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一種納米銅粉的制備方法

文檔序號(hào):3427609閱讀:373來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種納米銅粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種納米銅粉的制備方法,特別是涉及一種采用炸 藥爆轟法合成納米銅粉的方法。
背景技術(shù)
金屬納米粒子是指組分相在形態(tài)上被縮小至納米程度(5 100nm)的金屬顆粒。這種新型 納米材料的原子和電子結(jié)構(gòu)不同于化學(xué)成分相同的金屬粒子,具有表面活性高、容易被氧化 等特有性質(zhì),因此在涂料涂層、磁性材料、硬質(zhì)合金材料、航空航天材料、催化材料等多方 面有著廣泛的應(yīng)用。
納米銅粉的比表面大、表面活性中心數(shù)目多,在冶金和石油化工中是優(yōu)良的催化劑。在 高分子聚合物的氫化和脫氫反應(yīng)中,納米銅粉催化劑有著極高的活性和選擇性;在乙炔聚合 反應(yīng)制作導(dǎo)電纖維的過(guò)程中,納米銅粉是很有效的催化劑;在汽車尾氣凈化處理過(guò)程中,納 米銅粉作為催化劑,可以部分地代替貴金屬Pt和Ru,使有毒性的C0轉(zhuǎn)化為C02, NO轉(zhuǎn)變?yōu)?N02;用納米銅粉作催化劑,還可以制得高彈性、高彈性恢復(fù)能力、高導(dǎo)電性的納米纖維。此 外,非晶態(tài)納米合金是一種處于熱力學(xué)亞穩(wěn)定狀態(tài)的材料,具有成分均勻、組成可變、高比 表面積和結(jié)構(gòu)不規(guī)整性等特點(diǎn),從而表現(xiàn)出優(yōu)越的催化活性和反應(yīng)選擇性。運(yùn)用高壓差示掃 描量熱法和熱重法針對(duì)普通級(jí)及納米級(jí)鋁、鎳、銅金屬粉對(duì)于HMX熱分解特性的影響進(jìn)行研 宄,結(jié)果表明,納米銅粉對(duì)于HMX的凝聚相分解作用最為明顯,且這種催化作用會(huì)由于納米 銅粉含量的減少或體系壓強(qiáng)的增大而變?nèi)酰欢渌饘俜蹖?duì)HMX放熱峰的影響并不明顯。隨 著電子工業(yè)的發(fā)展,由納米銅粉制備的細(xì)厚膜漿料將在大規(guī)模集成電路中起著越來(lái)越重要的 作用,同時(shí)價(jià)格又比貴金屬銀粉、鈀粉低廉許多,因此具有廣闊的應(yīng)用前景。
納米金屬粒子的制備方法與一般納米粒子的制備方法有所不同。目前納米銅粉的制備方 法按照制備過(guò)程中的狀態(tài),可分為氣相法、液相法和機(jī)械合金法。
一、氣相法
(1) 普通氣相法普通氣相法用普通熱源在真空或者低壓的惰性氣體中加熱蒸鍋內(nèi)的金屬 使其蒸發(fā)后形成納米微粒。1984年,德國(guó)科學(xué)家Gleiter等人首次用惰性氣體凝聚法成功地 制得30nm的鎳粉。此后,該法得到了不斷的改進(jìn)。采用電或石墨加熱器,在充有幾百帕的壓 力下可制備10nm左右的鎳、鋁、鎂等金屬納米粉。采用不斷添加油料而又能旋轉(zhuǎn)的圓盤收集 粉體,通過(guò)真空蒸餾濃縮產(chǎn)物,可得到粒徑在3nm 8nm之間變化的鎳、銀、銅等金屬粉體。
(2) 等離子體法等離子體溫度高,反應(yīng)速度快,可獲得均勻小顆粒的納米粉體,易于實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn),幾乎可制備任何納米材料。
