專利名稱:收集金屬的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種收集電致發(fā)光的發(fā)光元件中包含的金屬的方法。
背景技術(shù):
近年來,人們對(duì)電致發(fā)光的發(fā)光元件進(jìn)行了積極的研究和開發(fā)。這些發(fā)光元件的基本結(jié)構(gòu)是在一對(duì)電極之間夾入發(fā)光物質(zhì)。向該元件施加電壓,使發(fā)光物質(zhì)發(fā)光。
因?yàn)檫@類發(fā)光元件屬于自發(fā)光類型,所以它們具有以下列舉的優(yōu)點(diǎn)與液晶顯示器相比更高的可見度,并且不需要背光。因此,這些發(fā)光元件適合用于平板顯示器元件。另一個(gè)重要優(yōu)點(diǎn)是可以將這類發(fā)光元件制造得很薄和很輕。另一個(gè)特征是這些發(fā)光元件具有極高的響應(yīng)速度。
因?yàn)檫@些發(fā)光元件能以薄膜形式形成,因此,通過形成大面積元件可以容易地獲得平面發(fā)光。使用點(diǎn)光源如白熾燈和LED或者使用線光源如熒光燈難以獲得這種平面發(fā)光。因此,這些發(fā)光元件作為表面光源具有高利用價(jià)值。該表面光源可用于照明及類似應(yīng)用。
依據(jù)發(fā)光物質(zhì)是有機(jī)化合物還是無機(jī)化合物,將電致發(fā)光的發(fā)光元件大致分為兩類。在此描述的發(fā)光物質(zhì)是有機(jī)化合物。
當(dāng)發(fā)光物質(zhì)是有機(jī)化合物時(shí),向發(fā)光元件施加電壓,使電子從一個(gè)電極注入含發(fā)光有機(jī)化合物的層中,空穴從另一電極注入含發(fā)光有機(jī)化合物的層中,則電流通過。然后,這些載流子(電子和空穴)重新結(jié)合,激發(fā)發(fā)光有機(jī)化合物。發(fā)光有機(jī)化合物發(fā)光,回到基態(tài)。根據(jù)這種機(jī)理,這種發(fā)光元件稱為電流激發(fā)型發(fā)光元件。
有機(jī)化合物的激發(fā)態(tài)可以分為兩類單重激發(fā)態(tài)(S*)和三重激發(fā)態(tài)(T*)。發(fā)光元件中單重激發(fā)態(tài)(S*)和三重激發(fā)態(tài)(T*)的統(tǒng)計(jì)學(xué)發(fā)生比例為S*:T*=1:3。
發(fā)光有機(jī)化合物的基態(tài)通常是單重態(tài)。因此,從單重激發(fā)態(tài)(S*)回到單重基態(tài)發(fā)出的光稱為熒光,因?yàn)樗窍嗤嘀貞B(tài)之間的電子遷移產(chǎn)生的。另一方面,從三重激發(fā)態(tài)(T*)回到單重基態(tài)發(fā)出的光稱為磷光,因?yàn)樗遣煌嘀貞B(tài)之間的電子遷移產(chǎn)生的。在發(fā)射熒光的大部分化合物(在下文中稱為“熒光化合物”)中,在室溫下只能觀察到熒光,而不會(huì)有磷光。因此,根據(jù)S*:T*=1:3,含熒光化合物的發(fā)光元件的內(nèi)量子效率(將要產(chǎn)生的光子相對(duì)于注入的載流子的比率)理論上為25%。
另一方面,使用發(fā)射磷光的化合物(在下文中稱為“磷光化合物”),內(nèi)量子效率理論上可能為75-100%。換言之,可以獲得是熒光化合物三到四倍的發(fā)光效率。為此,人們提出使用磷光化合物的發(fā)光元件,以獲得高效率的發(fā)光元件(例如,參考非專利文獻(xiàn)1Tetsuo TSUTSUI等,“JapaneseJournal of Applied Physics”第38卷,1999,第L1502-L1504頁(yè))。
如非專利文獻(xiàn)1中所述,通常使用含銥(Ir)作為中心金屬的絡(luò)合物作為磷光化合物。但是,銥是貴金屬,以極少的量存在于地殼中。因此,由于使用發(fā)光元件的發(fā)光裝置和電子用品的廣泛應(yīng)用,需要面對(duì)銥資源枯竭的問題。另外,為了降低對(duì)環(huán)境的不良影響,需要尋找再利用銥的方法。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述問題設(shè)計(jì)了本發(fā)明。本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種從不再需要的發(fā)光元件中收集銥之類的稀有金屬的方法。
本發(fā)明的一個(gè)方面是從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,該方法包括以下步驟通過熱處理使包含有機(jī)金屬化合物的發(fā)光元件的EL層灰化,所述有機(jī)金屬化合物在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光。在此說明書中,EL層表示發(fā)光元件中在一對(duì)電極之間設(shè)置的層。
本發(fā)明的另一個(gè)方面是從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,該方法包括以下步驟在800℃或更高的溫度對(duì)包含有機(jī)金屬化合物的發(fā)光元件的EL層進(jìn)行熱處理,所述有機(jī)金屬化合物在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光。
本發(fā)明的另一個(gè)方面是從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,該方法包括以下步驟在800℃或更高的溫度、在大氣或氧氣氛下對(duì)包含有機(jī)金屬化合物的發(fā)光元件的EL層進(jìn)行熱處理,所述有機(jī)金屬化合物在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光;收集在熱處理后殘留的金屬氧化物。
本發(fā)明的另一個(gè)方面是從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,該方法包括以下步驟在800℃或更高的溫度、在還原氣氛下或使用還原劑對(duì)包含有機(jī)金屬化合物的發(fā)光元件的EL層進(jìn)行熱處理;收集在熱處理后殘留的金屬氧化物。
