專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用azo濺射靶材及制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光電材料，具體地說(shuō)，本發(fā)明是一種高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZ0 濺射靶材及制造方法。
背景技術(shù)：
用磁控濺射制造的透明導(dǎo)電薄膜，是液晶顯示、平板顯示、靜電屏蔽、太陽(yáng)能電池 必需的功能材料。目前，直流磁控濺射法是當(dāng)前國(guó)際高檔顯示器件用透明導(dǎo)電膜的主導(dǎo)制 備工藝。傳統(tǒng)工藝以IT0半導(dǎo)體陶瓷(90% In203-10% Sn02)作為濺射源，普遍在氬氣或氬 氧混合氣氛中基板100-550攝氏度下用直流磁控濺射法制備IT0透明導(dǎo)電薄膜，所制備的 透明導(dǎo)電薄膜品質(zhì)優(yōu)良，可見(jiàn)光透過(guò)率> 85 %，且電阻率小于10 X 10_4 Q.cm0但由于IT0 材料的成本高昂，其中的主組成原料稀有銦金屬，地殼中存量有限，而且IT0導(dǎo)電膜在還原 氣氛及相對(duì)高濕度空氣環(huán)境下不穩(wěn)定，無(wú)法滿(mǎn)足這些領(lǐng)域的使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZ0濺射靶材。本發(fā)明的另一目的是提供一種高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZ0濺射靶材的制造方法。為了實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZ0濺射靶材，所用的原料粉體中，A1A的含量為 2 3wt%，和B203含量0. l_3wt%，余量為ZnO粉體；粉體平均粒徑為0. 05-50微米，原料 粉體的純度大于或等于4N。所述的原料粉體為Zn0/Al203/B203的充分混合粉體或化學(xué)共沉淀粉體。上述的高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZ0濺射靶材的制造方法，具體采用以下順序的 步驟A.以純度大于或等于4N、平均粒徑0. 05-50微米的ZnO粉作為靶材主原料，攙雜 重量比2 3￥丨％平均粒徑0. 05-50微米A1203和0. 1_3￥丨％平均粒徑0. 05-50微米B203高 純粉體；B.將以上粉體與20-50%重量的去離子純水混和，加入0. l-o. 5wt%的三乙醇胺 作為有機(jī)助劑，用球磨機(jī)球磨混合16小時(shí)以上； C.步驟B所得的漿料，加入0. 8-1. 5%聚乙烯醇作為有機(jī)粘接劑，然后球磨2-3小 時(shí)；D.對(duì)步驟C的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥造粒處理，即得平均粒子徑10-100微米的靶材原 料；E.將步驟D所得原料采用以下三種加工方式之一進(jìn)行加工，得到相對(duì)密度大于 50%的坯體E1.用金屬模1-3噸/CM2的壓力成型；
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E2.冷等靜壓成型；E3.凝膠注模成型；F.將此坯體在空氣爐中400-600攝氏度保溫2_5小時(shí)脫除有機(jī)添加劑，升溫到 1250-1600攝氏度燒結(jié)致密，得到相對(duì)密度大于98%的陶瓷半導(dǎo)體，即得。將燒結(jié)體加工磨削到所需尺寸，即可用于磁控濺射制造透明導(dǎo)電薄膜。AZ0材料相對(duì)與IT0材料的優(yōu)點(diǎn)在是1.所用主原料氧化鋅是基礎(chǔ)氧化物，地殼內(nèi)儲(chǔ)量豐富，制造成本是IT0材料1/10.2.用于磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的的濺射速率高，不存在類(lèi)似IT0由于主成分三 氧化二銦在濺射過(guò)程中的分解而導(dǎo)致的的靶面毒化現(xiàn)象，生產(chǎn)效率高。3.生產(chǎn)過(guò)程更易控制，濺射過(guò)程中不需要調(diào)整氧分壓，基板不需要加熱，在在塑料 等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)。4.本發(fā)明的AZ0靶材生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于2. lX10_4Q.cm，可見(jiàn)光透過(guò) 率(400-700nm)大于85 %，導(dǎo)電膜在還原氣氛及相對(duì)高濕度環(huán)境下穩(wěn)定性能良好，滿(mǎn)足各 種透明導(dǎo)電膜要求。