專利名稱：一種高純銠物料快速溶解方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有色金屬冶金領域。特別是涉及一種溶解高純貴金屬制備及其水溶液的方法。
技術背景公知的提純貴金屬銠及其化合物的過程中，其溶解有以下幾種方法1、 中溫氯化將氯化鈉與含^ti料按比例于65(rc 70(rc下進行氯化，然后進行溶解。優(yōu)點氯化設備較易解決，易于批量生產。缺點周期長、返料多、氯化效率低。2、 鵬將過氧化鈉與含銠物料按比例在馬弗爐中升溫到55(TC熔融，然后進行溶解。優(yōu)點溶解效率較高。缺點周期長、能耗高、大批量生產及設備材料不易解決，氫氧化鈉容易引入痕 量雜質。3、 造锍熔煉-鋁活化、王7jC溶解將含銠的物料加入捕集劑、適渣劑進行造锍熔煉，然后進 行鋁活化、王7K溶解。優(yōu)點溶解率高，可達9邠以丄缺點周期長、軎潔高、對純銠粉溶解會 引進新的雜質，不易去除。4、 氫鈉熔融法4繊M鈉與含^IM被比例在塒堝中升溫到55(TC熔融，然后進行溶解。 優(yōu)點溶解率高，適合大批量生產。缺點周期長、能耗高、硫酸根和鈉離子的帶A^產品有一 定的影響。呂順豐等人公知了一項貴金屬電化爭溶解方法的專利(申請?zhí)?3153292.6)，本發(fā)明涉及一 種貴金屬的電化學溶解方法。其特征是l.將貴金屬制成電極；2.將該貴金屬電極置入盛有濃酸 的電,中；3.在兩電極端加載頻率為10 100赫茲、電壓2 100伏、電流密度為0. 01 5安/ 平方厘米的交流電，使該貴金屬溶解在酸中，制得該貴金屬的酸溶液。該方法制備出了高純度、 無硝酸根離子的氯鉬酸溶液。該方法具有操作簡單、無硝酸根污染、鹽酸耗量少，點。白中育等人公知了一項粗銠及含銠量高合金廢料的溶解與提純的專利(申請?zhí)?7105623. 2)， 本發(fā)明涉及一種粗銠及含銠量高(鄉(xiāng))的合金廢料的溶解和提純方法。其特征是粗銠或含銠量 高合金廢料經鋁合金化碎化，鹽酸浸出鋁，鹽酸加過氧化氫溶解銠黑，粗氯銠酸溶液輸U萃取除貴金屬雜質，離子交換除賤金屬雜質甲酸還原、氫還原得純銠粉，銠純度99.99%，直收率90 95%。 王鏡明公知了一項貴金屬的碎化溶解方法的專利(申請?zhí)?0104468.7)，本專利涉及一種貴 金屬的碎化溶解方法，包含在700 120(TC下用賤金屬碎化劑同含貴金屬的物料混^"熔融、碎化， 用鹽酸溶液浸出碎化料，對浸出渣進行水溶液氯化溶解等工序。其特征是所用的碎化劑為一種 鋁-鋅基合金復合碎化齊iJ，其成分為鋁10-90%，鋅10-90%，或者鋁10-80%,鋅10-80%，銅10-30%; 碎化過程中物料同碎化劑之重量比為1: 5 10。本方法可用于含貴金屬物料的碎化溶解，碎化率 高，碎fl^快及處理簡易。錢東強等人公知了一項低品位及難處理貴金屬物料的富集活化溶解方法的專利(申請?zhí)?5106124.0)。方法步驟包括(1)禾,原料含有的硫化物或添加重金屬硫化物熔煉金屬锍，分 離渣；(2)锍加鋁熔煉鋁合金化；(3)鋁合金加稀酸溶解分離賤金屬；(4)稀酸不溶渣酸氧化 介質溶解貴金屬。上述方法基本，用鹽類加氧化劑的方式進行難溶金屬的溶解，均存在生產周期長，溶解效 率低以及抗貴金屬價格波動風險能力弱等缺點。發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種貴金屬如純銠在氧化酸性溶液中，ffi31高溫高壓作用直接高效快速 溶解的方法。本發(fā)明具有流程短、生產周期短、溶解效率高、環(huán)境友好、收率高、成本低、節(jié)能 靴點。本發(fā)明按以下步驟完成貴金屬難溶銠物料~~^漿~~高溫高壓溶解~~^金屬溶液。本 發(fā)明調槳步驟是將貴金屬銠與酸溶液和氧化劑混合后轉入特制的壓力容器中，鵬控制在160 300°C，氧氣分壓控制在0 3.0MPa，反應時間為1 8小時，最終將貴金屬銠物料快速溶解并獲得 酸性銠溶液。本發(fā)明中所使用的酸選自鹽酸和硝酸組成組中的一種或兩種酸。本發(fā)明中所4頓的氧化劑選自過氧化氫、過氧化鈉、氯,、氧氣和氯氣會1^組中的一種或 多種氧化劑。本發(fā)明中可使用本技術領域內公知的方法進行攪拌，以加速溶解過程的進行。本發(fā)明達到的技術經濟指標 ^老一次溶解率>98%; 纖直收率觀；(D^老回收率〉99.9%。 本發(fā)明與現有的技樹目比具有的優(yōu)點本發(fā)明具有:①流程短，僅需一步即可溶解。②生產周期短，完成公斤級^t/料僅需1-2天， 而傳統(tǒng)工藝完成公斤級^tl料完全溶解時間需要10 14天。