專利名稱：超高介電常數(shù)鈮酸鈉鉀-銀顆粒復(fù)合材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超高介電常數(shù)鈮酸鈉鉀-銀顆粒復(fù)合材料及制備方法，屬于 介電陶瓷領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
巨介電常數(shù)在高容量電容器市場上有著廣泛的應(yīng)用需求。目前主要以鈦酸 鋇基陶瓷作為高容量電容器的基本原料，限于本身的介電性能，制備工藝上主
要采用多層共燒技術(shù)來縮小電容器的尺寸并提高其容量[LIYING CHEN, SHUNHUA WU, SHUANG WANG, GUOQING WANG, Microstructure and dielectric properties of BaTiO3-based X7R ceramics, Journal of materials science. (Materials in electronics),2008, (19), pp. 327-331]。由于多層共燒技術(shù)的復(fù)雜性以 及電子元器件微型化的發(fā)展趨勢(shì)，目前尋找和開發(fā)巨介電常數(shù)依然是一個(gè)很重 要的發(fā)展方向。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有超高介電常數(shù)的鈮酸鈉鉀-銀顆粒復(fù)合材 料及制備方法。
本發(fā)明的妮酸鈉鉀-銀顆粒復(fù)合材料通式為(l-x)[(Nao.5Ka5)Nb03]-xAg,其 中0.01<x<0.4, x為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。與純的鈮酸鈉鉀相比，介電常數(shù)提高了 3-4個(gè) 數(shù)量級(jí)。
鈮酸鈉鉀-銀顆粒復(fù)合材料制備方法為
(1) 將碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮，按化學(xué)計(jì)量比為Na。.SK。.5Nb03配料， 直接放入高能球磨機(jī)中，使用碳化鎢罐和碳化鎢球，以300-500轉(zhuǎn)/分鐘球磨2-6 小時(shí)，取出粉體于600-800度煅燒1-4小時(shí)，得到鈮酸鈉鉀納米粉體；
(2) 按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-40%，將硝酸銀粉體加入到步驟(l)所得的粉體，一 起放入普通球磨機(jī)，加入球磨粉體質(zhì)量分?jǐn)?shù)50-150%的無水乙醇，使用尼龍罐和 氧化鋯球，以200-400轉(zhuǎn)/分鐘球磨1-8小時(shí)；取出漿料并烘干、研碎，過120 目的篩子；
(3) 將步驟(2)制得的粉體放入直徑5-15mm的金屬模具中用壓力機(jī)壓制 成型，壓力為50-150Mpa;將壓好的素坯埋入裝有步驟(2)4分體的氧化鋁坩堝中，置入燒結(jié)爐，在900-120(TC溫度范圍內(nèi)燒結(jié)1-5小時(shí)；
(4)使用X射線衍射儀、掃描電鏡檢測(cè)步驟(3)所得陶瓷的物相、晶體結(jié) 構(gòu)和晶粒尺寸；
(5 )制備銀電極以后使用阻抗分析儀測(cè)量步驟(3)所得陶瓷的介電常數(shù)。 本發(fā)明的有益效果是基于滲流效應(yīng)，隨著鈮酸鈉鉀陶瓷中金屬銀含量的 增加，材料經(jīng)歷了絕緣體-導(dǎo)體突變。同時(shí)，在滲流閾值附近，材料的介電常數(shù) 有了極大的提高。當(dāng)金屬銀顆粒體積含量為0. 30時(shí)，即在絕緣體向?qū)w轉(zhuǎn)變的 滲流閾值附近，陶瓷-金屬復(fù)合材料的介電常數(shù)達(dá)到了 170000，為同條件下制備 的純鈮酸鈉卸陶瓷體介電常數(shù)的1000多倍。本發(fā)明利用滲流效應(yīng)，制備了鈮酸 鈉鉀-銀顆粒的復(fù)合材料，該材料具有超高的介電常數(shù)，要比純的鈮酸鈉鉀高出 3-4個(gè)數(shù)量級(jí)，為高容量電容器以及電容器的小型化提供了技術(shù)支持。
