專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鋁摻雜α相氮化硅(α-Si₃N₄)基材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料學(xué)領(lǐng)域，具體涉及氮化硅基材料，更具體涉及鋁摻雜cc相氮化硅(cx-Si3N4) 基材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
氮化物作為固態(tài)照明材料具備諸多優(yōu)點(diǎn)熱穩(wěn)定性、高效能、長(zhǎng)壽命、安全無(wú)毒等。這 類(lèi)材料在過(guò)去的幾十年中引起了固態(tài)微電子材料的巨大變革。但是，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)研究都集中 在m族半導(dǎo)體氮化物(如GaN、 InN以及Al-Ga-In-N等)。它們共同的特點(diǎn)是帶隙都在便于利用 的可見(jiàn)光范圍從InN的1.9eV(紅)到GaN的3.4eV(紫外)[Ponce， F.A. and D.P. Bour, Nitride-based semiconductors for blue and green light-emitting devices. Nature, 1997. 386(6623): p. 351-359.]。但是Ga和In都是稀缺資源，因而這類(lèi)氮化物半導(dǎo)體的成本很高。相比而言，IV 族元素硅占地球巖石圈質(zhì)量的26.30%;同時(shí)，氮化硅作為較好的熱穩(wěn)定無(wú)毒材料，由于具備 優(yōu)越的機(jī)械性能而有廣泛的結(jié)構(gòu)上的應(yīng)用[[Anon], C-eramics Based on Silicon-Nitride. Nature, 1972. 238(5360): p. 128-&.]。但是，由于氮化硅的巨大禁帶帶寬(5.1eV)，它很少被用作固態(tài) 光電材料。
半導(dǎo)體材料的電學(xué)性能與其帶隙密切相關(guān)，而帶隙又可以通過(guò)摻雜進(jìn)行調(diào)整(提高或降 低)。常見(jiàn)的經(jīng)過(guò)摻雜可調(diào)帶隙的半導(dǎo)體材料如Si, Ge， GaAs， GaN， InN， ZnO, CdO。 以往許多研究中，Al也常被用作摻雜來(lái)調(diào)整半導(dǎo)體帶寬[Sernelius, B.E., et al.， Band-gap tailoring of ZnO by means of heavy Al doping. Physical Review B， 1988. 37(17》p. 10244.]。
鑒于此，本發(fā)明采用化學(xué)氣相沉積(CVD)制備技術(shù)，將鋁摻雜進(jìn)入氮化硅中，實(shí)現(xiàn)對(duì)其 禁帶寬度的降低并由此拓展以其為基質(zhì)的半導(dǎo)體發(fā)光材料的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料及其制備方法。
本發(fā)明提供的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料為a相氮化硅(a-SbN4)，且材料中Al 所占原子百分比為0.10% 0.80%。本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料其光學(xué)帶寬約為2.64eV。
本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料中還可摻雜稀土元素Eu,且材料中Eu所占 原子百分比為0.002% 0.01%。
摻雜稀土元素Eu的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料在以藍(lán)光激光(X^405nm)激發(fā)時(shí) 呈現(xiàn)出以582nm為中心、半高寬為lOOnm的黃-橙色發(fā)射光譜。
本發(fā)明提供的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的制備方法，采用化學(xué)氣相沉積(CVD) 技術(shù)制備所述的鋁慘雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料，制備過(guò)程包括以下步驟
(1) 將反應(yīng)原料按比例均勻混合；
(2) 在抽真空后持續(xù)通入氮?dú)獾姆磻?yīng)爐中進(jìn)行反應(yīng)；
(3) 反應(yīng)結(jié)束后，在產(chǎn)物沉積區(qū)收集產(chǎn)物。
所述步驟(l)中，反應(yīng)原料為一氧化硅(SiO)粉末和鋁粉，且Si和Al的摩爾比為2.0: l 5.0: 1。
所述步驟(l)中，反應(yīng)原料還可包括氧化銪(Eu203),且Si和Eu的摩爾比為50: 1 300: 1。
步驟(2)中持續(xù)通入的氮?dú)饬髁靠蔀?00 1200ml/min，氣壓保持在約latm。
步驟(2)中反應(yīng)溫度可為1450 n00。C，反應(yīng)時(shí)間可為30 120min。 步驟(3)中，反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)溫度為1300 1500。C的產(chǎn)物沉積區(qū)收集產(chǎn)物。


圖1為鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的X-射線(xiàn)衍射圖譜。
圖2中a為鋁摻雜基材料的SEM圖，b為a相氮化硅(a-SisN4)微納米帶TEM圖，b 中插圖為SAED花樣，c為該微納米帶對(duì)應(yīng)的HRTEM圖像，d、 e、 f分別對(duì)應(yīng)N、 Si、 Al 元素的EDS能譜圖。
圖3為鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的紫夕卜可見(jiàn)吸收譜圖。
