專利名稱：一種提高坡莫合金薄膜磁電阻變化率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能材料薄膜的制備方法，特別是涉及各向異性磁電阻薄膜的改性。 技術(shù)背景
各向異性磁電阻坡莫合金薄膜通常用來制造計(jì)算機(jī)磁盤的讀出頭和磁場傳感器等應(yīng)用 器件，廣泛應(yīng)用于加工行業(yè)、數(shù)控機(jī)床、汽車控制、交通管理、家電、民用電表、軍用 導(dǎo)航等領(lǐng)域。各向異性磁電阻坡莫合金薄膜通常選用Ta作為Ni^Fe,9薄膜的種子層，由 于其結(jié)構(gòu)簡單、制作相對容易、價(jià)廉、穩(wěn)定性好，在體積、質(zhì)量及成本上有很大優(yōu)勢。 因此，國際上仍在不斷地挖掘AMR薄膜的潛力，提高其磁場靈敏度、降低噪音等，以 擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域。文獻(xiàn)W.Y丄ee, M.F.Toney, D.Mauri, IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, 36(2000)中提出使用NiFeCr代替Ta種子層可以提高坡莫合金薄膜的各 向異性磁電阻；文獻(xiàn)H.Funaki, S.Okamoto， O.Kitakami, J.Appl.Phys., 33, 1304(1994) 中提出利用退火等方法也可以提高坡莫合金薄膜的各向異性磁電阻。然而，這些方法在 提高各向異性磁電阻變化率的同時(shí)，也帶來了新的問題。退火雖然可以提高坡莫合金薄
膜的各向異性磁電阻，但是退火的同時(shí)也促進(jìn)了 Ta和NiFe層之間的擴(kuò)散，增加了磁死 層的厚度，對坡莫合金薄膜的磁性能會產(chǎn)生不利影響，不利于在高溫環(huán)境下使用；而用 NiFeCr代替Ta種子層，雖然避免了 Ta和NiFe層之間的擴(kuò)散，但是NiFeCr種子層是 通過NiFe和Cr靶共濺射形成，成分難以控制，增加了薄膜的制備難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出將CoFe納米氧化層插入Ta/NiFe和NiFe/Ta界面，并將樣品在真空中退火， 不僅可以阻止Ta的擴(kuò)散，提高坡莫合金薄膜的各向異性磁電阻變化率，同時(shí)，薄膜的 制備工藝也容易控制。
本發(fā)明提出的提高坡莫合金薄膜磁電阻變化率的方法，具體步驟如下采用磁控濺射方 法，濺射室本底真空度為1 x 10-5 - 5 x l(T5Pa，濺射時(shí)氬氣(純度為99.99%)氣壓為0.2 -0.4Pa;平行于基片方向加有150-250Oe的磁場，在清洗干凈的玻璃基片或單晶硅基 片上依次沉積鉭Ta、鎳鐵NiFe、鉭Ta,并將樣品在真空退火爐中進(jìn)行退火，然后將CoFe 納米氧化層插入Ta/NiFe和NiFe/Ta界面，沉積的順序依次是20 - 60A鉭Ta、 10-50A
鈷鐵CoFe納米氧化層(NOL)、 100 - 300A鎳鐵M81Fel9、 10 - 50A鈷鐵CoFe納米氧 化層(NOL)和20 - 60A鉭Ta,退火溫度為150 - 40(TC ,保溫時(shí)間為60 - 180分鐘。另外，上述的鈷鐵CoFe納米氧化層的制備方法是沉積一層10 - 50ACoFe層后，停止 濺射，隨后通入純度為99.99 %的氧氣，使CoFe在氧氣中氧化從而形成CoFe納米氧化 層。其中氧氣氣壓為0.1 _0.3Pa,氧化時(shí)間為10-50分鐘。本發(fā)明由于使用鈷鐵CoFe納米氧化層插入坡莫合金各向異性磁電阻薄膜中，并將樣品 在真空中退火，插入的CoFe納米氧化層阻止了 Ta和NiFe間的反應(yīng)，抑制了 Ta與NiFe 之間的擴(kuò)散，另外，由于CoFe納米氧化層插層的"鏡面反射"作用，合適厚度的CoFe 納米氧化層插層可以提高薄膜的磁電阻變化率。因此該發(fā)明對磁傳感器器件性能的提高 有重大的潛在應(yīng)用價(jià)值。