(3) 濺射法濺射法是在惰性氣氛或活性氣氛下在陽(yáng)極和陰極蒸發(fā)材料間加上幾百伏的直 流電壓,使之產(chǎn)生輝光放電,放電中的離子撞擊陰極的蒸發(fā)材料靶,靶材的原子就會(huì)由其表 面蒸發(fā)出來(lái),蒸發(fā)原子被惰性氣體冷卻而凝結(jié),或與活性氣體反應(yīng)而形成納米微粒。粒子的 大小及尺寸分布主要取決于兩極間的電壓、電流和氣體壓力。該法投資少,技術(shù)成熟,可制 備出鎳、鐵、銅等多種金屬與合金的納米級(jí)粉末。
(4) 電爆炸法電爆炸法是制備金屬和合金粉末的一種較新方法,用這種方法制備納米粉 體是在一定的氣體介質(zhì)環(huán)境下,通過(guò)沿金屬或合金原料絲軸線方向施加直流高電壓,在原料 絲內(nèi)部形成很高的電流密度(101/(^3)使之爆炸獲得納米粉體。利用此方法,可制備所有能拉 成絲的金屬及金屬合金粉體,可制備的金屬納米微粒有鎳、鉆、鐵、鎢、銅等多種納米金屬 粉體,其粒度為10nm 100nm,純度高于99%。目前,該方法在美國(guó)、日本、德國(guó)己開始大規(guī) 模應(yīng)用。
二、液相法
(1) 還原法在液相或非常接近液相的狀態(tài)下用原料物質(zhì)直接還原可以制備納米金屬粉 體。溶液化學(xué)還原法具有工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)物粒徑、形貌、純度、性質(zhì)易控等特點(diǎn),因此備受人 們的關(guān)注。目前研究較多的氧化還原體系多采用無(wú)機(jī)還原劑,如硼氫化鹽、次磷酸鹽、水合 聯(lián)氨、多元醇(有機(jī)還原劑乙二醇)等。
(2) 溶膠一凝膠法溶膠一凝膠法是將金屬醇鹽或無(wú)機(jī)鹽經(jīng)過(guò)水解直接形成溶膠或經(jīng)過(guò)解 凝形成溶膠,然后使溶質(zhì)聚合膠化,再將凝膠干燥、焙燒去除有機(jī)成分,最后得到無(wú)機(jī)材料 的方法。此方法反應(yīng)溫度低,產(chǎn)物顆粒小,粒度分布窄,純度高,組成精確,但是由于使用 金屬醇鹽作原料,成本高,有污染。
(3) 水熱還原法(高溫水解法)水熱法是在高溫高壓下、在水(水溶液)或蒸汽等流體中進(jìn) 行有關(guān)化學(xué)還原反應(yīng)的方法??色@得通常條件下難以獲得的幾納米至幾十納米的粉末,而且 粒度分布窄,團(tuán)聚程度低,純度高,晶格發(fā)育完整,有良好的燒結(jié)活性,在制備過(guò)程中污染 小,能量消耗少。水熱法中選擇合適的原料配比尤為重要,對(duì)原料的純度要求高。
(4) Y射線法Y射線輻射可以直接從水溶液環(huán)境中制得納米級(jí)金屬,反應(yīng)條件為常溫常 壓,近年來(lái)被用于制備納米粉體。在金屬鹽溶液中,加入過(guò)量異丙醇、十二垸基硫酸鈉或聚 乙烯作為自由基清除劑和分散劑,必要時(shí)加入適當(dāng)?shù)慕饘匐x子絡(luò)合劑或其它添加劑,調(diào)節(jié)pH 值,再將配制好的溶液進(jìn)行超聲脫氣,并通入氮?dú)庖员M可能降低溶液中的氧含量,在一定量 (Gy/min)的6。Co^x射線放射源中輻照,分離產(chǎn)物,用氨水和蒸餾水洗滌產(chǎn)物數(shù)次,干燥即得金屬納米粉。用此法曾獲得了鎳、銅、銀、金、鉑、鈀、鎘、錫、鉛等多種納米粉體。當(dāng) 所用的金屬鹽溶液濃度很稀且輻照時(shí)間短時(shí),產(chǎn)物則處于離散的團(tuán)粒或膠體狀態(tài)。這些團(tuán)粒 僅由為數(shù)不多的金屬原子組成,實(shí)際上為一種微團(tuán)簇結(jié)構(gòu)。然而作為粉體產(chǎn)物,這種微團(tuán)簇 超精細(xì)微粒的收集相當(dāng)困難,而水熱處理是從Y輻照后的水溶液中收集納米金屬粉末的有效 方法,因此經(jīng)常將Y射線輻照成核。