圖4是進(jìn)一步摻雜稀土元素Eu的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的發(fā)射譜圖和激發(fā) 譜圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
首先取0.600g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.173g鋁粉混合均勻，將混合粉末放置入高頻石 墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)?，持續(xù)通入流量為800ml/min的氮?dú)猓⒈３譅t內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫度，控制原料區(qū) 溫度在1620。C，感應(yīng)爐輸出功率約為9kw，加熱30min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中始 終保持通入恒流的氮?dú)?。待冷卻后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石墨爐膛加熱時(shí) 1500°C的沉積區(qū)域取得白色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用X-射線(xiàn)衍射儀(XRD)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4) 基材料為a相氮化硅(a-Si3N4);利用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn) 行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料為長(zhǎng)10(Vm、寬5pm、厚750nm的微 納米帶，該微納米帶以(0n2)面堆疊，沿(0H2)法線(xiàn)方向生長(zhǎng)；利用能譜儀對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行 表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料基本組分為Si、 N和Al，且Al在所得產(chǎn) 物中的原子百分比為0.23%;利用紫夕卜可見(jiàn)吸收光譜儀(UV-Visible Spectrophotometer)對(duì) 所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(oc-Si3N4)基材料的光學(xué)帶寬為2.64eV。
實(shí)施例2
首先取0.600g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.173g鋁粉混合均勻，將混合粉末放置入高頻石 墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)?，持續(xù)通入流量為 800ml/min的氮?dú)?，并保持爐內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫度，控制原料區(qū) 溫度在1620。C，感應(yīng)爐輸出功率約為9kw，加熱60min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中始 終保持通入恒流的氮?dú)?。待冷卻后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石墨爐膛加熱時(shí) 1500°C的沉積區(qū)域取得白色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用X-射線(xiàn)衍射儀(XRD)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-SbN4) 基材料為a相氮化硅(a-Si3N4);利用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn) 行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料為長(zhǎng)100nm、寬5pm、厚750nm的微 納米帶，該微納米帶以(on2)面堆疊，沿(0H2)法線(xiàn)方向生長(zhǎng)；利用能譜儀對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行 表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料基本組分為Si、 N和Al,且A1在所得產(chǎn) 物中的原子百分比為0.63%;利用紫夕卜可見(jiàn)吸收光譜儀(UV-Visible Spectrophotometer)對(duì) 所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的光學(xué)帶寬為2.64eV。
實(shí)施例3
首先取0.600g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.173g鋁粉混合均勻，將混合粉末放置入高頻石 墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)猓掷m(xù)通入流量為800ml/min的氮?dú)?，并保持爐內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫度，控制原料區(qū) 溫度在1620。C，感應(yīng)爐輸出功率約為9kw，加熱60min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中始 終保持通入恒流的氮?dú)?。待冷卻后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石墨爐膛加熱時(shí) 1300°C的沉積區(qū)域取得白色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果表明，所得產(chǎn) 物為長(zhǎng)50pm、寬2pm、厚300nm的微納米帶。
