專利名稱：顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體地說，涉及的是一種顆粒表
面化學(xué)鍍覆金屬的方法。
背景技術(shù)：
顆?；瘜W(xué)鍍覆金屬是一種有效的表面改性手段，通過在陶瓷或金屬顆粒表面化學(xué) 鍍覆金屬往往能夠在保持原有材料性能的基礎(chǔ)上，改善材料表面性能。例如在陶瓷顆粒表 面鍍覆銅或銀等金屬，將會在保持陶瓷本身高硬度、高強度特點前提下改變陶瓷顆粒表面 性能，使得陶瓷顆粒表面導(dǎo)電，并易與金屬結(jié)合。在銅顆粒表面鍍覆銀金屬，將會極大增加 銅顆粒表面導(dǎo)電性能并使得顆?？寡趸栽鰪姟Ｒ虼祟w粒表面化學(xué)鍍覆金屬已經(jīng)廣泛應(yīng)用 于新材料制備開發(fā)、復(fù)合材料界面改善等方面。然而隨著技術(shù)要求的不斷提高，現(xiàn)在逐漸需 要在亞微米或納米級別的顆粒上化學(xué)鍍覆金屬。對亞微米或納米顆粒表面化學(xué)鍍覆的難點 有以下幾點一、顆粒細小導(dǎo)致的表面積巨大，使得顆粒容易團聚而不易分散，這就容易導(dǎo) 致化學(xué)鍍覆不均勻；二、由于顆粒表面積巨大，使得化學(xué)鍍液體系變得不穩(wěn)定，在施鍍過程 中容易導(dǎo)致自分解或反應(yīng)速度過快，從而導(dǎo)致鍍覆不上或施鍍不完全。國內(nèi)外對于亞微米 顆粒表面化學(xué)鍍覆的研究主要如下； 1)屈戰(zhàn)民；石墨粉末化學(xué)鍍鎳及化學(xué)鍍銀工藝；電鍍與精飾29 (6) 2007 ;
2)沈培；鍍液攪拌_化學(xué)鍍鎳的重要工藝條件；涂料涂裝與電鍍3(4)2005 ;
3)蔡克峰；在陶瓷粉末表面化學(xué)鍍包復(fù)金屬；電鍍與環(huán)保14 (2) 1994 ;
4)張邦維；施鍍工藝參數(shù)對化學(xué)鍍沉積速率的影響；電鍍與環(huán)保19 (5) 1999 ;
從以上文獻可知對于這兩個問題的主要解決辦法有以下幾種1)在化學(xué)鍍液中 添加分散劑，這樣可以相對減小團聚問題的產(chǎn)生，但是會影響化學(xué)鍍覆金屬與原有顆粒的 結(jié)合力。2)采用攪拌和超聲震蕩結(jié)合的辦法，但是現(xiàn)在一般是超聲震蕩置于容器之外，其震 蕩效果大為減弱。3)采用減緩溶液滴注速度來解決反應(yīng)過快鍍覆不均勻問題，但是由于在 反應(yīng)液中存在過大濃度梯度，因此單純靠控制加入速度是很難解決以上問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足和缺陷，提供一種顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的 方法，有效解決了粉末顆?；瘜W(xué)鍍覆中團聚、表面鍍覆不均勻、鍍覆速度過快導(dǎo)致鍍液不穩(wěn) 定的問題。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明將超聲震蕩發(fā)生裝置放在機械攪拌漿內(nèi)，采用機械攪拌 與內(nèi)置超聲震蕩相結(jié)合；并采用液相噴霧添加反應(yīng)組分的方式，使粉末顆粒充分分散，施鍍 區(qū)域反應(yīng)均勻穩(wěn)定，從而達到粉末顆粒表面均勻包覆的目的。 上述顆粒適用于一切陶瓷粉末顆粒，其平均粒度在0. 01 ii m-100 y m之間，所鍍覆
金屬為一切可實現(xiàn)化學(xué)鍍覆的金屬。 本發(fā)明具體實施時，按照以下步驟進行
第一步，首先將粉末顆粒進行表面處理，之后過濾并用去離子水清洗三遍； 所述表面處理，其方式為酸洗敏化活化處理或直接采用酸洗處理，其目的是增加
鍍覆金屬與被鍍覆粉末顆粒表面之間的結(jié)合力。 第二步，將表面處理后的粉末顆粒加入化學(xué)鍍液的還原劑溶液中分散；
