專利名稱:一種以空心微球為填料的雷達波吸波涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種雷達波吸波涂料及其制備方法,更特別地說,是指一種采用化 學(xué)鍍工藝在功能化空心微球的表面包覆金屬鍍層為填料的雷達波吸波涂料。
背景技術(shù):
空心微球是一種無機粉體,與金屬粉相比,密度較小、耐高溫、抗酸堿和氧化 性強。如果對其表面進行改性處理,實現(xiàn)表面金屬化,則有可能解決傳統(tǒng)吸波材料 存在的密度大、高溫性能差、抗氧化、耐酸堿能力差等缺點。目前,采用適當?shù)墓?藝對空心微球進行表面改性從而制備輕質(zhì)雷達吸波材料的研究引起了學(xué)者們的廣 泛關(guān)注。
由于空心微球粒度小、密度小及物理性能優(yōu)異等特點,表面金屬化的空心微球 可以取代密度較大的傳統(tǒng)吸波劑用于吸波涂層的制備,從而解決傳統(tǒng)吸波涂層存在 的密度大、高溫性能差、抗氧化和耐酸堿能力差等缺點,實現(xiàn)吸波材料"薄、輕、 寬、強"的目標。 發(fā) 明 內(nèi) 容
本發(fā)明的目的之一是提供一種以空心微球為填料的雷達波吸波涂料,該雷達波
吸波涂料按下述質(zhì)量百分比進行配料
環(huán)氧有機硅樹脂 30 ~ 40%;
流平劑 0.2 0.4%;
增稠劑 0.2~0.4%;
表面包覆金屬鍍層的空心微球 40 55%;
溶劑 余量。
所述表面包覆金屬鍍層的空心微球由空心微球和金屬鍍層組成,金屬鍍層包覆 在空心微球的表面,且金屬鍍層的厚度50 250"w。所述金屬鍍層的成分可以是 單質(zhì)的鎳(Ni)、鐵(Fe)或鈷(Co),也可以是含有10 30wt。/。的鐵(Fe)和 70 90wt。/。的鈷(Co)復(fù)合鍍層,也可以是含有10 30wt。/。的鐵(Fe)和70 90wt。/。的鎳(Ni)復(fù)合鍍層,也可以是含有50 70wt。/。的鎳(Ni)和30 50wt%
6的鈷(Co)復(fù)合鍍層,也可以是含有5 20wt。/。的鐵(Fe)、 20 40wt。/。的鈷(Co) 和余量的鎳(Ni)復(fù)合鍍層。該表面包覆金屬鍍層的空心微球的相對介電常數(shù)為 20 70,磁導(dǎo)率為1.5~2.0;表面包覆金屬鍍層的空心微球的密度2.6 3.5g/cm30
所述以空心微球為填料的雷達波吸波涂料在2~18G/fe電磁波頻段的最大吸 收率為20必,大于10必的頻寬為5G他。
本發(fā)明的另一目的是提出一種以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的制備方 法,該方法中采用化學(xué)鍍工藝在空心微球的表面鍍金屬鍍層。
本發(fā)明采用化學(xué)鍍工藝制備過程的優(yōu)點(1)在前處理過程中加入偶聯(lián)步驟, 通過加入KH550來提髙活化過程中活性點的數(shù)量,并改變原來活性點的物理結(jié)合 方式為化學(xué)結(jié)合,以此來提高活性點的結(jié)合力,進而提高化學(xué)鍍后金屬鍍層的結(jié)合 力,使得鍍層具有一定的耐磨性,不易被剝落;(2)采用一步法活化工藝,提髙了 鍍液的穩(wěn)定性及適用壽命,并可有效提高活性點的數(shù)量,并可以在活化過程中,通 過調(diào)節(jié)Sn"的含量,來控制活性Pd的數(shù)量,從而適用于不同化學(xué)鍍包覆工藝;(3) 通過化學(xué)鍍工藝在空心微球上制備具有納米級的金屬鍍層(金屬鍍鐵+鎳+鈷層), 可以通過調(diào)整化學(xué)鍍工藝參數(shù)以及金屬鹽的種類和用量比,得到具有不同相對介電 常數(shù)和相對磁導(dǎo)率的材料,從而得到質(zhì)優(yōu)的表面包覆金屬鍍層的空心微球。
具體實施例方式
下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
本發(fā)明是一種以空心微球為填料的雷達波吸波涂料,該雷達波吸波涂料按下述
質(zhì)量百分比進行配料
環(huán)氧有機硅樹脂 30~40%;
流平劑 0.2 0.4%;
增稠劑 0.2~0.4%;
表面包覆金屬鍍層的空心微球 40 55%;
溶劑 余量。
在本發(fā)明中,流平劑可以是聚丙烯酸酯類(CAB — 551—0.01、 CAB — 551 —0.2 (伊士曼化工公司))、聚醚改性聚硅氧烷類(BYK333、 BYK306、 BYK323 (德國畢克化學(xué)公司));
在本發(fā)明中,增稠劑可以是丙烯酸及其共聚物(聚丙烯酸鈉、丙烯酸乳液)、聚氨酯類(SN — 612 (思諾爾化工有限公司)、RM — 8W (羅門哈斯化工有限公司));
在本發(fā)明中,溶劑可以是二甲苯或者正丁醇;也可以是二甲苯和正丁醇的混合 物,混合物中二甲苯的質(zhì)量百分比為60 80,余量為正丁醇;
制備以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的方法是將(A)環(huán)氧有機硅樹脂和 表面包覆金屬鍍層的空心微球放入高速攪拌機中,在600 1000Wmin條件下, 攪拌l5 30min后取出,制得第一混合物;(B)將第一混合物在三輥磨研機中研 磨15 30min后制得粒徑為20 40//w的第二混合物;(C)第二混合物、流平劑、 增稠劑和溶劑后放入高速攪拌機中,在600 1000Wmin條件下,攪拌15 30min 后,靜置3 5min,即制得雷達波吸波涂料。
在本發(fā)明中,表面包覆金屬鍍層的空心微球是由空心微球和金屬鍍層組成,金 屬鍍層包覆在空心微^^的表面,且金屬鍍層的厚度50 250"m。所述金屬鍍層的 成分可以是單質(zhì)的鎳(Ni)、鐵(Fe)或鈷(Co),也可以是含有10 30wt。/。的鐵 (Fe)和70 90wt。/。的鈷(Co)復(fù)合鍍層,也可以是含有10 30wt。/。的鐵(Fe) 和70 90wt。/。的鎳(Ni)復(fù)合鍍層,也可以是含有50 70wt。/。的鎳(Ni)和30~ 50wt。/o的鈷(Co)復(fù)合鍍層,也可以是含有5 20wt。/。的鐵(Fe)、 20 40wt% 的鈷(Co)和余量的鎳(Ni)復(fù)合鍍層。
釆用化學(xué)鍍工藝制本發(fā)明的表面包覆金屬鍍層的空心微球包括有如下步驟
第一步基體材料的選取
基體材料是粒徑1 20//w的空心微球;
