專利名稱：各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，屬于稀土永磁材料和納米材料制造領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有各向異性稀土永磁磁粉制備裝置中，均是針對微米晶并且稀土含量高于RE2Fe14B 相名義成分11.8at》的富稀土合金的特點而設(shè)計發(fā)明的，如授權(quán)發(fā)明專利CN1150075C (授權(quán) 公告日2004年5月19日)"釹鐵硼氫化制粉方法及設(shè)備"，該發(fā)明的方法、設(shè)備己開始應(yīng)用 在釹鐵硼的粉末燒結(jié)技術(shù)的制粉工序中，以制備出單疇尺寸的各向異性的磁粉，該粉末適合 于在磁場中取向燒結(jié)；又如授權(quán)發(fā)明專利CN1208162C (授權(quán)公告日2005年6月29日)"一 種氫致稀土類磁各向異性磁粉的制備方法及制備裝置"對于微米晶釹鐵硼采用"吸氫一歧化 一脫氫一再復(fù)合"的方法，在組織細(xì)化的過程中產(chǎn)生沿C軸方向的晶體織構(gòu)；又如授權(quán)發(fā)明 專利CN1129147C (授權(quán)公告日2003年11月26日)"磁各向異性磁粉的制造方法和制造裝置" 利用吸氫放熱、脫氫吸熱，讓兩熱量平衡，抑制氫處理時溫度波動。
隨著稀土純金屬價格的快速上漲，粉末燒結(jié)釹鐵硼制造行業(yè)面臨著前所沒有的壓力，利 潤空間進(jìn)一步受到擠壓，研究開發(fā)價格低廉的稀土永磁材料是生產(chǎn)中的迫切要求。雙相納米 晶稀土永磁材料具^低稀土含量、低成本的優(yōu)勢，但大多發(fā)明為各向同性的磁粉，磁性能低， 如授權(quán)發(fā)明專利CN1165055C (授權(quán)公告日2004年9月1日)"高性能雙相稀土永磁材料及其 制備方法"，采用鑄錠破碎在氮氣中球磨形成兩相(含氮原子的稀土鐵化合物和含氮原子的過 渡族化合物)，因氮原子不穩(wěn)定，磁性能也難穩(wěn)定；授權(quán)發(fā)明專利CN1170293C (授權(quán)公告日 2004年10月6日)"納米復(fù)相(Fe3B, a -Fe)/Nd2Fe14B磁性材料制備方法"，采用金屬蒸發(fā)的方 法制備磁粉，實施例中最高磁能積只有106.8kJ/mN發(fā)明專利申請公開CN1593820A (
公開日
2005年3月16日)"高能氣霧化法Fe3B/R2Fel4B納米復(fù)合永磁粉末及制備方法"，采用霧化方 法制備磁粉，實施例中最高磁能積只有102kJ/m3。
縱上，到目前為止，在已查閱的現(xiàn)有公開技術(shù)中還沒有關(guān)于制備納米晶各向異性磁粉的 裝置。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種制備納米晶雙相稀土永磁磁粉的裝置，
采用該裝置制備的納米晶雙相稀土永磁磁粉具有各向異性，相對現(xiàn)有各向同性納米晶雙相稀 土永磁材料具有較高的磁性能。
本發(fā)明各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，至少由下列5個系統(tǒng)組成，壓力和變 形系統(tǒng)、加熱和控溫系統(tǒng)、帶密封手套的爐體系統(tǒng)、制粉系統(tǒng)和磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)組成；壓 力和變形系統(tǒng)具有框架、橫梁和驅(qū)動及控制橫梁運動的機電組件，爐體系統(tǒng)座落在工作臺上， 其中爐體系統(tǒng)的上、下壓頭分別與壓力和變形系統(tǒng)的上、下橫梁相連，加熱和控溫系統(tǒng)的加 熱組件及熱電偶在爐體系統(tǒng)之內(nèi)。