(5) 微乳液法微乳液是指兩種互不相溶的液體組成的、宏觀上均一而微觀上不均勻的混 合物,其中分散相以微液滴的形式存在。反應(yīng)可以由分別包有兩種反應(yīng)物的微乳液混合,使 微液滴發(fā)生碰撞生成沉淀,或者是一種反應(yīng)物微乳液與另一種反應(yīng)物相互作用生成沉淀。由 于微液滴極其微小,其中生成的沉淀顆粒也非常微小,而且均勻。
(6) 電解法電解法工藝簡(jiǎn)單,可以通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)來(lái)方便地控制粒徑。在電解液中加 入表面活性劑,還可以改變所得粉體的性質(zhì)。在制備超細(xì)銅粉時(shí),向電解液中加入用甲苯和 油酸等表面活性劑配置的有機(jī)溶液,可以得到粒度均勻、平均粒徑為80nra的納米銅粉。
三、機(jī)械合金法
又稱高能球磨法,在控制適當(dāng)?shù)那蚰l件下可制得納米級(jí)金屬、合金或復(fù)合材料。該法 己成為制備納米金屬材料的一種重要方法,其顯著特點(diǎn)是產(chǎn)量高,工藝簡(jiǎn)單,能制備常規(guī)方 法難以制備的高熔點(diǎn)金屬。缺點(diǎn)是晶粒尺寸不均勻,球磨過(guò)程中易引入雜質(zhì),降低產(chǎn)物的純 度。
利用炸藥爆轟合成納米材料已經(jīng)成為近十年研宄發(fā)展的新型趨勢(shì)。但目前炸藥爆轟主要 集中在兩個(gè)方面, 一是炸藥爆轟合成納米金剛石,它是利用負(fù)氧平衡炸藥中的碳源在爆轟過(guò)
程中氧氣不足,生成的游離碳在高溫高壓下相變而來(lái);二是合成納米金屬氧化物,大連理工
大學(xué)的李曉杰教授將金屬硝酸鹽中加入RDX中,利用炸藥爆轟產(chǎn)生的高溫、高壓使原材料(硝
酸鹽)分解,生成金屬氧化物(爆炸與沖擊,2005, 25(2), 145~149)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用炸藥爆轟法制備納米銅粉的方法,該方法制備過(guò)程短、效 率高。
本發(fā)明的納米銅粉制備方法是將粗顆粒的銅粉與炸藥充分混合,添加氟橡膠作為粘結(jié)劑 對(duì)炸藥和銅粉包覆后,壓制成藥柱,置于球形密封容器內(nèi)水介質(zhì)中,引爆藥柱,收集爆轟產(chǎn) 物得到納米銅粉。
本發(fā)明的納米銅粉制備方法具體是按照以下步驟實(shí)現(xiàn)的 1).按照以下重量百分比準(zhǔn)備原料200目銅粉 5% 20% 炸藥 75% 92% 氟橡膠 3% 5%;
2) .將氟橡膠溶解在乙酸乙酯中,配制成10wty。的氟橡膠乙酸乙酯溶液;
3) .取200目銅粉與炸藥混和均勻,制成藥粉,按照藥粉水=1 : 3 5的重量比在藥粉 中加入水,加熱至55 65。C,在此溫度下攪拌10 20min制成水懸浮液,持續(xù)攪拌下滴加氟 橡膠乙酸乙酯溶液;