圖1為本發(fā)明金屬銀含量對(duì)鈮酸鈉鉀-銀復(fù)合材料介電常數(shù)的影響圖。 圖2為本發(fā)明鈮酸鈉鉀-銀復(fù)合材料的SEM照片。 圖3為本發(fā)明鈮酸鈉鉀-銀復(fù)合材料的介電溫譜。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
將碳酸鈉、碳酸鉀，五氧化二鈮，按化學(xué)計(jì)量比為化。.5](。.5卵03配料，直接 放入高能球磨機(jī)中，使用碳化鎢罐和碳化鎢球，以300轉(zhuǎn)/分鐘球磨2小時(shí)；取 出粉體于700度煅燒2小時(shí)，得到鈮酸鈉鉀納米粉體；將1. 75g硝酸銀粉體(分 解以后得到1. lg銀)與8. 9g鈮酸鈉鉀納米粉體一起放入普通球磨機(jī)，加入球磨 粉體質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的無水乙醇，4吏用尼龍罐和氧化鋯球，以200轉(zhuǎn)/分鐘球磨2 小時(shí)；取出漿料并烘干、研碎，過120目的篩子；將所得的混合原料放入直徑 10mm的金屬模具中用壓力機(jī)壓制成型，壓力為150MPa;將壓好的素坯埋入裝有 混合粉料的氧化鋁坩堝中，置入燒結(jié)爐，在900。C溫度范圍內(nèi)燒結(jié)2個(gè)小時(shí)；使 用X射線衍射儀、掃描電鏡檢測(cè)陶瓷的物相、晶體結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸；制M艮電 極以后使用阻抗分析儀測(cè)量陶瓷的介電常數(shù)。圖1給出含銀10。/。的復(fù)合材料的介
電常數(shù)，同時(shí)也給出了其他銀含量的介電常數(shù)值。 實(shí)施例2:
將碳酸鈉、碳酸卸、五氧化二鈮，按化學(xué)計(jì)量比為化。.51(。.5附03配料，直接放 入高能球磨機(jī)中，使用碳化鎢罐和碳化鎢球，以350轉(zhuǎn)/分鐘球磨3小時(shí)；取出粉體于800度煅燒1小時(shí)，得到鈮酸鈉鉀納米粉體；將O. 82g硝酸銀粉體(分解以后 得到O. 52g銀)與9. 48g鈮酸鈉鉀納米粉體一起放入普通球磨機(jī)，加入球磨粉體質(zhì) 量分?jǐn)?shù)70%的無水乙醇，使用尼龍罐和氧化鋯球，以250轉(zhuǎn)/分鐘球磨l小時(shí)；取 出漿料并烘干、研碎，過120目的篩子；將所得的混合原料放入直徑10mm的金屬 模具中用壓力機(jī)壓制成型，壓力為150MPa;將壓好的素坯埋入裝有混合粉料的 氧化鋁坩堝中，置入燒結(jié)爐，在950。C溫度范圍內(nèi)燒結(jié)2個(gè)小時(shí)；使用X射線衍射 儀、掃描電鏡4全測(cè)陶乾的物相、晶體結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸；制備銀電極以后使用阻 抗分析儀測(cè)量陶乾的介電常數(shù)，圖2為鈮酸鈉鉀-銀復(fù)合材料的SEM照片。 實(shí)施例3:
將碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮，按化學(xué)計(jì)量比為Na。,5K。.5Nb03配料，直接》文 入高能球磨機(jī)中，使用碳化鎢罐和碳化鴒球，以400轉(zhuǎn)/分鐘球磨4小時(shí)；取出粉 體于800度煅燒1小時(shí)，得到鈮酸鈉鉀納米粉體；將3. 93g硝酸銀粉體(分解以后 得到2. 5g銀)與7. 5g鈮酸鈉鐘納米粉體一起放入普通球磨機(jī)，加入球磨粉體質(zhì)量 分?jǐn)?shù)90°/。的無水乙醇，使用尼龍罐和氧化鋯球，以250轉(zhuǎn)/分鐘球磨l小時(shí)；取出 漿料并烘干、研碎，過120目的篩子；將所得的混合原料放入直徑10mm的金屬模 具中用壓力機(jī)壓制成型，壓力為150MPa;將壓好的素坯埋入裝有混合粉料的氧 化鋁坩堝中，置入燒結(jié)爐，在95(TC溫度范圍內(nèi)燒結(jié)1個(gè)小時(shí)；使用X射線衍射儀、 掃描電鏡檢測(cè)陶瓷的物相、晶體結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸；制備銀電極以后使用阻抗分 析儀測(cè)量陶乾的介電常數(shù)，圖3為鈮酸鈉鉀-銀復(fù)合材料的介電溫譜。