本發(fā)明具有以下的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的材料用于磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)過(guò)程更易控制，不存在類(lèi)似 IT0的嚴(yán)重毒化現(xiàn)象，濺射過(guò)程不需要加熱，這在塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)，薄 膜的穩(wěn)定性及耐候性大大優(yōu)于IT0及傳統(tǒng)的氧化鋅鋁導(dǎo)電膜。生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小 于5X 10_4 Q . cm, 400-700nm可見(jiàn)光透過(guò)率大于85%，可以滿(mǎn)足各種透明導(dǎo)電膜要求。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱(chēng)量純度為4N、平均粒徑0. 5微米的ZnO粉600克，加入重量比2%平均粒徑10 微米A1203和0. 3%平均粒徑7微米的B203粉體。加入35%重量的去離子純水和0. 5%的 三乙醇胺有機(jī)助劑混和，用球磨機(jī)球磨混合16小時(shí)以上，加入總重量的聚乙烯醇有機(jī) 粘接劑，再球磨2小時(shí)，料漿噴霧干燥造粒處理，得到平均粒子徑50微米的靶材原料，用金 屬模1噸/CM2的壓力成型得到相對(duì)密度大于54%的直徑150毫米厚度10毫米的坯體，將 此坯體在空氣爐中500攝氏度保溫45小時(shí)脫除有機(jī)添加劑，升溫到1500攝氏度燒結(jié)致密， 得到相對(duì)密度99%的陶瓷半導(dǎo)體將燒結(jié)體加工磨削到直徑76毫米厚度6毫米的靶材。在SIM560磁控濺射機(jī)中直流磁控鍍膜，功率120W，Ar2壓力0. 6Pa,玻璃基板溫度 室溫，持續(xù)濺射3小時(shí)濺射穩(wěn)定，濺射速率高達(dá)260nm/分鐘，用XP-1臺(tái)階儀測(cè)量測(cè)得無(wú)色 薄膜厚度450納米，CARY-100分光光度計(jì)測(cè)得400-700納米的可見(jiàn)光透過(guò)率91 %，以SZ-82 四探針測(cè)試儀測(cè)得電阻率2. 1 X 10_4 Q . cm。濺射后的AZ0靶材表面光潔無(wú)節(jié)瘤產(chǎn)生。在同樣的濺射條件下用直徑76毫米厚度6毫米的相對(duì)密度99 % IT0 (90 % InA+10% Sn02)靶材濺射鍍膜，濺射1. 8小時(shí)后濺射輝光不穩(wěn)定，濺射速率下降繼續(xù)加大 功率到138W，濺射1小時(shí)，CARY-100分光光度計(jì)測(cè)得薄膜厚度410納米，薄膜呈金黃色，以 SZ-82四探針測(cè)試儀測(cè)得電阻率4.9X10_4Q cm，在400-700納米的可見(jiàn)光范圍內(nèi)透過(guò)率 80%。濺射后的IT0靶材表面有明顯節(jié)瘤分布。將如上制造的AZ0和IT0透明導(dǎo)電膜在相對(duì)濕度80%的空氣烘箱中250度保溫2小時(shí)冷卻后，測(cè)膜的性能變化，本發(fā)明的AZ0薄膜在400-700納米的可見(jiàn)光范圍內(nèi)透過(guò)率 93%，測(cè)得電阻率2. 2X10_4Q -cm ；IT0透明導(dǎo)電膜400-700納米的可見(jiàn)光范圍內(nèi)透過(guò)率下 降為79%，電阻率升高為3. 7X10_3Q cm,以上實(shí)施例證明本發(fā)明的AZ0材料制造的透明 導(dǎo)電膜有優(yōu)異的穩(wěn)定性能。實(shí)施例2稱(chēng)量純度為5N、平均粒徑0. 5微米的ZnO粉950克，加入20克平均粒徑10微米 A1203和30克平均粒徑7微米的B203粉體。加入200克的去離子純水和5克三乙醇胺混和， 用球磨機(jī)球磨混合16小時(shí)以上，加入總重量的聚乙烯醇有機(jī)粘接劑，再球磨2小時(shí)，料 漿噴霧干燥造粒處理，得到平均粒子徑50微米的靶材原料，用金屬模2噸/CM2的壓力成型 得到相對(duì)密度大于54%的直徑150毫米厚度10毫米的坯體，將此坯體在空氣爐中500攝氏 度保溫45小時(shí)脫除有機(jī)添加劑，升溫到1500攝氏度燒結(jié)致密，得到相對(duì)密度99%的陶瓷半 導(dǎo)體將燒結(jié)體加工磨削到直徑76毫米厚度6毫米的靶材。實(shí)施例3稱(chēng)量純度為6N、平均粒徑0. 5微米的ZnO粉969克，加入30克平均粒徑10微米 A1203和1克平均粒徑7微米的B203粉體。加入350克的去離子純水和5克的三乙醇胺有 機(jī)助劑混和，用球磨機(jī)球磨混合16小時(shí)以上，加入10克的聚乙烯醇有機(jī)粘接劑，再球磨2 小時(shí)，料漿噴霧干燥造粒處理，得到平均粒子徑50微米的靶材原料，用金屬模3噸/CM2的 壓力成型得到相對(duì)密度大于54%的直徑150毫米厚度10毫米的坯體，將此坯體在空氣爐中 500攝氏度保溫45小時(shí)脫除有機(jī)添加劑，升溫到1500攝氏度燒結(jié)致密，得到相對(duì)密度99% 的陶瓷半導(dǎo)體將燒結(jié)體加工磨削到直徑76毫米厚度6毫米的靶材。