所述分散，其采用內(nèi)置超聲震蕩與機械攪拌相結(jié)合的方法，超聲震蕩裝置置于機 械攪拌漿內(nèi)；通過調(diào)節(jié)機械攪拌速度、超聲震蕩頻率來控制粉末分散程度。攪拌速度為 50-500轉(zhuǎn)/分鐘，超聲震蕩頻率為15KHz-100KHz。 第三步，將化學(xué)鍍液體系中的主鹽溶液添加進還原劑溶液中進行施鍍；
所述添加，其方式為液相噴霧，噴霧速度可調(diào)，噴霧速度在5ml-100m1/分鐘。
第四步，將化學(xué)包覆完成的粉末顆粒過濾干燥。 本發(fā)明所采用的顆粒表面化學(xué)鍍覆方法，由于采用了機械攪拌與內(nèi)置超聲震蕩相 結(jié)合的方法，從而有效提高了分散效率，解決了粉末團聚的問題。并通過采用液相噴霧添加 反應(yīng)組分的方法，使得化學(xué)鍍液體系中反應(yīng)均勻，可避免鍍液不穩(wěn)定、粉末顆粒表面施鍍不 均勻的缺點，具有操作簡便、顆粒分散均勻、包覆完整等優(yōu)點，有效解決了粉末顆粒化學(xué)鍍 覆中團聚、表面鍍覆不均勻、鍍覆速度過快導(dǎo)致鍍液不穩(wěn)定的問題。


圖1為本發(fā)明實施例中機械攪拌與超聲震蕩及液相噴霧示意圖
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例作一詳細描述，以下的實施例只是作為理解本發(fā)
明技術(shù)方案之用，并不是用于限定本發(fā)明的范圍。 如圖1所示，用于示意本發(fā)明以下實施例的操作流程。 如圖2所示，本發(fā)明實施例中機械攪拌與超聲震蕩及液相噴霧示意圖，其中1， 2_攪拌漿正負電極；12， 13-噴霧設(shè)備正負電極；10， 11-超聲震蕩設(shè)備正負電極；3-導(dǎo)管； 4_還原劑溶液；5-待鍍覆粉末；6-主鹽溶液；7_攪拌漿上的內(nèi)置超聲震蕩孔；8_攪拌漿；
9_噴霧裝置。使用過程中首先將待鍍覆粉末與還原劑溶液裝入容器中，之后接通正負電極
運轉(zhuǎn)攪拌漿及其內(nèi)置超聲裝置，然后將主鹽溶液從導(dǎo)管中輸入，并開啟噴霧裝置，將主鹽溶 液以霧狀形式加入到還原劑溶液中進行化學(xué)鍍覆。 實施例一 以平均粒徑為0. 01 ii m的WC粉末顆粒表面包覆Ag金屬為例 首先將5gWC粉末顆粒(粒度為0.01i!m)置于5%硝酸溶液中，攪拌清洗10分鐘，
然后采用去離子水清洗三遍后抽濾。 將抽濾后的粉末顆粒倒入500ml的水合肼溶液中，其濃度為3ml/L，用氨水調(diào)節(jié)ffl 值為8，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分鐘，超聲震蕩頻率為100KHz，攪拌超聲震蕩15分鐘。
然后將濃度為10g/L硝酸銀溶液500ml以噴霧形式加入，硝酸銀溶液加入速度為 5ml/min，待化學(xué)鍍覆完全后，抽濾獲得鍍覆好的WC粉末顆粒，并用去離子水沖洗三遍。
之后將鍍覆好的WC粉末顆粒置于真空中，IO(TC干燥24小時。所獲得的WC粉末 顆粒包覆均勻，Ag包覆層厚度為0. 5-0. 6 ii m，施鍍過程中鍍液穩(wěn)定。
實施例二 以平均粒徑為1 ii m的WC粉末顆粒表面包覆Ag金屬為例 首先將15g WC粉末顆粒(粒度為lym)置于5%硝酸溶液中，攪拌清洗5分鐘，然 后采用去離子水清洗三遍后抽濾。 將抽濾后的粉末顆粒倒入500ml水合肼溶液中，其濃度為6ml/L，用氨水調(diào)節(jié)ffl值
為IO，攪拌超聲震蕩，然后將濃度為30g/L的500ml硝酸銀溶液以噴霧形式加入，硝酸銀加
入速度在30ml/L，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，超聲震蕩頻率為15KHz。 待化學(xué)鍍覆完全后，抽濾獲得鍍覆好的WC粉末顆粒，并用去離子水沖洗三遍。 之后將鍍覆好的WC粉末顆粒置于真空中，15(TC干燥24小時。所獲得的WC粉末
