專利名稱：：處理容器的大氣開放方法以及存儲介質的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及當成膜裝置等氣體處理裝置中的處理容器內附著有氟類副生成物時的處理容器的大氣開放方法(atmosphereopeningmethod)以及存儲有用于實施該方法的程序的存儲介質。
背景技術：
：在半導體器件的制造工序中，為了形成W膜等金屬膜而使用CVD成膜裝置。在W膜的CVD成膜中，使用作為成膜氣體的WF6氣體和作為還原氣體的H2氣體，通過使它們在被加熱的半導體晶片(以下簡稱為晶片)上反應而形成W膜。在這種CVD成膜裝置中，在成膜處理時，有可能在處理容器的壁部附著有副生成物，放任該副生成物不管以及剝離該副反應生成物是產(chǎn)生微粒粉塵的主要原因，因此，在進行完規(guī)定個數(shù)的晶片的成膜處理后，需要向處理容器內導入作為清潔氣體的C1F3氣體進行清潔，之后，實施利用N2氣體對處理容器內進行多次吹掃的循環(huán)吹掃并向大氣開放。然而，當被處理晶片形成有Ti膜或者TiN膜時，處理容器內的F(氟素)和Ti反應，從而導致大量的TiFx等副反應生成物附著在處理容器的壁部，即使經(jīng)過C1F3清潔處理也會有所殘留。若在這樣附著有TiFx等副反應生成物的狀態(tài)下使處理容器向大氣開放，則TiF有可能和空氣中的水分反應而生成有毒的HF氣體。為了使附著有氟類反應生成物或者存在有殘留氣體的處理容器向大氣開放并且不產(chǎn)生有毒的HF而提出有專利文獻1中所述的方案，即，在開放處理容器之前向處理容器內導入與腔室內的副反應生成物、殘留氣體反應的氣體，例如含有水分的氣體、空氣、水等。然而，在專利文獻l中，是除去干式蝕刻時所產(chǎn)生的反應生成物，對于在CVD成膜時作為副反應生成物而產(chǎn)生有TiFx的腔室時，即便如專利文獻1所述那樣僅僅導入空氣等，也不能夠充分地除去副反應生成物。專利文獻l:日本特開2004-111811號公報
發(fā)明內容因此，本發(fā)明是鑒于上述問題而完成的，其目的在于提供一種處理容器的大氣開放方法，當處理容器內形成有由金屬氟化物構成的副反應生成物時，能夠使處理容器向大氣開放并且?guī)缀醪划a(chǎn)生HF等有毒氣體。此外，本發(fā)明的目的在于提供一種存儲有用于執(zhí)行該方法的程序的存儲介質。為了解決上述問題，根據(jù)本發(fā)明第一方面，提供一種處理容器的大氣開放方法，用于使在其中進行規(guī)定處理而附著有金屬氟化物的處理容器向大氣開放，該大氣開放方法的特征在于在反復進行多次第一操作后，反復進行多次第二操作，其中，所述第一操作為向所述處理容器內導入大氣，并保持充分的時間以使金屬氟化物與大氣中的水分反應，之后進行排氣；所述第二操作為向所述處理容器內導入大氣并進行排氣，主要將在第一操作中生成的反應生成物排出。在上述第一方面中，所述第一操作的所述保持時間優(yōu)選為5分鐘以上，更優(yōu)選為520分鐘。此外，所述第一操作優(yōu)選反復進行210、所述第二操作在導入大氣的狀態(tài)下保持的時間優(yōu)選為15分鐘，此外，所述第二操作優(yōu)選反復進行20次以上。在所述第一方面的大氣開放方法中，適于所述處理為CVD成膜處理，所述金屬氟化物為TiFx的情況。根據(jù)本發(fā)明第二方面，提供一種處理容器的大氣開放方法，用于使在其中進行CVD處理而附著有TiFx的處理容器向大氣開放，該大氣開放方法的特征在于在反復進行5次以上第一操作之后，反復進行25次以上第二操作，其中，所述第一操作為向所述處理容器內導入大氣，并保持充分的時間以使TiFx與大氣中的水分反應生成HF，之后進行排氣；所述第二操作為向所述處理容器內導入大氣并進行排氣，主要將在第一操作中生成的HF排出。