在本發(fā)明中,空心微球選取秦皇島玻璃微珠有限公司生產(chǎn)的主要成分為Si02 和八1203的空心微球;
第二步對基體的前處理
(A) 配制堿洗處理液 堿洗處理液由氫氧化鈉(NaOH)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入10 20g的氫氧化鈉(NaOH);
(B) 堿洗工藝 將第一步驟選取的空心微球加入堿洗處理液中;
堿洗條件在60 80。C的堿洗溫度,功率500『的條件下,磁力攪拌分散反 應(yīng)60 90min后制得第一反應(yīng)液;
將第一反應(yīng)液進行水洗獲得第一產(chǎn)物;水洗條件在室溫(25°C)條件下,將第一反應(yīng)液用去離子水稀釋(每100m/ 第一反應(yīng)液中加入800 lOOOm/去離子水進行稀釋),沉降60~90min后將上層 清液去除,重復(fù)2 3次后獲得第一產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用水洗是在不影響空心微球分散性的基礎(chǔ)上將第一反應(yīng)液中的 Na+、 OPT以及原料中的雜質(zhì)去除,從而得到第一產(chǎn)物。
(C) 配制偶聯(lián)處理液 偶聯(lián)處理液由硅烷偶聯(lián)劑和乙醇(C2H5OH)組成;
用量500m/的乙醇(C2H5OH)中加入0.5~2g的硅烷偶聯(lián)劑;
(D) 偶聯(lián)工藝 將第一產(chǎn)物加入偶聯(lián)處理液中;
偶聯(lián)條件在35 5CrC的偶聯(lián)溫度,功率500『的條件下,超聲分散反應(yīng)6 8Z 后,靜置3 5min制得第二反應(yīng)液; 將第二反應(yīng)液進行抽濾獲得第二產(chǎn)物;
抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器的真空度為一0.1,", 抽濾時間5~ 10min后獲得第二產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第二反應(yīng)液中的偶聯(lián)劑、乙醇(C2H5OH)去除, 從而得到第二產(chǎn)物。
(E) 配制活化處理液
活化處理液由氯化亞錫(SnCl2 '2H20)、錫酸鈉(Na2Sn03)、氯化鈀(PdCl2)、 鹽酸(HC1)和去離子水組成;
用量100m/的鹽酸(HC1)中加入1 2g氯化亞錫(SnCl2 '2H20)和0.2 0.5g的氯化鈀(PdCl2),反應(yīng)10 20min后加入12.5 50g氯化亞錫 (SnCl2 2H20)、 2 4g的錫酸鈉(Na2Sn03)和400m/的去離子水;
(F) 活化工藝 將第二產(chǎn)物加入活化處理液中;
活化條件:在50 7(TC的活化溫度,功率500『的條件下,超聲分散反應(yīng)30~ 60min后,靜置3 5min制得第三反應(yīng)液; 將第三反應(yīng)液進行抽濾獲得第三產(chǎn)物;
抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器的真空度為一0.1M^, 抽濾時間5 10min后獲得第三產(chǎn)物;在本發(fā)明中,釆用抽濾是將第三反應(yīng)液中的Sri"、 Sn4+、 Pd2+、 Cl和H+去除, 其中Sn4+是在S一+與氯化鈀(PdCl2)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到。
(G) 配制解膠處理液 解膠處理液由鹽酸(HC1)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入50 100m/的鹽酸(HC1);
(H) 解膠工藝 將第三反應(yīng)產(chǎn)物加入解膠處理液中;
解膠條件在35 5(TC的解膠溫度,功率500『的條件下,超聲分散反應(yīng)1~ 3min后,靜置3 5min制得第四反應(yīng)液; 將第四反應(yīng)液進行抽濾獲得第四產(chǎn)物;
抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器的真空度為一0.1M^, 抽濾時間5 10min后獲得第四產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第四反應(yīng)液中的Sn"以及C1-和H+去除,從而得 到第四產(chǎn)物。其中Sr^+是附著在第四產(chǎn)物的空心微球上的;
將第四產(chǎn)物放入干燥箱中,在90 110'C的條件下干燥3 4 /z后,制得第五 產(chǎn)物;
第三步化學(xué)鍍處理
(A) 配制化學(xué)鍍液
化學(xué)鍍液由金屬鹽、次亞磷酸鈉(NaH2P02)、檸檬酸三鈉(Na3C6H507)和 去離子水組成;所述金屬鹽為硫酸鎳(NiS04 6H20)、硫酸鈷(CoS04 7H20) 和硫酸亞鐵(FeS04 7H20)中的一種、或者兩種、或三種。
用量500m/的去離子水中加入20 110g的檸檬酸三鈉(Na3C6H507)、 8~ 40g的金屬鹽和8.5 42.5g的次亞磷酸鈉(NaH2P02);
在化學(xué)鍍液中添加氨水(NH3'H20)調(diào)節(jié)所述化學(xué)鍍液的pH-8.5 10,獲 得化學(xué)鍍液;
(B) 化學(xué)鍍工藝 將制得的第五產(chǎn)物放入化學(xué)鍍液中;
化學(xué)鍍條件在70 9CTC的化學(xué)鍍溫度,功率500『的條件下,超聲分散的 條件下反應(yīng)60 120min后,靜置3~5min制得第五反應(yīng)液;將第五反應(yīng)液進行抽濾獲得第五產(chǎn)物;
抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器的真空度為一0.1M^, 抽濾時間5~ 10min后獲得第五產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第五反應(yīng)液中的C6Hs073-、 H2P03_、 Na+和金屬 離子去除,從而得到第五產(chǎn)物。所述金屬離子可以是Ni2+、 0)2+或Fe2+,也可以 是N產(chǎn)與0)2+的金屬離子,也可以是N產(chǎn)與Fe^的金屬離子,也可以是Fe^與 0)2+的金屬離子,也可以是NP、 Co"和FeW的金屬離子。
