專利名稱：一種片狀銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用還原劑將硝酸銀直接還原為片狀銀粉的方法，屬于金屬粉體材
料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
銀粉是一種重要的金屬粉末，因其具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，而被作為制作電子漿料、導(dǎo) 電涂層的原料，廣泛應(yīng)用于電子封裝、電極接點(diǎn)等電子組件中。 銀粉的應(yīng)用性能與它的結(jié)構(gòu)形貌有著十分密切的關(guān)系，不同形狀的銀粉在相同使 用條件下，其性能有很大的差異。片狀銀粉，其在三維尺寸中只有一維處于亞微米或納米 級，另外二維處于微米級，由其所制備的導(dǎo)電漿料，和由球形銀粉制備的導(dǎo)電漿料在固化成 膜時有相當(dāng)大的性質(zhì)差異。由于球形銀粉顆粒之間是點(diǎn)接觸，而片狀銀粉除點(diǎn)接觸外，更多 的堆積是面與面逐層堆棧，因為面接觸較點(diǎn)接觸有更大接觸面積，所以電阻相對較低，導(dǎo)電 性較好，這就增加了電子元器件的可靠性，同時還可以減少涂層的厚度，為電子元器件的小 型化提供有利條件。同量銀粉所涂布的面積，片狀銀粉大于其它形狀銀粉所涂布的面積。另 外，片狀銀粉的比表面積相對較大、穩(wěn)定，比表面能低，因此氧化度和氧化趨勢較低。
片狀銀粉被廣泛應(yīng)用于獨(dú)石電容器、濾波器、碳膜電位器、鉭電容器、薄膜開關(guān)、半 導(dǎo)體芯片、導(dǎo)電膠等電子元器件中，具有重要的應(yīng)用前景。隨著電子工業(yè)的高速發(fā)展，在美 國、日本、西歐等發(fā)達(dá)國家和地區(qū)，電子產(chǎn)品正趨向微型化、集成化、智能化，為了適應(yīng)這種 趨勢，很多國家都致力于片狀銀粉的研制和開發(fā)。傳統(tǒng)生產(chǎn)片狀銀粉的技術(shù)存在很多不足， 嚴(yán)重制約了片狀銀粉的應(yīng)用發(fā)展。尋找新的制備片狀銀粉的先進(jìn)技術(shù)，已成為國際上這一 研究領(lǐng)域的重要方向之一。 片狀銀粉的傳統(tǒng)制備方法為球磨法。該法首先制備球形、類球形或樹枝狀的前驅(qū) 體銀粉，然后經(jīng)過機(jī)械研磨將前驅(qū)體壓成片狀，從而得到片狀銀粉。這種方法制得的銀粉色 澤光亮、松裝密度大、機(jī)械性能好、比表面積大，可改善粉末的燒結(jié)性能和增大冷卻速度。球 磨法雖簡單，產(chǎn)量高，但是耗能也高，工藝影響因素多，制備時銀粉易受研磨過程中雜質(zhì)的 污染，同時還會產(chǎn)生硬化，不易達(dá)到要求的技術(shù)指標(biāo)。因此，化學(xué)還原法一步制取片狀銀粉 的研究引起了人們的重視。有研究者以異質(zhì)晶核法通過在反應(yīng)溶液中引入其它貴金屬催化 劑一步制備片狀金屬，雖然可制得片狀銀粉，但是所用試劑昂貴不適合工業(yè)生產(chǎn)；另有研究 者以甲醛和苯甲醛混合懸浮液作為還原劑，但這種還原劑具有毒性，會污染環(huán)境，這給生產(chǎn) 帶來了不便。本發(fā)明在常溫常壓下，以3-苯基-2-丙烯醛作為還原劑還原硝酸銀溶液制備 片狀銀粉，制備過程無毒無污染，工藝簡單，生產(chǎn)成本低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種片狀銀粉的制備方法。本發(fā)明采用無毒無污染的還原
劑，將硝酸銀還原成性能良好的片狀銀粉，簡化了片狀銀粉的生產(chǎn)工藝。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案
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本發(fā)明利用化學(xué)還原法制備片狀銀粉的方法，其工藝是配制一定濃度的NaOH 溶液，然后向NaOH溶液中加入一定量的3-苯基-2-丙烯醛，經(jīng)攪拌配制成NaOH與3-苯 基_2-丙烯醛的混合液；配制一定濃度的AgN03溶液，滴加至前述NaOH和3-苯基-2-丙烯 醛的混合溶液中，同時以一定的速度攪拌溶液，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌溶液，還原反應(yīng)結(jié)束后 進(jìn)行固液分離，濾上物用乙醇和熱水反復(fù)清洗后真空抽濾，最后將過濾分離出的固體置于 干燥箱中于60攝氏度下干燥，得到片狀銀粉，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟
a、制備NaOH和3_苯基_2_丙烯醛的混合溶液稱取一定量的NaOH固體溶于去 離子水，配制成濃度為4-6M的NaOH溶液；將3-苯基-2-丙烯醛按照3-苯基-2-丙烯醛 NaOH=l : 2-1 : 4的摩爾比加至上述NaOH溶液中，在一定的攪拌速度下制備成NaOH和 3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液。 b、制備AgN03水溶液將固體AgN03溶于去離子水中，制備成濃度為20g/L-80g/L 的Ag冊3水溶液。 c、制備片狀銀粉在常溫及攪拌狀態(tài)下將上述AgN03溶液按硝酸銀3-苯基-2-丙 烯醛=2 : 1的摩爾比滴加至上述NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液中，滴加結(jié)束后 繼續(xù)攪拌溶液。 d、沉淀物的清洗及干燥將沉淀物用乙醇和熱水反復(fù)清洗除去殘留有機(jī)物后，真 空抽濾，將過濾分離出的固體置于干燥箱中在60攝氏度下干燥，即可以制得顆粒形狀為片 狀的銀粉。 本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)如下所述 1、用還原劑一步化學(xué)還原硝酸銀制得片狀銀粉，避免了常用的化學(xué)還原一機(jī)械球 磨二步法制取片狀銀粉； 2、從技術(shù)上提供了一種快速連續(xù)大規(guī)模生產(chǎn)片狀銀粉的方法；
3、使用的還原劑無毒無污染，對環(huán)境友好，成本低；
4、生產(chǎn)設(shè)備簡單，制備工序短。本發(fā)明制得的金屬銀粉呈片狀，片徑為2-9 ii m，厚度為0. 2-0. 5 y m。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。
實施例1 在有10mL去離子水的燒杯中加入2. 27gNaOH，攪拌下加入2. 5mL3-苯基-2-丙烯 醛。將6. 44gAgN03加入到215ml去離子水中配制成濃度為30g/L的AgN03溶液，攪拌下將 配制好的AgN03溶液以一定的速度滴入NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合液中，滴加完畢 后繼續(xù)攪拌10min。攪拌停止后將反應(yīng)產(chǎn)物固液分離，濾上物用乙醇清洗兩遍、熱水清洗 三遍后真空抽濾，最后將過濾分離出的固體置于干燥箱中于60攝氏度下干燥，得到粒徑為 6-9 ii m，厚度為0. 2-0. 5 ii m的片狀銀粉。
實施例2 在有l(wèi)OmL去離子水的燒杯中加入1. 82gNaOH，攪拌下加入2mL3_苯基_2_丙烯醛， 將5. 14gAgN03加入到86mL去離子水中配制成濃度60g/L的AgN03溶液，將配制好的AgN03 溶液在攪拌下以一定的速度滴入NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合液中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌5min。攪拌停止后將反應(yīng)產(chǎn)物固液分離，濾上物用乙醇清洗兩遍、熱水清洗三遍后再 真空抽濾，最后將過濾分離出的固體置于干燥箱中于60攝氏度下干燥，得到粒徑為2iim左 右，厚度為0.3um左右的片狀銀粉。
權(quán)利要求
一種片狀銀粉的制備方法，其特征在于該方法具有以下的工藝過程和步驟a.制備NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液稱取一定量的NaOH固體溶于去離子水，配制成濃度為4-6M的NaOH溶液；將3-苯基-2-丙烯醛按照3-苯基-2-丙烯醛∶NaOH＝1∶2-1∶4的摩爾比加至上述NaOH溶液中，在攪拌條件下制備成NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液；b.制備AgNO3水溶液將固體AgNO3溶于去離子水中，制備成濃度為20-80g/L的AgNO3水溶液；c.以3-苯基-2-丙烯醛為還原劑，還原AgNO3溶液制備片狀銀粉將AgNO3溶液按硝酸銀∶3-苯基-2-丙烯醛＝2∶1的摩爾比滴加至上述NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液中，并攪拌，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌溶液5-10分鐘；d.沉淀物的清洗及干燥將沉淀物用乙醇和熱水反復(fù)清洗除去殘留有機(jī)物后，真空抽濾，將過濾分離出的固體置于干燥箱中于60攝氏度下干燥，即可制得平均粒徑為2-9μm，厚度為0.2-0.5μm的片狀銀粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種片狀銀粉的制備方法，屬于金屬粉體材料制備領(lǐng)域。其制備方法是配制濃度為4-6M的NaOH溶液，然后按照3-苯基-2-丙烯醛NaOH＝1∶2-1∶4的摩爾比制備成NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液；制備濃度為20-80g/L的AgNO3水溶液；將AgNO3溶液按硝酸銀3-苯基-2-丙烯醛＝2∶1的摩爾比滴加至NaOH和3-苯基-2-丙烯醛的混合溶液中，并攪拌；將沉淀物反復(fù)清洗、真空抽濾、干燥，即可制得片狀銀粉。本發(fā)明是一種化學(xué)方法制取片狀銀粉的過程，解決了機(jī)械球磨制取片狀銀粉給銀粉帶來雜質(zhì)的缺陷。本方法制備片狀銀粉，工藝簡單，操作方便，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，銀粉收率高，對環(huán)境無污染，可應(yīng)用于電子漿料行業(yè)。
文檔編號B22F9/24GK101708555SQ200910199578
公開日2010年5月19日 申請日期2009年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月26日
發(fā)明者劉書禎, 呂超君, 畢鵬飛, 王興慶, 談定生, 郭海亮 申請人:上海大學(xué)