權(quán)利要求
1.一種超高介電常數(shù)鈮酸鈉鉀-銀顆粒復(fù)合材料，其特征在于通式為(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-xAg，其中0.01＜x＜0.4，x為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2. 如權(quán)利要求所述復(fù)合材料的制備方法，其特征在于制備方法為(1 )將碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮，按化學(xué)計(jì)量比為Na。,5K。.5Nb03配料，直接放入高能球磨機(jī)中，使用碳化鎢罐和碳化鎢球，以300-500轉(zhuǎn)/分鐘球磨2-6小時(shí)，取出粉體于600-800度煅燒1-4小時(shí)，得到鈮酸鈉鉀納米粉體；(2) 按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-40%,將硝酸銀粉體加入到步驟(l)所得的粉體，一起放入普通球磨機(jī)，加入球磨粉體質(zhì)量分?jǐn)?shù)50-150%的無水乙醇，使用尼龍罐和氧化鋯球，以200-400轉(zhuǎn)/分鐘球磨1-8小時(shí)；取出漿料并烘干、研^ 爭，過120目的篩子；(3) 將步驟(2)制得的粉體放入直徑5-15隱的金屬模具中用壓力機(jī)壓制成型，壓力為50-15幅pa;將壓好的素坯埋入裝有步驟(2)粉體的氧化鋁坩堝中，置入燒結(jié)爐，在900-1200。C溫度范圍內(nèi)燒結(jié)1-5小時(shí)；(4) 使用X射線衍射儀、掃描電鏡檢測(cè)步驟(3)所得陶瓷的物相、晶體結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸；(5 )制備銀電極以后使用阻抗分析儀測(cè)量步驟(3)所得陶瓷的介電常數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超高介電常數(shù)鈮酸鈉鉀-銀顆粒復(fù)合材料及制備方法。復(fù)合材料通式為(1-x)[(Na<sub>0.5</sub>K<sub>0.5</sub>)NbO<sub>3</sub>]-xAg，其中0.01＜x＜0.4，x為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮，按化學(xué)計(jì)量比為Na<sub>0.5</sub>K<sub>0.5</sub>NbO<sub>3</sub>配料，經(jīng)過高能球磨、預(yù)燒、加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-40％的硝酸銀二次球磨、成型、高溫?zé)Y(jié)等工序，最終制備具有超高介電常數(shù)的陶瓷-金屬復(fù)合材料。本發(fā)明還公開了通過調(diào)節(jié)銀顆粒的含量可以制備具有不同介電性能的陶瓷-金屬復(fù)合材料。本發(fā)明方法大大的提高了鈮酸鈉鉀體系的介電常數(shù)，可滿足大容量電容器的商業(yè)使用需求。
文檔編號(hào)C22C1/05GK101550511SQ20091011409
公開日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2009年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月21日
發(fā)明者劉來君, 亮 方, 胡長征 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)