將第五產(chǎn)物放入干燥箱中,在90 110。C的條件下干燥3 4 /z后,制得第六 產(chǎn)物,即在空心微球上包覆有金屬鍍層。 實施例 1 :
雷達波吸波涂料按下述質(zhì)量百分比進行配料
環(huán)氧有機硅樹脂 40%;
流平劑為CAB— 551 —0.01 0.2%;
增稠劑為聚丙烯酯鈉 0.2%;
表面包覆金屬鍍層的空心微球 40%;
溶劑為二甲苯(C8H1Q) 余量。
在本例中,制備以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的方法是將(A)環(huán)氧有 機硅樹脂和表面包覆金屬鍍層的空心微球放入高速攪拌機中,在1000Wmin條件 下,攪拌15min后取出,制得第一混合物;(B)將第一混合物在三輥磨研機中研 磨15min后制得粒徑為30/ym的第二混合物;(C)第二混合物、流平劑、增稠劑 和溶劑后放入高速攪拌機中,在1000Wmin條件下,攪拌15min后,靜置3min, 即制得雷達波吸波涂料。采用上述方法制得的雷達波吸波涂料在涂制厚度2mm、 且在2~ 18G/fe電磁波頻段的最大吸收率為20必,大于10必的頻寬為5G他。
本例的表面包覆金屬鍍層的空心微球是粒徑5 10//w的空心微球(秦皇島玻 璃微珠有限公司生產(chǎn)的KW—10空心微球,主要成分為3102和八1203)、金屬鍍鎳 層組成,金屬鍍鎳層包覆在空心微球的表面,且金屬鍍鎳層的厚度250"m。
釆用化學(xué)鍍工藝在空心微球上包覆金屬鍍鎳層的制備步驟如下
第一步基體材料的選取
基體材料是粒徑5~ 10〃m的KW—10空心微球;第二步對基體的前處理
(A) 配制堿洗處理液 堿洗處理液由氫氧化鈉(NaOH)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入10g的氫氧化鈉(NaOH);
(B) 堿洗工藝 將第一步驟選取的空心微球加入堿洗處理液中;
堿洗條件在8CTC的堿洗溫度,功率500『的條件下,磁力攪拌分散(88-1 大功率磁力攪拌器,常州國華電器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)90min后制得第一反應(yīng)液; 將第一反應(yīng)液進行水洗獲得第一產(chǎn)物;
水洗條件在25。C條件下,在100m/的第一反應(yīng)液中加入800m/去離子水攪 袢均勻進行稀釋,沉降60min后將上層清液去除,重復(fù)2次后獲得第一產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用水洗是在不影響空心微球分散性的基礎(chǔ)上將第一反應(yīng)液中的 Na+、 OH-以及原料中的雜質(zhì)去除,從而得到第一產(chǎn)物。
(C) 配制偶聯(lián)處理液
偶聯(lián)處理液由Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和乙醇(C2H5OH)組成; 用量500m/的乙醇(C2H5OH)中加入0.5g的Y-氨丙基三乙氧基硅烷;
(D) 偶聯(lián)工藝 將第一產(chǎn)物加入偶聯(lián)處理液中;
偶聯(lián)條件在5CTC的偶聯(lián)溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ-500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)8A后,靜置3min制得第 二反應(yīng)液;
將第二反應(yīng)液進行抽濾獲得第二產(chǎn)物;
抽濾條件在25"C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一0.1M^,抽濾時間5min后獲得第二產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將在第二反應(yīng)液中加入偶聯(lián)劑的用量的40%去除、以 及加入乙醇(C2H5OH)的用量的95%去除,從而得到第二產(chǎn)物。
(E) 配制活化處理液
活化處理液由氯化亞錫(SnCl2 '21120)、錫酸鈉(Na2Sn03)、氯化鈀(PdCl2)、 鹽酸(HC1)和去離子水組成;用量100m/的鹽酸(HC1)中加入lg氯化亞錫(SnCl2 '2H20)和0.2g的 氯化鈀(PdCl2),反應(yīng)20min后加入12.5g氯化亞錫(SnCl2 . 2H20)、 2g的錫 酸鈉(Na2Sn03)和400w/的去離子水;
(F) 活化工藝 將第二產(chǎn)物加入活化處理液中;
活化條件在7CrC的活化溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ-500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)60min后,靜置3min制得 第三反應(yīng)液;
將第三反應(yīng)液進行抽濾獲得第三產(chǎn)物;
抽濾條件在25"C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一0.1MPa,抽濾時間5min后獲得第三產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,釆用抽濾是將第三反應(yīng)液中的Sn"、 Sn4+、 Pd2+、 Cl和H+去除, 其中Sn4+是在Sr^+與氯化鈀(PdCl2)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到。
(G) 配制解膠處理液 解膠處理液由鹽酸(HC1)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入50m/的鹽酸(HC1);
(H) 解膠工藝 將第三反應(yīng)產(chǎn)物加入解膠處理液中;
解膠條件在35"C的解膠溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ-500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)3min后,靜置3min制得 第四反應(yīng)液;