4) .滴加完畢后,攪拌10 20min,明顯觀察到氟橡膠充分包覆藥粉成粒,停止攪拌,靜 置分層,待上層水澄清后抽出乙酸乙酯溶劑,過(guò)濾,烘干,得到氟橡膠包裹炸藥和銅粉的藥 粒;
5) .將得到的藥粒壓制成壓藥密度1. 70 1. 85g/cm3的藥柱;
6) .在壓制好的藥柱起爆端依次放置傳爆藥柱和雷管,密封后置于球形爆炸容器內(nèi)的水介 質(zhì)中,密閉球形爆炸容器,引爆雷管;
7) .收集爆轟產(chǎn)物,沉淀,去除清水部分,烘干爆轟產(chǎn)物得到納米銅粉。 本發(fā)明使用的炸藥可以是黑索金、奧克托今中的一種或者其的混合物。 為了防止得到的納米銅粉被氧化,可將納米銅粉置于乙醇溶液中保存。 本發(fā)明中采用水作為保護(hù)介質(zhì)是保證爆轟過(guò)程中得到的納米銅粉不被氧化的關(guān)鍵,水介
質(zhì)的密度大、比熱大,冷卻效果好,爆轟產(chǎn)物在水中膨脹時(shí)形成的脈動(dòng)氣泡能與水較好地接 觸,爆轟反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的高溫、高壓場(chǎng)使銅粉以自由的單原子存在,在隨后的爆轟產(chǎn)物膨脹階 段重新排列聚集晶化,遇到水介質(zhì)后迅速冷卻,晶粒不再長(zhǎng)大,同時(shí)迅速達(dá)到常溫常壓而不 被氧化。
本發(fā)明特別在藥柱與雷管之間放置了一個(gè)傳爆藥柱,傳爆藥柱的主要成分是奧克托今 (HMX),其需求的起爆能量低,由雷管可以直接起爆,但能量又遠(yuǎn)大于雷管的釋放能量,能可 靠地引爆含有銅粉的藥柱。
本發(fā)明利用微米銅粉爆轟合成納米銅粉的制備方法與目前研究的爆轟合成納米金剛石和 納米金屬氧化物在原理上是不同的,炸藥爆轟合成納米金剛石必須使用負(fù)氧平衡炸藥,負(fù)氧 平衡炸藥如TNT中含有的C元素多,爆轟過(guò)程中,炸藥中的氧元素不足以將C全部氧化成C02 和CO,爆轟產(chǎn)生的游離碳在爆轟后相變成納米金剛石,即爆轟合成納米金剛石的碳源來(lái)源于 炸藥。爆轟合成納米金屬氧化物則是將添加在炸藥中的硝酸鹽經(jīng)爆轟高溫分解后得到納米金 屬氧化物。本發(fā)明中采用水包裹介質(zhì)可以有效防止納米金屬顆粒的氧化行為。如果不用水作為保護(hù) 介質(zhì),炸藥中的銅粉會(huì)在炸藥爆轟過(guò)程發(fā)生氧化反應(yīng),生成的將是納米氧化銅,而不是納米 銅粉。
本發(fā)明中加入的氟橡膠僅是作為膠粘劑,在制備藥柱過(guò)程利于藥柱成型,使包覆氟橡膠 后的銅粉在壓制藥柱過(guò)程中不容易引發(fā)事故,其用量很少,因此,氟橡膠在爆轟后的產(chǎn)物中 可以忽略不計(jì)。
通過(guò)對(duì)爆轟后收集到的產(chǎn)物進(jìn)行物相測(cè)試和尺寸標(biāo)定,證明微米級(jí)的銅粉在經(jīng)炸藥爆轟 后可以變化為40 60mn范圍內(nèi)的納米級(jí)銅粉,且納米銅粉的粒徑分布窄,說(shuō)明本發(fā)明采用炸 藥爆轟合成納米銅粉的方法可行,具有制備過(guò)程短、效率高等明顯優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明納米銅粉爆轟合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖; 圖2是實(shí)施例1爆轟后產(chǎn)物的XRD圖譜; 圖3是實(shí)施例1爆轟后產(chǎn)物的TEM圖片; 圖4是實(shí)施例3爆轟后產(chǎn)物的XRD圖譜; 圖5是實(shí)施例3爆轟后產(chǎn)物的TEM圖片;具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取5g 200目銅粉與42. 