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納米金屬溶液、納米金屬?gòu)?fù)合顆粒以及導(dǎo)線的制作方法

文檔序號(hào):3352990閱讀:147來源:國(guó)知局

專利名稱::納米金屬溶液、納米金屬?gòu)?fù)合顆粒以及導(dǎo)線的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及金屬溶液、金屬?gòu)?fù)合顆粒以及導(dǎo)線的制作方法,特別涉及納米金屬溶液、納米金屬?gòu)?fù)合顆粒以及由納米金屬溶液制作導(dǎo)線的方法。
背景技術(shù)
:自從納米顆粒的相關(guān)技術(shù)被推出之后,各類產(chǎn)業(yè)都在嘗試找出納米級(jí)顆粒的特性在其所屬領(lǐng)域中的可應(yīng)用范疇。舉例而言,在光電產(chǎn)業(yè)中,納米級(jí)的金屬顆粒,例如納米銅,因具有良好的電性特性而逐漸受到重視。特別是,在光電產(chǎn)業(yè)相關(guān)產(chǎn)品不斷朝向高密度發(fā)展的趨勢(shì)下,尺寸微小的納米級(jí)金屬顆粒儼然成為極富發(fā)展?jié)摿Φ牟牧?。目前已有多種納米金屬顆粒的合成方法被提出。主要的方式是利用還原作用將原本溶解在溶液中的金屬離子還原成納米級(jí)的金屬顆粒。實(shí)際上,金屬離子在還原成金屬顆粒的過程中常常會(huì)因彼此吸附或是受到重力作用而發(fā)生沉淀,使得這些金屬顆粒無法均勻地分散開來或是使顆粒尺寸大于納米級(jí)。因此,納米金屬顆粒的合成方法尚須在溶液中添加保護(hù)劑以避免還原后的金屬顆粒彼此吸附或聚集在一起。添加保護(hù)劑雖然可以維持納米金屬顆粒的分散性,但是在實(shí)際應(yīng)用這些納米金屬顆粒時(shí)仍需要進(jìn)行一些清洗的步驟將保護(hù)劑移除。因此,會(huì)導(dǎo)致利用這些納米金屬顆粒制作導(dǎo)體材料的工藝步驟變得繁瑣且成本也隨之增加而不利于大量生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種納米金屬溶液,由于其具有可自行裂解的保護(hù)劑,因而在使用該納米金屬溶液時(shí)無需進(jìn)行清洗步驟,從而可提高制備方法的效率。本發(fā)明提供一種納米金屬?gòu)?fù)合顆粒,由于該納米金屬?gòu)?fù)合顆粒在低溫?zé)Y(jié)之后即可以形成純質(zhì)導(dǎo)體圖案,因而有助于簡(jiǎn)化制作步驟。本發(fā)明提供一種制作導(dǎo)線的方法,其制作過程簡(jiǎn)單且通過該方法所制作的導(dǎo)線具有良好的性質(zhì)。本發(fā)明提出一種納米金屬溶液,其包括0.130wt%的保護(hù)劑、0.0115襯%的納米金屬顆粒、0.0715wt%的還原劑以及4099.82襯%的溶劑。所述保護(hù)劑具有如式1所示的自裂解分子<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>化學(xué)式1,其中,η為215,R選自<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>化學(xué)式2、化學(xué)式3、化學(xué)式4、化學(xué)式5。其中,所述保護(hù)劑、納米金屬顆粒以及還原劑均勻地混合于溶劑中,且所述自裂解分子吸附在納米金屬顆粒表面。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種納米金屬?gòu)?fù)合顆粒,其包括納米金屬顆粒以及多個(gè)自裂解分子。自裂解分子吸附在納米金屬顆粒的表面上,且自裂解分子如化學(xué)式1所示D化學(xué)式1,<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>化學(xué)式2、化學(xué)式3、化學(xué)式4、化學(xué)式5。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種制作導(dǎo)線的方法,所述方法包括以下步驟。首先,制備納米金屬溶液。接著,將納米金屬溶液形成在基體材料上。然后,進(jìn)行燒結(jié)步驟,以使自裂解分子自行裂解,并使納米金屬顆粒連結(jié)在一起。所述納米金屬溶液包括0.130wt%的保護(hù)齊[J、0.0115wt%的納米金屬顆粒、0.0115wt%的還原劑以及4099.溶劑。