將第四反應(yīng)液進行抽濾獲得第四產(chǎn)物;
抽濾條件在25。C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一0.1M^,抽濾時間5min后獲得第四產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第四反應(yīng)液中的Si^+以及C廣和H+去除,從而得 到第四產(chǎn)物。其中Sn"是附著在第四產(chǎn)物的空心微球上的;
將第四產(chǎn)物放入干燥箱中,在90。C的條件下干燥4 A后,制得第五產(chǎn)物;
第三步化學(xué)鍍處理 (A)配制化學(xué)鍍液
化學(xué)鍍液由硫酸鎳(NiS04 6H20)、次亞磷酸鈉(NaH2P02)、檸檬酸三鈉 (Na3C6H507)和去離子水組成;
13用量500m/的去離子水中加入20g的檸檬酸三鈉(Na3C6H507)、 8g的硫 酸鎳(NiS04*6H20)和8.5g的次亞磷酸鈉(NaH2P02);
在化學(xué)鍍液中添加氨水(NH3*H20)調(diào)節(jié)所述化學(xué)鍍液的pH-8.5,獲得化
學(xué)鍍液;
(B)化學(xué)鍍工藝 將制得的第五產(chǎn)物放入化學(xué)鍍液中;
化學(xué)鍍條件在7CTC的化學(xué)鍍溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ 一500B型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))的條件下反應(yīng)60min后, 靜置3min制得第五反應(yīng)液;
將第五反應(yīng)液進行抽濾獲得第五產(chǎn)物;
抽濾條件在25"C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一0.1M^,抽濾時間5min后獲得第五產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第五反應(yīng)液中的C6H5073_、 H2P03—、 Na+、 Ni2+ 去除,從而得到第五產(chǎn)物。
將第五產(chǎn)物放入干燥箱中,在9(TC的條件下干燥4/z后,制得第六產(chǎn)物,即在 空心微球上包覆有金屬鍍鎳層。
釆用上述工藝制得的表面包覆金屬鍍層的空心微球(KW_ 10空心微球+金屬 鎳層),包覆厚度為250"附時的相對介電常數(shù)為50,相對磁導(dǎo)率為1.5,表面包 覆金屬鍍層的空心微球的密度為3.5g/cm3 。 KW—10空心微球的相對介電常數(shù)為 4,相對磁導(dǎo)率為1。 KW—IO空心微球+金屬鎳層的表面包覆金屬鍍層的空心微 球在2~ 18G/fe電磁波頻段的最大吸收率為20必,大于IO巡的頻寬為5G他。
采用上述相同工藝在KW—10空心微球上化學(xué)鍍金屬鈷(Co)層,包覆厚度 為250"m時的相對介電常數(shù)為40,相對磁導(dǎo)率為1.4,表面包覆金屬鍍層的空心 微球的密度為3.5g/cm3 。 KW— 10空心微球+金屬鈷層的表面包覆金屬鍍層的空 心微球在2 18G/fe電磁波頻段的最大吸收率為20必,大于IO必的頻寬為 5G論。
采用上述相同工藝在KW—IO空心微球上化學(xué)鍍金屬鐵(Fe)層,包覆厚度 為250"m時的相對介電常數(shù)為60,相對磁導(dǎo)率為2.0,表面包覆金屬鍍層的空心 微球的密度為3.4g/c7 3 。 KW— 10空心微球+金屬鐵層的表面包覆金屬鍍層的空 心微球在2 18G/fe電磁波頻段的最大吸收率為20必,大于IO必的頻寬為
6G他。實施例2 :
雷達波吸波涂料按下述質(zhì)量百分比進行配料
環(huán)氧有機硅樹脂 30%;
流平劑為CAB— 551 — 0.2 0.3%;
增稠劑為聚氨酯類 0.3%;
表面包覆金屬鍍層的空心微球 50%;
溶劑為二甲苯和正丁醇的混合物,混合物余量。
中二甲苯為60wt%,正丁醇為40wt% 制備以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的方法是將(A)環(huán)氧有機硅樹脂和 表面包覆金屬鍍層的空心微球放入高速攪拌機中,在800r/min條件下,攪袢 20min后取出,制得第一混合物;(B)將第一混合物在三輥磨研機中研磨15min后 制得粒徑為40/z附的第二混合物;(C)第二混合物、流平劑、增稠劑和溶劑后放入 高速攪拌機中,在800Wmin條件下,攪拌20min后,靜置5min,即制得雷達波 吸波涂料。采用上述方法制得的雷達波吸波涂料在涂制厚度2mm、且在2~ 18G/fe 電磁波頻段的最大吸收率為20必,大于IO必的頻寬為8G/fe 。
本例的表面包覆金屬鍍層的空心微球是粒徑10 20//m的KW—IO空心微 球、金屬鍍鎳+鐵+鈷層組成,金屬鍍鎳+鐵+鈷層包覆在空心微球的表面,且金 屬鍍鎳層的厚度150"m。金屬鍍鎳+鐵+鈷層中鐵的質(zhì)量百分比為15,鈷的質(zhì)量 百分比為40,余量為鎳。
釆用化學(xué)鍍工藝是粒徑10~20〃附的KW—IO空心微球表面包覆150"w厚
的金屬鍍鎳+鐵+鈷層的制備步驟如下 第一步基體材料的選取
基體材料是粒徑10~20//w的KW— 10空心微球; 第二步對基體的前處理
(A) 配制堿洗處理液 堿洗處理液由氫氧化鈉(NaOH)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入15g的氫氧化鈉(NaOH);
(B) 堿洗工藝 將第一步驟選取的空心微球加入堿洗處理液中;
堿洗條件在70。C的堿洗溫度,功率500『的條件下,磁力攪拌分散(88-1 大功率磁力攪拌器,常州國華電器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)75min后制得第一反應(yīng)液;將第一反應(yīng)液進行多次水洗獲得第一產(chǎn)物;