在本發(fā)明第二方面中，所述第一操作的所述保持時間優(yōu)選為5分鐘以上，所述第二操作在導入大氣的狀態(tài)下保持的時間優(yōu)選為15分鐘。在本發(fā)明第一和第二方面中，在所述第一操作之前，優(yōu)選利用不活潑氣體對所述處理容器進行吹掃。本發(fā)明第三方面提供一種存儲介質，其存儲有在計算機上運行并用于控制處理裝置的程序，該存儲介質的特征在于當所述控制程序運行時，使所述計算機控制所述處理裝置，進行所述第一和第二方面中任一方面所述的方法。根據(jù)本發(fā)明，在進行完規(guī)定的處理后，對附著有作為副生成物的金屬氟化物的處理容器，通過反復實施導入大氣，使金屬氟化物與大氣中的水分保持充分的時間，之后進行排氣的第一操作，使金屬氟化物與水分充分地產(chǎn)生反應，之后，通過反復實施進行大氣導入與排氣使生成的反應生成物排出的第二操作，能夠在處理容器內使金屬氟化物與水分基本完全反應，之后，當向大氣開放時，能夠幾乎不產(chǎn)生HF等的有毒氣體圖1是表示在本發(fā)明的一個實施方式所涉及的大氣開放方法的實施中所使用的CVD成膜裝置的簡要截面圖。圖2是用于說明在圖1的裝置中進行處理容器的大氣開放的順序的流程圖。圖3是用于說明處理容器內外的氣體濃度測定位置的立體圖。圖4是表示進行本發(fā)明范圍內的大氣吹掃時的處理容器內的HF氣體濃度的示意圖。標號說明h本體；2:處理容器；3:蓋(lid);18:吹掃氣體供給機構；41:大氣導入配管；50:氣體箱；70:排氣機構；71:工序控制器；73:存儲部；100:CVD成膜裝置。具體實施方式以下，參照附圖對本發(fā)明的實施方式進行具體說明。圖1是表示在本發(fā)明的一個實施方式所涉及的大氣開放方法的實施中所使用的CVD成膜裝置的簡要截面圖。該CVD成膜裝置100利用H2氣體以及WF6氣體在作為被處理基板的半導體晶片W(以下簡稱為晶片W)上形成鎢膜(W膜tungsten膜)。CVD成膜裝置100具有本體1，在該本體1的下部設置有燈單元(lampunit)85。在本體1的上部以能夠開閉的方式設置有用于支撐后述噴淋頭22的蓋3。本體1具有例如由鋁等構成并且形成為有底圓筒狀的處理容器2。在處理容器2內，從處理容器2的底部豎立設置有圓筒狀的屏蔽基體(shieldbase)8。在屏蔽基體8上部的開口配置有環(huán)狀的基體環(huán)(basering)7，在基體環(huán)7的內周側支撐有環(huán)狀的附件(attachment)6，并設置有由向著附件6的內周側邊緣部突出的突起部(圖未示出)所支撐且用于載置晶片W的載置臺5。在屏蔽基體8的外側設置有隔板(baffleplate)9。此外，上述蓋3被設置在處理容器2上部的開口部分，在該蓋3上的與載置于載置臺5上的晶片W相對的位置設置有噴淋頭22。蓋3與處理容器2通過鉸鏈部25連接，通過該鉸鏈部25能夠使蓋3進行開閉。此外，當使處理容器2向大氣開放時，蓋3處于打開狀態(tài)。在由載置臺5、附件6、基體環(huán)7以及屏蔽基體8所圍繞的空間內，從處理容器2的底部豎立設置有圓筒狀的反射體(reflector)4，在該反射體4上，例如在3處設置有槽部(在圖1中僅圖示出其中的1處)，在與該槽部對應的位置分別可升降地設置有用于使晶片W從載置臺5升起的升降銷12。升降銷12通過設置在反射體4外側的圓環(huán)狀的保持部件13以及接頭(joint)14而被支撐在推動棒15上，推動棒15與制動器16連接。