所述保護(hù)劑具有如化學(xué)式1所示的自裂解分子<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>化學(xué)式2、化學(xué)式3、化學(xué)式4、化學(xué)式5。其中,所述保護(hù)劑、納米金屬顆粒以及還原劑均勻地混合于溶劑中,且所述自裂解分子吸附在納米金屬顆粒表面?;谏鲜鰞?nèi)容,本發(fā)明使用可自行裂解的自裂解分子作為保護(hù)劑的成分并將其添加在納米金屬溶液中。當(dāng)利用本發(fā)明的納米金屬溶液制作導(dǎo)線或?qū)w圖案時(shí),無需進(jìn)行額外的清洗步驟,因而有助于簡(jiǎn)化導(dǎo)線或?qū)w圖案的制作步驟。在本發(fā)明中,自裂解分子吸附在納米金屬顆粒表面所構(gòu)成的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒具有良好的分散性,因此納米金屬顆粒的尺寸及穩(wěn)定性都相當(dāng)好。為了使本發(fā)明上述特征和優(yōu)點(diǎn)更明顯易懂,下面提供具體實(shí)施例,并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。圖1示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的導(dǎo)線制作流程。圖2示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的納米金屬溶液的制備方法。圖3為示出本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒在加熱實(shí)驗(yàn)中的狀態(tài)變化的示意圖。圖4示出了利用熱重分析實(shí)驗(yàn)在不同等溫條件下對(duì)本發(fā)明的具有自裂解分子的保護(hù)劑(SD)與公知保護(hù)劑(PVP)的熱裂解行為的比較。圖5為示出一個(gè)比較實(shí)施例的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒在加熱實(shí)驗(yàn)中的狀態(tài)變化的示意圖。圖6為示出在150°C下進(jìn)行熱重分析實(shí)驗(yàn)時(shí)使用具有自裂解分子的保護(hù)劑(SD)與公知保護(hù)劑(PVP)的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒的重量損失的變化圖。符號(hào)說明110、112、114、120、130步驟300、300,、300”、500、500,、500”納米金屬?gòu)?fù)合顆粒310:自裂解分子410、610:曲線510:非自裂解分子M納米金屬顆粒發(fā)明的具體實(shí)施例方式一般來說,為了避免納米金屬顆粒聚集或粘結(jié)在一起,制作納米金屬顆粒的過程都會(huì)在納米金屬溶液中添加保護(hù)劑。保護(hù)劑中的分子會(huì)吸附在納米金屬顆粒的表面而構(gòu)成納米金屬?gòu)?fù)合顆粒,由此達(dá)到分散這些顆粒的作用。不過,已知技術(shù)中所使用的保護(hù)劑都是由不容易自行裂解的分子所組成,因而需要采用額外的清洗步驟將保護(hù)劑從納米顆粒表面移除。這樣一來,會(huì)使這類金屬納米顆粒的整體使用方法變得繁瑣且制作成本也隨之提高。因此,本發(fā)明將一種由自裂解分子組成的保護(hù)劑應(yīng)用在納米金屬顆粒以及導(dǎo)線的制作方法中,以提高整體制作效率并降低成本。圖1示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的導(dǎo)線制作流程。如圖1所示,本實(shí)施例的導(dǎo)線制作方法例如是先進(jìn)行步驟110,制備納米金屬溶液。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例之一,圖1中步驟110的納米金屬溶液的制備方法可參照?qǐng)D2所示的流程。制備納米金屬溶液時(shí)是先將金屬鹽混合在保護(hù)劑、還原劑以及溶劑中(步驟112)。在此制備過程中,金屬鹽為例如,硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅、硝酸銀、氯化金或上述它們的組合。換言之,根據(jù)所選用的金屬鹽種類,本實(shí)施例的納米金屬顆??梢允倾y納米顆粒、銅納米顆粒、金納米顆粒或是其它金屬納米顆粒。上述金屬鹽溶解于溶劑時(shí)會(huì)先解離成金屬陽離子以及陰離子根。溶劑包括甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、松油醇或它們的組合。