顆粒包覆均勻，Ag包覆層厚度為0. 8-1 m，施鍍過程中鍍液穩(wěn)定。 實施例三 以平均粒徑為2 ii m的SiC粉末顆粒表面包覆Ag金屬為例 首先將8g SiC粉末顆粒(粒度為2iim)置于10%硝酸溶液中，攪拌清洗10分鐘， 然后采用去離子水清洗三遍后抽濾。將抽濾后的粉末顆粒進行敏化活化處理，采用15% SnCl2溶液敏化及20% PdCl溶液活化處理，之后用去離子水清洗三遍。
之后將上述處理好的粉末顆粒倒入500ml水合肼溶液中，其濃度為4. 5ml/L，用氨 水調(diào)節(jié)ra值為9，攪拌超聲震蕩。然后將500ml濃度為15g/L硝酸銀溶液以噴霧形式加入， 硝酸銀加入速度在45ml/min，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘，超聲震蕩頻率為30KHz。
待化學(xué)鍍覆完全后，抽濾獲得鍍覆好的SiC粉末顆粒，并用去離子水沖洗三遍。
之后將鍍覆好的SiC粉末顆粒置于真空中，IO(TC干燥24小時。所獲得的SiC粉 末顆粒包覆均勻，Ag包覆層厚度為0. 8-1 ii m，施鍍過程中鍍液穩(wěn)定。
實施例四 以平均粒徑為10 ii m的金剛石粉末顆粒表面包覆Ag金屬為例 首先將5g金剛石粉末顆粒(粒度為lOOym)置于5%硝酸溶液中，攪拌清洗10分
鐘，然后采用去離子水清洗三遍后抽濾。將抽濾后的粉末顆粒進行敏化活化處理，采用15 %
SnCl2溶液敏化及20% PdCl溶液活化處理，之后用去離子水清洗三遍。 之后將上述處理好的粉末顆粒倒入500ml的水合肼溶液中，其濃度為3ml/L，用氨
水調(diào)節(jié)PH值為8，攪拌超聲震蕩，然后將濃度為10g/L硝酸銀溶液500ml以噴霧形式加入，
硝酸銀加入速度在100ml/min，攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分鐘，超聲震蕩頻率為lOOKHz。 待化學(xué)鍍覆完全后，抽濾獲得鍍覆好的金剛石粉末顆粒，并用去離子水沖洗三遍。 之后將鍍覆好的金剛石粉末顆粒置于真空中，ll(TC干燥24小時。 所獲得的金剛石粉末顆粒表面包覆均勻，包覆層厚度為2-3 ii m，施鍍過程中鍍液 實施例五 以平均粒徑為100 ii m的金剛石粉末顆粒表面包覆Cu金屬為例 首先將10g金剛石粉末顆粒(粒度為lOOym)置于20%硝酸溶液中，攪拌清洗30
分鐘，然后采用去離子水清洗三遍后抽濾。 將抽濾后的粉末經(jīng)敏化活化處理后倒入500ml甲醛溶液中，其濃度為3ml/L，用 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ra值為10，攪拌超聲震蕩，然后將濃度為45g/L的500ml硫酸銅溶液
5以噴霧形式加入，硫酸銅加入速度在5ml/min，攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分鐘，超聲震蕩頻率為 50KHz。 待化學(xué)鍍覆完全后，抽濾獲得鍍覆好的金剛石粉末顆粒，并用去離子水沖洗三遍。
之后將鍍覆好的金剛石粉末顆粒置于真空中，15(TC干燥24小時。所獲得金剛石 粉末顆粒表面鍍覆均勻，鍍覆層厚度為3-5 ii m，施鍍過程中鍍液穩(wěn)定。
實施例六 以平均粒徑為30 ii m的SiC粉末顆粒表面包覆Cu金屬為例 首先將10g SiC粉末顆粒(粒度為30iim)置于10%硝酸溶液中，攪拌清洗10分 鐘，然后采用去離子水清洗三遍后抽濾。 將抽濾后的粉末顆粒經(jīng)敏化活化后倒入500ml甲醛溶液中，其濃度為4. 5ml/L，用 氫氧化鈉調(diào)節(jié)K1值為9，攪拌超聲震蕩。然后將500ml濃度為35g/L硫酸銅溶液以噴霧形 式加入，硝酸銀加入速度在15ml/min，攪拌速度為250轉(zhuǎn)/分鐘，超聲震蕩頻率為50KHz。
待化學(xué)鍍覆完全后，抽濾獲得鍍覆好的SiC粉末顆粒，并用去離子水沖洗三遍。
之后將鍍覆好的SiC粉末顆粒置于真空中，12(TC干燥24小時。所獲得SiC粉末 顆粒表面包覆均勻，包覆層厚度為1-2 ii m，施鍍過程中鍍液穩(wěn)定。
權(quán)利要求