在上述結(jié)構(gòu)中,在熱處理后,殘留金屬或殘留金屬氧化物可以用酸水進(jìn)行處理,可以得到溶解了包含構(gòu)成所述有機(jī)金屬化合物的金屬的金屬化合物的溶液??梢允褂煤幸韵氯魏挝镔|(zhì)的水作為酸水氯化氫、溴化氫、氟化氫、碘化氫、硫酸、硝酸、亞硝酸和乙酸。
在上述結(jié)構(gòu)中,可包括對(duì)其中溶解了金屬化合物的溶液進(jìn)行氧化的步驟。
在上述結(jié)構(gòu)中,可包括對(duì)其中溶解了金屬化合物的溶液進(jìn)行電解的步驟。
在上述結(jié)構(gòu)中,可包括以下步驟使其中溶解了金屬化合物的溶液中包含的金屬與有機(jī)配體進(jìn)行反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物。
在上述結(jié)構(gòu)中,可包括以下步驟使其中溶解了金屬化合物的溶液中包含的金屬與有機(jī)配體進(jìn)行反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物;用能溶解該金屬絡(luò)合物的溶劑萃取金屬絡(luò)合物。在此情況中,優(yōu)選溶劑沒有與水均勻混合。
本發(fā)明的另一方面是從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,該方法包括以下步驟首先,通過將發(fā)光元件中包括的一對(duì)電極中的一個(gè)電極從發(fā)光元件上拆除而使EL層暴露,所述EL層含有在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物,所述EL層在所述一對(duì)電極之間形成;然后用微波輻射EL層溶解在溶劑中形成的溶液。
本發(fā)明的另一方面是從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,該方法包括以下步驟首先,通過將發(fā)光元件中包括的一對(duì)電極中的一個(gè)電極從發(fā)光元件上拆除而使EL層暴露,所述EL層含有在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物,所述EL層在所述一對(duì)電極之間形成;然后將有機(jī)化合物加入到溶液中,在該步驟中,將EL層溶解在溶劑中并進(jìn)行微波輻射。
在上述結(jié)構(gòu)中,可以包括第三步驟用含酸水的溶劑處理所述用微波輻射過的溶液形成溶液或形成懸浮液,所述溶液中溶解了包含構(gòu)成所述有機(jī)金屬化合物的金屬的金屬化合物,所述懸浮液中懸浮了該金屬化合物。
本發(fā)明的另一方面是從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,該方法包括以下步驟首先,通過將發(fā)光元件中包括的一對(duì)電極中的一個(gè)電極從發(fā)光元件上拆除而使EL層暴露,所述EL層含有在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物,所述EL層在所述一對(duì)電極之間形成;然后用含酸水的溶劑處理發(fā)光元件的EL層形成溶液或形成懸浮液,所述溶液中溶解了包含構(gòu)成所述有機(jī)金屬化合物的金屬的金屬化合物,所述懸浮液中懸浮了該金屬化合物。
在上述結(jié)構(gòu)中,可以使用含有以下任何物質(zhì)的水作為酸水氯化氫、溴化氫、氟化氫、碘化氫、硫酸、硝酸、亞硝酸和乙酸。
在上述方法中,可包括對(duì)其中溶解了金屬化合物的溶液或其中懸浮了金屬絡(luò)合物的懸浮液進(jìn)行氧化的步驟。
在上述結(jié)構(gòu)中,可包括對(duì)其中溶解了金屬化合物的溶液進(jìn)行電解的步驟。
在上述結(jié)構(gòu)中,可包括以下步驟使其中溶解了金屬化合物的溶液中包含的金屬或其中懸浮了金屬絡(luò)合物的懸浮液中包含的金屬與有機(jī)配體進(jìn)行反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物。
在上述結(jié)構(gòu)中,可包括以下步驟使其中溶解了金屬化合物的溶液中包含的金屬或其中懸浮了金屬絡(luò)合物的懸浮液中包含的金屬與有機(jī)配體進(jìn)行反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物;使用能溶解金屬絡(luò)合物的溶劑萃取金屬絡(luò)合物。
在上述結(jié)構(gòu)中,有機(jī)配體負(fù)載在高分子量化合物上,將被高分子量化合物負(fù)載的有機(jī)配體與含金屬化合物的溶液或混合物混合,從而形成金屬絡(luò)合物。
在上述結(jié)構(gòu)中,優(yōu)選有機(jī)配體是以下所列中的任何一種胺衍生物、乙二胺衍生物、三亞乙基二胺衍生物、乙二胺硫代甲醛(ethylenediaminethiocarboaldehyde)衍生物、酚衍生物、多酚衍生物、硫醇衍生物、環(huán)硫醇衍生物、醚衍生物、環(huán)醚衍生物、尿嘧啶衍生物、酰胺衍生物、銨鹽、吡啶衍生物、氨基硫化物衍生物、苯胺衍生物、磷酸衍生物、鏻(phosphonium)鹽、氧化膦衍生物、硫脲衍生物、苯并噻唑衍生物或硫代羰基衍生物。
在上述結(jié)構(gòu)中,優(yōu)選的是元素周期表第7族到第11族中的任何金屬。此外,優(yōu)選金屬是Ir、Pt、Ru或Re。此外,優(yōu)選金屬是稀土金屬。
依據(jù)本發(fā)明,可以有效地使用稀有金屬銥(Ir)和鉑(Pt)之類的金屬資源。
附圖簡(jiǎn)要說明
圖1是顯示發(fā)光元件的示意圖。
本發(fā)明最佳實(shí)施方式 下面,參照附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式。注意,本發(fā)明不局限于以下的說明,本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)可以容易地理解,在不脫離本發(fā)明的宗旨及其范圍的前提下,其形式和具體內(nèi)容可以進(jìn)行各種各樣的變化。因此,本發(fā)明不應(yīng)該被解釋為局限于以下實(shí)施方式所記載的內(nèi)容。
(實(shí)施方式1) 該實(shí)施方式描述了從發(fā)光元件中收集金屬原子的方法,所述發(fā)光元件包含在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)射可見光的有機(jī)金屬化合物。