還原劑則包括有機(jī)酸或堿類還原劑。還原劑為有機(jī)酸時(shí),其材質(zhì)包括維生素C(Ascorbicacid)、檸檬酸或它們的組合。另一方面,當(dāng)還原劑為堿類還原劑時(shí),其材料包括硼氫化鉀(KBH4)、亞磷酸氫鈉(NaH2PO3·H2O)、硼氫化鈉(NaBH4)Jf(N2H4)、氫氧化鈉(NaOH)或它們的組合。上述材質(zhì)的選用均為舉例說明而并非對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限定。接著,如圖2所示,進(jìn)行步驟114,使金屬鹽與還原劑進(jìn)行反應(yīng)而生成納米金屬顆粒。在還原劑的還原作用下,由金屬鹽解離出來的金屬離子會(huì)被還原成金屬原子并進(jìn)一步形成多個(gè)納米金屬顆粒。此時(shí),部分自裂解分子便會(huì)吸附在這些納米金屬顆粒表面以構(gòu)成多個(gè)納米金屬?gòu)?fù)合顆粒。這些自裂解分子的吸附可以有效地避免納米金屬顆粒彼此粘結(jié)或是沉淀,因而有助于使納米金屬顆粒維持在適當(dāng)?shù)臓顟B(tài)及粒徑大小。也就是說,納米金屬?gòu)?fù)合顆粒可以在很穩(wěn)定的狀態(tài)下被良好地保存,且納米金屬顆粒的粒徑大小也不容易被改變。因此,根據(jù)圖2所示的流程得到的納米金屬溶液包括0.130wt%的保護(hù)劑、0.0115wt%的納米金屬顆粒、0.0115wt%的還原劑以及4099.溶劑。優(yōu)選的是,所述納米金屬溶液包括410wt%的保護(hù)劑、0.51.0wt%的納米金屬顆粒、58wt%的還原劑以及7590襯%的溶劑。特別是,保護(hù)劑具有如化學(xué)式1所示的自裂解分子<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>化學(xué)式1,其中,η為215,R選自<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>化學(xué)式2、化學(xué)式3、化學(xué)式4、化學(xué)式5。保護(hù)劑、納米金屬顆粒以及還原劑均勻地混合在溶劑中,且自裂解分子吸附在納米金屬顆粒表面。特別是,所述自裂解分子介由R所在的位置與納米金屬顆粒產(chǎn)生吸附作用。這些吸附有自裂解分子的納米金屬顆粒又稱為納米金屬?gòu)?fù)合顆粒。在本實(shí)施例中,保護(hù)劑中的這些自裂解分子發(fā)生自裂解的溫度均低于200°C。換言之,本實(shí)施例所使用的自裂解分子在低溫操作條件下即可發(fā)生自裂解反應(yīng),由此,將有助于將其應(yīng)用在低溫導(dǎo)線制作過程中。此外,在一個(gè)實(shí)施例中,上述自裂解分子可由二苯酯類化合物與二胺化類合物反應(yīng)而成。舉例而言,以碳酸二苯酯(diphenylcarbonate)以及己二胺(hexanediamine)反應(yīng)即可得到自裂解分子,如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>類似地,以不同的二苯酯類化合物與二胺類化合物(例如丁二胺、辛二胺等等)即可合成出如上述化學(xué)式1所示的其它類型自裂解分子。二胺類的選用將影響化學(xué)式1中η值的大小,而η值的大小將影響納米金屬溶液整體的粘度。因此本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際的需要而選用適合的二胺類。此外,對(duì)于其它類型二苯酯類化合物與其它類型二胺類化合物的化學(xué)反應(yīng),本領(lǐng)域技術(shù)人員可以由上述反應(yīng)式類推了解,因此在此不再贅述。在按照?qǐng)D2的步驟獲得納米金屬溶液后,也就是完成如圖1所示的步驟110之后,請(qǐng)繼續(xù)參照?qǐng)D1,進(jìn)行步驟120,將納米金屬溶液形成在一基體材料上。舉例而言,將納米金屬溶液形成在基體材料上的方法包括絲網(wǎng)印刷法、噴墨印刷法、旋轉(zhuǎn)涂布法、刮刀涂布法、平版印刷法或噴涂涂布法等。由于本實(shí)施例中納米金屬溶液可視為一種含有納米金屬?gòu)?fù)合顆粒的油墨,因此通過印刷、噴墨或是其它涂抹等方式即可將含有這些納米金屬?gòu)?fù)合顆粒的油墨形成在基板的特定位置上,以構(gòu)成特定圖案(例如,導(dǎo)線圖案、電極圖案或是其它類型導(dǎo)體圖案)。不過,本發(fā)明不限于此,在其它的實(shí)施例中也可以在基板的整個(gè)表面上涂布納米金屬溶液,以形成無圖案化的膜層。