本發(fā)明各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其中之一壓力和變形系統(tǒng)由電機帶 動機械組件提供壓頭壓力，壓力和變形的控制回路由光電編碼器、力傳感器、A/D轉(zhuǎn)換通道、 通信組件、控制電路、計算機和伺服電機組成，通過上壓頭31或下壓頭14、或同時通過上 壓頭31和下壓頭14對爐體系統(tǒng)中模具33內(nèi)的坯料28的變形速度控制為0.001~ 1000mm/min,形變速率控制為10—7 10°/s;
其中之二加熱和控溫系統(tǒng)包括坯料28、模具33、加熱元件34、熱電偶、控溫回路和 電源，其控溫精度為土0.2 土1(TC;其中加熱組件34和35為直流電阻加熱爐、感應(yīng)加熱 爐之一時，對模具33和坯料28間接加熱；或加熱組件34和35對坯料28采用直流電或脈 沖電流或等離子電流直接加熱；通過壓力和變形系統(tǒng)對橫梁、壓頭、最終模具33和坯料28 運動速度的控制、以及加熱和控溫系統(tǒng)中對坯料28溫度變化的綜合控制，使得坯料從室溫 加熱到設(shè)定溫度的加熱速度為30 800°C/min，在坯料熱壓或熱變形后，使熱壓或熱變形后 坯料的冷卻速度為30 800°C/min;
其中之三爐體系統(tǒng)由壓頭組件13、 14、 31和32、金屬玻紋管17和29、水冷套16和 30、力傳感器15、爐門20、觀察窗22、充氣閥21、放氣閥23、手套19、真空閥26、真空 泵組件24、爐體真空管路25等組成爐體，爐體的手套19方便在爐體真空充保護(hù)性氣體的條 件下在爐體內(nèi)給模具33加坯料28和從模具中取熱壓或熱變形后的坯料，以進(jìn)行連續(xù)的熱壓 或熱變形；爐體的金屬波紋管29和17與水冷套30和16焊接，保證壓力和壓頭的移動速度 的精確控制不受穿入真空室的影響，水冷套保證力傳感器不受加熱爐熱量的影響；由過渡真 空室真空管路27、爐體與過渡真空室之間的門12、過渡真空室門8、過渡真空室充氣閥3、 過渡真空室放氣閥4、過渡真空室與爐體的連通管路及連通閥2、過渡真空室手套6及過渡 真空室觀察窗等組成過渡真空室；爐體內(nèi)及過渡真空室的真空度均達(dá)l(T l(r5pa;在爐體及 過渡真空室真空再充保護(hù)氣體之后，當(dāng)變形后坯料28累積到一定量后，打開爐體與過渡真 空室之間的門12，從爐體向過渡真空室移出變形后的坯料，再從過渡真空室向爐體補充新的 坯料28;當(dāng)過渡真空室的變形坯料累積到一定量后，通過放氣閥4放氣，打開過渡真空室門
8，移出變形后坯料；通過爐體的閥26、充氣閥21、放氣閥23及過渡真空室的閥1、充氣閥 3、放氣閥4兩套組件，爐體與過渡真空室可獨立的進(jìn)行抽真空、充保護(hù)氣體、放氣、開門； 在過渡真空室內(nèi)，有稱料的天平IO、機械混粉組件7、超聲電源5及超聲混粉組件9及預(yù)壓 毛坯的組件11;
其中之四制粉系統(tǒng)由破碎組件和氣流磨組件組成，從爐體系統(tǒng)的過渡真空室內(nèi)取出的 變形后的各向異性納米晶稀土永磁的坯料放入制粉系統(tǒng)中的破碎組件內(nèi)破碎，然后將破碎后 的各向異性納米晶粗粉取出，再放入氣流磨組件內(nèi)制得各向異性納米晶細(xì)粉，其粉末顆粒尺 寸為2 5000um;
其中之五磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)由真空室、真空抽氣組件、充氣閥、放氣閥、手套、稱料 組件、混料組件、封裝組件等組成，其中稱料組件、混料組件和封裝組件主要在真空室內(nèi)； 將制粉系統(tǒng)制備的各向異性納米晶細(xì)粉移入磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)內(nèi)，在真空再充保護(hù)性氣體條 件下，通過手套稱料、封裝，或在磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)內(nèi)將各向異性納米晶稀土永磁磁粉與粘 結(jié)劑及其它化學(xué)試劑混合均勻后再在真空充保護(hù)氣體下稱料、封裝。
