專利名稱：真空熔煉制備Li-B合金的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種真空熔煉制備Li-B合金的方法及 裝置。
背景技術(shù)：
Li-B合金作為一種新型的熱電池陽極材料，較目前常用的Li-Al、 Li-Si合金 其性能參數(shù)有了較大的提高，但是由于Li和B的熔點(diǎn)相差大，分別為180.5'C和 2300°C，所以不同于常規(guī)的Li-Al、 Li-Si合金熔煉。制備Li-B合金的關(guān)鍵是嚴(yán)格 控制330 35(TC和530 55(TC的放熱速率，由于兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，如果 不能控制溫度，就會破壞鋰硼多孔骨架結(jié)構(gòu)，不能有效地吸收單質(zhì)Li致使合金 的電性能降低。正由于上述原因，大鑄錠的Li-B合金制備是極其困難的，這也 是目前制約它實(shí)際應(yīng)用的主要原因。因此，在生產(chǎn)大鑄錠時(shí)，設(shè)備和工藝等方面 有待改進(jìn)。
目前國內(nèi)外Li-B合金制備一般都是采用惰性氣體保護(hù)的手套箱，這種裝置 主要是針對實(shí)驗(yàn)室小批量樣品合成而設(shè)計(jì)的，其存在主要問題有(l)單一的溫度 控制。將測溫?zé)犭娕贾糜跀嚢铇行模m測溫比較準(zhǔn)確，但是無法進(jìn)行溫度的控 制；而在坩堝壁處安裝控溫?zé)犭娕?，則由于坩堝壁處和熔體的溫度差別比較大， 所以這種方法對溫度的控制很不準(zhǔn)確。(2)真空度的控制。由于手套箱只配備機(jī)械 泵，所以在Li-B合金熔煉時(shí)真空度處于低真空狀態(tài)，致使合金表面氧化，影響 其性能參數(shù)。(3)攪拌速度和時(shí)間的控制。Li-B合金熔煉過程中攪拌是一個(gè)重要的 環(huán)節(jié)，攪拌的速度和時(shí)間直接影響合金的性能參數(shù)。采用手套箱較難對攪拌參數(shù)
進(jìn)行控制，導(dǎo)致角落里的硼粉無法被攪拌或者硼粉聚集成團(tuán)無法散開的現(xiàn)象。
Li-B合金制備成功與否關(guān)鍵在于對其反應(yīng)過程中的溫度及熱量的控制，特別 是第一次反應(yīng)的控制。如果反應(yīng)放熱或溫度控制不當(dāng)，第一個(gè)溫度區(qū)反應(yīng)還未完 全結(jié)束，就上升到第二個(gè)溫度區(qū)，會使得第一個(gè)階段的產(chǎn)物變成一些非活性物質(zhì)，
而不能進(jìn)行下一步反應(yīng)；如果第二個(gè)階段得不到控制，溫度急劇升高，就會破壞 鋰硼化合物的多孔結(jié)構(gòu)，使其不能有效地吸收合金內(nèi)剩余的單質(zhì)Li，導(dǎo)致合金電 極性能的降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種集測溫、控溫、攪拌、熔煉于一體，安全、高效地 實(shí)現(xiàn)Li-B合金熔煉的真空熔煉制備Li-B合金的方法及裝置，包括真空熔煉制備 Li-B合金的方法和真空熔煉的裝置。
---方面，本發(fā)明提供一種真空熔煉制備Li-B合金的裝置，該裝置為真空瑢 煉爐，其特征在于，在坩堝外側(cè)設(shè)置控溫?zé)犭娕?，在熔煉爐中央位置處設(shè)置攪 拌槳4，在攪拌槳底端設(shè)置測溫?zé)犭娕?，在爐蓋上表面設(shè)置入射光口 2和觀察 孔5，抽真空和高純氬氣通道6設(shè)置在爐體側(cè)面上端位置處，并在氬氣通道相對 位置處設(shè)置風(fēng)冷設(shè)備1。
所述控溫?zé)犭娕己蜏y溫?zé)犭娕季鶠殒z裝熱電偶。
所述攪拌槳槳葉展開的長度小于坩堝的直徑，且在槳葉上設(shè)置一些均勻分布 的圓孔。
所述入射光口和觀察孔中軸線均與坩鍋中心相交。
另一方面，本發(fā)明提供一種真空熔煉制備Li-B合金的方法，其特征在于， 制備方法如下熔煉開始前，先將爐蓋打開，將金屬Li和烘干B粉放入干燥氣 氛保護(hù)下的鐵坩堝里，置于熔煉爐下部，然后將熔煉爐密封，打開真空系統(tǒng)，排除熔煉爐內(nèi)的空氣，當(dāng)爐內(nèi)壓力小于10'卞a時(shí)，打開加熱電源，將爐子緩慢加熱 到400。C，并恒溫保持10min 2h，在金屬Li完全熔化之后開始攪拌，在攪拌良 好的條件下，B粉開始在熔融Li中溶解，當(dāng)B溶解完全時(shí)，關(guān)閉擴(kuò)散泵閥門， 打開充氣閥門，充入氬氣，為了保證Li-B熔體的均勻性，溫度繼續(xù)升高，并且 加強(qiáng)攪拌，溫度為53(TC時(shí)，攪拌槳已經(jīng)無法旋轉(zhuǎn)，這時(shí)熔體凝固，合金完全凝 固后，繼續(xù)升溫到65(TC，隨爐冷卻，當(dāng)溫度降到40(TC后進(jìn)行空冷，得到Li-B