圖1顯示了發(fā)光元件的一般結(jié)構(gòu)。在基材201上形成圖1所示的發(fā)光元件,包括第一電極202、EL層203和第二電極204。EL層203夾在第一電極202和第二電極204之間,包含在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)射可見光的有機(jī)金屬化合物。更具體地,EL層203包含屬于元素周期表第7-11族中的任何一種金屬或稀土金屬。特別優(yōu)選金屬是常用于發(fā)光元件的Ir、Pt、Ru或Re。這些金屬是貴金屬。因?yàn)橘F金屬存在的量極少,并且昂貴,因此從發(fā)光元件中收集這些貴金屬可以明顯降低成本。特別地,Ir、Pt、Ru和Re常用作在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物,可以有效地從發(fā)光元件中收集這些金屬。
例如,給出以下結(jié)構(gòu)式表示的化合物作為EL層中包含的能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物。注意,本發(fā)明不限于這些化合物。
以上所示的有機(jī)金屬化合物包含屬于元素周期表第7-11族中的任何一種金屬或稀土金屬。通過從含這些有機(jī)金屬化合物的發(fā)光元件中收集屬于元素周期表第7-11族中的任何一種金屬或稀土金屬,可以有效地利用這些金屬資源。
除了上述有機(jī)金屬化合物外,尤其是含Ir作為中心金屬的有機(jī)金屬化合物常用于發(fā)光元件。例如,列舉了具有以下局部結(jié)構(gòu)的有機(jī)金屬化合物。
另外,常使用具有上述局部結(jié)構(gòu)和以下配體的有機(jī)金屬化合物。
例如,可以使用以下結(jié)構(gòu)式表示的化合物作為具有上述局部結(jié)構(gòu)的有機(jī)金屬化合物。
另外,以下結(jié)構(gòu)式表示的化合物常用于發(fā)光元件。
第一電極202和第二電極204含有各種金屬、合金、導(dǎo)電化合物和它們的混合物,等等。例如,由氧化銦錫(ITO)、含硅或氧化硅的氧化銦錫、氧化銦鋅(IZO)等制成的透明導(dǎo)電膜可用于電極,光透過該電極被提取。此外,可以使用各種導(dǎo)電材料,例如金(Au)、鉑(Pt)、鎳(Ni)、鎢(W)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鐵(Fe)、鈷(Co)、銅(Cu)、鈀(Pd)或鋁(Al)。此外,可以使用屬于元素周期表第1族或第2族的元素即堿金屬,例如鋰(Li)和銫(Cs);堿土金屬,例如鎂(Mg)、鈣(Ca)和鍶(Sr);含這些元素的合金(MgAg、AlLi等);稀土金屬,例如銪(Eu)和鐿(Yb);含這些元素的合金;等等。
從具有上述結(jié)構(gòu)的發(fā)光元件中提取在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的材料。首先,將第一電極202或第二電極204從發(fā)光元件上拆除。只要一對(duì)電極中的至少一個(gè)電極被拆除就可以接受,但是拆除在EL層形成之后形成的電極比較容易。拆除電極是比較容易的,因?yàn)橛蔁o機(jī)化合物制成的電極通常對(duì)有機(jī)化合物具有較低的粘附性。例如,可以在電極上設(shè)置膠帶,以后剝離膠帶來拆除電極。特別地,在小于EL層的區(qū)域上形成的電極很容易拆除。
除了膠帶以外,還可以通過以下措施拆除電極施加光固化樹脂、熱固化樹脂等,以后將其剝離??梢允褂枚喙δ軜渲绛h(huán)氧樹脂、聚酰亞胺樹脂或酚樹脂作為該樹脂。
此外,當(dāng)電極含有能與酸或堿反應(yīng)的材料如鋁(Al)時(shí),可以通過酸處理或堿處理除去電極。
然后,提取EL層??墒褂酶鞣N方法提取EL層。例如,EL層中含有的有機(jī)化合物可以在溶解到溶劑中之后以溶液的狀態(tài)提取??扇芙釫L層中含有的有機(jī)化合物的溶劑的例子是芳香烴溶劑,例如甲苯、二甲苯和萘滿;含鹵素的芳香烴,例如二氯苯和氯苯;脂族鹵代烴系列,例如二氯甲烷和氯仿;等等。此外,還可以使用醚系列的溶劑,例如四氫呋喃和乙醚。在此,EL不需要完全溶解在溶劑中,可以以混合物的狀態(tài)部分地萃取、溶解。
然后,從含構(gòu)成EL層的各種化合物的溶液或混合物中收集構(gòu)成有機(jī)金屬化合物的金屬原子,所述有機(jī)金屬化合物在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光。
第一種方法如下對(duì)含構(gòu)成EL層的各種化合物的溶液或混合物進(jìn)行熱處理,使其灰化。熱處理可以在以下任何條件下進(jìn)行大氣、氧氣氛或還原氣氛。此外,熱處理可以使用還原劑進(jìn)行。當(dāng)在大氣或氧氣氛下進(jìn)行熱處理時(shí),可以得到金屬氧化物。當(dāng)熱處理在還原氣氛例如H2氣氛下進(jìn)行時(shí),可以得到金屬。此外,當(dāng)熱處理用還原劑如鈀碳(PdC)或鋁(Al)進(jìn)行時(shí),可以得到金屬。當(dāng)EL層中含有多種金屬時(shí),優(yōu)選在還原氣氛下進(jìn)行熱處理,因?yàn)槔萌埸c(diǎn)差異進(jìn)行分離時(shí),與金屬氧化物相比,金屬更容易分離。另外,優(yōu)選熱處理在800℃或更高的溫度下進(jìn)行,更優(yōu)選在1000℃或更高的溫度下進(jìn)行,以防止有有機(jī)物質(zhì)殘留。
然后,分離通過上述方法得到的金屬或金屬氧化物。例如,可以利用金屬熔點(diǎn)的差異分離金屬或金屬氧化物。通過利用熔點(diǎn)之間的差異,收集目標(biāo)金屬原子即從在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)射可見光的有機(jī)金屬化合物中收集金屬原子。
除了利用熔點(diǎn)之間的差異之外,還可以使用以下方法收集目標(biāo)金屬原子。
首先,用酸水處理通過上述方法得到的金屬或金屬氧化物也就是說使該金屬或金屬氧化物與酸水混合,攪拌。具體地,使通過上述熱處理得到的金屬或金屬氧化物與含氯化氫、溴化氫、氟化氫、乙酸、硝酸、亞硝酸、硫酸、碘化氫等的水反應(yīng)。如果需要,可以進(jìn)行熱處理或氧化處理。例如,氧化處理可以通過引入空氣在氧氣作用下進(jìn)行。此外,氧化處理可以如下進(jìn)行使金屬或金屬氧化物與過氧化氫混合,從而使金屬或金屬氧化物氧化。此外,氧化處理可以在鹵素如碘、氯或溴作用下進(jìn)行。
