專利名稱：一種用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)真空鉻的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)鉻的方法，尤其涉及一種用碳粉做還原劑在真空條 件下生成鉻的方法。
背景技術(shù)：
鉻被廣泛應(yīng)用于冶金、化工、航空航天及耐火材料等領(lǐng)域。 目前，鉻的主要工業(yè)化生產(chǎn)方法包括鋁熱法和電解法。
其中，鋁熱法的優(yōu)點是設(shè)備簡單、投資少，而缺點則是需要消耗大量貴 重的金屬鋁粉作為還原劑，同時，產(chǎn)品中還引入了大量的鐵、硅、鋁等雜質(zhì)，
產(chǎn)品的回收率也較低，通常情況下不超過88%。此外，在高溫的反應(yīng)條件下 產(chǎn)生的大量氣體和粉塵(含有六價鉻)不僅污染環(huán)境，也造成資源的浪費。
電解法的優(yōu)點是產(chǎn)品純度高、易破碎，而缺點是生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品電能 損失大(通常電解法生產(chǎn)金屬鉻的電效率不足30%)，另外，由于鉻電解過程 中含氧高，需要建立相應(yīng)的高溫氫氣脫氧爐才能得到高質(zhì)量的產(chǎn)品，這些都 是造成生產(chǎn)成本高的原因。此外，還會產(chǎn)出含有六價鉻的廢水和固體廢棄物， 這也給環(huán)境保護帶來嚴峻的挑戰(zhàn)。
公開號為CN1542148A的中國專利公開了一種碳還原氧化鉻生產(chǎn)金屬鉻 的方法，該專利采用一次還原分兩個階段的方法，生產(chǎn)出的鉻產(chǎn)品質(zhì)量有所 改善。但該方法主要存在的問題在于產(chǎn)品成分不均勻、產(chǎn)品致密度低，使得 其應(yīng)用受到限制(例如，由于密度原因在冶金行業(yè)無法應(yīng)用，只能以粉末形 式使用)，產(chǎn)品合格率也較低、質(zhì)量較不穩(wěn)定，這些都是不適合工業(yè)化生產(chǎn)的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種適于工業(yè)化生產(chǎn)的真空鉻的生產(chǎn) 方法，不僅產(chǎn)品成分及密度有較大提高，且生產(chǎn)成本低，對環(huán)境無污染。本發(fā)萌所述的用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法，包括如下步 —，將氧化鉻與碳粉混合并攪拌均勻，以得到混合干料，其中，所
述碳粉與氧化鉻中氧的計量比為98~102dOO;
步驟二，將上述混合干料配入液體粘結(jié)劑，并進行濕混合以得到混合濕料，其中，所述液體粘結(jié)劑與混^P料的重量比為1(M5:10O;
歩驟三，將上述混合濕料壓制成磚型塊，并于300 400。C的溫度下烘干20 24小時，以得到干燥的混合料；
步驟西，將上述干燥的混合料置于真空度為20 5Gpa、且充有氬氣的真空爐中逐漸升溫至i430 145(TC，保溫23 24個小時后開始降溫，在20 30個小時內(nèi)降溫至IO(TC出爐，由此氧化鉻還原成粗鉻料塊；
步驟五，將上述粗鉻料塊研磨成粗鉻粉，并向該粗鉻粉中加入碳粉形成混合物，該碳粉與粗鉻粉中的氧含量的計量比為100 102:100;之后，再向上述混合物中加入2 3 %的植物膠粘結(jié)劑并混合均勻；
步驟六，將上述加入植物膠粘結(jié)劑的混合物壓制成塊料，并將該塊料于在300 35(TC的溫度下烘干20 25小時后，送入真空爐中進行真空精煉，精煉溫度1450 147(TC，精煉時間10 20個小時，以獲得真空鉻。
本發(fā)明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法的步驟三中，所述混合濕料壓制成的磚型塊的長度介于200 230毫米，寬度介于100 115毫米，厚度介于50 95毫米。優(yōu)選方案為所述混合濕料壓制成的磚型塊的長度為210毫米，寬度為110毫米，厚度為80毫米。
本發(fā)明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法的步驟三中，將混合濕料壓制成的磚型塊置于電爐中烘干，且所述磚型塊之間于電爐內(nèi)擺放的簡距為8 t0mm。
本發(fā)明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法的步驟四中，將干燥的混合料首先按照每小時200攝氏度的速度提升到750 80(TC,保溫2小時，然后在隨后6個小時內(nèi)，繼續(xù)升溫至1430 1450°C。