本發(fā)明各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其爐體系統(tǒng)的過渡真空室內(nèi)設(shè)有預(yù)壓 機構(gòu)ll、混粉機構(gòu)7、超聲混粉機構(gòu)5和9，在真空再充保護(hù)氣體條件下，通過手套6將稀
土永磁磁粉與軟磁粉分別稱料，機械混合后再超聲混合，之后冷壓成毛坯。
本發(fā)明的各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其熱變形的模具33為熱墩粗模具、 熱擠壓模具和熱反擠模具之一。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點
1. 本發(fā)明稀土永磁磁粉的制備裝置，能夠制備出各向異性納米晶單相、雙相稀土永磁磁粉， 納米晶雙相磁粉顆粒具有磁各向異性織構(gòu)，磁性能顯著高于各向同性納米晶雙相稀土永磁 磁粉的磁性。
2. 本發(fā)明各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，易于實現(xiàn)較高的真空度，達(dá)到1(T 10—5Pa,易于實現(xiàn)形變速率的精確控制，形變速率控制范圍為10—7 107s。


圖1為各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置的總框圖。
圖2為壓力和變形系統(tǒng)的控制回路總框圖。
圖3為各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置的部分示意圖。
具體實施方式實施例1
將硬磁合金Nd,2.oFe82.4Gao.3B5.3先真空感應(yīng)熔煉母合金錠，再真空充氬快淬，快淬輥輪線 速度為45m/s;以上真空均達(dá)10—2Pa。將快淬制得的非晶薄片破碎并過篩得到粉末，將硬磁 粉末與軟磁粉末裝入過渡真空室，然后過渡真空室及爐體同時抽真空達(dá)10—5Pa，再充氬；然 后將硬磁相粉末與平均晶粒尺寸為90nrn的軟磁Fe-Co-V粉末按硬磁相軟磁性相重量比為 85:15稱料，進(jìn)而機械混合，然后再超聲微納米分散混合；接著稱料，再冷壓成型毛坯，毛 坯的直徑10mm長80國，壓出150只毛坯后，打開爐體與過渡真空室的門，將毛坯分別裝入 熱壓模具，將帶毛坯的模具放在壓頭上，待電阻加熱爐升溫到75(TC之后，以490mm/min的 速度升到加熱爐內(nèi)壓頭的固定的位置，再上下壓頭保壓5min，然后以490mm/min的速度下降 出加熱爐，脫模；再將熱壓坯料裝入熱墩粗模具，再上升到加熱爐在78(TC的溫度下以2Xl(T/s 的恒定變形速率熱墩粗，得到直徑20mm長20mm的熱變形零f^當(dāng)零件積存到200只后再移 到過渡室，關(guān)閉爐體與過渡室的門，然后過渡室放氣，開過渡真空室門，將零件移出過渡真 空室外，再將零件破碎、氣流磨，得到平均15um的各向異性納米晶雙相磁粉，經(jīng)振動樣品 磁強計測量，剩磁為1.45T，矯頑力為560kA/m，磁能積為310kJ/m3。
實施例2