圖1中曲線(a)是Ta(20 A)/ NOL(IO A)/NiFe(100 A)/ NOL(IO A)/Ta(20 A)薄膜的磁電阻 變化率隨退火溫度的變化關(guān)系，曲線(b)是Ta(50 A)/ NOL(20 A)/NiFe(200 A)/ NOL(20 A)/Ta(30 A)薄膜的磁電阻變化率隨退火溫度的變化關(guān)系，曲線(c )是Ta(60 A)/NOL(50 A)/NiFe(300 A)/NOL(50 A)/Ta(60 A)薄膜的磁電阻變化率隨退火溫度的變化關(guān)系，(al ) 點(diǎn)是Ta(20 A)/NiFe(lOO A)/ /Ta(20 A)薄膜在常溫下的磁電阻變化率，(bl )點(diǎn)是Ta(50 A)/ NiFe(200 A)/Ta(30 A)薄膜在常溫下的磁電阻變化率，(cl)點(diǎn)是Ta(60 A)/NiFe(300 A)/ /Ta(60 A)薄膜在常溫下的磁電阻變化率。
具體實(shí)施例方式如圖1,其中曲線(a)的濺射工藝條件為濺射室本底真空度為lxl(T5 Pa，濺射時(shí)氬氣 (純度為99.99%)氣壓為0.2Pa。濺射過程中，基片表面外加平行于膜面方向的磁場， 大小為150 Oe,基片以20 r/min的速率旋轉(zhuǎn)；薄膜的結(jié)構(gòu)為鉭Ta(20 A)/ NOL(IO A)/NiFe(100 A)/NOL(10 A)/Ta(20 A);鈷鐵CoFe納米氧化層制備時(shí)氧氣的氣壓為O.lPa, 氧化時(shí)間為10分鐘；退火時(shí)本底真空為1 x l(T4Pa,平行與薄膜的易磁化軸方向加的磁 場大小為150Oe,退火時(shí)間為60分鐘。 曲線(b)的濺射工藝條件為濺射室本底真空度為3xl(T5 Pa,濺射時(shí)氬氣(純度為 99.99% )氣壓為0.3 Pa。濺射過程中，基片表面外加平行于膜面方向的磁場，大小為200 Oe，基片以20 r/min的速率旋轉(zhuǎn)；薄膜的結(jié)構(gòu)為鉭Ta(50 A)/ NOL(20 A)/NiFe(200 A)/ NOL(20 A)/Ta(30 A);鈷鐵CoFe納米氧化層制備時(shí)氧氣的氣壓為0.2Pa，氧化時(shí)間為30 分鐘；退火時(shí)本底真空為5 x lCT5Pa,平行與薄膜的易磁化軸方向加的磁場大小為200Oe, 退火時(shí)間為90分鐘。曲線(c)的濺射工藝條件為濺射室本底真空度為5x10-5 Pa,濺射時(shí)氬氣(純度為 99.99%)氣壓為0.4 Pa。濺射過程中，基片表面外加平行于膜面方向的磁場，大小為250 Oe，基片以20 r/min的速率旋轉(zhuǎn)；薄膜的結(jié)構(gòu)為鉭Ta(60 A)/ NOL(50 A)/NiFe(300 A)/ NOL(50 A)/Ta(60 A);鈷鐵CoFe納米氧化層制備時(shí)氧氣的氣壓為0.3Pa，氧化時(shí)間為50 分鐘；退火時(shí)本底真空為1 x 10-Spa,平行與薄膜的易磁化軸方向加的磁場大小為250Oe, 退火時(shí)間為180分鐘。本發(fā)明的制備過程如下將硅基片用有機(jī)化學(xué)溶劑和去離子水超聲清洗，然后裝入濺射室樣品基座上。以圖1中 曲線(b)為例，濺射前，平行與基片方向加有200 Oe的磁場，并且基片始終以20轉(zhuǎn)/分 鐘的速率旋轉(zhuǎn)，濺射室本底真空為3 x l(T5Pa，濺射時(shí)氬氣(純度為99.99%)氣壓為0.3 Pa;利用磁控濺射設(shè)備在硅基片上制備鉭Ta(50 A)/ NOL(20 A)/NiFe(200 A)/ NOL(20 A)/Ta(30 A)結(jié)構(gòu)的樣品。