值得一提的是,上述納米金屬溶液中的保護(hù)劑的自裂解分子還具有提高基板與納米金屬顆粒之間的附著性的作用,進(jìn)而可提高制作過程效率。然后,如圖1所示,進(jìn)行燒結(jié)步驟(步驟130)。詳細(xì)而言,對(duì)上述步驟120中已形成在基體材料上的納米金屬溶液進(jìn)行燒結(jié)操作,以使基板上的納米金屬溶液形成預(yù)定的導(dǎo)線、電極、導(dǎo)體圖案或是非圖案化的膜層。在本實(shí)施例中,制作導(dǎo)線時(shí),燒結(jié)制程的操作溫度可以是低于200°C。由于本實(shí)施例的自裂解分子在溫度低于200°C時(shí)即可發(fā)生自裂解反應(yīng)。因此,在這樣的溫度下進(jìn)行燒結(jié)操作時(shí),保護(hù)劑的自裂解分子將從納米顆粒的表面脫離,并使得納米金屬顆粒彼此燒結(jié)在一起而形成特定圖案的導(dǎo)線。這樣一來,經(jīng)由上述燒結(jié)步驟之后所制作的導(dǎo)線、電極或是導(dǎo)體圖案不會(huì)有保護(hù)劑的殘留,進(jìn)而可具有良好的電性特性。詳細(xì)而言,若以上述碳酸二苯酯(diphenylcarbonate)與己二胺(hexanediamine)反應(yīng)所得到自裂解分子為例,上述步驟130燒結(jié)步驟中自裂解分子發(fā)生的自裂解反應(yīng)如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>換言之,自裂解分子在燒結(jié)步驟中將分解成酚(phenol)和一種直鏈狀化合物,而酚在這樣的燒結(jié)溫度下將揮發(fā)掉,從而使自裂解分子可順利地從納米金屬顆粒的表面脫離下來。值得注意的是,本實(shí)施例的制作方法中,進(jìn)行燒結(jié)制程的同時(shí)即可移除吸附于納米金屬顆粒表面的自裂解分子。因此,本實(shí)施例的制作方法不需要利用額外的清洗步驟將不必要的保護(hù)劑移除。換言之,保護(hù)劑的自裂解分子具有低溫自裂解的特性,從而可使整體導(dǎo)線制作過程得以簡(jiǎn)化,并且可使制作成本得以降低。以下將針對(duì)保護(hù)劑中自裂解分子的特性提出進(jìn)一步的說明。在本發(fā)明中,多個(gè)自裂解分子吸附在納米金屬顆粒表面的狀態(tài)下的顆粒即稱為納米金屬?gòu)?fù)合顆粒。圖3為示出本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒在不同的加熱條件中的狀態(tài)變化的示意圖。如圖3所示,納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300包括納米金屬顆粒M以及吸附在納米金屬顆粒M表面的多個(gè)自裂解分子310。此外,納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300為未受到加熱的狀態(tài),納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300’為納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300在150°C加熱60分鐘后的狀態(tài),而納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300”為納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300’在200°C加熱60分鐘后的狀態(tài)。由圖3可知,加熱納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300之后,自裂解分子310會(huì)逐漸發(fā)生裂解而從納米金屬顆粒M的表面脫離。也就是說,納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300經(jīng)過燒結(jié)制程后可以轉(zhuǎn)變成純質(zhì)的納米金屬顆粒M,并且這些純質(zhì)納米金屬顆粒M在燒結(jié)步驟中彼此粘結(jié)在一起即構(gòu)成連續(xù)的導(dǎo)體圖案。因此,利用納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300制作導(dǎo)體圖案時(shí)不需要額外的步驟即可將自裂解分子310移除。為了進(jìn)一步說明納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300的特性,在此進(jìn)一步針對(duì)納米金屬?gòu)?fù)合顆粒300進(jìn)行熱重分析實(shí)驗(yàn)。