將硬磁合金Ndi2.oFe82.4Gao.3B5.3先真空感應(yīng)熔煉母合金錠，再真空充氬快淬，快淬輥輪線 速度為45m/s;以上真空均達(dá)10—2Pa。將快淬制得的非晶薄片破碎并過篩得到粉末，將硬磁 粉末與軟磁粉末裝入過渡真空室，然后過渡真空室及爐體同時抽真空達(dá)10—5Pa，再充氬；然 后將硬磁相粉末與平均晶粒尺寸為6000nm的軟磁Fe-Co-V粉末按硬磁相:軟磁性相重量比為 85:15稱料，進(jìn)而混合，然后再超聲微納米分散混合；接著稱料，再冷壓成型毛坯，毛坯的 直徑30mm長40咖，壓出150只毛坯后，打開爐體與過渡真空室的門，將毛坯裝入熱壓模具， 將帶毛坯的模具放在壓頭上，.以490mm/min的速度升到加熱爐內(nèi)壓頭的固定的位置，再上下 壓頭保壓，將坯料感應(yīng)加熱，達(dá)到820。C后保壓2min，然后以5mm/min的速度擠壓坯料，得 到直徑10mm長度為360咖的擠壓棒，當(dāng)擠壓棒零件數(shù)積存到150只后再移到過渡室，關(guān)閉爐 體與過渡室的門，然后過渡室放氣，開過渡真空室門，將零件移出過渡真空室，再將零件破 碎、氣流磨，得到平均10um的各向異性納米晶雙相磁粉，經(jīng)振動樣品磁強計測量，剩磁為 1.40T，矯頑力為590kA/m，磁能積為293kJ/m3。
權(quán)利要求1.各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其特征在于至少由下列5個系統(tǒng)組成，壓力和變形系統(tǒng)、加熱和控溫系統(tǒng)、帶密封手套的爐體系統(tǒng)、制粉系統(tǒng)和磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)組成；壓力和變形系統(tǒng)具有框架、橫梁和驅(qū)動及控制橫梁運動的機電組件，爐體系統(tǒng)座落在工作臺上，其中爐體系統(tǒng)的上、下壓頭分別與壓力和變形系統(tǒng)的上、下橫梁相連，加熱和控溫系統(tǒng)的加熱組件及熱電偶在爐體系統(tǒng)之內(nèi)；其中a.壓力和變形系統(tǒng)由電機帶動機械組件提供壓頭壓力，壓力和變形的控制回路由光電編碼器、力傳感器、A/D轉(zhuǎn)換通道、通信組件、控制電路、計算機和伺服電機組成，通過上壓頭(31)或下壓頭(14)、或同時通過上壓頭(31)和下壓頭(14)對爐體系統(tǒng)中模具(33)內(nèi)的坯料(28)的變形速度控制為0.001～1000mm/min，形變速率控制為10-7～100/s；b.加熱和控溫系統(tǒng)包括坯料(28)、模具(33)、加熱元件(34)、熱電偶、控溫回路和電源，其控溫精度為±0.2～±10℃；其中加熱組件(34和35)為直流電阻加熱爐、感應(yīng)加熱爐之一時，對模具(33)和坯料(28)間接加熱；或加熱組件(34和35)對坯料(28)采用直流電或脈沖電流或等離子電流直接加熱；通過壓力和變形系統(tǒng)對橫梁、壓頭、最終模具(33)和坯料(28)運動速度的控制、以及加熱和控溫系統(tǒng)中對坯料(28)溫度變化的綜合控制，使得坯料從室溫加熱到設(shè)定溫度的加熱速度為30～800℃/min，在坯料熱壓或熱變形后，使熱壓或熱變形后坯料的冷卻速度為30～800℃/min；c.爐體系統(tǒng)由壓頭組件(13、14、31和32)、金屬玻紋管(17和29)、水冷套(16和30)、力傳感器(15)、爐門(20)、觀察窗(22)、充氣閥(21)、放氣閥(23)、手套(19)、真空閥(26)、真空泵組件(24)、爐體真空管路(25)等組成爐體，爐體的手套(19)方便在爐體真空充保護(hù)性氣體的條件下在爐體內(nèi)給模具(33)加坯料(28)和從模具中取熱壓或熱變形后的坯料，以進(jìn)行連續(xù)的熱壓或熱變形；爐體的金屬波紋管(29和17)與水冷套(30和16)焊接，保證壓力和壓頭的移動速度的精確控制不受穿入真空室的影響，水冷套保證力傳感器不受加熱爐熱量的影響；由過渡真空室真空管路(27)、爐體與過渡真空室之間的門(12)、過渡真空室門(8)、過渡真空室充氣閥(3)、過渡真空室放氣閥(4)、過渡真空室與爐體的連通管路及連通閥(2)、過渡真空室手套(6)及過渡真空室觀察窗等組成過渡真空室；爐體內(nèi)及過渡真空室的真空度均達(dá)10-1～10-5Pa；在爐體及過渡真空室真空再充保護(hù)氣體之后，當(dāng)變形后坯料(28)累積到一定量后，打開爐體與過渡真空室之