該升降銷12由能夠使熱射線透過的材料例如石英構成。此外，與升降銷12—體地設置有支撐部件11，該支撐部件ll貫通附件6并支撐向其上方設置的圓環(huán)狀的鎖緊環(huán)(clampring)10。鎖緊環(huán)10由易于吸收熱射線的無定型碳、SiC等的碳類部件、A1203、A1N、黑色A1N等的陶瓷所構成。在該構成中，通過制動器16使推動棒15升降，來使升降銷12與鎖緊環(huán)10—起升降。對于升降銷12與鎖緊環(huán)10而言，在交接晶片W時，升降銷12從載置臺5突出并上升至規(guī)定長度，當將支撐在升降銷12上的晶片載置在載置臺5上時，如圖1所示，在升降銷12退入到載置臺5中的同時，鎖緊環(huán)10下降至與晶片W抵接并對其進行保持的位置。此外，在處理容器2的底部設置有吹掃氣體流路19、以及與該吹掃氣體流路19連通并且以與載置臺5、附件6、基體環(huán)7和屏蔽基體8所圍繞的空間S鄰接的方式均等配置在反射體4內側下部的8個地方的流路19a，吹掃氣體流路19通過配管20與供給N2氣體等吹掃氣體的吹掃氣體供給機構18連接。在配管20上安裝有開閉閥21。來自于吹掃氣體供給機構18的N2氣體等的吹掃氣體通過配管20、吹掃氣體流路19以及流路19a而被供給至上述空間S內。這樣供給的吹掃氣體從載置臺5與附件6之間的間隙沿著徑向外方流出，由此，能夠防止來自于噴淋頭22的處理氣體侵入到載置臺5的背面?zhèn)?。此外，配?0與用于使處理容器2內吸收大氣的大氣導入配管41連接。在該大氣導入配管41上，從上游側開始安裝有墊圈過濾器(gasketfilter)42、第二開閉閥43、阻隔墊圈(orificegasket)44、第一開閉閥45，通過打開第一以及第二開閉閥45、43，能夠從大氣導入配管41經(jīng)由配管20、吹掃氣體流路19以及流路19a對處理容器2內進行大氣吹掃。這樣設置兩個開閉閥是為了能夠可靠地防止在實際處理中大氣侵入到處理容器2內。其中，在屏蔽基體8的多處設置有多個壓力調節(jié)機構(圖未示出)，其當屏蔽基體8內外的壓力差為一定以上時動作，從而使屏蔽基體8內夕卜連通。在載置臺5的正下方的處理容器2底部，在反射體4上設置有圍住周圍的開口2a，在該開口2a上以氣體密封方式(氣密方式)安裝有由石英等熱射線透過材料構成的透過窗17。透過窗17由圖未示出的保持件所保持。上述燈單元85被設置在透過窗17的下方。燈單元85具有加熱室90、設置在該加熱室90內的旋轉臺87、安裝在該旋轉臺87上的燈86、以及設置在加熱室90的底部、通過旋轉軸88使旋轉臺87旋轉的旋轉馬達89。此外，燈86具有反射其熱射線的反射部，被配置成使從各燈86放射的熱射線直接或者由反射體4的內周反射而均勻地到達載置臺5的下面。通過該燈單元85，在利用旋轉馬達89使旋轉臺87旋轉的同時，從燈86放射熱射線，由此，從燈86放出的熱射線經(jīng)由透過窗17而被照射在載置臺5的下面，利用該熱射線對載置臺5進行均勻加熱。噴淋頭22包括筒狀的噴淋基體39，其形成為外緣與蓋3上部嵌合；圓盤狀的頂板29，其與該噴淋基體39的內周側上部嵌合，并且進一步在其中央設置有氣體導入口23;以及噴淋板35，其被安裝在噴淋基體39的下部，并形成有多個氣體噴出口46。在噴淋板35的外周配置有隔離環(huán)(spacerring)40。在頂板29的上面以與上述氣體導入口23連接的方式設置有處理氣體導入管31。該處理氣體導入管31與來自于用于供給種種處理氣體的氣體箱50的配管連接。在噴淋頭22內的空間水平配置有具有多個氣體通過孔34的整流板33，通過該整流板33，噴淋頭22的內部空間被分離為上部空間22a和下部空間22b。