專(zhuān)利名稱(chēng)：無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁薄膜材料，尤其是涉及一種可用于高頻電磁器件的納米晶或非晶軟 磁薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著信息技術(shù)的快速發(fā)展和電子產(chǎn)品需求量的日益增大，對(duì)磁性器件的微型化、高頻化 和集成化又提出了進(jìn)一步的要求。這些高頻磁性器件的應(yīng)用范圍涉及記錄磁頭、垂直磁記錄 媒質(zhì)中的軟磁底層、微電感、微變壓器、電磁噪聲消除器和高頻磁傳感器等。在上述磁性器 件中用作核心材料的軟磁薄膜，除應(yīng)具有小的矯頑力外，還應(yīng)具有高的飽和磁化強(qiáng)度和適當(dāng) 大小的面內(nèi)單軸磁各向異性場(chǎng)以保證高的鐵磁共振頻率、高的磁導(dǎo)率和高的電阻率，以便盡 可能減少高頻下的渦流損耗。此外，低的磁致伸縮系數(shù)、良好的熱穩(wěn)定性和集成化工藝兼容 性在某些具體情況下也是需要考慮的問(wèn)題。
當(dāng)軟磁薄膜材料應(yīng)用在高頻器件時(shí)，要求磁導(dǎo)率對(duì)頻率具有優(yōu)良的響應(yīng)特性。也就是要求 這些薄膜材料在高頻下具有高的磁導(dǎo)率和高的鐵磁共振頻率。然而，高的磁導(dǎo)率和高的鐵磁 共振頻率一般很難同時(shí)獲得，這是由于面內(nèi)單軸磁各向異性場(chǎng)的增加會(huì)導(dǎo)致增大鐵磁共振頻
率，卻導(dǎo)致磁導(dǎo)率的減小。反之，面內(nèi)單軸磁各向異性場(chǎng)的降低會(huì)導(dǎo)致磁導(dǎo)率的增大，卻導(dǎo) 致減小的鐵磁共振頻率(D. Spenato, A. Fessant, J. Gieraltowski， J. Loaec and H. Le Gall, "Theoretical and experimental approach of spin dynamics in in-plane anisotropic amorphous ferromagnetic thin films", J. Appl. Phys, 1993， 26: 1736-1740)?？梢?jiàn)， 一個(gè)適當(dāng)大小的面內(nèi)
單軸磁各向異性場(chǎng)的選擇對(duì)軟磁薄膜材料的開(kāi)發(fā)起到至關(guān)重要的作用，它直接地影響著磁導(dǎo) 率對(duì)頻率的響應(yīng)特性。近年來(lái)，軟磁性薄膜一般在比較低的溫度(<300°C)下制備，軟磁薄 膜的面內(nèi)單軸磁各向異性大都是通過(guò)施加在基片表面的磁場(chǎng)誘導(dǎo)而獲得(N. X. Sun and S. X. Wang, "Soft high saturation magnetization (Feo.7Coo.3)i.xNx thin films for inductive write heads", IEEE Trans. Mag. 2000， 36: 5; S. Ohnuma, H. Fujimori, T. Masumoto， X. Y. Xiong, D. H. Ping, and K. Hono, "FeCo-Zr-0 nanogranular soft-magnetic thin films with a high magnetic flux density", Appl. Phys. Letts" 2003， 82: 6; Yan Liu， C. Y. Tan, Z. W. Liu, and C. K. Ong, "FeCoSiN film with ordered FeCo nanoparticles embedded in a Si-rich matrix", Appl. Phys. Letts.,2007, 90: 112506)，該磁場(chǎng)是有固定在薄膜濺射沉積系統(tǒng)中磁石產(chǎn)生的。對(duì)于一些必須在高溫的工藝條件下制備 的高頻薄膜微器件，由于受到磁石的居里溫度的限制，該制備方法在這些高頻器件的應(yīng)用中 受到了限制。而且，由于基片表面所施加的磁場(chǎng)是一定的，因此對(duì)于一定厚度的軟磁薄膜由 誘導(dǎo)產(chǎn)生的面內(nèi)單軸各向異性場(chǎng)也是一定的，這將不易于獲得最佳大小的磁各向異性場(chǎng)，同 時(shí)也給軟磁性薄膜工藝條件的優(yōu)化帶來(lái)技術(shù)上的障礙。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法。該 方法僅通過(guò)旋轉(zhuǎn)基片來(lái)獲得薄膜面內(nèi)單軸磁各向異性，該方法適用于鐵基、鐵鈷基納米晶或 非晶軟磁薄膜材料的制備。