圖4示出了利用熱重分析實(shí)驗(yàn)在不同等溫條件下對(duì)本發(fā)明的具有自裂解分子的保護(hù)劑與公知保護(hù)劑(PVP)的熱裂解行為的比較。如圖4所示,曲線SD表示的是本發(fā)明的具有自裂解分子的保護(hù)劑的熱裂解行為,曲線PVP表示的是公知保護(hù)劑(PVP)的熱裂解行為。由圖4可知,與公知保護(hù)劑(PVP)相比,本發(fā)明具自裂解分子的保護(hù)劑(SD)具有更低的熱解溫度。也就是,傳統(tǒng)保護(hù)劑(PVP)的熱解溫度為400°C左右,而本發(fā)明具自裂解分子的保護(hù)劑(SD)的熱解溫度為140°C左右。由于使用具有自裂解分子的保護(hù)劑(SD)時(shí),其熱解溫度可降至140°C左右,因此可降低具有自裂解分子的保護(hù)劑(SD)在納米金屬上的殘留量,進(jìn)而提高經(jīng)低溫?zé)Y(jié)后的納米金屬材料的導(dǎo)電性。相比之下,圖5為示出一個(gè)比較例的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒在加熱實(shí)驗(yàn)中的狀態(tài)變化的示意圖。如圖5所示,納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500包括納米金屬顆粒M以及吸附在納米金屬顆粒M表面的多個(gè)非自裂解分子510。也就是說,納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500是采用公知的保護(hù)劑所制備出來的。此外,納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500為未加熱的狀態(tài),納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500’為納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500在150°C加熱60分鐘后的狀態(tài),而納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500”為納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500’在200°C加熱60分鐘后的狀態(tài)。由圖5可知,在加熱一段時(shí)間之后,大部分非自裂解分子510仍吸附在納米金屬顆粒M的表面。換言之,非自裂解分子510在加熱過程中并不容易被移除。為了進(jìn)一步說明比較例中納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500的特性,在此也針對(duì)比較例的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500進(jìn)行熱重分析實(shí)驗(yàn)。圖6為示出在150°C下進(jìn)行熱重分析實(shí)驗(yàn)時(shí),使用具有自裂解分子的保護(hù)劑(SD)與公知保護(hù)劑(PVP)的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒在重量損失方面的變化圖。如圖6所示,曲線SD示出了使用具有自裂解分子的保護(hù)劑的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒在150°C的熱重實(shí)驗(yàn)中重量損失的現(xiàn)象。曲線PVP示出了使用已知保護(hù)劑(PVP)的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒在150°C的熱重實(shí)驗(yàn)中重量損失的現(xiàn)象。由圖6可知,在相同條件的熱重分析實(shí)驗(yàn)中,使用已知保護(hù)劑(PVP)的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒的重量下降速率相對(duì)緩慢許多。此夕卜,由圖5可知,納米金屬?gòu)?fù)合顆粒500在加溫之后,其表面的非自裂解分子510不容易被移除。所以,由上述可知,使用公知保護(hù)劑(PVP)的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒必須另外通過清洗步驟才能使保護(hù)劑PVP移除。