一種顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，將超聲震蕩發(fā)生裝置放在機械攪拌漿內(nèi)，采用機械攪拌與內(nèi)置超聲震蕩相結(jié)合，并采用液相噴霧添加反應(yīng)組分的方式，使粉末顆粒充分分散，施鍍區(qū)域反應(yīng)均勻穩(wěn)定，從而實現(xiàn)粉末顆粒表面均勻包覆。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，首先將粉末顆粒進行表面處理，之后過濾并用去離子水清洗； 第二步，將表面處理后的粉末顆粒加入化學(xué)鍍液中還原劑溶液中分散；所述分散方式，其采用內(nèi)置超聲震蕩與機械攪拌相結(jié)合的方法進行分散，超生震蕩裝置置于機械攪拌漿 內(nèi)；第三步，將化學(xué)鍍覆反應(yīng)主鹽溶液添加進第二步所獲的溶液中進行施鍍； 第四步，將化學(xué)包覆完成的粉末顆粒過濾干燥。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，所述粉末顆 粒為一切陶瓷粉末顆粒，所鍍覆金屬為可由化學(xué)鍍覆獲得的金屬。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，所述粉末顆 粒，其平均粒度在0. 01 ii m-100 ii m之間。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，所述表面處理， 其方式為酸洗敏化活化處理或直接采用酸洗處理。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，所述去離子水 清洗，其次數(shù)為三遍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，所述分散， 其粉末分散程度通過調(diào)節(jié)機械攪拌速度、超聲震蕩頻率來控制。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，所述機械攪拌 速度為50-500轉(zhuǎn)/分鐘，所述超聲震蕩頻率為15KHz-100KHz。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，所述添加，其方 式為液相噴霧，噴霧速度可調(diào)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，其特征在于，所述噴霧速度 在5ml-100ml/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種顆粒表面化學(xué)鍍覆金屬的方法，將超聲震蕩發(fā)生裝置放在機械攪拌漿內(nèi)，采用機械攪拌與內(nèi)置超聲震蕩相結(jié)合，并采用液相噴霧添加反應(yīng)組分的方式，使粉末顆粒充分分散，施鍍區(qū)域反應(yīng)均勻穩(wěn)定，從而達到粉末顆粒表面均勻包覆的目的。由于采用了機械攪拌與內(nèi)置超聲震蕩相結(jié)合的方法，從而有效提高了分散效率，解決了粉末顆粒團聚的問題。并通過采用液相噴霧添加反應(yīng)組分的方法，使得化學(xué)鍍液體系中反應(yīng)均勻，可避免鍍液不穩(wěn)定、粉末顆粒表面施鍍不均勻的缺點。本發(fā)明具有操作簡便、粉末顆粒分散均勻、包覆完整等優(yōu)點，有效解決了粉末顆粒化學(xué)鍍覆中團聚、表面鍍覆不均勻、鍍覆速度過快導(dǎo)致鍍液不穩(wěn)定的問題。
文檔編號C23C18/31GK101758230SQ20091019627
公開日2010年6月30日 申請日期2009年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月24日
發(fā)明者甘可可, 祁更新, 陳樂生, 陳曉 申請人:溫州宏豐電工合金有限公司