實(shí)施例4稱(chēng)量純度為4N、平均粒徑0. 5微米的ZnO粉940克，加入30克平均粒徑10微米 A1203和30克平均粒徑7微米的B203粉體。加入350克重量的去離子純水和5克的三乙醇 胺有機(jī)助劑混和，用球磨機(jī)球磨混合16小時(shí)以上，加入10克的聚乙烯醇有機(jī)粘接劑，再球 磨2小時(shí)，料漿噴霧干燥造粒處理，得到平均粒子徑50微米的靶材原料，用金屬模2噸/CM2 的壓力成型得到相對(duì)密度大于54%的直徑150毫米厚度10毫米的坯體，將此坯體在空氣 爐中500攝氏度保溫45小時(shí)脫除有機(jī)添加劑，升溫到1600攝氏度燒結(jié)致密，得到相對(duì)密度 99%的陶瓷半導(dǎo)體將燒結(jié)體加工磨削到直徑76毫米厚度6毫米的靶材。以上對(duì)本發(fā)明所提供的透明導(dǎo)電膜用IZG0濺射靶材及制造方法進(jìn)行了詳細(xì)介 紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只 是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā) 明的思想，在具體實(shí)施方式
及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理 解為對(duì)本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
一種高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZO濺射靶材，其特征在于所用的原料粉體中，Al2O3的含量為2～3wt％，和B2O3含量0.1-3wt％，余量為ZnO粉體；粉體平均粒徑為0.05-50微米，原料粉體的純度大于或等于4N。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZ0濺射靶材，其特征在于所述 的原料粉體為Zn0/Al203/B203的充分混合粉體或化學(xué)共沉淀粉體。
3.權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZ0濺射靶材的制造方法，其特征在于， 采用以下步驟A.以純度大于或等于4N、平均粒徑0.05-50微米的ZnO粉作為靶材主原料，攙雜重量 比2 3 丨％平均粒徑0. 05-50微米A1203和0. 1_3 丨％平均粒徑0. 05-50微米B203高純粉 體；B.將以上粉體與20-50%重量的去離子純水混和，加入0.1-0. 5襯％的三乙醇胺作為 有機(jī)助劑，用球磨機(jī)球磨混合16小時(shí)以上；C.步驟B所得的漿料，加入0.8-1. 5%聚乙烯醇作為有機(jī)粘接劑，然后球磨2-3小時(shí)；D.對(duì)步驟C的產(chǎn)物進(jìn)行噴霧干燥造粒處理，即得平均粒子徑10-100微米的靶材原料；E.將步驟D所得原料采用以下三種加工方式之一進(jìn)行加工，得到相對(duì)密度大于50%的 坯體E1.用金屬模1-3噸/CM2的壓力成型；E2.冷等靜壓成型；E3.凝膠注模成型；F.將此坯體在空氣爐中400-600攝氏度保溫2-5小時(shí)脫除有機(jī)添加劑，升溫到 1250-1600攝氏度燒結(jié)致密，得到相對(duì)密度大于98%的陶瓷半導(dǎo)體，即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZ0濺射靶材的制造方法，其特征 在于原料粉體為Zn0/Al203/B203的充分混合粉體或化學(xué)共沉淀粉體。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高穩(wěn)定性能透明導(dǎo)電膜用AZO濺射靶材及制造方法。該IZGO濺射靶材所用的原料粉體中，Al2O3的含量為2～3wt％，和B2O3含量0.1-3wt％，余量為ZnO粉體；粉體平均粒徑為0.05-50微米，原料粉體的純度大于或等于4N。本發(fā)明的材料用于磁控濺射生產(chǎn)透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)過(guò)程更易控制，不存在類(lèi)似ITO的嚴(yán)重毒化現(xiàn)象，濺射過(guò)程不需要加熱，這在塑料等柔性導(dǎo)電膜的生產(chǎn)中更有優(yōu)勢(shì)，薄膜的穩(wěn)定性及耐候性大大優(yōu)于ITO及傳統(tǒng)的氧化鋅鋁導(dǎo)電膜。生產(chǎn)的透明導(dǎo)電膜電阻率小于5×10-4Ω·cm，400-700nm可見(jiàn)光透過(guò)率大于85％，可以滿(mǎn)足各種透明導(dǎo)電膜要求。
文檔編號(hào)C23C14/08GK101851739SQ200910133329
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2009年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月2日
發(fā)明者孔偉華 申請(qǐng)人:宜興佰倫光電材料科技有限公司