也就是說,傳統(tǒng)方法在進(jìn)行燒結(jié)步驟使納米金屬顆粒M粘結(jié)成特定導(dǎo)體圖案或?qū)Ь€之前必須先通過清洗步驟將非自裂解分子510移除。基于此原因,也導(dǎo)致傳統(tǒng)方法較為繁瑣且成本也較高。相反地,本實(shí)施例使用具有自裂解分子的保護(hù)劑的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒的重量下降速率較為明顯,這表示本發(fā)明的自裂解分子保護(hù)劑在加熱后即可以有效地被移除,而無需額外的清洗程序來移除。以下列舉實(shí)施例1、實(shí)施例2以及比較例來說明在納米金屬溶液中使用本發(fā)明的保護(hù)劑以及使用公知保護(hù)劑時(shí)最終得到的導(dǎo)電圖案的電阻值。實(shí)施例1首先進(jìn)行圖1的步驟110,其中,步驟110的操作流程如圖2所示。因此,實(shí)施例1的準(zhǔn)備方法包括先進(jìn)行圖2的流程的步驟112。即,準(zhǔn)備150毫升且具有3個(gè)口的玻璃反應(yīng)器并使用2片葉輪的攪拌棒。在上述反應(yīng)器中先加入2g保護(hù)劑、2g硝酸銅(即金屬鹽)及20ml乙二醇(EthyleneGlycol,EG)(即溶劑),并在135°C下攪拌均勻溶解。其中,上述保護(hù)劑具有如化學(xué)式1表示的結(jié)構(gòu),且化學(xué)式1中的取代基R如化學(xué)式2所示,η=3。作為此保護(hù)劑的合成方法,是通過使碳酸二苯酯(diphenylcarbonate)以及己二胺(hexanediamine)在室溫下反應(yīng)再經(jīng)由重結(jié)晶提純而得到。另外,將3g維生素C及2g自裂解保護(hù)劑溶于5ml的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中。然后進(jìn)行圖2所示的流程中的步驟114。即,在攪拌條件下將上述溶液加入到上述已添加有自裂解分子的保護(hù)劑、硝酸銅(即金屬鹽)及乙二醇(EthyleneGlycol,EG)(即溶劑)的反應(yīng)器中,之后將溫度控制在135°C,攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,待溫度降至室溫即可得到納米金屬溶液(也就是完成圖1的步驟110)。接著,進(jìn)行圖1的步驟120,也就是將該納米金屬溶液涂布在玻璃上。然后,進(jìn)行圖1的步驟130,也就是在150°C的真空條件下烘焙1小時(shí)以進(jìn)行燒結(jié)步驟,由此,即可得到導(dǎo)電薄膜材料。最后,再測(cè)量該導(dǎo)電薄膜材料的導(dǎo)電性。實(shí)施例2首先進(jìn)行圖1的步驟110,其中,步驟110的操作流程如圖2所示。因此,實(shí)施例1的準(zhǔn)備方法包括先進(jìn)行圖2的流程的步驟112。S卩,準(zhǔn)備150毫升且具有3個(gè)口的玻璃反應(yīng)器并使用2片葉輪的攪拌棒。在上述反應(yīng)器中先加入2g保護(hù)劑、0.4g硝酸銅(即金屬鹽)及40ml乙二醇(EthyleneGlycol,EG)(即溶劑),并在135°C下攪拌均勻溶解。其中,上述保護(hù)劑具有如化學(xué)式1表示的結(jié)構(gòu),且化學(xué)式1中的取代基R如化學(xué)式2所示,η=3。作為此保護(hù)劑的合成方法,是通過使碳酸二苯酯(diphenylcarbonate)以及己二胺(hexanediamine)在室溫下反應(yīng)再經(jīng)由重結(jié)晶提純而得到。另外,將3g維生素C及2g自裂解保護(hù)劑溶于IOml的N,N_二甲基乙酰胺(DMAc)中。然后進(jìn)行圖2所示的流程中的步驟114。即,在攪拌條件下將上述溶液加入到上述已添加有自裂解分子的保護(hù)劑、硝酸銅(即金屬鹽)及乙二醇(EthyleneGlycol,EG)(即溶劑)的反應(yīng)器中,之后將溫度控制在135°C,攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,待溫度降至室溫即可得到納米金屬溶液(也就是完成圖1的步驟110)。接著,進(jìn)行圖1的步驟120,也就是將該納米金屬溶液涂布在玻璃上。然后,進(jìn)行圖1的步驟130,也就是在150°C的真空條件下烘焙1小時(shí)以進(jìn)行燒結(jié)步驟,由此,即可得到導(dǎo)電薄膜材料。最后,再測(cè)量該導(dǎo)電薄膜材料的導(dǎo)電性。比較例首先進(jìn)行圖1的步驟110,其中,步驟110的操作流程如圖2所示。因此,實(shí)施例1的準(zhǔn)備方法包括先進(jìn)行圖2的流程的步驟112。