水洗條件在25"C條件下,在100w/的第一反應(yīng)液中加入1000m/去離子水 攪拌均勻進行稀釋,沉降75min后將上層清液去除,重復(fù)3次后獲得第一產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用水洗是在不影響空心微球分散性的基礎(chǔ)上將第一反應(yīng)液中的 Na+、 OH-以及原料中的雜質(zhì)去除,從而得到第一產(chǎn)物。
(C) 配制偶聯(lián)處理液
偶聯(lián)處理液由Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和乙醇(C2H5OH)組成; 用量500m/的乙醇(C2H5OH)中加入lg的KH550;
(D) 偶聯(lián)工藝 將第一產(chǎn)物加入偶聯(lián)處理液中;
偶聯(lián)條件在4CTC的偶聯(lián)溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ —500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)7/i后,靜置4min制得第 二反應(yīng)液;
將第二反應(yīng)液進行抽濾獲得第二產(chǎn)物;
抽濾條件在25。C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一0.1MPfl,抽濾時間8min后獲得第二產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將在第二反應(yīng)液中加入偶聯(lián)劑的用量的45%去除、以 及加入乙醇(C2H5OH)的用量的98%去除,從而得到第二產(chǎn)物。
(E) 配制活化處理液
活化處理液由氯化亞錫(SnCl2 '2H2(D)、錫酸鈉(Na2Sn03)、氯化鈀(PdCl2)、 鹽酸(HC1)和去離子水組成;
用量100m/的鹽酸(HC1)中加入1.5g氯化亞錫(SnCl2 2H20)和0.4g 的氯化鈀(PdCl2),反應(yīng)15min后加入37.5g氯化亞錫(SnCl2 2H20)、 3g的 錫酸鈉(Na2Sn03)和400m/的去離子水;
(F) 活化工藝 將第二產(chǎn)物加入活化處理液中;
活化條件在6(TC的活化溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ — 500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)45min后,靜置4min制得 第三反應(yīng)液;
將第三反應(yīng)液進行抽濾獲得第三產(chǎn)物;
抽濾條件在25。C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一0.1M^,抽濾時間8min后獲得第三產(chǎn)物;在本發(fā)明中,采用抽濾是將第三反應(yīng)液中的Sn、 Sn4+、 Pd2+、 Cl和H+去除, 其中Sn"是在SW+與氯化鈀(PdCl2)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到。
(G) 配制解膠處理液 解膠處理液由鹽酸(HC1)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入75m/的鹽酸(HC1);
(H) 解膠工藝 將第三反應(yīng)產(chǎn)物加入解膠處理液中;
解膠條件在4(TC的敏化溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ-500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)2min后,靜置4min制得 第四反應(yīng)液;
將第四反應(yīng)液進行抽濾獲得第四產(chǎn)物;
抽濾條件在25。C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一O.l,",抽濾時間8min后獲得第四產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第四反應(yīng)液中的S一+以及C廣和H+去除,從而得 到第四產(chǎn)物。其中S一+是附著在第四產(chǎn)物的空心微球上的;
將第四產(chǎn)物放入干燥箱中,在10(rC的條件下干燥3.5A后,制得第五產(chǎn)物;
第三步化學(xué)鍍處理
(A) 配制化學(xué)鍍液
化學(xué)鍍液由硫酸鎳(NiS04 6H20)、硫酸鈷(CoS04 7H20)、硫酸亞鐵 (FeS04 7H20)、次亞磷酸鈉(NaH2P02)、檸檬酸三鈉(Na3C6H507)和去離 子水組成;
用量500m/的去離子水中加入51.5g的檸檬酸三鈉(Na3C6H507)、 8g的 硫酸鎳(NiS04 6H20)、 8g的硫酸鈷(CoS04 7H20)、 16g的硫酸亞鐵 (FeS04.7H20)和21.5g的次亞磷酸鈉(NaH2P02);
在化學(xué)鍍液中添加氨水(NH3,H20)調(diào)節(jié)所述化學(xué)鍍液的pH-9,獲得化學(xué) 鍍液;
(B) 化學(xué)鍍工藝
將制得的第五產(chǎn)物放入化學(xué)鍍液中;
化學(xué)鍍條件在80。C的化學(xué)鍍溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ 一500B型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))的條件下反應(yīng)90min后, 靜置4min制得第五反應(yīng)液;將第五反應(yīng)液進行抽濾獲得第五產(chǎn)物;
抽濾條件在25。C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一O.IMP",抽濾時間8min后獲得第五產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第五反應(yīng)液中的(:6115073—、 H2P03_、 Na+和N產(chǎn) 去除,從而得到第五產(chǎn)物。
將第五產(chǎn)物放入干燥箱中,在10CrC的條件下干燥3.5/z后,制得第六產(chǎn)物, 即在空心微球上包覆有金屬鍍層。