本發(fā)明所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的組成及其按原子百分比的 含量為
磁性合金或磁性金屬92% 98%，非磁性金屬2% 8%。 薄膜具有納米晶或非晶的微結(jié)構(gòu)，薄膜的厚度最好為50 300nm。
本發(fā)明所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，包括以下步驟
1) 將基片裝入濺射室，安裝上鐵靶和非磁性金屬靶，或鐵鈷合金(FeCo)靶和非磁性 金屬靶；
2) 開(kāi)啟真空系統(tǒng)進(jìn)行抽氣，直至濺射室本底真空高于5X10—4Pa;
3) 基片加熱，直至設(shè)定基片溫度；
4) 向?yàn)R射室通入反應(yīng)氣體，使靶面起輝并先預(yù)濺射，待輝光穩(wěn)定后，啟動(dòng)基片旋轉(zhuǎn)按鈕， 打開(kāi)基片擋板，最后濺射沉積，得無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜。
基片可選自石英基片，玻璃基片或單晶硅基片，石英基片和玻璃基片最好在裝入濺射室 前依次采用酒精、丙酮和蒸餾水超聲清洗干凈，然后用鉻酸浸泡至少8h，再用蒸餾水洗凈， 最后用氮?dú)鈽尨蹈珊蠓湃牒嫦浜娓?而單晶硅基片最好在裝入濺射室前采用NH3'H20和H202 配制的堿性水溶液，HC1和H202配制的酸性水溶液超聲洗凈，后用HF酸漂洗，再用蒸餾水 洗凈，最后用氮?dú)鈽尨蹈珊蠛娓伞ＴO(shè)定基片溫度最好為室溫 80(TC。
反應(yīng)氣體最好為氬氣，或氬氣和氮?dú)?，或氬氣和氧氣，或氬氣、氮?dú)夂脱鯕?，向?yàn)R射室 通入反應(yīng)氣體后最好保持工作氣壓在0.7 0.8 Pa。預(yù)濺射的時(shí)間最好為15 30min，濺射沉 積的時(shí)間最好為5 30min。
所述使靶面起輝并先預(yù)濺射中，鐵靶或鐵鈷靶采用直流源供電，最佳濺射功率為100 200W，耙距最好為8cm;攙雜耙一般為非磁性金屬材料，采用射頻源供電，濺射功率為40 80 W。
由本發(fā)明所制備的面內(nèi)單軸磁各向異性的納米晶或非晶軟磁薄膜材料具有優(yōu)良的軟磁特 性，其飽和磁化強(qiáng)度為1.7 2.2 T，矯頑力為1 3 Oe，在GHz范圍的實(shí)部磁導(dǎo)率可達(dá)到500 800，而且成膜均勻，薄膜厚度精確可控。同時(shí)本發(fā)明采用磁控濺射的方法，所需設(shè)備簡(jiǎn)單， 生產(chǎn)過(guò)，呈易于操作，可大大提高生產(chǎn)效率，有很好的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例制備的薄膜樣品示意圖。在圖1中，各代號(hào)分別為l.鐵鈷基薄膜， 2.基片，3.鐵鈷靶(FeCotarget), 4.磁體。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例4中樣品的XRD圖譜。在圖2中，橫坐標(biāo)為2倍衍射角度2 (°)， 縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度Intensity。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例4中樣品歸一化磁化回線。在圖3中，橫坐標(biāo)為磁場(chǎng)強(qiáng)度H (Oe)， 縱坐標(biāo)為磁化強(qiáng)度與飽和磁化強(qiáng)度的比值M/Ms; Ms:1.80T， Hcc:1.90e， Hch:3.0Oe， Hk:12.50e。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例4中樣品的高頻特性曲線。在圖4中，橫坐標(biāo)為頻率/(MHz)，縱
坐標(biāo)為磁導(dǎo)率Permeability(實(shí)部/z'，虛部// )。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1:在室溫下制備厚度為50nm的Fe-Co-Cr-N納米晶軟磁薄膜