③溶解效率高，銠一次溶解率〉98%， 返料次數《2次，而傳統(tǒng)工藝一次完全溶解率小于50%，返料次數大于4次。 環(huán)境友好，溶解反 應在密閉容器中完成，無氣體外泄污染環(huán)境，⑤收率高，回收率>99.9%。⑥成本低。⑦節(jié)能。⑧ 特別適宜于貴金屬銠的t^I高發(fā)溶解。本發(fā)明具有如下價值(Dfe術價值難溶貴金屬物料的快速、低污染溶解技術在貴金屬行業(yè)精煉、化合物生產領域具有重要的推廣價值；②經濟價值減少貴金屬的分散，縮短生產周期，減少資金積壓，降低因貴金屬價格波動而帶來的風險，降低能耗，節(jié)約生產成本。具體實船式下面，艦列舉實施例更詳細地說明本發(fā)明。但是本發(fā)明不受這些實施例柳艮制，本發(fā)明的 范圍在權利要求書中提出。實施例一稱取純銠粉(99. 99%) 10克，量取300ml濃度為36% 38%的鹽酸,30ml過氧化氫， 調漿置于容積為2000ml的壓力容器中，快速升溫，保摘氣分壓0.5MPa，總壓2. lMPa，在200 。C下反應2小時，冷卻后液固分離，溶液為玫瑰色，銠粉溶解9.89克，溶解率>98%。實施例二稱取純銠粉(99. 99%) 10克，量取300ml濃度為36% 38%的鹽酸100ml濃度為 65% 68%硝酸，調漿置于容積為2000ml的壓力容器中，十魏升溫，氧氣分壓0. 0 MPa，總壓1. 6 MPa， 在200。C下反應2小時，冷卻后液固分離，溶液為玫瑰色，銠粉溶解9.92克，溶解率〉98%。實施例三稱取純銠粉(99. 99%) 10克，量取3001111濃度為36% 38%的鹽酸,508氯酸鈉，調 漿置于容積為2000ml的壓力容器中，快速升溫，保,氣分壓0. 5 MPa，總壓2.1 MPa，在200 。C下反應2小時，y賴卩后液固分離，溶液為玫瑰色，銠粉溶解9.88克，溶解率〉98%。實施例四稱取純銠粉(99.99%) 10克，量取300ml濃度為36% 38%的鹽酸調漿置于容積 為2000ml的壓力容器中，快速升溫，保持氯氣氣分壓0.5 MPa，總壓2.1MPa，在20(TC下反應2 小時，冷卻后液固分離，溶液為玫瑰色，銠粉溶解9.81克，溶解率>98%。
權利要求
1、一種高純銠物料快速溶解方法，其特征在于按以下步驟完成貴金屬難溶銠物料調漿→高溫高壓溶解→液固分離→貴金屬溶液，具體步驟特征是將貴金屬銠與酸溶液和氧化劑混合后轉入特制的壓力容器中，在設定的溫度和氧氣分壓下，反應獲得酸性銠溶液。
2、 根據權利要求書1所述的高純銠物料快速溶解方法，其特征在于，所述的酸魏自鹽酸、 硝酸、氫氟酸、氫溴酸、氫碘酸、碳酸、磷酸和硫酸組成組中的一種或多種酸。
3、 根據權利要求書i戶艦的高純itt;粋決速溶解方法，其特征在于，所述的銠物料皿為粉狀、片狀、條狀、環(huán)狀或管狀中的一種。
4、 根據權利要求書1戶腿的高純働料快速溶解方法，其特征在于，所述的氧化劑魏自過 氧化氫、過氧化鈉、硝酸鈉、氯酸鈉、氧氣和氯氣組成組中的一種或多種氧化劑。
5、 根據權利要求書1所述的高純銠物料快速溶解方法，其特征在于，所述的氣體氧化劑分壓為0 3. 0 MPa。
6、 根據權利要求書1所述的一種高純 料快速溶解方法，其特征在于，所述的反應溫度為 160 300°C。
7、 根據權利要求書1所述的一種高純銠物料快速溶解方法，其特征在于，所述的反應時間為l 8小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純銠物料快速溶解的方法，將貴金屬難溶銠物料按照一定比例與酸液和氧化劑混合調漿置于特制壓力容器中，控制溫度在160～300℃，氧氣分壓為0～3.0MPa，反應時間為1～8小時，在高溫高壓下將貴金屬銠物料快速溶解并獲得酸性銠溶液，溶解率大于98％，收率大于99％。本發(fā)明具有流程短、生產周期短、溶解效率高、環(huán)境友好、收率高、成本低、節(jié)能等優(yōu)點，在貴金屬行業(yè)精煉、化合物生產領域具有重要的推廣價值，同時可減少貴金屬的分散，縮短生產周期，減少資金積壓，降低因貴金屬價格波動而帶來的風險。
文檔編號C22B11/00GK101319278SQ20081005870
公開日2008年12月10日 申請日期2008年7月21日 優(yōu)先權日2008年7月21日
發(fā)明者關曉偉, 吳曉峰, 吳躍東, 昝林寒, 楠 李, 李柏榆, 汪云華, 童偉鋒, 范興祥, 趙家春, 郭亞琴 申請人:昆明貴金屬研究所