在噴淋板35的上部的外緣部分設置有環(huán)狀的冷卻介質流路36，該冷卻介質流路36通過冷卻介質供給路37a供給作為冷卻介質的冷卻水，通過冷卻介質排除路37b將冷卻水排出，使作為冷卻介質的冷卻水循環(huán)，在成膜處理時對噴淋板35進行冷卻以抑制不希望的反應。在上述氣體箱50上設置有多個氣體源，所述多個氣體源分別供給作為清潔氣體的C1F3氣體，作為成膜氣體的WF6氣體，作為稀釋氣體而使用的Ar氣體以及N2氣體，作為還原氣體的H2氣體以及SiH4氣體，從這些氣體源通過例如配管5156向處理氣體導入管31供給這些氣體，并進一步供給至噴淋頭22。其中，在進行成膜處理時，可以利用同時供給成膜氣體和還原氣體的一般的CVD進行成膜，也可以利用間歇供給成膜氣體的SFD(sequentialflowdeposition:時序流沉積)進行成膜。在處理容器2的側壁，連接有兩個壓力測定管線61以及62，在這些壓力測定管線61、62上分別設置有作為壓力計的電容壓力計(capacitancemanometer)63、64。其中的一方用于測定真空度低的情況下的壓力，另一方用于高精度地測量真空度高時的壓力。其中，在壓力測定管線61、62上分別設置有開閉閥65、66。在處理容器2的底部形成有排氣口67，該排氣口67與排氣管68連接。在排氣口68上從上游側開始設置有壓力控制閥69以及由真空泵等構成的真空機構70。此外，雖然圖未示出，但是在處理容器2的側壁上設置有用于搬入搬出晶片的搬入搬出口以及用于開閉該搬入搬出口的門閥。該CVD成膜裝置IOO具有由控制各構成部的微處理器(計算機)所構成的處理控制器71，構成為各構成部與該處理控制器71連接而被其所控制。例如，通過處理控制器71來控制向處理容器2內的氣體的供給、處理容器2內的壓力、排氣機構70、升降銷12等。此外，在處理控制器71上連接有由用于操作者管理CVD成膜裝置100以進行命令的輸入操作等的鍵盤以及可視化顯示CVD成膜裝置100的工作狀況的顯示器等構成的用戶界面72。此外，在處理控制器71上連接有存儲部73，該存儲部73存儲有用于通過處理控制器71的控制實現(xiàn)在CVD成膜裝置100中實施的各種處理的控制程序，用于根據(jù)處理條件在等離子體處理裝置10的各構成部中實施處理的程序即方案。方案被存儲在存儲部73中的存儲介質中。存儲介質可以是硬盤、半導體存儲器，也可以是CDROM、DVD、閃存等可移動性的存儲介質。此外，也可以例如通過專用線路從其他裝置適當?shù)貍魉头桨?。然后，根?jù)需要，通過來自于用戶界面72的指示等從存儲部73調出任意的方案并在處理控制區(qū)71中實施，從而，能夠在處理控制器71的控制下，在CVD成膜裝置100中進行期望的處理。接著，對利用上述構成的CVD成膜裝置在晶片W的表面形成W膜的動作進行說明。其中，該處理動作根據(jù)存儲在存儲部73的存儲介質中的程序(方案)并基于處理控制器71的控制進行。首先，打開設置在處理容器2的側壁的圖未示出的門閥，利用搬送臂將晶片W搬送至處理容器2內，然后使升降銷12從載置臺5突出上升至規(guī)定長度從而接受到晶片W，之后，使搬送臂從處理容器2退出，并關閉門閥。接著，使升降銷12以及鎖緊環(huán)IO下降，使升降銷12退回至載置臺5內，將晶片W載置在載置臺5上，與此同時，使鎖緊環(huán)10下降至與晶片W抵接并將其保持的位置。此外，使排氣機構70動作，對處理容器2內進行排氣，使處理容器2內成為規(guī)定壓力，與此同時，點亮加熱室90內的燈86，通過旋轉馬達89使旋轉臺87旋轉并放射熱射線，將晶片W加熱至規(guī)定溫度。