實(shí)施例4
首先取0.600g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.173g鋁粉混合均勻，將混合粉末放置入高頻石 墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)?，持續(xù)通入流量為 800ml/min的氮?dú)?，并保持爐內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫度，控制原料區(qū) 溫度在1500。C，感應(yīng)爐輸出功率約為7.2kw，加熱60min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中 始終保持通入恒流的氮?dú)狻４鋮s后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石墨爐膛加熱時(shí) 1300°C的沉積區(qū)域取得白色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果表明，所得產(chǎn) 物為長(zhǎng)40pm、寬1.5pm、厚200nm的微納米帶。
實(shí)施例5
首先取0.600g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.173g鋁粉以及0.085g氧化銪@11203)混合均勻， 將混合粉末放置入高頻石墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)猓?持續(xù)通入流量為800ml/min的氮?dú)?，并保持爐內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫 度，控制原料區(qū)溫度在1620°C，感應(yīng)爐輸出功率約為9kw，加熱30min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整 個(gè)反應(yīng)過(guò)程中始終保持通入恒流的氮?dú)?。待冷卻后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石 墨爐膛加熱時(shí)1300°C的沉積區(qū)域取得鵝黃色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用X-射線(xiàn)衍射儀(XRD)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4) 基材料為a相氮化硅(a-Si3N4);利用能譜儀對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化 硅(a-Si3N4)基材料基本組分為Si、 N、 Al和Eu， Al在所得產(chǎn)物中的原子百分比為0.15%， Eu在所得產(chǎn)物中的原子百分比為0.01%。利用紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀(UV-Visible Spectrophotometer)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的光 學(xué)帶寬為2.64eV。利用熒光光譜儀(PLSpectrophotometer)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的發(fā)射譜(PL)峰值在582nrn處，發(fā)光帶覆蓋了從黃色到橙色 的可見(jiàn)光區(qū)域，發(fā)射譜半高寬約為100nm。
實(shí)施例6
首先取0.600g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.173g鋁粉以及0.085g氧化銪混合均勻，將混合 粉末放置入高頻石墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)?，持續(xù) 通入流量為600ml/min的氮?dú)?，并保持爐內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫度， 控制原料區(qū)溫度在1550°C，感應(yīng)爐輸出功率約為8kw，加熱30min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整個(gè)反 應(yīng)過(guò)程中始終保持通入恒流的氮?dú)?。待冷卻后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石墨爐 膛加熱時(shí)1300°C的沉積區(qū)域取得鵝黃色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對(duì)所得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果表明，所 得產(chǎn)物為長(zhǎng)4(Vm、寬1.5pm、厚200nm的微納米帶。
實(shí)施例7