所述Li和B的重量比為7:3。 所述Ar氣為干燥高純的Ar氣。 所述氬氣的充氣速率為10L/min。
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明設(shè)計(jì)的Li-B合金真空熔煉爐采用兩只熱電偶 克服了單一的溫度控制問題，通過實(shí)驗(yàn)確定控溫測溫?zé)犭娕嫉膮?shù)，可以較為準(zhǔn) 確地監(jiān)控整個(gè)熔體的溫度，防止局部區(qū)域控溫失敗而導(dǎo)致合金性能下降；改進(jìn)后 的攪拌槳可以有效遏制合成反應(yīng)時(shí)B粉聚集成團(tuán)現(xiàn)象，保證最終得到的鑄錠成分 均勻；通過在熔煉設(shè)備上增加的入射光口和觀察孔，可以隨時(shí)觀察合成反應(yīng)中現(xiàn) 象的變化，既有助于理解合成反應(yīng)機(jī)制，又可以此協(xié)助指導(dǎo)合成工藝的制定及調(diào) 整；在裝置中引入了真空裝置，采用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵的組合，使得制備的合金錠 致密、表面平整、呈現(xiàn)金屬光澤。
本發(fā)明設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)緊湊合理，工藝簡單，整個(gè)系統(tǒng)使用安全，操作方便、生產(chǎn) 高效，具有推廣應(yīng)用價(jià)值。


圖l是真空熔煉爐結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中標(biāo)號
l一風(fēng)冷設(shè)備；2—入射光口； 3—測溫?zé)犭娕迹?一攪拌槳；5—觀察孔； 6—抽真空和高純氬氣通道；7—控溫?zé)犭娕肌?
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供了一種真空熔煉制備Li-B合金的方法及裝置，下面結(jié)合附圖和 實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
一方面，本發(fā)明提供一種真空熔煉制備Li-B合金的裝置，圖1所示為真空 熔煉爐裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。該裝置為真空熔煉爐，在坩堝外側(cè)設(shè)置控溫鎧裝熱電 偶7;在熔煉爐中央位置處設(shè)置攪拌槳4，攪拌槳槳葉展開的長度小于坩堝的直 徑，且在槳葉上設(shè)置一些均勻分布的孔徑合適的圓孔，孔徑大小以熔體能透過圓 孔且達(dá)到攪拌目的為宜；在攪拌槳底端設(shè)置測溫鎧裝熱電偶3;在爐蓋上表面設(shè) 置入射光口2和觀察孔5，入射光口和觀察孔中軸線均與坩鍋中心相交，均傾斜 的一定角度，使光線聚焦正對坩堝；抽真空和高純氬氣通道6設(shè)置在爐體側(cè)面上 端處，并在氬氣通道相對位置處設(shè)置風(fēng)冷設(shè)備l。
另一方面，本發(fā)明提供一種真空熔煉制備Li-B合金的方法，熔煉開始前， 先將爐蓋打開，按照重量比7:3取金屬Li和烘干B粉并放入干燥氣氛保護(hù)下的 鐵坩堝里，置于熔煉爐下部，然后將熔煉爐密封，打開真空系統(tǒng)，排除熔煉爐內(nèi) 的空氣，當(dāng)爐內(nèi)壓力小于1(^Pa時(shí)，打開加熱電源，將爐子緩慢加熱到40(TC， 并恒溫保持lh，在金屬Li完全熔化之后開始攪拌，在攪拌良好的條件下，B粉 開始在熔融Li中溶解，當(dāng)B溶解完全時(shí)，關(guān)閉擴(kuò)散泵閥門，打開充氣闊門，利 用氬氣凈化機(jī)通過充氣口向熔煉爐內(nèi)以10L/min速率沖入干燥高純的氬氣，為了 保證Li-B熔體的均勻性，溫度繼續(xù)升高，并且加強(qiáng)攪拌，溫度為53(TC時(shí)，攪拌 槳已經(jīng)無法旋轉(zhuǎn)，這時(shí)熔體凝固，合金完全凝固后，繼續(xù)升溫到65(TC，隨爐冷 卻，當(dāng)溫度降到40(TC后進(jìn)行空冷，得到Li-B合金。