此時的處理容器2內的壓力控制是根據(jù)電容壓力計63、64的測定結果，通過控制壓力控制閥69的開度進行的。接著，以規(guī)定的流量供給Ar氣體、N2氣體、SiH4氣體、H2氣體，并從噴淋頭22向處理容器2內導入，由此，進行使作為反應中間體的SiHx(x<4)吸附在晶片W上的啟動處理(initiationprocess)。在啟動處理(initiationprocess)后，在保持各處理氣體的流量的同時，進一步以比本成膜工序更少的規(guī)定流量供給WF6氣體，在該狀態(tài)下，以規(guī)定時間進行下述式(1)所示的SiH4還原反應，在晶片W的表面上形成核膜(nucleationfilm)。2WF6+3SiH4—2W+3SiF4+6H2……(1)之后，停止供給WF6氣體、SiH4氣體，供給Ar氣體、N2氣體、Eb氣體，降低排氣機構70的排氣量，為了進行本成膜工序提高處理容器2內的壓力，并且穩(wěn)定晶片W的溫度。接著，再次開始WF6氣體的供給，并且控制其它氣體的供給量，以規(guī)定時間進行下述式(2)所示的H2還原反應的W成膜，進行在晶片W的表面上成膜W膜的本成膜工序。WF6+3H2—W+6HF......(2)在本成膜結束后，停止WF6氣體的供給，維持供給Ar氣體、H2氣體、N2氣體的狀態(tài)，利用排氣機構70使處理容器2內急速減壓，從處理容器2掃除本成膜工序后殘留的氣體。接著，在停止全部氣體的供給的狀態(tài)下，持續(xù)減壓使處理容器2內成為高真空度狀態(tài)，之后，使升降銷12以及鎖緊環(huán)10上升，使升降銷12從載置臺5突出并上升至搬送臂能夠接受晶片W的位置，打開門闊使搬送臂進入到處理容器2內，利用搬送臂接受升降銷12上的晶片W，然后使搬送臂從處理容器2退出，由此，取出晶片W從而結束成膜動作。若反復進行多次該成膜處理，則副生成物附著在處理容器2內，由此，在結束規(guī)定個數(shù)晶片的成膜處理的時刻，向處理容器2內供給C1F3氣體，進行處理容器2內的干式清潔，進一步之后，經(jīng)過吹掃工序，之后，為了進行濕式洗凈、維護而打開蓋3，使處理容器2向大氣開放。此時，當處理容器2內沒有形成有氟類的副反應生成物時，反復實施在利用C1F3氣體進行的清潔后，重復多次作為吹掃工序的供給排出作為吹掃氣體的N2氣體的循環(huán)吹掃，通過這樣，能夠將處理容器2內的氣體排出，從而安全地進行大氣幵放。但是，在形成W膜時，使用在襯底上形成有Ti膜或者TiN膜的晶片的情況居多，在該情況下，通過成膜處理形成作為副反應生成物的TiFx，其會附著在處理容器2的壁部，即便利用C1F3氣體進行清潔也會有殘存。在這樣TiFx殘存的狀態(tài)下，若將處理容器2向大氣開放，則TiFx和空氣中的水分反應而會生成有毒的HF。在本實施方式中，為了使處理容器向大氣開放并且不產(chǎn)生這種有毒氣體，按照下述順序進行大氣開放。以下的順序根據(jù)存儲在存儲部73的存儲介質中的程序(方案)并基于處理控制器71的控制進行。圖2是表示此時順序的流程圖。在利用C1F3氣體進行清潔后，首先，利用不活潑氣體例如N2氣體進行循環(huán)吹掃(工序1)。此時，從氣體箱50和吹掃氣體供給機構18雙方供給N2氣體。此時的循環(huán)吹掃，例如以30分鐘間隔反復進行56次處理容器2內的排氣以及N2氣體導入。由此，排出處理容器2內的氣體成分。接著，進行第一階段的大氣吹掃(工序2)。該工序是為了使成膜處理時產(chǎn)生的作為副反應生成物的TiFx與大氣中的水分反應并產(chǎn)生HF而進行的。