專利名稱：一種在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及一種在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，具體說，是涉 及一種以磁控濺射法在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，屬于金屬表面處 理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
眾所周知，鋼鐵的顏色比較單一，而且在自然環(huán)境下容易遭受腐蝕。目前 多采用涂料對(duì)鋼鐵表面進(jìn)行裝飾處理，并提高其耐蝕性。盡管釆用涂料方法對(duì) 鋼鐵表面有一定的保護(hù)效果和裝飾性，但由于高分子涂料在自然環(huán)境中容易老 化，且與基體鋼鐵的結(jié)合強(qiáng)度不佳，特別是涂料容易污染環(huán)境，影響健康。
研究表明TiN薄膜不僅具有良好的化學(xué)惰性、高硬度和優(yōu)良的耐磨性等 優(yōu)點(diǎn)，而且其外觀顏色隨結(jié)構(gòu)的不同會(huì)發(fā)生變化；在鋼鐵表面制備一層TiN薄 膜，不僅可提高鋼鐵的耐蝕性、硬度和耐磨性，而且可達(dá)到裝飾性的效果。
目前在金屬表面制備TiN薄膜層的主要手段為離子鍍和化學(xué)氣相沉積。離 子鍍是在真空條件下，利用氣體放電或被蒸發(fā)物質(zhì)部分離化，在氣體離子或被 蒸發(fā)的物質(zhì)離子轟擊的同時(shí)把蒸發(fā)物或反應(yīng)物沉積在工件表面，這種技術(shù)的主 要缺點(diǎn)是經(jīng)常有一些大的金屬溶滴從靶材沉積到被鍍工件表面上去，影響薄膜 質(zhì)量；化學(xué)氣相沉積法是氣態(tài)反應(yīng)物在襯底表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而沉積成膜的工 藝，該工藝需要高溫條件，造成基片溫度高，影響基材強(qiáng)度。
磁控濺射沉積是指具有足夠高能量的粒子轟擊靶材表面，使靶材中的原子 通過碰撞獲得足夠的能量，從而從表面發(fā)射出來，再通過施加磁場(chǎng)而改變高能 量粒子的運(yùn)動(dòng)方向，并束縛和延長(zhǎng)粒子的運(yùn)動(dòng)軌跡，進(jìn)而提高粒子對(duì)工作氣體 的電離效率和濺射沉積率。磁控濺射技術(shù)現(xiàn)在已經(jīng)成為工業(yè)鍍膜生產(chǎn)中最主要 的技術(shù)之一，特別適合于大面積鍍膜的生產(chǎn)，其最突出的優(yōu)點(diǎn)是膜與基片的附 著力更強(qiáng)，還具有成膜速率高、均勻性好等優(yōu)點(diǎn)。但至今未見以磁控濺射法在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，具體 說，是提供一種以磁控濺射法在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，以克服 現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷和滿足巿場(chǎng)的需求。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明釆用的技術(shù)方案如下
本發(fā)明的在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，為磁控濺射法，包括濺 射前處理、準(zhǔn)備和濺射成膜過程，其特征在于，濺射成膜過程的具體工藝參數(shù) 如下本底真空度為l(T4Pa,氮?dú)夂蜌鍤獾目倝簽?.1~1.0Pa,氮?dú)馀c氬氣的 流量比為1: 24~1: 2,磁控濺射時(shí)的溫度為25 ~ 300°C、功率為60 100W、 電壓為0.2~0.4KV、電流為0.1 ~0.75A、濺射時(shí)間為20 min ~ 4hr。
當(dāng)?shù)獨(dú)馀c氬氣的流量比為1: 24時(shí)，可制得淡黃色TiN薄膜；當(dāng)?shù)獨(dú)馀c氬 氣的流量比為l: 4時(shí)，可制得金黃色TiN薄膜；當(dāng)?shù)獨(dú)馀c氬氣的流量比為1: 3時(shí)，可制得灰黑色TiN薄膜；當(dāng)?shù)獨(dú)馀c氬氣的流量比為1: 2時(shí)，可制得棕 紅色TiN薄膜。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過磁控濺射法實(shí)現(xiàn)了在鋼鐵表面制備裝飾性 TiN薄膜的目的，通過所摸索的工藝條件可制得多種顏色的TiN薄膜，且所獲 得的薄膜純度高、致密性好，與基體結(jié)合力良好，膜厚可控制、可以在大面積 基片上獲得厚度均勻的薄膜；處理后的鋼鐵具有良好的耐蝕性、耐磨性和裝飾 性，可有多種用途。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說明 實(shí)施例1
步驟A、濺射前處理
將25mmx25 mmx3 mm碳鋼基片先用金相砂紙逐級(jí)打磨至W04 (04),然 后拋光，拋光后在無水乙醇中超聲清洗15min,冷風(fēng)干燥，備用。 步驟B、濺射前準(zhǔn)備將純度為99.99% ,厚度為3.8mm，直徑為O60的Ti靶安裝于磁控濺射設(shè) 備真空室中的直流陰極靶位，然后將碳鋼試片安裝于試樣臺(tái)，注意壓緊，以防 脫落。
步驟C、濺射成膜
(1) 將金屬Ti靶置于直流陰極上；
(2) 關(guān)閉真空室，抽真空至10-4Pa;
(3) 到達(dá)本底真空度后，通入氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚怏w，控制氮?dú)夂蜌鍤獾目?壓為l.OPa，氮?dú)獾牧髁繛?.25cmVmin,氬氣的流量為30cmVmin;
(4) 轉(zhuǎn)動(dòng)試樣臺(tái)，使基片對(duì)應(yīng)于Ti靶；