采用上述工藝制得的表面包覆金屬鍍層的空心微球(KW— 10空心微球+金屬 鎳+鈷+鐵層),包覆厚度為150"w時的相對介電常數(shù)為70,相對磁導(dǎo)率為2.0, 表面包覆金屬鍍層的空心微球的密度為3.0g/cm3 。 KW- 10空心微球的相對介電 常數(shù)為4,相對磁導(dǎo)率為l。 KW—10空心微球+金屬鎳+鈷+鐵層的表面包覆金 屬鍍層的空心微球在2 18G/fe電磁波頻段的最大吸收率為15t/B,大于10t/B的 頻寬為3G/fe。 實施例3 :
雷達波吸波涂料按下述質(zhì)量百分比進行配料
環(huán)氧有機硅樹脂 35%;
流平劑為BYK333 0.2%;
增稠劑為RM — 8W 0.2%;
表面包覆金屬鍍層的空心微球 45%;
溶劑為正丁醇 余量。
制備以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的方法是將(A)環(huán)氧有機硅樹脂和 表面包覆金屬鍍層的空心微球放入高速攪拌機中,在600Wmin條件下,攪拌 30min后取出,制得第一混合物;(B)將第一混合物在三輥磨研機中研磨20min后 制得粒徑為40/zm的第二混合物;(C)第二混合物、流平劑、增稠劑和溶劑后放入 高速攪拌機中,在600Wmin條件下,攪拌30min后,靜置3min,即制得雷達波 吸波涂料。釆用上述方法制得的雷達波吸波涂料在涂制厚度2mm 、且在2 18G/fe 電磁波頻段的最大吸收率為22必,大于10必的頻寬為5G搶。
本例的表面包覆金屬鍍層的空心微球是粒徑1 20//m的KW— 10空心微球、 金屬鍍鈷+鐵層組成,金屬鍍鈷+鐵層包覆在空心微球的表面,且金屬鍍鎳層的厚 度50腦。
釆用化學(xué)鍍工藝在空心微球表面包覆金屬鍍鈷+鐵層,其制備步驟如下 第一步基體材料的選取
基體材料是粒徑1 20//w的KW—10空心微球;第二步對基體的前處理
(A) 配制堿洗處理液 堿洗處理液由氫氧化鈉(NaOH)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入20g的氫氧化鈉(NaOH);
(B) 堿洗工藝 將第一步驟選取的空心微球加入堿洗處理液中;
堿洗條件在6(TC的堿洗溫度,功率500『的條件下,磁力榼拌分散(88-l大 功率磁力攪拌器,常州國華電器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)60min后制得第一反應(yīng)液; 將第一反應(yīng)液進行多次水洗獲得第一產(chǎn)物;
水洗條件在25。C條件下,在100w/的第一反應(yīng)液中加入900m/去離子水攪拌 均勻進行稀釋,沉降60min后將上層清液去除,重復(fù)3次后獲得第一產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,釆用水洗是在不影響空心微球分散性的基礎(chǔ)上將第一反應(yīng)液中的Na +、 OH-以及原料中的雜質(zhì)去除,從而得到第一產(chǎn)物。
(C) 配制偶聯(lián)處理液
偶聯(lián)處理液由Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和乙醇(C2H5OH)組成; 用量500m/的乙醇(C2H5OH)中加入2g的KH550;
(D) 偶聯(lián)工藝 將第一產(chǎn)物加入偶聯(lián)處理液中;
偶聯(lián)條件在35"C的偶聯(lián)溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ —500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)6A后,靜置5min制得第 二反應(yīng)液;
將第二反應(yīng)液進行抽濾獲得第二產(chǎn)物; 抽濾條件在25。C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的真 空度為一0.1M^,抽濾時間10min后獲得第二產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,釆用抽濾是將在第二反應(yīng)液中加入偶聯(lián)劑的用量的50%去除、以及 加入乙醇(C2H5OH)的用量的95%去除,從而得到第二產(chǎn)物。
(E) 配制活化處理液
活化處理液由氯化亞錫(SnCl2 '2H20)、錫酸鈉(Na2Sn03)、氯化鈀(PdCl2)、 鹽酸(HC1)和去離子水組成;
用量100m/的鹽酸(HC1)中加入2g氯化亞錫(SnCl2 .2H20)和0.5g的 氯化鈀(PdCl2),反應(yīng)10min后加入50g氯化亞錫(SnCl2 2H20)、 4g的錫酸 鈉(Na2SnQ3)和400m/的去離子水;(F) 活化工藝 將第二產(chǎn)物加入活化處理液中;
活化條件在5CTC的活化溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ — 500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)30min后,靜置5min制得 第三反應(yīng)液;
將第三反應(yīng)液進行抽濾獲得第三產(chǎn)物;
抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真 空泵)的真空度為一O.l,c ,抽濾時間10min后獲得第三產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,釆用抽濾是將第三反應(yīng)液中的Sn"、 Sn4+、 Pd2+、 Cl和H+去除, 其中Sn"是在Sn"與氯化鈀(PdCl2)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到。
(G) 配制解膠處理液 解膠處理液由鹽酸(HC1)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入100m/的鹽酸(HC1);
(H) 解膠工藝 將第三反應(yīng)產(chǎn)物加入解膠處理液中;