在進行該第一階段的大氣吹掃的工序2中，反復多次進行第一操作，即通過大氣導入配管41以及配管20等向處理容器2內導入大氣，并保持充分的時間以使TiFx和大氣中的水分反應，之后進行排氣。這是因為，使該反應開始需要一定時間，若大氣在處理容器2中保持的時間短，則上述反應難以發(fā)生，此外，如果僅僅進行一次該第一操作，則TiFx不能與空氣中的水分充分反應。為了有效地發(fā)生TiFx與大氣中的水分的反應，優(yōu)選使大氣在處理容器2中保持5分鐘以上。但是，保持時間過長只能使生產(chǎn)率降低，效果已飽和，因此優(yōu)選保持時間為520分鐘。進一步，優(yōu)選為1015分鐘，例如為13分鐘。此外，該第一操作優(yōu)選重復兩次以上，更優(yōu)選重復5次以上。但是，若重復次數(shù)過多，則效果已飽和，只能使生產(chǎn)率降低，因此，優(yōu)選重復次數(shù)為IO次以下。通過以上第一階段的大氣吹掃，附著在處理容器2的壁部上的TiFx浸透水分，進行TiFx與水分的反應。但是TiFx多少會有些殘留，此外反應生成的HF氣體沒有排出而殘存。為了加速其排出而進行第二階段的大氣吹掃(工序3)。該工序通過反復多次進行第二操作來進行的，即，向處理容器2內導入大氣，并進行排氣，主要排出因工序2而生成的反應生成物。對于該工序而言，從快速排出HF的觀點出發(fā)，優(yōu)選第二操作通過向處理容器2內導入大氣并在短時間內排出來進行，并反復進行其較多的次數(shù)。該工序有必要發(fā)生通過導入大氣使殘留的TiFx與水分的反應，但是因為附著在處理容器2上的TiFx經(jīng)上述工序2后已經(jīng)充分地浸透有水分，因此，通過進行與第一操作相比短時間的大氣保持便能夠發(fā)生充分的反應。在該工序3的第二操作中，如上所述，保持處理容器2內導入大氣的狀態(tài)的時間為短時間即可，優(yōu)選為15分鐘。更優(yōu)選為保持13分鐘，例如保持1分鐘。此外，該第二操作的重復次數(shù)優(yōu)選重復進行20次以上，更優(yōu)選重復進行25次以上。但是，若重復次數(shù)過多，則因為效果飽和而只能導致生產(chǎn)率降低，所以優(yōu)選重復次數(shù)為50次以下。在這些工序2以及工序3的第一階段以及第二階段的大氣吹掃中，優(yōu)選將處理容器2內的壓力控制在大氣壓以下，例如600Torr左右。若處理容器2內上升至大氣壓，則處理容器2內產(chǎn)生的HF有可能泄漏至處理容器2的外部，但是通過這樣使其為大氣壓以下而能夠防止HF的泄漏。這樣，當大氣吹掃結束后，根據(jù)需要，利用不活潑氣體例如N2氣體進行任意時間的循環(huán)吹掃(工序4)。該工序是為了使處理容器2內的溫度降低至室溫級別等而進行的。之后，打開蓋3，進行處理容器2的大氣開放(工序5)。此時，通過工序2以及工序3的第一階段以及第二階段的大氣吹掃，處理容器2內的HF發(fā)生反應大致平息結束，能夠使來自處理容器2的HF的產(chǎn)生在允許界限值(TLV)以下的級別。接著，對確認本發(fā)明的效果的試驗進行說明。此處，利用通常的CVD或者SFD對5000個以上的形成有Ti膜的晶片W進行W膜的成膜，之后，按照表l所示的No.17的順序進行吹掃。表1中，N2循環(huán)吹掃l，是反復進行向處理容器內導入N2氣體并進行排氣的操作，N2氣體導入時間+N2氣體保持時間為1分鐘，包括N2氣體保持后排氣的時間l分鐘，一個循環(huán)為2分鐘，循環(huán)反復進行15次，共計進行0.5個小時。