首先取1.380g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.173g鋁粉以及0.085g氧化銪混合均勻，將混合 粉末放置入高頻石墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)?，持續(xù) 通入流量為800ml/min的氮?dú)?，并保持爐內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫度， 控制原料區(qū)溫度在1700°C，感應(yīng)爐輸出功率約為9.2kw，加熱60min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整個(gè) 反應(yīng)過(guò)程中始終保持通入恒流的氮?dú)?。待冷卻后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石墨 爐膛加熱時(shí)1400°C的沉積區(qū)域取得鵝黃色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果表明，所得產(chǎn) 物為長(zhǎng)3(Him、寬5nm、厚100nm的微納米帶；利用能譜儀對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明的 鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料基本組分為Si、 N、 Al和Eu， Al在所得產(chǎn)物中的原子百 分比為0.80%, Eu在所得產(chǎn)物中的原子百分比為0.01%。
實(shí)施例8
首先取1.380g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.27g鋁粉以及0.038g氧化銪混合均勻，將混合 粉末放置入高頻石墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)?，持續(xù) 通入流量為1200ml/min的氮?dú)?，并保持爐內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫度， 控制原料區(qū)溫度在1450°C，感應(yīng)爐輸出功率約為7kw，加熱120min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中始終保持通入恒流的氮?dú)?。待冷卻后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石墨爐 膛加熱時(shí)1300°C的沉積區(qū)域取得鵝黃色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果表明，所得產(chǎn) 物為長(zhǎng)100^im、寬lpm、厚750nm的微納米帶；利用能譜儀對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行表征，本發(fā)明 的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料基本組分為Si、 N、 Al和Eu， Al在所得產(chǎn)物中的原子 百分比為0.10°/。， Eu在所得產(chǎn)物中的原子百分比為0.002%。
對(duì)比例1
首先取0.600g研細(xì)的一氧化硅粉末與0.173g鋁粉混合均勻，將混合粉末放置入高頻石 墨感應(yīng)爐的原料區(qū)，密閉石英罩后抽真空。隨后向爐膛內(nèi)通入氮?dú)猓掷m(xù)通入流量為 800ml/min的氮?dú)?，并保持爐內(nèi)為一個(gè)大氣壓。開(kāi)啟感應(yīng)爐，觀(guān)察原料區(qū)溫度，控制原料區(qū) 溫度在1620。C，感應(yīng)爐輸出功率約為9kw，加熱30min后關(guān)閉感應(yīng)爐，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中始 終保持通入恒流的氮?dú)?。待冷卻后打開(kāi)石英罩，取出石墨爐膛。最后，在石墨爐膛加熱時(shí) noo。c的沉積區(qū)域取得白色反應(yīng)產(chǎn)物。
利用X射線(xiàn)衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對(duì)所得到的產(chǎn)物進(jìn) 行表征。表征結(jié)果表明，所得產(chǎn)物為長(zhǎng)8pm、直徑50nm的納米線(xiàn)。產(chǎn)物為形貌統(tǒng)一、分布 均勻的納米線(xiàn)，并無(wú)帶狀構(gòu)型。
性能評(píng)價(jià)
利用X-射線(xiàn)衍射儀(XRD)，掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電鏡(TEM),熒光光譜儀(PL Spectrophotometer)和紫夕卜-可見(jiàn)吸收光譜儀(UV-Visible Spectrophotometer)對(duì)本發(fā)明制得的產(chǎn) 品進(jìn)行表征，結(jié)果如下-
圖1為鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的X-射線(xiàn)衍射圖譜。由圖1可以看出，產(chǎn)物 為具備很好結(jié)晶性的單一 a相Si3N4。
圖2中a為鋁摻雜基材料的SEM圖，b為a相氮化硅(a-Si3N4)微納米帶TEM圖，b 中插圖為SAED花樣，c為該微納米帶對(duì)應(yīng)的HRTEM圖像，d、 e、 f分別對(duì)應(yīng)N、 Si、 Al 元素的EDS能譜圖。由圖2可以看出，本發(fā)明的方法制備得到的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4) 基材料為摻雜鋁的氮化硅微納米帶，該微納米帶以(10T2)面堆疊，沿(10T2)法線(xiàn)方向生長(zhǎng)， EDS能譜圖d、 e、 f分別為元素N、 Si、 Al的分布圖，三種元素在其中分布均勻。圖3為鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的紫外-可見(jiàn)吸收譜圖。由圖3可知，鋁摻雜a 相氮化硅(a-Si3N4)基材料禁帶寬度約為2.64eV(純凈氮化硅塊體材料禁帶寬約為5.1eV)。可 見(jiàn)本發(fā)明的制備方法，降低氮化硅的禁帶寬度到可見(jiàn)光范圍(468nm)內(nèi)，為鋁摻雜a相氮化 硅(a-Si3N4)基材料的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