1) 將玻璃基片用酒精，丙酮，蒸餾水超聲洗凈然后用鉻酸浸泡12h，再用蒸餾水洗凈， 最后用氮?dú)鈽尨蹈珊蠓湃牒嫦浜娓?。單晶硅片采用NH3處0和H202配制的堿性水溶液，HC1 和11202配制的酸性水溶液超聲洗凈，后用HF酸漂洗15s，再用蒸餾水洗凈，最后用氮?dú)鈽?吹干后放入烘箱烘干，將清洗好的玻璃和單晶基片裝入濺射室，同時(shí)安裝鐵鈷合金靶和鉻靶。
2) 濺射室進(jìn)行抽氣直至本底真空高于5X10"Pa;
3) 通入Ar氣和N2氣，氮?dú)獾牧髁勘葹?0%，氣壓保持在0.7 0.8Pa，靶面與基片的距 離為8cm,然后使靶面起輝并先預(yù)濺射15min，鐵鈷合金靶和鉻靶的功率分別固定在100和 40 W。待輝光穩(wěn)定后旋轉(zhuǎn)基片，轉(zhuǎn)速調(diào)為30r/min，打開(kāi)基片擋板，最后濺射沉積時(shí)間為4 min， 得到具有明顯面內(nèi)單軸磁各向異性Fe-Co-Cr-N非晶薄膜材料。
實(shí)施例2:在室溫下制備厚度為150nm的Fe-Co-Cr-N納米晶軟磁薄膜 采用與實(shí)施例l相同的步驟。濺射沉積時(shí)間為10 min，不同薄膜厚度對(duì)薄膜微結(jié)構(gòu)有著 明顯的影響，晶粒大小和表面粗糙度也隨之發(fā)生變化。
實(shí)施例3:在室溫下制備厚度為300nm的Fe-Co-Cr-N納米晶軟磁薄膜采用與實(shí)施例l相同的步驟。濺射沉積時(shí)間為20 min，不同薄膜厚度對(duì)薄膜微結(jié)構(gòu)有著 明顯的影響，晶粒大小和粗糙度也隨之發(fā)生變化。
實(shí)施例4:在室溫下制備鐵鈷原子百分比為98%，鈦原子百分比為2%，厚度為100nm的 Fe-Co-Ti-N納米晶軟磁薄膜。
1) 將玻璃基片用酒精，丙酮，蒸餾水超聲洗凈然后用鉻酸浸泡12h，再用蒸餾水洗凈， 最后用氮?dú)鈽尨蹈珊蠓湃牒嫦浜娓?。單晶硅片采用NHyH20和H202配制的堿性水溶液，HC1 和11202配制的酸性水溶液超聲洗凈，后用HF酸漂洗15s，再用蒸餾水洗凈，最后用氮?dú)鈽?吹干后放入烘箱烘干。將清洗好的玻璃和單晶硅基片裝入濺射室，同時(shí)安裝鐵鈷合金靶和鈦 靶。
2) 濺射室進(jìn)行抽氣直至本底真空高于5X10—4Pa;
3) 通入Ar氣和N2氣，氮?dú)獾牧髀时葹?8%,氣壓保持在0.7 0.8Pa，耙距為8cm，然 后使靶面起輝并先預(yù)濺射15min，其中鐵鈷合金靶和鈦靶的功率分別固定在100和40W。待 輝光穩(wěn)定后旋轉(zhuǎn)基片，轉(zhuǎn)速調(diào)為30r/min，打開(kāi)基片擋板，最后濺射沉積5 min，得到具有明 顯的面內(nèi)單軸磁各向異性磁性金屬原子百分比為98%,非磁性金屬原子比為2% Fe-Co-Ti-N
非晶軟磁薄膜。
實(shí)施例5:在室溫下制備鐵鈷金屬原子百分比為95%，鈦原子百分比為5%，厚度為100nm 的Fe-Co-Ti-N納米晶軟磁薄膜。
采用與實(shí)施例4相同的步驟，其中鈦靶的功率為60 W。不同Ti含量對(duì)薄膜微結(jié)構(gòu)和軟
磁特性有著明顯的影響。
實(shí)施例6:在室溫下制備鐵鈷原子百分比為92%，鈦原子百分比為8%，厚度為100nm的 Fe-Co-Ti-N納米晶軟磁薄膜。
采用與實(shí)施例4相同的步驟，其中鈦靶的功率為80 W。不同Ti含量對(duì)薄膜微結(jié)構(gòu)和軟 磁特性有著明顯的影響。
對(duì)實(shí)施例4產(chǎn)品分別進(jìn)行了微結(jié)構(gòu)，軟磁特性和高頻特性方面的測(cè)試，圖2顯示了產(chǎn)品 具有近似非晶或納米微晶結(jié)構(gòu)，在圖2中沒(méi)有衍射峰出現(xiàn)，說(shuō)明薄膜中晶粒尺寸得到細(xì)化。 由圖3可以看出薄膜材料具有明顯的面內(nèi)單軸磁各向異性，而且其中易磁化軸沿著基片旋轉(zhuǎn) 的方向，難磁化軸與易磁化軸成90度的夾角，難軸和易軸都具有較小的矯頑力。圖4顯示薄
膜材料的磁導(dǎo)率對(duì)頻率具有優(yōu)良的響應(yīng)特性，表現(xiàn)出高的磁導(dǎo)率和鐵磁共振頻率，說(shuō)明薄膜 材料具有良好的高頻特性。
權(quán)利要求