因此,可以得到屬于元素周期表第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬的金屬化合物。具體地,可以得到氯化物、溴化物、氟化物、碘化物、硫酸鹽、硫化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、乙酸鹽或氧化物的溶液。優(yōu)選的是氯化物、溴化物、氟化物、碘化物、硫酸鹽、硫化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽和乙酸鹽,因?yàn)樗鼈兊娜芙舛雀摺?br>
按照這種方式得到的其中溶解了金屬化合物的溶液可以進(jìn)行堿處理。通過堿處理,可以制得金屬的氫氧化物、銨鹽、鏻鹽和锍鹽,從而得到其溶液。銨鹽、鏻鹽和锍鹽是優(yōu)選的,因?yàn)樗鼈兊娜芙舛雀摺?br>
在含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液形成后,將該金屬化合物從溶液中分離。具體地,可以采用包括進(jìn)行電解的方法,以及包括用含有機(jī)配體的溶液處理上述溶液的方法。
在電解方法中,通過使含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液與DC電源連接,將屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬沉積在電極上或電極附近。即使溶液中包含其它種類的金屬,因?yàn)楦鞣N金屬具有不同的電離傾向,也可以通過進(jìn)行電解而容易地僅僅將目標(biāo)金屬分離。對(duì)于電解,可以使用各種溶劑,例如水、乙腈或熔鹽。
在用含有機(jī)配體的溶液處理含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液的方法中,將含有機(jī)配體的溶液加入到含該金屬化合物的溶液中,使金屬化合物與有機(jī)配體相互反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物,然后使用能溶解該金屬絡(luò)合物的溶劑萃取該金屬絡(luò)合物。在此方法中,優(yōu)選能溶解該金屬絡(luò)合物的溶劑沒有與水均勻混合。
在文本中提及的有機(jī)配體是可與金屬形成多個(gè)配位鍵的分子,也稱為螯合配體。具體地,列舉了以下物質(zhì)胺衍生物、乙二胺衍生物、三亞乙基二胺衍生物、乙二胺硫代甲醛衍生物、酚衍生物、多酚衍生物、硫醇衍生物、環(huán)硫醇衍生物、醚衍生物、環(huán)醚衍生物、尿嘧啶衍生物、酰胺衍生物、銨鹽、吡啶衍生物、氨基硫化物衍生物、苯胺衍生物、磷酸衍生物、鏻鹽、氧化膦衍生物、硫脲衍生物、苯并噻唑衍生物、硫代羰基衍生物等。這些化合物可以被聚合物化合物負(fù)載。在此情況中,可以使用那些含聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醚、聚乙烯酯等作為主鏈的化合物作為該聚合物化合物?;蛘?,上述有機(jī)配體可以結(jié)合到這些聚合物化合物的交聯(lián)材料的側(cè)鏈中。
例如,對(duì)于胺衍生物、乙二胺衍生物和三亞乙基二胺衍生物分別給出了通式(1)表示的化合物、通式(2)表示的化合物和通式(3)表示的化合物。
在通式(1)中,R1-R3各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(2)中,R1-R4各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(3)中,R1-R5各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,給出通式(4)表示的化合物作為乙二胺硫代甲醛衍生物。
在通式(4)中,R1-R3各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,對(duì)于酚衍生物和多酚衍生物給出了通式(5)表示的化合物、通式(6)表示的化合物和通式(7)表示的化合物。
在通式(5)中,R1表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,對(duì)于硫醇衍生物和環(huán)硫醇衍生物給出了通式(8)表示的化合物和通式(9)表示的化合物。
在通式(8)中,R1表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,對(duì)于醚衍生物和環(huán)醚衍生物給出了通式(10)表示的化合物、通式(11)表示的化合物和通式(12)表示的化合物。
例如,對(duì)于尿嘧啶衍生物給出了通式(13)表示的化合物和通式(14)表示的化合物。
在通式(13)中,R1表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(14)中,R1表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,對(duì)于酰胺衍生物給出了通式(15)表示的化合物、通式(16)表示的化合物和通式(17)表示的化合物。
在通式(15)中,R1和R2各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(16)中,R1-R3各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(17)中,R1-R6各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,給出通式(18)表示的化合物作為銨鹽。
在通式(18)中,R1-R4各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。此外,B-表示以下任何離子氯離子、硫酸根離子、高氯酸根離子、乙酸根離子、溴離子、碘離子、碳酸根離子、碳酸氫根離子和亞硫酸根離子。
例如,對(duì)于吡啶衍生物給出了通式(19)表示的化合物和通式(20)表示的化合物。
在通式(19)中,R1和R2各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(20)中,R1表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,給出通式(21)表示的化合物作為氨基硫化物衍生物。