此外，對于第一階段的大氣吹掃而言，在處理容器內保持大氣的時間為13分鐘，包括導入大氣的時間1分鐘以及排氣時間1分鐘，合計為15分鐘，通過反復進行規(guī)定次數(shù)而進行的。對于第二階段的大氣吹掃而言，在處理容器內保持大氣的時間為1分鐘，包括導入大氣的時間1分鐘以及排氣的時間1分鐘，合計為3分鐘，通過反復進行規(guī)定次數(shù)而進行的。而且，對于N2循環(huán)吹掃2而言，N2氣體導入時間+N2氣體保持時間為1分鐘，包括N2氣體保持后的排氣的時間1分鐘，1個循環(huán)為2分鐘，進行其規(guī)定時間。表1的No.l的順序是指只進行N2循環(huán)吹掃1，No.2的順序是指，在進行N2循環(huán)吹掃1后，不進行第一階段的大氣吹掃，進行5循環(huán)第二階段的大氣吹掃，No.3的順序是指，在進行N2循環(huán)吹掃1后，不進行第一階段的大氣吹掃，進行35循環(huán)第二階段的大氣吹掃，No.4的順序是指，在進行N2循環(huán)吹掃1后，進行5循環(huán)第一階段的大氣吹掃，其后進行25循環(huán)第二階段的大氣吹掃，No.5的順序是指，在進行N2循環(huán)吹掃1后，進行1循環(huán)第一階段的大氣吹掃，其后進行35循環(huán)第二階段的大氣吹掃，并進一步進行2小時N2循環(huán)吹掃2，No.6的順序是指，在No.4的順序后，追加進行30分鐘的N2循環(huán)吹掃2。No.7的順序是指，代替第一階段以及第二階段的大氣吹掃，在進行完1次在處理容器內保持大氣150分鐘的操作后，追加進行45分鐘的N2循環(huán)吹掃2。在按照該順序進行完吹掃后，在圖3所示的處理容器上方30cm的位置A以及50cm的位置(IH試驗位置)B，利用便攜式氣體監(jiān)測器(理研計器SC—90)以及氣體檢測管對HF的濃度進行測定。其結果一并表示在表l中。此外，在處理容器內的基座(susceptor)上方的位置C，利用便攜式監(jiān)測器對HF濃度進行測定。如表1所示，不進行大氣吹掃的No.l被檢測出極高量的HF。此外，根據(jù)No.2、3可以明確地確認出，即便增加第二階段的大氣吹掃的循環(huán)次數(shù)，在不進行第一階段的大氣吹掃時，HF濃度也沒有充分地降低。此外，如No.5所示那樣，能夠確認出只進行1次第一階段的大氣吹掃的循環(huán)次數(shù)，不能使HF濃度充分地降低。而且，如No.7所示那樣，單純地增加大氣吹掃的大氣保持時間幾乎沒有效果，處理容器解放之前的HF濃度級別過高而NG(被否定)。與此相對，對于進行5次第一階段的大氣吹掃、進行25次第二階段的大氣吹掃的No.4、6,大氣解放后的HF濃度在允許范圍內。此外，這些HF濃度相同，能夠確認N2循環(huán)吹掃2的有無對HF氣體的濃度沒有影響。表1接著，確認按照No.4的順序進行處理時的處理容器內的HF濃度的變化。其結果如圖4所示。如該圖所示，在第一階段的大氣吹掃中，因為進行TiFx和空氣中的水分的反應，所以HF濃度高，在第二階段的大氣吹掃時，因為進行HF的排出，所以HF濃度急劇降低。<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>接著，在按照No.4的順序進行完處理后，進行ffl試驗。米樣位置為上述位置A。在表2中表示此時的分析對象、分析對象捕集方法、分析裝置、分析對象成分、檢測下限。此外，IH實驗結果表示在圖3中。具體地說，表示分析對象、這些允許濃度、開放后5分鐘的濃度、開放后IO分鐘的濃度。如圖3所示，通過基于本發(fā)明進行大氣吹掃，能夠確認對于任意一種成分而言，均在允許濃度以下的檢測量。