解膠條件在5CrC的解膠溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ-500B 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))反應(yīng)lmin后,靜置5min制得 第四反應(yīng)液;
將第四反應(yīng)液進行抽濾獲得第四產(chǎn)物;
抽濾條件在25。C條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一0.1M^,抽濾時間10min后獲得第四產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第四反應(yīng)液中的Si^+以及C廣和H+去除,從而得 到第四產(chǎn)物。其中Sr^+是附著在第四產(chǎn)物的空心微球上的;
將第四產(chǎn)物放入干燥箱中,在110。C的條件下干燥3A后,制得第五產(chǎn)物;
第三步化學(xué)鍍處理 (A)配制化學(xué)鍍液
化學(xué)鍍液由硫酸鈷(CoS04 7H20)、硫酸亞鐵(FeS04 7H20)、次亞磷酸 鈉(NaH2P02)、檸檬酸三鈉(Na3C6H507)和去離子水組成;
用量500m/的去離子水中加入110g的檸檬酸三鈉(Na3C6H507)、 20g的 硫酸鎳(CoS04 7H20)、 20g硫酸亞鐵(FeS04 7H20)和42.5g的次亞磷酸 鈉(NaH2PQ2);在化學(xué)鍍液中添加氨水(NH3'H20)調(diào)節(jié)所述化學(xué)鍍液的pH-lO,獲得化
學(xué)鍍液;
(B)化學(xué)鍍工藝 將制得的第五產(chǎn)物放入化學(xué)鍍液中;
化學(xué)鍍條件在9CTC的化學(xué)鍍溫度,功率500『的條件下,超聲分散(KQ —500B型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn))的條件下反應(yīng)120min 后,靜置5min制得第五反應(yīng)液;
將第五反應(yīng)液進行抽濾獲得第五產(chǎn)物;
抽濾條件在25X:條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器(SHZ-m型循環(huán)水真空泵)的 真空度為一0.1M^,抽濾時間10min后獲得第五產(chǎn)物;
在本發(fā)明中,采用抽濾是將第五反應(yīng)液中的C6H5073_、 H2P03-、 Na+、 Co2 +和Fe2+去除,從而得到第五產(chǎn)物。
將第五產(chǎn)物放入干燥箱中,在11(TC的條件下干燥4 /2后,制得第六產(chǎn)物,即 在空心微球上包覆有金屬鍍層。
采用上述工藝制得的表面包覆金屬鍍層的空心微球(KW— 10空心微球+金屬 鈷+鐵層),包覆厚度為50"m時的相對介電常數(shù)為60,相對磁導(dǎo)率為1.4,表面 包覆金屬鍍層的空心微球的密度為2.65g/cm3。 KW—IO空心微球的相對介電常 數(shù)為4,相對磁導(dǎo)率為1。 KW—10空心微球+金屬鈷+鐵層的表面包覆金屬鍍層 的空心微球在2 18G歷電磁波頻段的最大吸收率為IO必,大于8必的頻寬為
釆用上述相同工藝在KW—IO空心微球上化學(xué)鍍金屬鈷+鎳層,包覆厚度為 50腦時的相對介電常數(shù)為50,相對磁導(dǎo)率為1.5,表面包覆金屬鍍層的空心微球 的密度為2.60g/cm3。 KW—IO空心微球+金屬鎳+鈷層的表面包覆金屬鍍層的 空心微球在2 18G/fe電磁波頻段的最大吸收率為10必,大于8必的頻寬為
采用上述相同工藝在KW—IO空心微球上化學(xué)鍍金屬鐵+鎳層,包覆厚度為 50"m時的相對介電常數(shù)為70,相對磁導(dǎo)率為1.8,表面包覆金屬鍍層的空心微球 的密度為2.71 g/cm3。 KW—IO空心微球+金屬鎳+鐵層的表面包覆金屬鍍層的 空心微球在2 18G/fe電磁波頻段的最大吸收率為IO必,大于8c/B的頻寬為
權(quán)利要求
1. 一種以空心微球為填料的雷達波吸波涂料,其特征在于該雷達波吸波涂料按下述質(zhì)量百分比進行配料環(huán)氧有機硅樹脂30~40%;流平劑0.2~0.4%;增稠劑0.2~0.4%;表面包覆金屬鍍層的空心微球40~55%;溶劑 余量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以空心微球為填料的雷達波吸波涂料,其特征在于流平 劑可以是聚丙烯酸酯類、聚醚改性聚硅氧烷類;增稠劑可以是聚丙烯酸鈉、丙烯酸乳液、聚氨酯類;溶劑可以是二甲苯或者正丁醇;也可以是二甲苯和正丁醇的混合物,混合物中二甲苯的質(zhì)量百分比為60 80,余量為正丁醇。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以空心微球為填料的雷達波吸波涂料,其特征在于雷達 波吸波涂料在2~ 18G歷電磁波頻段的最大吸收率為20必,大于IOM的頻寬 為5涯。
4、 一種制備如根據(jù)權(quán)利要求1所述的以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的方法, 其特征在于有下列步驟制備以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的方法是將(A)環(huán)氧有機硅樹脂和表面包覆金屬鍍層的空心微球放入高速攪拌機中,在 600 1000Wmin條件下,攪拌15 30min后取出,制得第一混合物;(B)將 第一混合物在三輥磨研機中研磨15 30min后制得粒徑為20 40//w的第二混 合物;(C)第二混合物、流平劑、增稠劑和溶劑后放入高速攪拌機中,在600 1000r/min條件下,攪拌15 30min后,靜置3 5min,即制得雷達波吸波涂 料。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的方法,其特征 在于表面包覆金屬鍍層的空心微球是由空心微球和金屬鍍層組成,金屬鍍層包 覆在空心微球的表面,且金屬鍍層的厚度50~250"附。所述金屬鍍層的成分可 以是單質(zhì)的鎳(Ni)、鐵(Fe)或鈷(Co),也可以是含有10 30wty。的鐵(Fe) 和70 90wt。/。的鈷(Co)復(fù)合鍍層,也可以是含有10 30wty。的鐵(Fe)和 70 90wtY。