5g炸藥黑索金混合在一起,加入200ml水中,加熱至60°C,攪 拌15min使形成水懸浮液,保持?jǐn)嚢?,向水懸浮液中滴?0%的氟橡膠乙酸乙酯溶液25g,滴 加完畢后,繼續(xù)攪拌15min,靜置分層,待上層水澄清后,抽出乙酸乙酯,過(guò)濾,烘干,得 到氟橡膠包裹黑索今和銅粉的藥粒。
將得到的藥粒置于液壓機(jī)內(nèi),于8Mpa壓力下壓制成22X40mm,壓藥密度1. 70g/cm3的園 柱形藥柱。在壓制好的藥柱起爆端上放置一個(gè)約3g的傳爆藥柱,傳爆藥柱的主要成分為奧克 托今,傳爆藥柱的上端放置8號(hào)雷管, 一起用塑料布包好。
納米銅粉的爆轟合成裝置如圖1,為一個(gè)體積0. 11m3的球形密封爆炸容器2,其上端為爆 炸容器接口l,下端為產(chǎn)物收集口7,并在爆炸容器2的中央存有4L水介質(zhì)6。依次連接在 一起的雷管3、傳爆藥柱4和藥柱5通過(guò)爆炸容器接口 1放置在水介質(zhì)6中。
將爆炸容器2密閉,通過(guò)爆炸容器2外部的起爆裝置引爆雷管3,繼而引爆傳爆藥柱4 和藥柱5,打開爆炸容器2底部的產(chǎn)物收集口 7,爆轟產(chǎn)物和雷管線等雜物隨水一起流出,以 60目篩過(guò)濾,去除水中的雜物,沉淀24小時(shí),棄去上層清水,離心分離,分別以水和乙醇清洗后置于乙醇溶液中保存。
對(duì)收集到的爆轟產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析,測(cè)試條件Cu靶(X-0.15406nm),管電壓 40kV,管電流30A,步長(zhǎng)0.02° ,掃描范圍40 90° 。
XRD圖譜如圖2所示,從圖2中可以看出,衍射范圍從40。到95°范圍內(nèi),在2 0等于 43.4° 、 50.55° 、 74.297° 、 90.16°出現(xiàn)銅的衍射峰,分別對(duì)應(yīng)于(lll)、 (0 0 4)、 (2 0 8)、 (11 ll)晶面,說(shuō)明爆轟后所收集到的粉末為銅粉。
對(duì)收集到的爆轟產(chǎn)物進(jìn)行透射電子顯微鏡分析,結(jié)果如圖3。從圖3可以看出,爆轟產(chǎn) 物的顆粒大小在40~60nm之間。
實(shí)施例2
取2. 5g 200目銅粉與45g炸藥黑索金混合在一起,加入200ml水中,加熱至60°C,攪 拌20min使形成水懸浮液,保持?jǐn)嚢?,向水懸浮液中滴加l(m的氟橡膠乙酸乙酯溶液25g,滴 加完畢后,繼續(xù)攪拌10min,靜置分層,待上層水澄清后,抽出乙酸乙酯,過(guò)濾,烘干,得 到氟橡膠包裹黑索今和銅粉的藥粒。
將得到的藥粒置于液壓機(jī)內(nèi),于8Mpa壓力下壓制成22X40咖,壓藥密度1. 79g/cm3的園 柱形藥柱。在壓制好的藥柱起爆端上放置一個(gè)約3g的傳爆藥柱,傳爆藥柱的主要成分為奧克 托今,傳爆藥柱的上端放置8號(hào)雷管, 一起用塑料布包好。
納米銅粉的爆轟合成裝置如圖1,為一個(gè)體積O. 11m3的球形密封爆炸容器2,其上端為爆 炸容器接口 1,下端為產(chǎn)物收集口 7,并在爆炸容器2的中央存有4. 5L水介質(zhì)6。依次連接 在一起的雷管3、傳爆藥柱4和藥柱5通過(guò)爆炸容器接口 1放置在水介質(zhì)6中。