S卩,準(zhǔn)備150毫升且具有3個(gè)口的玻璃反應(yīng)器并使用2片葉輪的攪拌棒。在上述反應(yīng)器中先加入25g的公知保護(hù)劑(即聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=10,000))、5g硝酸銅(即金屬鹽)及250ml去離子水(D.I.water)(即溶劑),并在60°C下攪拌均勻溶解。另外,將37.5g維生素C及25g聚乙烯吡咯烷酮溶于200ml去離子水中。然后進(jìn)行圖2所示的流程中的步驟114。即,在攪拌條件下將上述溶液加入到上述已添加有公知保護(hù)劑、硝酸銅(即金屬鹽)及乙二醇(EthyleneGlycol,EG)(即溶劑)的反應(yīng)器中,之后將溫度控制在60°C,攪拌反應(yīng)30分鐘。反應(yīng)結(jié)束后,待溫度降至室溫即可得到納米金屬溶液(也就是完成圖1的步驟110)。接著,進(jìn)行圖1的步驟120,也就是將該納米金屬溶液涂布在玻璃上。然后,進(jìn)行圖1的步驟130,也就是在150°C的真空條件下烘焙1小時(shí)以進(jìn)行燒結(jié)步驟,由此,即可得到導(dǎo)電薄膜材料。最后,再測(cè)量該導(dǎo)電薄膜材料的導(dǎo)電性。[表1]<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由上述表1可知,當(dāng)納米金屬溶液中使用具有如上所示化學(xué)式1所示的自裂解分子的保護(hù)劑時(shí),其之后形成的導(dǎo)電圖案的電阻值為9*10_36*10_3Q-cm。而當(dāng)納米金屬溶液中使用公知保護(hù)劑(即聚乙烯吡咯烷酮)時(shí),其之后形成的導(dǎo)電圖案的電阻值為1*10-2Ω-οπιο也就是,使用如上述化學(xué)式1所示的自裂解分子的保護(hù)劑而形成的導(dǎo)電圖案的電阻值比使用公知保護(hù)劑而形成的導(dǎo)電圖案的電阻值至少小一個(gè)數(shù)量級(jí)(order)。因而可證明由本發(fā)明的制作方法所制作的導(dǎo)線或?qū)щ妶D案也可以保有良好的電性特性。綜上所述,本發(fā)明的納米金屬溶液及納米金屬?gòu)?fù)合顆粒中,可裂解分子的存在可以避免納米金屬顆粒彼此粘結(jié),而使納米金屬顆粒具有固定的粒徑大小以及穩(wěn)定的特性。同時(shí),本發(fā)明所采用的可裂解分子在加熱后可以有效地被移除。所以,本發(fā)明的納米金屬溶液在燒結(jié)步驟之后即可形成純質(zhì)的導(dǎo)線。這樣一來,本發(fā)明的導(dǎo)線的制作方法可以省去清洗保護(hù)劑的步驟,而使該方法更有效率且成本更為低廉。此外,由本發(fā)明的制作方法制作的導(dǎo)線還能夠具有良好的電性特性。雖然本發(fā)明公開了上述實(shí)施例,但這些實(shí)施例并非用以限定本發(fā)明,本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明精神和范圍的情況下,可對(duì)本發(fā)明進(jìn)行適當(dāng)?shù)母淖兣c修飾,因此本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。權(quán)利要求一種納米金屬溶液,包括0.1~30wt%的保護(hù)劑,其具有如化學(xué)式1所示的自裂解分子結(jié)構(gòu)化學(xué)式1,其中,n為2~15,R選自化學(xué)式2、化學(xué)式3、化學(xué)式4、化學(xué)式5;0.01~15wt%的納米金屬顆粒;0.07~15wt%的還原劑;以及40~99.82wt%的溶劑,其中,所述保護(hù)劑、所述納米金屬顆粒以及所述還原劑均勻地混合在所述溶劑中,并且,所述自裂解分子吸附在所述納米金屬顆粒的表面。F2009102249465C00011.tif,F2009102249465C00012.tif2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬溶液,其中,所述保護(hù)劑中自裂解分子的自裂解溫度低于200°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬溶液,其中,所述納米金屬顆粒包括銅納米顆粒、銀納米顆粒、金納米顆?;蛩鼈兊慕M合。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬溶液,其中,所述還原劑包括有機(jī)酸或堿類還原劑。