的鎳(Ni)復(fù)合鍍層,也可以是含有50 70wt。/。的鎳(Ni)和30~50wt。/。的鈷(Co)復(fù)合鍍層,也可以是含有5 20wt。/。的鐵(Fe)、 20 40wt% 的鈷(Co)和余量的鎳(Ni)復(fù)合鍍層。 6、根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備以空心微球為填料的雷達波吸波涂料的方法,其特征在于所述表面包覆金屬鍍層的空心微球的制備為 第一步基體材料的選取 基體材料是粒徑1 20//m的空心微球; 第二步對基體的前處理(A) 配制堿洗處理液 堿洗處理液由氫氧化鈉(NaOH)和去離子水組成;用量500m/的去離子水中加入10 20g的氫氧化鈉(NaOH);(B) 堿洗工藝 將第一步驟選取的空心微球加入堿洗處理液中;堿洗條件在60 80。C的堿洗溫度,功率500『的條件下,磁力攪拌分散反應(yīng) 60 90min后制得第一反應(yīng)液;將第一反應(yīng)液進行水洗獲得第一產(chǎn)物;水洗條件在室溫(25°C)條件下,將第一反應(yīng)液用去離子水稀釋(每100m/ 第一反應(yīng)液中加入800 1000m/去離子水進行稀釋),沉降60 90min后將上層清 液去除,重復(fù)2 3次后獲得第一產(chǎn)物;(C) 配制偶聯(lián)處理液 偶聯(lián)處理液由硅烷偶聯(lián)劑和乙醇(C2H5OH)組成;用量500m/的乙醇(C2H5OH)中加入0.5~2g的硅烷偶聯(lián)劑;(D) 偶聯(lián)工藝 將第一產(chǎn)物加入偶聯(lián)處理液中;偶聯(lián)條件在35 5(TC的偶聯(lián)溫度,功率500『的條件下,超聲分散反應(yīng)6 8A后,靜置3 5min制得第二反應(yīng)液; 將第二反應(yīng)液進行抽濾獲得第二產(chǎn)物;抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器的真空度為一O.IMP", 抽濾時間5 10min后獲得第二產(chǎn)物;釆用抽濾是將第二反應(yīng)液中的偶聯(lián)劑、乙醇(C2H5OH)去除,從而得到第二產(chǎn)物;(E) 配制活化處理液活化處理液由氯化亞錫(SnCl2 '2H2(D)、錫酸鈉(Na2Sn03)、氯化鈀(PdCl2)、 鹽酸(HC1)和去離子水組成;用量100m/的鹽酸(HC1)中加入1 2g氯化亞錫(SnCl2 '2H20)和0.2 0.5g的氯化鈀(PdCl2),反應(yīng)10 20min后加入12.5 50g氯化亞錫 (SnCl2 2H20)、 2 4g的錫酸鈉(Na2Sn03)和400m/的去離子水;(F) 活化工藝 將第二產(chǎn)物加入活化處理液中;活化條件在50 7(TC的活化溫度,功率500『的條件下,超聲分散反應(yīng)30~ 60min后,靜置3 5min制得第三反應(yīng)液; 將第三反應(yīng)液進行抽濾獲得第三產(chǎn)物;抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器的真空度為一0.1M^, 抽濾時間5 10min后獲得第三產(chǎn)物;(G) 配制解膠處理液 解膠處理液由鹽酸(HC1)和去離子水組成;用量500m/的去離子水中加入50 100m/的鹽酸(HC1);(H) 解膠工藝 將第三反應(yīng)產(chǎn)物加入解膠處理液中;解膠條件在35 50。C的解膠溫度,功率500『的條件下,超聲分散反應(yīng)l 3min后,靜置3 5min制得第四反應(yīng)液; 將第四反應(yīng)液進行抽濾獲得第四產(chǎn)物;抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器的真空度為一0.1MPfl, 抽濾時間5 10min后獲得第四產(chǎn)物;將第四產(chǎn)物放入干燥箱中,在90 110。C的條件下干燥3 4 //后,制得第五 產(chǎn)物;第三步化學(xué)鍍處理 (A)配制化學(xué)鍍液化學(xué)鍍液由金屬鹽、次亞磷酸鈉(NaH2P02)、檸檬酸三鈉(Na3C6H507)和去 離子水組成;所述金屬鹽為硫酸鎳(NiS04 6H20)、硫酸鈷(CoS04 7H20)和 硫酸亞鐵(FeSQ4 7H2Q)中的一種、或者兩種、或三種。用量500附/的去離子水中加入20 110g的檸檬酸三鈉(Na3C6H507)、 8 40g的金屬鹽和8.5 42.5g的次亞磷酸鈉(NaH2P02);在化學(xué)鍍液中添加氨水(NH3*H20)調(diào)節(jié)所述化學(xué)鍍液的pH-8.5 10,獲 得化學(xué)鍍液;(B)化學(xué)鍍工藝 將制得的第五產(chǎn)物放入化學(xué)鍍液中;化學(xué)鍍條件在70 9(TC的化學(xué)鍍溫度,功率500『的條件下,超聲分散的條 件下反應(yīng)60~ 120 min后,靜置3 5 min制得第五反應(yīng)液; 將第五反應(yīng)液進行抽濾獲得第五產(chǎn)物;抽濾條件在室溫(25°C)條件下,調(diào)節(jié)抽濾真空儀器的真空度為一O.lMPfl, 抽濾時間5 10min后獲得第五產(chǎn)物;將第五產(chǎn)物放入干燥箱中,在90 110。C的條件下干燥3~4 /z后,制得第六 產(chǎn)物,即在空心微球上包覆金屬鍍層的雷達波吸收劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以空心微球為填料的雷達波吸波涂料,該雷達波吸波涂料由30~40wt%的環(huán)氧有機硅樹脂、0.2~0.4wt%的流平劑、0.2~0.4wt%的增稠劑、40~55wt%的表面包覆金屬鍍層的空心微球和余量的溶劑組成。所述以空心微球為填料的雷達波吸波涂料在2~18GHz電磁波頻段的最大吸收率為20dB,大于10dB的頻寬為5GHz。
文檔編號C23C18/18GK101294047SQ20081011455
公開日2008年10月29日 申請日期2008年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月4日
發(fā)明者桐 張, 潤 張, 梁振方, 段躍新, 羅云烽, 研 肇, 薛亞娟, 璐 袁 申請人:北京航空航天大學(xué)