圖4是進(jìn)一步摻雜稀土元素Eu的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的發(fā)射譜圖(實(shí)線(xiàn)) 和激發(fā)譜圖(虛線(xiàn))。由圖4可知，發(fā)射譜由峰值在582nm處、E^+中心發(fā)光(4一5di+4f7躍 遷)產(chǎn)生的寬帶發(fā)光帶組成。發(fā)光帶覆蓋了從黃色到橙色的可見(jiàn)光區(qū)域，發(fā)射譜半高寬約為 100nm，表明摻雜Eu的a-Si3N4:Al材料是一種發(fā)光性能很好的熒光材料；通過(guò)對(duì)低溫PL 譜和室溫PL譜的比較，可知以a-Si3N4:Al為基質(zhì)的摻Eu熒光材料具有很好的熱穩(wěn)定性； 以570mn光源進(jìn)行激發(fā)得到的激發(fā)譜說(shuō)明在紫外-綠光范圍內(nèi)均可有效激發(fā)產(chǎn)物，在 468nm(2.64eV)處出現(xiàn)激發(fā)峰(與根據(jù)a-Si3N4:Al基質(zhì)得到的吸收譜得到的禁帶寬度吻合)。 從EDS能譜可以得到制備所得材料中的Al和Eu的原子百分比含量分別為0.10% 0.6% 和0.01%。
綜上，由于a-Si3N4:Al基質(zhì)的禁帶寬度比純凈氮化硅大大降低，使得它在發(fā)光方面的應(yīng) 用成為可能，并由此通過(guò)摻雜稀土銪(Eu)而制備得到具備很好發(fā)光性能的熒光材料，進(jìn)一步 說(shuō)明了本發(fā)明中這種鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料用于半導(dǎo)體固態(tài)照明應(yīng)用的可行性。
權(quán)利要求
1、一種鋁摻雜α相氮化硅(α-Si3N4)基材料，其特征在于，鋁摻雜α相氮化硅(α-Si3N4)基材料為α相氮化硅(α-Si3N4)，且材料中Al所占原子百分比為0.1 0％～0.80％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料，其特征在于，鋁摻雜a相氮 化硅(a-Si3N4)基材料光學(xué)帶寬為2.64eV。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料，其特征在于，鋁摻雜a相氮 化硅(a-Si3N4)基材料中還摻雜有稀土元素Eu，且材料中Eu所占原子百分比為0.002% 0.01%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料，其特征在于，所述材料在以 藍(lán)光激光(Xe^405nm)激發(fā)時(shí)呈現(xiàn)出以582nm為中心、半高寬為100nm的黃-橙色發(fā)射光譜。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l一4中任一權(quán)利要求所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的制備方 法，其特征在于，采用化學(xué)氣相沉積(CVD)技術(shù)制備所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4) 基材料，制備過(guò)程包括以下步驟(1) 將反應(yīng)原料按比例均勻混合；(2) 在抽真空后持續(xù)通入氮?dú)獾姆磻?yīng)爐中進(jìn)行反應(yīng)；(3) 反應(yīng)結(jié)束后，在產(chǎn)物沉積區(qū)收集產(chǎn)物。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的制備方法，其特征在于，所 述步驟(l)中，反應(yīng)原料為一氧化硅(SiO)粉末和鋁粉，且Si和Al的摩爾比為2.0: 1 5.0:
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的制備方法，其特征在于，所 述步驟(l)中，反應(yīng)原料還包括氧化銪(Eu203)，且Si和Eu的摩爾比為50: 1 300: 1 。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的制備方法，其特征在于，步 驟(2)中持續(xù)通入的氮?dú)饬髁繛?00 1200ml/min，氣壓保持為latm。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-SbN4)基材料的制備方法，其特征在于，步 驟(2)中反應(yīng)溫度為1450 1700°C，反應(yīng)時(shí)間為30 120min。
10、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋁摻雜a相氮化硅(a-Si3N4)基材料的制備方法，其特征在于，步 驟(3)中，反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)時(shí)溫度為1300 1500。C的產(chǎn)物沉積區(qū)收集產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋁摻雜α相氮化硅(α-Si₃N₄)基材料和進(jìn)一步摻雜稀土元素銪的鋁摻雜α相氮化硅(α-Si₃N₄)基材料，及其制備方法。本發(fā)明的鋁摻雜α相氮化硅(α-Si₃N₄)基材料光學(xué)帶寬約為2.64eV，相比于純凈氮化硅其光學(xué)帶寬大大降低，使得它在半導(dǎo)體光電器件方面的應(yīng)用成為可能；摻雜稀土元素Eu的鋁摻雜α相氮化硅(α-Si₃N₄)基材料呈現(xiàn)出以582nm為中心、半高寬為100nm的黃-橙色發(fā)射光譜，具有優(yōu)良的發(fā)光性能，使得它在半導(dǎo)體固態(tài)照明的應(yīng)用方面的應(yīng)用成為可能。
文檔編號(hào)C23C16/30GK101613856SQ20091005496
公開(kāi)日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月16日
發(fā)明者真 劉, 祝迎春 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所