在通式(21)中,R1表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,給出通式(22)表示的化合物作為苯胺衍生物。
在通式(22)中,R1-R3各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,對(duì)于磷酸衍生物、鏻鹽和氧化膦衍生物給出了通式(23)表示的化合物、通式(24)表示的化合物和通式(25)表示的化合物。
在通式(23)中,R1-R3各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(24)中,R1-R3各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(25)中,R1-R4各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。此外,B-表示以下任何離子氯離子、硫酸根離子、高氯酸根離子、乙酸根離子、溴離子、碘離子、碳酸根離子、碳酸氫根離子和亞硫酸根離子。
例如,給出通式(26)表示的化合物作為硫脲衍生物。
在通式(26)中,R1-R4各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
例如,給出通式(27)表示的化合物作為苯并噻唑衍生物。
在通式(27)中,R1表示氫、芳基或烷氧基。
例如,對(duì)于硫代羰基衍生物給出了通式(28)表示的化合物、通式(29)表示的化合物、通式(30)表示的化合物和通式(31)表示的化合物。
在通式(28)中,R1和R2各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(29)中,R1-R3各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(30)中,R1和R2各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
在通式(31)中,R1-R3各自獨(dú)立地表示氫、烷基或芳基。具體地,給出的例子是甲基、丁基、己基、癸基、苯基、萘基等。
上述方法可以分離出構(gòu)成發(fā)光元件中包含的在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的材料的中心金屬,即屬于第7-11族中任何一種的金屬或稀土金屬。依據(jù)該實(shí)施方式中描述的方法,可以有效地利用屬于第7-41族中任何一種的金屬或稀土金屬,例如銥(Ir)和鉑(Pt)之類稀有金屬的資源。
類似地,還可以從這樣一種發(fā)光元件中收集構(gòu)成在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的材料的中心金屬,該發(fā)光元件中堆疊有多個(gè)EL層,在這些EL層之間或其中設(shè)置了電荷發(fā)生層。
該實(shí)施方式可以適當(dāng)?shù)嘏c其它實(shí)施方式結(jié)合。
(實(shí)施方式2) 該實(shí)施方式解釋了不同于實(shí)施方式1所述方法的收集金屬原子的方法。
按照與實(shí)施方式1類似的方式,提取EL層,然后形成包含構(gòu)成EL層的各種化合物的溶液或混合物。
然后,用微波輻射EL層溶解在溶劑中形成的溶液或EL層部分溶解在溶劑中形成的混合物??梢哉{(diào)節(jié)微波,使得EL層中包含的在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物分解。此外,還可以在微波輻射中用光輻射所述溶液或混合物。光輻射使有機(jī)金屬化合物處于激發(fā)態(tài),可以促進(jìn)進(jìn)一步分解。此外,在微波輻射中可以添加有機(jī)化合物。有機(jī)化合物的例子是乙酰丙酮、吡啶甲酸、吡啶等。加入有機(jī)化合物可以促進(jìn)在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物的分解。微波輻射中使用的溶劑優(yōu)選具有高極性。使用高極性溶劑能使在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物有效分解,這是因?yàn)樵谖⒉ㄝ椛渲挟a(chǎn)生的熱量增加所致。丙三醇、2-乙氧基乙醇、乙二醇、二氯甲烷等可用作高極性溶劑。此外,可以使用六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓、四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓等離子性液體。此外,也可以向這些溶劑中加入水。
在微波輻射后,如果需要,進(jìn)行從含已分解物質(zhì)的溶液或混合物中分離目標(biāo)金屬的操作。作為分離目標(biāo)金屬的方法,可以采用以下方法在用酸水處理溶液或混合物后,進(jìn)行電解;在用酸處理溶液或混合物后,加入有機(jī)配體,萃取金屬絡(luò)合物;或向含已分解物質(zhì)的溶液或混合物中加入有機(jī)配體,直接萃取金屬絡(luò)合物。
用酸水處理上述得到的含已分解物質(zhì)的溶液或混合物。也就是說,使該溶液或混合物與酸水混合,攪拌。具體地,使含已分解物質(zhì)的溶液或混合物與含氯化氫、溴化氫、氟化氫、乙酸、硝酸、亞硝酸、硫酸、碘化氫等的水反應(yīng)。如果需要,可以進(jìn)行熱處理或氧化處理。例如,氧化處理可以通過引入空氣在氧氣作用下進(jìn)行。此外,氧化處理可以如下進(jìn)行使所述溶液或混合物與過氧化氫混合,從而使溶液或混合物氧化。此外,氧化處理可以在鹵素如碘、氯或溴作用下進(jìn)行。
因此,可以得到含有屬于元素周期表第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物。具體地,可以得到氯化物、溴化物、氟化物、碘化物、硫酸鹽、硫化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、乙酸鹽或氧化物。
按照此方式得到的其中溶解了金屬化合物的溶液或按照此方式得到的其中懸浮了金屬化合物的懸浮液可以用堿進(jìn)行處理。通過堿處理,可以制得金屬的氫氧化物、銨鹽、鏻鹽和锍鹽,從而得到其溶液或懸浮液。