本發(fā)明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法的步驟五中，所述粗鉻料塊經(jīng)過破碎、研磨而形成粗鉻粉。
5本發(fā)明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法的步驟一及步驟
五中，所述碳粉中碳含量大于98%，鐵、硅、和鋁的總含量小于0.5%，且碳粉粒度小于325目。
本發(fā)明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法中，采用廉價的碳粉替代鋁粉還原氧化鉻，不僅大大減少了鐵、硅、鋁等雜質(zhì)的引入，可使鉻的收得率達到98%以上，資源得到充分利用的同時也降底了生產(chǎn)成本。并且，由于反應(yīng)是在真空密閉條件下進行，反應(yīng)物除產(chǎn)品真空鉻外是可利用的純凈的一氧化碳氣體，對環(huán)境不會產(chǎn)生任何污染。


圖1為本發(fā)明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法的流程示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做詳細說明，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員參閱本實施例后能夠據(jù)以實施。
如圖1所示，本發(fā)明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)鉻的方法，包括如下歩驟
步驟101，將氧化鉻與碳粉混合并攪拌均勻，以得到混合干料，其中，所述碳粉與氧化鉻中氧的計量比為98-102:100。本發(fā)明中，選取碳粉與氧化鉻中氧的計量比為99.4-100.4:100，并用三維混料機混合2.3~2.7小時，以2.4 2.6小時為最佳。所述碳粉中碳含量大于訴％，鐵、硅、和鋁的總含量小于0.5%，且碳粉粒度小于325目。
步驟102，將上述混合干料配入液體粘結(jié)劑，并進行濕混合以得到混合濕料，其中，所述液體粘結(jié)劑與混合干料的重量比為10-15:100。本發(fā)明中，選取所述液體粘結(jié)劑與混合干料的重量比為12 14:100，并用滾筒混料機混合2.3~2.7小時，以2.4-2.6小時為最佳。
步驟103，將上述混合濕料壓制成磚型塊，并于300 40(TC的溫度下烘干20 24小時，以得到干燥的混合料。本發(fā)明中，用壓力機將混合濕料壓制成長度介于200 230毫米、寬度介于100 115毫米、厚度介于50 95毫米的磚型塊，以長度為210毫米、寬度為110毫米、厚度為80毫米為最佳。
所述壓制好的磚型塊被擺放于小車上，所述磚型塊之間的間距為8 10mm，送至臺車式電阻爐內(nèi)烘干，烘干溫度為3(KK40(TC，以330^380攝氏度為最佳。時間為20 24小時，以21 23小時為最佳。
步驟104,將上述干燥的混合料置于真空度為20 50pa、且充有氬氣的真空爐中逐漸升溫至1430 1450°C,保溫23 24個小時后開始降溫，在20 30個小時內(nèi)降溫至IO(TC出爐，由此氧化鉻還原成粗鉻料塊。本發(fā)明中，將上述歩驟得到的干燥的混合料裝入臥式真空爐，均勻升溫12小時達到1400~1470°C，以1430~1450攝氏度為最佳。恒溫20~25小時后降溫，以23~24小時為最佳。同時，還可加入氬氣以加快反應(yīng)速度。具體來說，將干燥的混合料首先按照每小時200攝氏度的速度提升到750 80(TC，保溫2小時，然后在隨后6個小時內(nèi)，繼續(xù)升溫至1430 1450°C 。
步驟105,將上述粗鉻料塊研磨成粗鉻粉，并向該粗袼粉中加入碳粉形成混合物，該碳粉與粗鉻粉中的氧含量的計量比為100 102:100;之后，再向上述混合物中加入2 3%的植物膠粘結(jié)劑并混合均勻。本發(fā)明中，將上述步驟所得的粗鉻料經(jīng)鱷式破碎機破碎后，送去球磨機磨粉，并向其中加入碳粉及粘結(jié)劑，用三維混料機混料。所述碳粉中碳含量大于98%，鐵、硅、和鋁的總含量小于0.5%，且碳粉粒度小于325目。
步驟106，將上述加入植物膠粘結(jié)劑的混合物壓制成塊料，并將該塊料于在鄧0 35『C的溫度下烘干20 25小時后，送入真空爐中進行真空精煉，精煉溫度i450 1470。C，精煉時間10 20個小時，以獲得真空鉻。本發(fā)明中，將上述步驟得到的混合物用對頂式壓塊機壓塊，再送至臺車式電阻爐內(nèi)烘干5 8小時，烘千后的料塊裝入臥式真空爐開始真空精煉(脫氣)。產(chǎn)品為真空鉻，質(zhì)量滿足鉻含量大于99.2%，碳含量小于0.01%，氧含量小于0.2%，鐵、硅、鋁含量之和小于0.2%，密度為5.5~6克/立方厘米。