熔煉過程中，利用壓力表實(shí)時(shí)監(jiān)測爐內(nèi)的壓力，當(dāng)在加熱升溫的過程中熔煉 爐內(nèi)氬氣的壓力大于1.5個(gè)大氣壓，則打開放氣闊，利用機(jī)械泵抽氣，使?fàn)t內(nèi)氬 氣的壓力小于1.5個(gè)大氣壓；在降溫的過程中熔煉爐內(nèi)氬氣的壓力小于1個(gè)大氣 壓，則向熔煉爐內(nèi)再次充入干燥高純的氬氣至熔煉爐內(nèi)壓力高于l個(gè)大氣壓，從 而防止Li蒸汽的揮發(fā)和氧化。
權(quán)利要求
1、一種真空熔煉制備Li-B合金的裝置，該裝置為真空熔煉爐，其特征在于，在坩堝外側(cè)設(shè)置控溫?zé)犭娕?7)，在熔煉爐中央位置處設(shè)置攪拌槳(4)，在攪拌槳底端設(shè)置測溫?zé)犭娕?3)，在爐蓋上表面設(shè)置入射光口(2)和觀察孔(5)，抽真空和高純氬氣通道(6)設(shè)置在爐體側(cè)面上端處，并在氬氣通道相對位置處設(shè)置風(fēng)冷設(shè)備(1)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的真空熔煉制備Li-B合金的裝置，其特征在于，所 述控溫?zé)犭娕己蜏y溫?zé)犭娕季鶠殒z裝熱電偶。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的真空熔煉制備Li-B合金的裝置，其特征在于，所 述攪拌槳槳葉展開的長度小于坩堝的直徑，且在槳葉上設(shè)置一些均勻分布的圓 孔。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的真空熔煉制備Li-B合金的裝置，其特征在于，所 述入射光口和觀察孔中心線相交于坩鍋中心。
5、 一種真空熔煉制備Li-B合金的方法，其特征在于，制備方法如下熔煉 開始前，先將爐蓋打開，將金屬Li和烘干B粉放入干燥氣氛保護(hù)下的鐵坩堝里， 置于熔煉爐下部，然后將熔煉爐密封，打開真空系統(tǒng)，排除熔煉爐內(nèi)的空氣，當(dāng) 爐內(nèi)壓力小于1()4pa時(shí)，打開加熱電源，將爐子緩慢加熱到400。C，并恒溫保持 10min 2h，在金屬Li完全熔化之后開始攪拌，在攪拌良好的條件下，B粉開始 在熔融Li中溶解，當(dāng)B溶解完全時(shí)，關(guān)閉擴(kuò)散泵閥門，打開充氣閥門，充入氬 氣，為了保證Li-B熔體的均勻性，溫度繼續(xù)升高，并且加強(qiáng)攪拌，溫度為530。C 時(shí)，攪拌槳已經(jīng)無法旋轉(zhuǎn)，這時(shí)熔體凝固，合金完全凝固后，繼續(xù)升溫到65(TC， 隨爐冷卻，當(dāng)溫度降到40(TC后進(jìn)行空冷，得到Li-B合金。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的真空熔煉制備Li-B合金的方法，其特征在于，所 述Li和B的重量比為7:3。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的真空熔煉制備Li-B合金的方法，其特征在于，所 述Ar氣為干燥高純的Ar氣。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的真空熔煉制備Li-B合金的方法，其特征在于，所 述氬氣的充氣速率為10L/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域的一種真空熔煉制備Li-B合金的方法及裝置。該裝置為真空熔煉爐，在坩堝外側(cè)設(shè)置控溫?zé)犭娕?，在熔煉爐中央位置處設(shè)置攪拌槳，在攪拌槳底端設(shè)置測溫?zé)犭娕?，在爐蓋上表面設(shè)置入射光口和觀察孔，抽真空和氬氣通道設(shè)置在爐體側(cè)面上端處，并在氬氣通道相對位置處設(shè)置風(fēng)冷設(shè)備。將Li和B粉放入鐵坩堝里，以高真空氣氛進(jìn)行保護(hù)，加熱到400℃，保持10min～2h，B粉在熔融Li中溶解完全時(shí)，通入Ar氣進(jìn)行保護(hù)，繼續(xù)升溫且加強(qiáng)攪拌，530℃時(shí)熔體凝固，合金完全凝固后，升溫到650℃，隨爐冷卻，當(dāng)400℃后進(jìn)行空冷。本發(fā)明結(jié)構(gòu)緊湊合理，工藝簡單，使用安全，操作方便、生產(chǎn)高效，具有推廣應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號C22C1/02GK101353734SQ20081011926
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月1日
發(fā)明者劉成山, 尹延西, 力 張, 江洪林, 羅遠(yuǎn)輝, 松 陳 申請人:北京有色金屬研究總院