在含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液或懸浮液形成后,將該金屬化合物從溶液或懸浮液中分離。具體地,可以采用包括進(jìn)行電解的方法,以及包括用含有機(jī)配體的溶液處理上述溶液或懸浮液的方法。電解優(yōu)選用于溶液。用含有機(jī)配體的溶液進(jìn)行處理優(yōu)選用于溶液和懸浮液。
在電解方法中,通過使含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液與DC電源連接,將屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬沉積在電極上或電極附近。即使溶液中包含其它種類的金屬,因?yàn)楦鞣N金屬具有不同的電離傾向,也可以通過進(jìn)行電解而容易地僅僅將目標(biāo)金屬分離。對(duì)于電解,可以使用各種溶劑,例如水、乙腈或熔鹽。
在用含有機(jī)配體的溶液處理含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液或懸浮液的方法中,將含有機(jī)配體的溶液加入到含該金屬化合物的溶液或懸浮液中,使金屬化合物與有機(jī)配體相互反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物,然后使用能溶解該金屬絡(luò)合物的溶劑萃取該金屬絡(luò)合物。在此方法中,優(yōu)選能溶解該金屬絡(luò)合物的溶劑沒有與水均勻混合。作為有機(jī)配體,可以使用實(shí)施方式1中描述的有機(jī)配體。
此外,通過向含已分解物質(zhì)的溶液或混合物中加入有機(jī)配體以直接萃取金屬絡(luò)合物,可以分離出目標(biāo)金屬。同樣在直接萃取的情況中,通過向含已分解物質(zhì)的溶液或混合物中加入含有機(jī)配體的溶液,已分解物質(zhì)中包含的金屬與有機(jī)配體相互反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物,這樣可以用能溶解該金屬絡(luò)合物的溶劑萃取該金屬絡(luò)合物。在此情況中,作為有機(jī)配體,可以使用實(shí)施方式1中描述的有機(jī)配體。
上述方法可以分離出構(gòu)成發(fā)光元件中包含的在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)使能發(fā)出可見光的材料的中心金屬,即屬于第7-11族中任何一種的金屬或稀土金屬。
依據(jù)該實(shí)施方式中描述的方法,可以有效地利用屬于第7-11族中任何一種的金屬或稀土金屬,例如銥(Ir)和鉑(Pt)之類稀有金屬的資源。
該實(shí)施方式可以適當(dāng)?shù)嘏c其它實(shí)施方式結(jié)合。
(實(shí)施方式3) 該實(shí)施方式解釋了不同于實(shí)施方式1和實(shí)施方式2所述方法的收集金屬原子的方法。
按照與實(shí)施方式1類似的方式,提取EL層,然后形成包含構(gòu)成EL層的各種化合物的溶液或混合物。
然后,用酸水處理EL層溶解在溶劑中形成的溶液或用酸水處理EL層部分溶解在溶劑中形成的混合物。也就是說,使該溶液或混合物與酸水混合,攪拌。具體地,使構(gòu)成EL層的有機(jī)化合物與含氯化氫、溴化氫、氟化氫、乙酸、硝酸、亞硝酸、硫酸、碘化氫等的水反應(yīng)。如果需要,可以進(jìn)行熱處理或氧化處理。例如,氧化處理可以通過引入空氣在氧氣作用下進(jìn)行。此外,氧化處理可以如下進(jìn)行使所述溶液或金屬混合物與過氧化氫混合,從而使溶液或混合物氧化。此外,氧化處理可以在鹵素如碘、氯和溴作用下進(jìn)行。而且,可以進(jìn)行微波輻射作為熱處理。
因此,可以得到屬于元素周期表第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬的金屬化合物。具體地,可以得到氯化物、溴化物、氟化物、碘化物、硫酸鹽、硫化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、乙酸鹽或氧化物。
按照此方式得到的其中溶解了金屬化合物的溶液或按照此方式得到的其中懸浮了金屬化合物的懸浮液可以用堿進(jìn)行處理。通過堿處理,可以制得金屬的氫氧化物、銨鹽、鏻鹽和锍鹽,從而得到其溶液或懸浮液。
如果需要,在含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液或懸浮液形成后,進(jìn)行將該金屬化合物從溶液或懸浮液中分離的操作。具體地,可以采用包括進(jìn)行電解的方法,以及包括用含有機(jī)配體的溶液處理上述溶液或懸浮液的方法。電解優(yōu)選用于溶液。用含有機(jī)配體的溶液進(jìn)行處理優(yōu)選用于溶液和懸浮液。
在電解方法中,如實(shí)施方式1和實(shí)施方式2所述,通過使含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液與DC電源連接,將屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬沉積在電極上或電極附近。即使溶液中包含其它種類的金屬,因?yàn)楦鞣N金屬具有不同的電離傾向,也可以通過進(jìn)行電解而容易地僅僅將目標(biāo)金屬分離。對(duì)于電解,可以使用各種溶液,例如水、乙腈或熔鹽。
此外,通過向含屬于第7-11族中任何一種的過渡金屬或稀土金屬作為中心金屬的金屬化合物的溶液或懸浮液中加入含有機(jī)配體的溶液,使金屬化合物與有機(jī)配體相互反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物,然后用能溶解該金屬絡(luò)合物的溶劑萃取該金屬絡(luò)合物。在此方法中,優(yōu)選能溶解該金屬絡(luò)合物的溶劑沒有與水均勻混合。作為有機(jī)配體,可以使用實(shí)施方式1中描述的有機(jī)配體。
上述方法可以分離出構(gòu)成發(fā)光元件中包含的在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的材料的中心金屬,即屬于第7-11族中任何一種的金屬或稀土金屬。
依據(jù)該實(shí)施方式中描述的方法,可以有效地利用屬于第7-11族中任何一種的金屬或稀土金屬,例如銥(Ir)和鉑(Pt)之類稀有金屬的資源。
該實(shí)施方式可以適當(dāng)?shù)嘏c其它實(shí)施方式結(jié)合。