本發(fā)明中，碳還原氧化鉻的方程式為Cr203+3C-2Cr+3CO t
采用廉價的碳粉替代鋁粉還原氧化輅，不僅大大減少了鐵、硅、鋁等雜質(zhì)的引入，可使鉻的收得率達到98%以上，其品質(zhì)明顯優(yōu)于鋁熱法生產(chǎn)的金屬鉻產(chǎn)品，屬于高檔真空鉻，資源在得到充分利用的同時也降低了生產(chǎn)成本。 并且，由于反應(yīng)是在真空密閉條件下迸行，反應(yīng)物除產(chǎn)品真空鉻外是可利用 的純凈的一氧化碳氣體，對環(huán)境不會產(chǎn)生任何污染。
下面以幾個具體示例來說明利用本發(fā)明所述方法生成真空鉻的過程。
實施例l:
用1.5噸氧化鉻粉，氧化鉻含量大于98%，配入0351噸碳粉(按99.4% 的理論量加入，含碳量大于98%)，用三維混料機混合2.5小時，加料，出料 各需(X5小B寸，篩0.5小時。將混好的干料配入適量的粘結(jié)劑，再用滾筒混料 機濕混2.5小時。將混好的干^j^配入12%的水做粘結(jié)劑，再用滾筒混料機混 合2.5小時?；斐闪嫌脡毫C壓成220n0010mm的磚型塊，密度為2.95克/ 立方厘米。壓好后的塊擺放到小車上，送至臺車式電阻爐內(nèi)烘干，烘干溫度 350°C，時簡22小時。烘干后塊料裝入臥式真空爐，均勻升溫12小時溫度達 到1430°C，恒溫20小時后降溫，溫度降至IO(TC出爐。為加快反應(yīng)速度還 通入氬氣。
對出爐的產(chǎn)品進行分析，結(jié)果如下-
鉻99.4%，碳0.01%,氧0.6%， 鋁0.02%
還原后的料塊，經(jīng)鍔式破碎機破碎后，加入球磨機磨粉，加入,4.1 公斤，用三維混料機混料，混成料再用對頂式壓塊機壓塊，再送至臺車式電 阻爐內(nèi)烘干5-S小時。
烘干后的料塊裝入臥式真空爐開始真空精煉(脫氣)。
產(chǎn)品為真空鉻，分析結(jié)果為鉻99.6%，碳0.009%，氧0.19%,鋁 0.018%，密度為5.8克/每立方厘米。
實施例2:
用1.5噸氧化鉻粉，氧化鉻含量大于98%，配入0.357噸碳粉(按100%的 理論量加入，含碳量大于98%)，用三維混料機混合2.5小時，加料，出料各 需0.5小時，篩0.5小時。將混好的干料配入適量的粘結(jié)劑，再用滾筒混料機 濕混2.5小時。將混好的干料配入12%的水做粘結(jié)劑，再用滾筒混料機混合 2.5小時?；斐闪嫌脡毫C壓成220*100*80mm的磚型塊，密度為2.95克/立 方厘米。壓好后的塊擺放到小車上，送至臺車式電阻爐內(nèi)烘千，烘干溫度350
8"€，時筒22小時。烘干后塊料裝入臥式真空爐，均勻升溫12小時溫度達到 1450°C,恒溫20小時后降溫，溫度降至100。C出爐。為加快反應(yīng)速度過程中 通入氬氣。
對出爐的產(chǎn)品進行分析，結(jié)果如下-
鉻99.6%，碳0.02%，氧0.5%，鋁0.02%
還原后的f斗塊，經(jīng)鱷式破碎機破碎后，加入球磨機磨粉，加入碳粉4公
斤，用三維混料機混料，混成料再用對頂式壓塊機壓塊，再送至臺車式電阻
爐內(nèi)烘千5-8小時。
烘千后的料塊裝入臥式真空爐開始真空精煉(鋭氣〉。
產(chǎn)品為真空鉻，分析結(jié)果為鉻99.6%,碳0.01%，氧0.18%, Al: 0.018%,密度為6.0克/立方厘米。
實施例3:
用1.5噸氧化鉻粉，氧化鉻含量大于98%，配入0.361噸碳粉(按101%的 理論量加入，含碳量大于98%)，用三維混料機混合2.5小時，加料，出料備 需0.5小時，篩0.5小時。將混好的干料配入適量的粘結(jié)劑，再用滾筒混料機 濕混2.5小時。將混好的干料配入12%的水做粘結(jié)劑，再用滾筒混料機混合 2.5小時。混成料用壓力機壓成220H0(^80mm的磚型塊，密度為2.95克/立 方厘米。壓好后的塊擺放到小車上，送至臺車式電阻爐內(nèi)烘干，烘干溫度350 °e，時間22小時。烘干后塊料裝入臥式真空爐，均勻升溫12小時溫度達到 W70(TC，恒溫20小時后降溫，溫度降至iO(TC出爐。為加快反應(yīng)速度過程 中有時通入氬氣。
對出爐的產(chǎn)品進行分析，結(jié)果如下
鉻99.8%，碳0.04%，氧0.3%, Al: 0.02%
還原后的料塊，經(jīng)鱷式破碎機破碎后，加入球磨機磨粉，加入碳粉3.6 公斤，用三維混料機混料，混成料再用對頂式壓塊機壓塊，再送至臺車式電 阻爐內(nèi)烘干5-8小時。
烘干后的料塊裝入臥式真空爐開始真空精煉(脫氣)。