(5) 在25"C、 80W功率、0.2KV電壓、0.15A電流下進(jìn)行反應(yīng)磁控濺射，控 制濺射時(shí)間20min;
(6) 濺射完畢后即得到TiN薄膜，薄膜厚度約為0.2 pm。 所得薄膜外觀為淡黃色，與基體結(jié)合力良好。 實(shí)施例2
步驟A、濺射前處理 同實(shí)施例l所述。 步驟B、濺射前準(zhǔn)備 同實(shí)施例l所述。 步驟C、濺射成膜
(1) 將金屬Ti靶置于直流陰極上；
(2) 關(guān)閉真空室，抽真空至l(^Pa;
(3) 到達(dá)本底真空度后，通入氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚怏w，控制氮?dú)夂蜌鍤獾目?壓為0.2Pa,氮?dú)獾牧髁繛?.5cmVmin，氬氣的流量為30cmVmin;
(4) 轉(zhuǎn)動(dòng)試樣臺(tái)，使基片對(duì)應(yīng)于Ti靶；
(5) 在150。C、 80W功率、0.25KV電壓、0.36A電流下進(jìn)行反應(yīng)磁控濺射， 控制濺射時(shí)間為1.5hr;
(6) 濺射完畢后即得到TiN薄膜，薄膜厚度約為0.3 iam。 所得薄膜外觀為金黃色，與基體結(jié)合力良好。
實(shí)施例3
5步驟A、濺射前處理 同實(shí)施例l所述。 步驟B、濺射前準(zhǔn)備 同實(shí)施例l所述。 步驟C、濺射成膜
(1) 將金屬Ti靶置于直流陰極上；
(2) 關(guān)閉真空室，抽真空至10"Pa;
(3) 到達(dá)本底真空度后，通入氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚怏w，控制氮?dú)夂蜌鍤獾目?壓為0.12Pa,氮?dú)獾牧髁繛?5cmVmin，氬氣的流量為30cm3/min;
(4) 轉(zhuǎn)動(dòng)試樣臺(tái)，使基片對(duì)應(yīng)于Ti靶；
(5) 在20(TC、 80W功率、0.28KV電壓、0.54A電流下進(jìn)行反應(yīng)磁控濺射, 控制濺射時(shí)間為2.5hr;
(6) 濺射完畢后即得到TiN薄膜，薄膜厚度約為0.5pm。 所得薄膜外觀為棕紅色，與基體結(jié)合力良好。
實(shí)施例4
步驟A、濺射前處理 同實(shí)施例l所述。 步驟B、濺射前準(zhǔn)備 同實(shí)施例l所述。 步驟C、濺射成膜
(1) 將金屬Ti靶置于直流陰極上；
(2) 關(guān)閉真空室,抽真空至10—4pa;
(3) 到達(dá)本底真空度后，通入氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚怏w，控制氮?dú)夂蜌鍤獾目?壓為0.16Pa,氮?dú)獾牧髁繛?0cmVmin，氬氣的流量為30cmVmin;
(4) 轉(zhuǎn)動(dòng)試樣臺(tái)，使基片對(duì)應(yīng)于Ti靶；
(5) 在30(TC、 80W功率、0.4KV電壓、0.75A電流下進(jìn)行反應(yīng)磁控濺射， 控制濺射時(shí)間為4hr;
(6) 濺射完畢后即得到TiN薄膜，薄膜厚度約為0.6jam。 所得薄膜外觀為灰黑色，與基體結(jié)合力良好。
權(quán)利要求
1. 一種在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，為磁控濺射法，包括濺射前處理、準(zhǔn)備和濺射成膜過程，其特征在于，濺射成膜過程的具體工藝參數(shù)如下本底真空度為10-4Pa，氮?dú)夂蜌鍤獾目倝簽?.1～1.0Pa，氮?dú)馀c氬氣的流量比為1∶24～1∶2，磁控濺射時(shí)的溫度為25～300℃、功率為60～100W、電壓為0.2～0.4KV、電流為0.1～0.75A、濺射時(shí)間為20min～4hr。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，其特 征在于當(dāng)?shù)獨(dú)馀c氬氣的流量比為1: 24時(shí)，為淡黃色TiN薄膜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，其特 征在于當(dāng)氣氣與氬氣的流量比為1: 4時(shí)，為金黃色TiN薄膜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，其特 征在于當(dāng)?shù)獨(dú)馀c氬氣的流量比為1: 3時(shí)，為灰黑色TiN薄膜。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，其特 征在于當(dāng)?shù)獨(dú)馀c氬氣的流量比為1: 2時(shí)，為棕紅色TiN薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在鋼鐵表面制備裝飾性TiN薄膜的工藝，該工藝為磁控濺射法，包括濺射前處理、準(zhǔn)備和濺射成膜過程，其特征在于，濺射成膜過程的具體工藝參數(shù)如下本底真空度為10^-4Pa，氮?dú)夂蜌鍤獾目倝簽?.1～1.0Pa，氮?dú)馀c氬氣的流量比為1∶24～1∶2，磁控濺射時(shí)的溫度為25～300℃、功率為60～100W、電壓為0.2～0.4KV、電流為0.1～0.75A、濺射時(shí)間為20min～4hr。本發(fā)明可制得多種顏色的TiN薄膜，且所獲得的薄膜純度高、致密性好，與基體結(jié)合力良好，膜厚可控制、可以在大面積基片上獲得厚度均勻的薄膜；處理后的鋼鐵具有良好的耐蝕性、耐磨性和裝飾性，可有多種用途。
文檔編號(hào)C23C14/06GK101503794SQ20091004791
公開日2009年8月12日 申請(qǐng)日期2009年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者佳 何, 劉繼華, 林文松, 錢士強(qiáng) 申請(qǐng)人:上海工程技術(shù)大學(xué)