[實(shí)施例1] 在下文中,具體描述了依據(jù)本發(fā)明的方法從在室溫下從三重激發(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物中收集金屬的例子。具體地,具體描述了從含銥的有機(jī)金屬化合物中收集銥的例子。
銥絡(luò)合物常用于發(fā)光元件,因?yàn)槠湓谑覝叵聫娜丶ぐl(fā)態(tài)返回到單重基態(tài)時(shí)能發(fā)出可見光,并且具有高發(fā)光效率。當(dāng)從發(fā)光元件中收集銥絡(luò)合物中包含的貴金屬銥時(shí),可以使用膠帶等將發(fā)光元件的電極拆除,然后使發(fā)光元件的EL層溶解在有機(jī)溶劑中。但是,在溶解EL層的溶劑中,除了銥絡(luò)合物外,還可能包含幾種有機(jī)化合物,這是因?yàn)樵诎l(fā)光元件中通常還使用發(fā)光材料以外的材料,例如空穴傳輸材料、電子傳輸材料、用于分散摻雜物的基質(zhì)材料等。
在此實(shí)施例中,假設(shè)是這種情況,已經(jīng)證明含銥的化合物可以從其中溶解了三種物質(zhì)的混合溶液中分離溶解的物質(zhì)是銥絡(luò)合物、可用作空穴傳輸材料或基質(zhì)材料的物質(zhì)和可用作電子傳輸材料或基質(zhì)材料的物質(zhì)。<步驟1制備混合溶液> 分別稱取20毫克銥絡(luò)合物即(乙酰丙酮)二[2,3-二(4-氟苯基)喹喔啉(quinoxalinato)]銥(III)(縮寫[Ir(Fdpq)2(acac)])、空穴傳輸材料即4,4′-二[N-(1-萘基)-N-苯氨基]聯(lián)苯(縮寫NPB)、電子傳輸材料即三(8-羥基喹啉(quinolinolato))鋁(III)(縮寫Alq3),然后將它們?nèi)芙庠?毫升甲苯中,制得溶液。
<步驟2分離和收集含銥的化合物> 然后,向通過步驟1制備的混合溶液中加入3毫升5M的鹽酸溶液,對(duì)該加入了3毫升5M鹽酸溶液的混合溶液進(jìn)行微波輻射(2.45GHz,0-250W,0-250psi)30分鐘,進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)后,黑色粉末沉積,經(jīng)過反應(yīng)的溶液分離為淺褐色甲苯層和淺黃色鹽酸溶液層。通過對(duì)上層甲苯層進(jìn)行薄層色譜分析,觀察到作為銥絡(luò)合物配體的(4-氟苯基)喹喔啉和NPB溶解在甲苯層中。此外,下層的鹽酸溶液是淺黃色的,可能是因?yàn)?-羥基喹啉(quinolinol)(其為Alq3配體)溶解在其中所致。因此,含銥的化合物可以通過選擇性沉積而分離。過濾沉積的含銥化合物,用甲苯洗滌,然后用二氯甲烷洗滌,然后收集。使用微波合成設(shè)備(Discover由CEM公司制造)進(jìn)行微波輻射。
使用電子探針X射線微量分析(EPMA)分析步驟2中得到的黑色粉末。作為分析的結(jié)果,發(fā)現(xiàn)檢測(cè)到的元素是碳(C)、銥(Ir)、氟(F)、氮(N)、氯(Cl)和氧(O)(以檢測(cè)量遞減順序排列)。由此結(jié)果可以證實(shí),能夠從含[Ir(Fdpq)2(acac)]、NPB和Alq3的混合溶液中收集銥。此外,可以證實(shí),通過上述方法可以從含源自Alq3的鋁和源自[Ir(Fdpq)2(acac)]的銥作為金屬元素的溶液中分離銥。
該申請(qǐng)是基于2006年11月15日向日本專利局提交的日本專利申請(qǐng)序列第2006-308730號(hào),其全部?jī)?nèi)容通過引用結(jié)合于此。
權(quán)利要求
1.一種從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其包括以下步驟
加熱能從三重激發(fā)態(tài)發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物;和
收集加熱后殘留的金屬氧化物或金屬。
2.如權(quán)利要求1所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,在800℃或更高的溫度下以及在大氣、氧氣氛、還原氣氛中或使用還原劑的條件下加熱所述有機(jī)金屬化合物。
3.一種從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其包括以下步驟
通過拆除發(fā)光元件的一對(duì)電極中的至少一個(gè)電極而使EL層暴露,所述EL層包含能從三重激發(fā)態(tài)發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物,所述發(fā)光元件包括一對(duì)電極和在這對(duì)電極之間形成的EL層;
將EL層溶解在溶劑中,形成溶液或混合物;
在800℃或更高的溫度下、在大氣或氧氣氛中加熱所述溶液或混合物;和
收集加熱后殘留的金屬氧化物。
4.如權(quán)利要求3所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述金屬氧化物,形成其中溶解了所述金屬氧化物的第二溶液。
5.如權(quán)利要求3所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述金屬氧化物,形成其中溶解了所述金屬氧化物的第二溶液;和
電解所述第二溶液。
6.如權(quán)利要求3所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述金屬氧化物,形成其中溶解了所述金屬氧化物的第二溶液;和
使所述第二溶液中包含的金屬與有機(jī)配體反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物。
7.如權(quán)利要求3所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述金屬氧化物,形成其中溶解了所述金屬氧化物的第二溶液;
使所述第二溶液中包含的金屬與有機(jī)配體反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物;和
使用溶劑萃取所述金屬絡(luò)合物,以溶解該金屬絡(luò)合物。
8.一種從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其包括以下步驟