間的門(12)，從爐體向過渡真空室移出變形后的坯料，再從過渡真空室向爐體補充新的坯料(28)；當(dāng)過渡真空室的變形坯料累積到一定量后，通過放氣閥(4)放氣，打開過渡真空室門(8)，移出變形后坯料；通過爐體的閥(26)、充氣閥(21)、放氣閥(23)及過渡真空室的閥(1)、充氣閥(3)、放氣閥(4)兩套組件，爐體與過渡真空室可獨立的進(jìn)行抽真空、充保護(hù)氣體、放氣、開門；在過渡真空室內(nèi)，有稱料的天平(10)、機械混粉組件(7)、超聲電源(5)及超聲混粉組件(9)及預(yù)壓毛坯的組件(11)；d.制粉系統(tǒng)由破碎組件和氣流磨組件組成，從爐體系統(tǒng)的過渡真空室內(nèi)取出的變形后的各向異性納米晶稀土永磁的坯料放入制粉系統(tǒng)中的破碎組件內(nèi)破碎，然后將破碎后的各向異性納米晶粗粉取出，再放入氣流磨組件內(nèi)制得各向異性納米晶細(xì)粉，其粉末顆粒尺寸為2～5000μm；e.磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)由真空室、真空抽氣組件、充氣閥、放氣閥、手套、稱料組件、混料組件、封裝組件等組成，其中稱料組件、混料組件和封裝組件主要在真空室內(nèi)；將制粉系統(tǒng)制備的各向異性納米晶細(xì)粉移入磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)內(nèi)，在真空再充保護(hù)性氣體條件下，通過手套稱料、封裝，或在磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)內(nèi)將各向異性納米晶稀土永磁磁粉與粘結(jié)劑及其它化學(xué)試劑混合均勻后再在真空充保護(hù)氣體下稱料、封裝。
2. 如權(quán)利要求1所述的各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其特征在于其爐體系統(tǒng)的過渡真空室內(nèi)設(shè)有預(yù)壓機構(gòu)(11)、混粉機構(gòu)(7)、超聲混粉機構(gòu)(5和9)，在真空 再充保護(hù)氣體條件下，通過手套(6)將稀土永磁磁粉與軟磁粉分別稱料，機械混合后 再超聲混合，之后冷壓成毛坯。
3. 如權(quán)利要求1所述的各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其特征在于熱變形的模具(33)為熱墩粗模具、熱擠壓模具和熱反擠模具之一。
專利摘要各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，屬于稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域。針對現(xiàn)有公開技術(shù)為制備材料成本高的各向異性的微米晶磁粉的裝置以及磁性能低的各向同性的納米晶雙相稀土永磁材料的制備裝置的問題，本實用新型提出制備原材料成本低廉的高性能納米晶各向異性磁粉的裝置，該裝置由壓力和變形系統(tǒng)、加熱和控溫系統(tǒng)、帶密封手套的爐體系統(tǒng)、制粉系統(tǒng)和磁粉后續(xù)處理系統(tǒng)組成，其壓力和變形系統(tǒng)由光電編碼器等組成控制回路，變形速度控制為0.001～1000mm/min，形變速率控制為10^-7～10⁰/s，采用波紋管與壓頭焊接的爐體及過渡真空室，其真空度達(dá)到10^-1～10^-5Pa，該裝置真空度高，易于實現(xiàn)形變速率的精確控制。
文檔編號B22F3/00GK201186350SQ20072018336
公開日2009年1月28日 申請日期2007年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月24日
發(fā)明者劉新才, 晶 潘 申請人:寧波大學(xué)