將爆炸容器2密閉,通過(guò)爆炸容器2外部的起爆裝置引爆雷管3,繼而引爆傳爆藥柱4 和藥柱5,打開爆炸容器2底部的產(chǎn)物收集口7,爆轟產(chǎn)物和雷管線等雜物隨水一起流出,以 60目篩過(guò)濾,去除水中的雜物,沉淀24小時(shí),棄去上層清水,離心分離,分別以水和乙醇 清洗后置于乙醇溶液中保存。
實(shí)施例3
取10g 200目銅粉與37. 5g炸藥黑索金混合在一起,加入200ml水中,加熱至60°C,攪 拌15min使形成水懸浮液,保持?jǐn)嚢?,向水懸浮液中滴?0%的氟橡膠乙酸乙酯溶液258,滴 加完畢后,繼續(xù)攪拌10min,靜置分層,待上層水澄清后,抽出乙酸乙酯,過(guò)濾,烘干,得 到氟橡膠包裹黑索今和銅粉的藥粒。
將得到的藥粒置于液壓機(jī)內(nèi),于8Mpa壓力下壓制成22X40mra,壓藥密度1. 80g/cm3的園 柱形藥柱。在壓制好的藥柱起爆端上放置一個(gè)約3g的傳爆藥柱,傳爆藥柱的主要成分為奧克托今,傳爆藥柱的上端放置8號(hào)雷管, 一起用塑料布包好。
納米銅粉的爆轟合成裝置如圖1,為一個(gè)體積O. 11m3的球形密封爆炸容器2,其上端為爆 炸容器接口 1,下端為產(chǎn)物收集口 7,并在爆炸容器2的中央存有5L水介質(zhì)6。依次連接在 一起的雷管3、傳爆藥柱4和藥柱5通過(guò)爆炸容器接口 1放置在水介質(zhì)6中。
將爆炸容器2密閉,通過(guò)爆炸容器2外部的起爆裝置引爆雷管3,繼而引爆傳爆藥柱4 和藥柱5,打開爆炸容器2底部的產(chǎn)物收集口7,爆轟產(chǎn)物和雷管線等雜物隨水一起流出,以 60目篩過(guò)濾,去除水中的雜物,沉淀24小時(shí),棄去上層清水,離心分離,分別以水和乙醇 清洗后置于乙醇溶液中保存。
按照實(shí)施例1中測(cè)試條件對(duì)收集到的爆轟產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析,XRD圖譜如圖4所 示,從圖4中可以看出,衍射范圍從25。到85°范圍內(nèi),在2 9等于43.380° 、 50.519° 、 74.322°出現(xiàn)銅的衍射峰,分別對(duì)應(yīng)于(l 11)、 (0 0 4)、 (2 0 8)晶面,說(shuō)明爆轟后所收集 到的粉末為銅粉。
對(duì)收集到的爆轟產(chǎn)物進(jìn)行透射電子顯微鏡分析,結(jié)果如圖5。從圖5可以看出,爆轟產(chǎn) 物的顆粒大小在40~60nm之間。 實(shí)施例4
取5g200目銅粉與43.5g炸藥奧克托今混合在一起,加入200ml水中,加熱至6(TC,攪 拌10min使形成水懸浮液,保持?jǐn)嚢?,向水懸浮液中滴?0%的氟橡膠乙酸乙酯溶液15g,滴 加完畢后,繼續(xù)攪拌15min,靜置分層,待上層水澄清后,抽出乙酸乙酯,過(guò)濾,烘干,得 到氟橡膠包裹黑索今和銅粉的藥粒。
將得到的藥粒置于液壓機(jī)內(nèi),于8Mpa壓力下壓制成22X40ram,壓藥密度1. 81g/cm3的園 柱形藥柱。在壓制好的藥柱起爆端上放置一個(gè)約3g的傳爆藥柱,傳爆藥柱的主要成分為奧克 托今,傳爆藥柱的上端放置8號(hào)雷管, 一起用塑料布包好。
納米銅粉的爆轟合成裝置如圖1,為一個(gè)體積O. 11m3的球形密封爆炸容器2,其上端為爆 炸容器接口 1,下端為產(chǎn)物收集口 7,并在爆炸容器2的中央存有3L水介質(zhì)6。依次連接在 一起的雷管3、傳爆藥柱4和藥柱5通過(guò)爆炸容器接口 1放置在水介質(zhì)6中。