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表3<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>其中，本發(fā)明并不局限于上述實施方式而能夠進行種種變形。例如，在上述實施方式中，是以在CVD成膜W膜的裝置中，因處理而附著有TiFx的處理容器的大氣開放為例進行的說明，但是對于不考慮處理而在處理容器內附著有金屬氟化物的情況也適用于本發(fā)明。本發(fā)明適用于使附著有金屬氟化物的處理容器安全地向大氣開放的全體用途中。權利要求1.一種處理容器的大氣開放方法，用于使在其中進行規(guī)定處理而附著有金屬氟化物的處理容器向大氣開放，該大氣開放方法的特征在于在反復進行多次第一操作后，反復進行多次第二操作，其中，所述第一操作為向所述處理容器內導入大氣，并保持充分的時間以使金屬氟化物與大氣中的水分反應，之后進行排氣；所述第二操作為向所述處理容器內導入大氣并進行排氣，主要將在第一操作中生成的反應生成物排出。2.如權利要求1所述的處理容器的大氣開放方法，其特征在于所述第一操作的所述保持時間為5分鐘以上。3.如權利要求2所述的處理容器的大氣開放方法，其特征在于所述第一操作的所述保持時間為520分鐘。4.如權利要求3所述的處理容器的大氣開放方法，其特征在于所述第一操作反復進行210次。5.如權利要求14中任一項所述的處理容器的大氣開放方法，其特征在于所述第二操作在導入大氣的狀態(tài)下保持的時間為15分鐘。6.如權利要求15中任一項所述的處理容器的大氣開放方法，其特征在于所述第二操作反復進行20次以上。7.如權利要求16中任一項所述的處理容器的大氣開放方法，其特征在于所述處理為CVD成膜處理，所述金屬氟化物為TiFx。8.—種處理容器的大氣開放方法，用于使在其中進行CVD處理而附著有TiFx的處理容器向大氣開放，該大氣開放方法的特征在于在反復進行5次以上第一操作之后，反復進行25次以上第二操作，其中，所述第一操作為:向所述處理容器內導入大氣，并保持充分的時間以使TiFx與大氣中的水分反應生成HF，之后進行排氣；所述第二操作為向所述處理容器內導入大氣并進行排氣，主要將在第一操作中生成的HF排出。9.如權利要求8所述的處理容器的大氣開放方法，其特征在于所述第一操作的所述保持時間為5分鐘以上，所述第二操作在導入大氣的狀態(tài)下保持的時間為15分鐘。10.如權利要求19中任一項所述的處理容器的大氣開放方法，其特征在于在所述第一操作之前，利用不活潑氣體對所述處理容器進行吹掃。11.一種存儲介質，其存儲有在計算機上運行并用于控制處理裝置的程序，該存儲介質的特征在于當所述控制程序運行時，使所述計算機控制所述處理裝置，進行所述權利要求110中任一項所述的方法。全文摘要本發(fā)明提供一種處理容器的大氣開放方法，能夠使在其中進行規(guī)定處理而附著有金屬氟化物的處理容器向大氣開放，該方法為，在反復多次進行第一操作后，反復多次進行第二操作，其中，所述第一操作為向處理容器內導入大氣，并保持充分的時間以使金屬氟化物與大氣中的水分反應，之后進行排氣；所述第二操作為向處理容器內導入大氣并進行排氣，將主要在第一操作中生成的反應生成物排出。利用該方法，當在處理容器內形成有由金屬氟化物構成的副生成物時，能夠幾乎不產(chǎn)生HF等有毒氣體而使處理容器向大氣開放。文檔編號C23C16/44GK101250692SQ20081008171公開日2008年8月27日申請日期2008年2月25日優(yōu)先權日2007年2月23日發(fā)明者小泉雅人,田中雅之,窪田光真申請人:東京毅力科創(chuàng)株式會社