產(chǎn)品為真空鉻，分析結(jié)果為鉻99.8%，碳0.009%，氧0.16%，鋁 0.018%，密度為5.9克/立方厘米。盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方 式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng) 域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范 圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖 例。
權(quán)利要求
1.一種用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)真空鉻的方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一，將氧化鉻與碳粉混合并攪拌均勻，以得到混合干料，其中，所述碳粉與氧化鉻中氧的計量比為98～102∶100；步驟二，將上述混合干料配入液體粘結(jié)劑，并進行濕混合以得到混合濕料，其中，所述液體粘結(jié)劑與混合干料的重量比為10～15∶100；步驟三，將上述混合濕料壓制成磚型塊，并于300～400℃的溫度下烘干20～24小時，以得到干燥的混合料；步驟四，將上述干燥的混合料置于真空度為20～50pa、且充有氬氣的真空爐中逐漸升溫至1430～1450℃，保溫23～24個小時后開始降溫，在20～30個小時內(nèi)降溫至100℃出爐，由此氧化鉻還原成粗鉻料塊；步驟五，將上述粗鉻料塊研磨成粗鉻粉，并向該粗鉻粉中加入碳粉形成混合物，該碳粉與粗鉻粉中氧含量的計量比為100～102∶100；之后，再向上述混合物中加入2～3％的植物膠粘結(jié)劑并混合均勻；步驟六，將上述加入植物膠粘結(jié)劑的混合物壓制成塊料，并將該塊料于在300～350℃的溫度下烘干20～25小時后，送入真空爐中進行真空精煉，精煉溫度1450～1470℃，精煉時間10～20個小時，以獲得真空鉻。
2. 如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)鉻的方法，其特征在于，所述步驟三中，所 述混合濕料壓制成的磚型塊的長度介于200 230毫米，寬度介于100 115 毫米，厚度介于50 95毫米。
3. 如權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)鉻的方法，其特征在于，所述步驟三中，所 述混合濕料壓制成的磚型塊的長度為210毫米，寬度為110毫米，厚度為80 毫米。
4. 如權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)鉻的方法，其特征在于，所述步驟三中，將 混合濕料壓制成的磚型塊置于電爐中烘干，且所述磚型塊之間于電爐內(nèi)擺放 的間距為8 10mm。
5. 如權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)鉻的方法，其特征在于，所述步驟四中，將干燥的混合料首先按照每小時200攝氏度的速度提升到750 8OO°C ，保溫2 小時，然后在隨后6個小時內(nèi)，繼續(xù)升溫至1430 1450"C。
6. 如權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)鉻的方法，其特征在于，臓歩驟五中，所 述粗鉻料塊經(jīng)過破碎、研磨而形成粗鉻粉。
7. 如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)鉻的方法，其特征在于，所述步驟一及步驟 五中，所述碳粉中碳含量大于98%，鐵、硅、和鋁的總含量小于0.5%,且碳 粉粒度小于325目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用碳粉做還原劑在真空條件下生產(chǎn)真空鉻的方法，包括如下步驟將氧化鉻與碳粉混合并攪拌均勻以得到混合干料；將上述混合干料配入液體粘結(jié)劑并進行濕混合以得到混合濕料；將上述混合濕料壓制成磚型塊，并烘干以得到干燥的混合料；將上述干燥的混合料置于真空爐中升溫、保溫、降溫以將氧化鉻還原成粗鉻料塊；將上述粗鉻料塊研磨成粗鉻粉，并向該粗鉻粉中加入碳粉形成混合物，之后，再向上述混合物中加入植物膠粘結(jié)劑并混合均勻；將上述加入植物膠粘結(jié)劑的混合物壓制成塊料，并將該塊料烘干后，送入真空爐中進行真空精煉，以獲得真空鉻。
文檔編號C22B34/32GK101660062SQ20091016306
公開日2010年3月3日 申請日期2009年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月21日
發(fā)明者關(guān)振波, 商凱東, 張志祥, 達 董, 蔣興東 申請人:新疆沈宏集團股份有限公司