流動性；高溫有機(jī)絕緣包覆劑選自氰酸酯、聚酰亞胺、雙馬萊酰亞胺、硅樹脂的其中一種或一種以上的混合物；納米氧化物選自氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋇、氧化鉻、氧化鋅的其中一種或一種以上的混合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣包覆方法，其特征在于絕緣包覆后的磁性粉末在常溫下具有流動性，且通過所述絕緣包覆方法實(shí)現(xiàn)對磁性粉末的造粒。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣包覆方法，其特征在于納米氧化物顆粒的尺寸小于100nm，摻雜比例為0.01-8wt^，優(yōu)選0.01_5wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣包覆方法制備的金屬粉芯，其特征在于采用本發(fā)明方法制備的金屬粉芯的熱處理溫度比單獨(dú)使用高溫有機(jī)絕緣包覆劑作為包覆劑時(shí)高50°C以上，處理后的金屬粉芯比單獨(dú)使用高溫有機(jī)絕緣包覆劑時(shí)的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度高5MPa以上，損耗較單獨(dú)使用高溫有機(jī)絕緣包覆劑作為包覆劑時(shí)降低50mW/cm3以上。全文摘要本發(fā)明提供了一種絕緣包覆方法及依據(jù)此方法制備的金屬粉芯。一種絕緣包覆方法由高溫有機(jī)絕緣包覆劑摻雜納米氧化物構(gòu)成，摻雜比例為0.01-8wt％。本發(fā)明絕緣包覆方法可以提高金屬粉芯的熱處理溫度50℃以上，損耗可以降低50mW/cm3以上，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度高5MPa以上。文檔編號B22F1/02GK101745637SQ201010108978公開日2010年6月23日申請日期2010年2月11日優(yōu)先權(quán)日2010年2月11日發(fā)明者張燕飛,賈春紅,郭鵬申請人:柴秀蘭