將爆炸容器2密閉,通過(guò)爆炸容器2外部的起爆裝置引爆雷管3,繼而引爆傳爆藥柱4 和藥柱5,打開爆炸容器2底部的產(chǎn)物收集口7,爆轟產(chǎn)物和雷管線等雜物隨水一起流出,以 60目篩過(guò)濾,去除水中的雜物,沉淀24小時(shí),棄去上層清水,離心分離,分別以水和乙醇 清洗后置于乙醇溶液中保存。
權(quán)利要求
1、一種納米銅粉的制備方法,按照以下步驟進(jìn)行1).按照以下重量百分比準(zhǔn)備原料200目銅粉5%~20%炸藥 75%~92%氟橡膠 3%~5%;2).將氟橡膠溶解在乙酸乙酯中,配制成10wt%的氟橡膠乙酸乙酯溶液;3).取200目銅粉與炸藥混和均勻,制成藥粉,按照藥粉∶水=1∶3~5的重量比在藥粉中加入水,加熱至55~65℃,在此溫度下攪拌10~20min制成水懸浮液,持續(xù)攪拌下滴加氟橡膠乙酸乙酯溶液;4).滴加完畢后,攪拌10~20min,明顯觀察到氟橡膠充分包覆藥粉成粒,停止攪拌,靜置分層,待上層水澄清后抽出乙酸乙酯溶劑,過(guò)濾,烘干,得到氟橡膠包裹炸藥和銅粉的藥粒;5).將得到的藥粒壓制成壓藥密度1.70~1.85g/cm3的藥柱;6).在壓制好的藥柱起爆端依次放置傳爆藥柱和雷管,密封后置于球形爆炸容器內(nèi)的水介質(zhì)中,密閉球形爆炸容器,引爆雷管;7).收集爆轟產(chǎn)物,沉淀,去除清水部分,烘干爆轟產(chǎn)物得到納米銅粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銅粉的制備方法,其特征是所述的炸藥是黑索金、奧克托 今中的一種或者其的混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銅粉的制備方法,其特征是所述的傳爆藥柱由奧克托今制成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銅粉的制備方法,其特征是將制備得到的納米銅粉置于乙 醇溶液中保存。
全文摘要
一種納米銅粉的制備方法,是將5%~20%的粗顆粒銅粉與75%~92%炸藥充分混合后置于水中制成水懸浮液,以3%~5%的氟橡膠溶解在乙酸乙酯中,添加到水懸浮液中將炸藥和銅粉包覆成藥粒,壓制成藥柱,置于球形密封容器內(nèi)水介質(zhì)中,引爆藥柱,收集爆轟產(chǎn)物得到納米銅粉。本發(fā)明利用炸藥爆轟法制備納米銅粉的方法具有制備過(guò)程短、效率高的優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)對(duì)爆轟后收集到的產(chǎn)物進(jìn)行物相測(cè)試和尺寸標(biāo)定,證明微米級(jí)的銅粉在經(jīng)炸藥爆轟后可以變化為40~60nm范圍內(nèi)的納米級(jí)銅粉,且納米銅粉的粒徑分布窄,證明本發(fā)明采用炸藥爆轟合成納米銅粉的方法可行。
文檔編號(hào)B22F9/02GK101607313SQ200910074878
公開日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月11日
發(fā)明者于雁武, 劉玉存, 劉登程, 張會(huì)鎖, 王建華, 郭峰波 申請(qǐng)人:中北大學(xué)
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