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米金屬溶液,其中,所述有機(jī)酸的材質(zhì)包括維生素C、維生素E、檸檬酸或它們的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米金屬溶液,其中,所述堿類還原劑的材質(zhì)包括硼氫化鉀、亞磷酸氫鈉、硼氫化鈉、胼、氫氧化鈉或它們的組合。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬溶液,其中,所述溶劑包括甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、松油醇或它們的組合。8.—種納米金屬?gòu)?fù)合顆粒,包括納米金屬顆粒;以及多個(gè)自裂解分子,所述分子吸附在所述納米金屬顆粒的表面,所述自裂解分子的結(jié)構(gòu)如化學(xué)式1所示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>化學(xué)式1,其中,η為215,R選自<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>化學(xué)式2、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>化學(xué)式3、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>化學(xué)式4、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>化學(xué)式5。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒,其中,所述自裂解分子的自裂解溫度低于200℃。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的納米金屬?gòu)?fù)合顆粒,其中,所述納米金屬顆粒包括銅納米顆粒、銀納米顆粒、金納米顆?;蛩鼈兊慕M合。11.一種制作導(dǎo)線的方法,包括制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金屬溶液;將所述納米金屬溶液形成在基體材料上;以及進(jìn)行燒結(jié)步驟,以使上述自裂解分子自行裂解,并使上述納米金屬顆粒連結(jié)在一起。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制作導(dǎo)線的方法,其中,所述燒結(jié)步驟的操作溫度低于200℃。13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制作導(dǎo)線的方法,其中,制備所述納米金屬溶液的方法包括在所述保護(hù)劑、所述還原劑以及所述溶劑中混合金屬鹽,以使該金屬鹽與所述還原劑進(jìn)行反應(yīng)而生成所述納米金屬顆粒,并且部分所述自裂解分子吸附在各所述納米金屬顆粒表面。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制作導(dǎo)線的方法,其中,所述金屬鹽的材質(zhì)包括硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅、硝酸銀、氯化金或它們的組合。全文摘要本發(fā)明涉及納米金屬溶液、納米金屬?gòu)?fù)合顆粒以及導(dǎo)線的制作方法,其中,所述納米金屬溶液,包括0.1~30wt%的保護(hù)劑、0.01~15wt%的納米金屬顆粒、0.07~15wt%的還原劑以及40~99.82wt%的溶劑。所述保護(hù)劑具有如化學(xué)式1所示的自裂解分子結(jié)構(gòu),在該分子結(jié)構(gòu)中,n為2~15,R選自化學(xué)式2、化學(xué)式3、化學(xué)式4、化學(xué)式5。其中,所述保護(hù)劑、納米金屬顆粒以及還原劑均勻地混合于溶劑中,并且,自裂解分子吸附在納米金屬顆粒表面。化學(xué)式文檔編號(hào)B22F5/12GK101797648SQ20091022494公開日2010年8月11日申請(qǐng)日期2009年11月26日優(yōu)先權(quán)日2009年2月10日發(fā)明者李宗銘,邱俊毅,邱國(guó)展,黃思博申請(qǐng)人:財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院
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