通過拆除發(fā)光元件的一對(duì)電極中的至少一個(gè)電極而使EL層暴露,所述EL層包含能從三重激發(fā)態(tài)發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物,所述發(fā)光元件包括一對(duì)電極和在這對(duì)電極之間形成的EL層;
將EL層溶解在溶劑中,形成溶液或混合物;
在800℃或更高的溫度下、在還原氣氛中或使用還原劑的條件下加熱所述溶液或混合物;和
收集加熱后殘留的金屬。
9.如權(quán)利要求8所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述金屬,形成其中溶解了所述金屬的第二溶液。
10.如權(quán)利要求8所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述金屬,形成其中溶解了所述金屬的第二溶液;和
電解所述第二溶液。
11.如權(quán)利要求8所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述金屬,形成其中溶解了所述金屬的第二溶液;和
使所述第二溶液中包含的金屬與有機(jī)配體反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物。
12.如權(quán)利要求8所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述金屬,形成其中溶解了所述金屬的第二溶液;
使所述第二溶液中包含的金屬與有機(jī)配體反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物;和
使用溶劑萃取所述金屬絡(luò)合物,以溶解該金屬絡(luò)合物。
13.一種從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其包括以下步驟
通過拆除發(fā)光元件的一對(duì)電極中的至少一個(gè)電極而使EL層暴露,所述EL層包含能從三重激發(fā)態(tài)發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物,所述發(fā)光層包括一對(duì)電極和在這對(duì)電極之間形成的EL層;
將EL層溶解在溶劑中,形成溶液或混合物;和
用微波輻射所述溶液或混合物。
14.如權(quán)利要求13所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述溶液或混合物,形成含金屬的第二溶液或含所述金屬的懸浮液。
15.如權(quán)利要求13所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述溶液或混合物,形成含金屬的第二溶液或含所述金屬的懸浮液;和
電解所述第二溶液或懸浮液。
16.如權(quán)利要求13所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述溶液或混合物,形成含金屬的第二溶液或含所述金屬的懸浮液;和
使所述第二溶液或懸浮液中包含的金屬與有機(jī)配體反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物。
17.如權(quán)利要求13所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
用酸水處理所述溶液或混合物,形成含金屬的第二溶液或含所述金屬的懸浮液;
使所述第二溶液或懸浮液中包含的金屬與有機(jī)配體反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物;和
使用溶劑萃取所述金屬絡(luò)合物,以溶解該金屬絡(luò)合物。
18.一種從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其包括以下步驟
通過拆除發(fā)光元件的一對(duì)電極中的至少一個(gè)電極而使EL層暴露,所述EL層包含能從三重激發(fā)態(tài)發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物,所述發(fā)光層包括一對(duì)電極和在這對(duì)電極之間形成的EL層;
將EL層溶解在溶劑中,形成第一溶液或混合物;和
用酸水處理所述第一溶液或混合物,形成含金屬的第二溶液或含所述金屬的懸浮液。
19.如權(quán)利要求18所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
電解所述第二溶液或懸浮液。
20.如權(quán)利要求18所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
使所述第二溶液或懸浮液中包含的金屬與有機(jī)配體反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物。
21.如權(quán)利要求18所述的從有機(jī)金屬化合物中收集金屬的方法,其特征在于,還包括以下步驟
使所述第二溶液或懸浮液中包含的金屬與有機(jī)配體反應(yīng),形成金屬絡(luò)合物;和
使用溶劑萃取所述金屬絡(luò)合物,以溶解該金屬絡(luò)合物。
全文摘要
本發(fā)明的一個(gè)目的是從不再使用的發(fā)光元件中收集銥之類的稀有金屬。提供一種收集金屬的方法,其中對(duì)在室溫下能從三重激發(fā)態(tài)發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物進(jìn)行加熱,或者將包含在室溫下能從三重激發(fā)態(tài)發(fā)出可見光的有機(jī)金屬化合物的發(fā)光層的EL層溶解在溶劑中,形成溶液,加熱該溶液,用微波進(jìn)行輻射或用酸水處理。依據(jù)上述方法,可以有效地利用稀有金屬銥(Ir)或鉑(Pt)之類的金屬資源。
文檔編號(hào)C22B11/00GK101535510SQ200780041999
公開日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2007年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月15日
發(fā)明者野村亮二, 瀨尾哲史, 井上英子, 池田薰 申請(qǐng)人:株式會(huì)社半導(dǎo)體能源研究所