1. 無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特征在于無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的組成及其按原子百分比的含量為磁性合金或磁性金屬92％～98％，非磁性金屬2％～8％；所述制備方法包括以下步驟1)將基片裝入濺射室，安裝上鐵靶和非磁性金屬靶，或鐵鈷合金靶和非磁性金屬靶；2)開(kāi)啟真空系統(tǒng)進(jìn)行抽氣，直至濺射室本底真空高于5×10-4Pa；3)基片加熱，直至設(shè)定基片溫度；4)向?yàn)R射室通入反應(yīng)氣體，使靶面起輝并先預(yù)濺射，待輝光穩(wěn)定后，啟動(dòng)基片旋轉(zhuǎn)按鈕，打開(kāi)基片擋板，最后濺射沉積，得無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜。
2. 如權(quán)利要求l所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特 征在于薄膜具有納米晶或非晶的微結(jié)構(gòu)，薄膜的厚度為50 300nm。
3. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特 征在于基片選自石英基片，玻璃基片或單晶硅基片。
4. 如權(quán)利要求l所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特 征在于石英基片和玻璃基片在裝入濺射室前依次采用酒精、丙酮和蒸餾水超聲清洗干凈，然 后用鉻酸浸泡至少8h，再用蒸餾水洗凈，最后用氮?dú)鈽尨蹈珊蠓湃牒嫦浜娓?；而單晶硅基?在裝入濺射室前采用NH3*H20和11202配制的堿性水溶液，HC1和H202配制的酸性水溶液超 聲洗凈，后用HF酸漂洗，再用蒸餾水洗凈，最后用氮?dú)鈽尨蹈珊蠛娓伞?br> 5. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特 征在于設(shè)定基片溫度為室溫 800'C 。
6. 如權(quán)利要求l所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特 征在于反應(yīng)氣體為氬氣，或氬氣和氮?dú)?，或氬氣和氧氣，或氬氣、氮?dú)夂脱鯕狻?br> 7. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特 征在于向?yàn)R射室通入反應(yīng)氣體后保持工作氣壓在0.7 0.8 Pa。
8. 如權(quán)利要求l所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特 征在于預(yù)濺射的時(shí)間為15 30min。
9. 如權(quán)利要求l所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特 征在于濺射沉積的時(shí)間為5 30min。
10. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，其特征在于所述使靶面起輝并先預(yù)濺射中，鐵靶或鐵鈷靶采用直流源供電，濺射功率為100 200W,靶距為8cm;攙雜靶為非磁性金屬材料，采用射頻源供電，濺射功率為40 80W。
全文摘要
無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法，涉及一種軟磁薄膜材料。提供一種無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜的制備方法。其組成及其按原子百分比的含量為磁性合金或磁性金屬92％～98％，非磁性金屬2％～8％。將基片裝入濺射室，安裝上鐵靶和非磁性金屬靶，或鐵鈷合金靶和非磁性金屬靶；開(kāi)啟真空系統(tǒng)進(jìn)行抽氣，直至濺射室本底真空高于5×10^-4Pa；基片加熱，直至設(shè)定基片溫度；向?yàn)R射室通入反應(yīng)氣體，使靶面起輝并先預(yù)濺射，待輝光穩(wěn)定后，啟動(dòng)基片旋轉(zhuǎn)按鈕，打開(kāi)基片擋板，最后濺射沉積，得無(wú)誘導(dǎo)磁場(chǎng)下產(chǎn)生面內(nèi)單軸磁各向異性的薄膜。
文檔編號(hào)H01F10/12GK101429646SQ20081007236
公開(kāi)日2009年5月13日 申請(qǐng)日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者岳光輝, 彭?xiàng)澚? 偉 王, 陳遠(yuǎn)志 申請(qǐng)人:廈門(mén)大學(xué)