納米氧化層的制備方法是先賊射沉積一層CoFe層，停止賊射， 往鍍膜室中通入純度為99.99%的氧氣30分鐘，使CoFe氧化，氧氣氣壓為0.2 Pa。樣 品制備完成后從鍍膜室中取出，放入真空退火爐中進(jìn)行退火，退火時(shí)在薄膜的易磁化軸 方向加有200 Oe的磁場，本底真空為5 x 10-5Pa,退火溫度分別為200°C ,退火時(shí)間為 90分鐘。為了比較，采用傳統(tǒng)方法，在硅基片上分別制備了 Ta(20 A)/NiFe(100 A)/Ta(20 A)薄膜、 Ta(50 A)/ NiFe(200 A)/ Ta(30 A)薄膜和Ta(60 A)/ NiFe(300 A)/ Ta(60 A)薄膜，其磁電阻 變化率在圖1中分別用(al)、 (bl)和(cl)表示。從圖1磁電阻變化率隨退火溫度的關(guān)系曲線上可以看出，插入鈷鐵CoFe納米氧化層并 經(jīng)過真空退火后的薄膜樣品，其磁電阻變化率均高于傳統(tǒng)方法制備的薄膜的磁電阻變化
率。例如，以曲線(b)為例，插有鈷鐵CoFe納米氧化層的鉭Ta(50 A)/NOL(20 A)/NiFe(200 A)/ NOL(20 A)/Ta(30 A)薄膜在200。C真空退火90分鐘后，與沒有納米氧化層插層的 Ta(50 A)/NiFe(200 A)/Ta(30 A)薄膜相比，薄膜的i茲電阻變化率提高了 16%。這說明， 在坡莫合金薄膜中插入CoFe納米氧化層可以有效的提高薄膜的磁電阻變化率。
權(quán)利要求
1、一種提高坡莫合金薄膜磁電阻變化率方法，采用磁控濺射方法，濺射室本底真空度為1×10-5-5×10-5Pa，濺射時(shí)氬氣氣壓為0.2-0.4Pa；平行于基片方向加有150-250Oe的磁場，在清洗干凈的玻璃基片或單晶硅基片上依次沉積鉭Ta、鎳鐵NiFe、鉭Ta，并將樣品在真空退火爐中進(jìn)行退火，其特征在于將CoFe納米氧化層插入Ta/NiFe和NiFe/Ta界面，沉積的順序依次是20-60鉭Ta、10-50鈷鐵CoFe納米氧化層、100-300鎳鐵Ni81Fe19、10-50鈷鐵CoFe納米氧化層(NOL)和20-60鉭Ta，退火溫度為150-400℃，保溫時(shí)間為60-180分鐘。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種提高坡莫合金薄膜磁電阻變化率的方法，其特征是所述的 CoFe納米氧化層是在基片上先濺射一層10 - 50A的CoFe,然后往真空室中通入純度為 99.99%的氧氣，使CoFe氧化，氧化時(shí)氧氣的氣壓為0.1 - 0.3 Pa,氧化時(shí)間為10-50分 鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用納米氧化層和真空退火提高坡莫合金薄膜磁電阻變化率的方法，其利用磁控濺射儀，在清洗干凈的玻璃基片或硅基片上沉積鉭Ta/鈷鐵CoFe納米氧化層/鎳鐵NiFe/鈷鐵CoFe納米氧化層/鉭Ta多層膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于在多層膜的鉭Ta/鎳鐵NiFe和鎳鐵NiFe/鉭Ta界面插入鈷鐵CoFe納米氧化層(NOL)，退火時(shí)阻止了鉭Ta和鎳鐵NiFe間的擴(kuò)散，提高坡莫合金薄膜的各向異性磁電阻變化率，同時(shí)，薄膜的制備工藝也容易控制。
文檔編號C23C14/35GK101148754SQ20071017770
公開日2008年3月26日 申請日期2007年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月20日
發(fā)明者于廣華, 張金中, 蛟 滕, 樂 王, 王東偉 申請人:北京科技大學(xué)