專(zhuān)利名稱(chēng)：利用醋酸鈷低溫制備納米鈷粉的方法
利用醋酸鈷低溫制備納米鈷粉的方法技術(shù)領(lǐng)域本專(zhuān)利屬于納米金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種利用醋酸鈷低溫制備納米鈷粉的方法，無(wú)毒、價(jià)格低廉；適應(yīng)于納米鈷粉末的工業(yè)生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
納米鈷粉廣泛應(yīng)用于磁記錄、磁流體以及吸波材料上。在高密度記 錄材料方面，利用納米鈷粉記錄密度高、嬌頑力高、信嗓比高和抗氧化 好等優(yōu)點(diǎn)，可大幅度地改善磁帶和大容量軟磁硬盤(pán)的性能；同時(shí)，利用 鈷及其合金粉末生產(chǎn)的磁流體性能優(yōu)異，可廣泛應(yīng)用于密封減震、醫(yī)療 器械、聲音調(diào)節(jié)、光顯示等；另外，在吸波材料方面，利用鈷粉及碳包 金屬粉末可作為軍事高性能毫米波隱形材料、可見(jiàn)光一紅外線隱形材料 和結(jié)構(gòu)式隱形材料，以及手機(jī)輻射屏蔽材料。通常，納米鈷粉的制備方法有化學(xué)蒸氣濃縮法，金屬鹽還原法及熱 分解法等。熱分解法是通過(guò)在高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑中加熱分解有機(jī)金屬化 合物來(lái)制備納米粒子的一種方法。熱分解法制備的磁性納米微粒具有粒 度分布窄，尺寸和形貌可控等特點(diǎn)。但是，用這種方法制備鈷納米微粒 通常采用的是羰基鈷作為初始反應(yīng)物,反應(yīng)熱分解的溫度一般都是在300 'C以上，同時(shí)羰基鈷這種有機(jī)化合物是劇毒性的，且價(jià)格也很昂貴。在本發(fā)明中，采用了價(jià)格便宜、無(wú)毒的醋酸鈷作為熱分解的初始物， 同時(shí)選擇三辛胺(沸點(diǎn)365i:)作為反應(yīng)溶劑，結(jié)果在較低的溫度下(240 °C)就能分解合成均勻的鈷納米微粒。這種方法的好處在于一方面可大 幅度降低生產(chǎn)的成本和溫度，減少不必要的浪費(fèi)；另一方面降低對(duì)研究 生產(chǎn)者的健康危害及對(duì)環(huán)境的污染，有效地保護(hù)了環(huán)境，可以實(shí)現(xiàn)綠色 化的生產(chǎn)工藝。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種利用醋酸鈷低溫制備納米鈷粉的方法， 采用低成本的反應(yīng)工藝，利用無(wú)毒、價(jià)格便宜的醋酸鈷，在低溫下制備 出分布均勻的鈷納米粉。本發(fā)明原理如下利用熱分解的反應(yīng)溫度，破壞醋酸鈷的分子間的
作用力，形成了鈷的納米微粒。由于納米微粒的表面活性很強(qiáng)，容易團(tuán) 聚，所以我們采用了多種表面活性劑的混合物來(lái)修飾納米微粒的表面， 減少微粒間的相互作用，使他們能夠形成均勻分散開(kāi)，形成穩(wěn)定的納米 微粒體系?；谏鲜瞿康募霸恚景l(fā)明的具體工藝如下1、 將含結(jié)晶水的醋酸鈷放在干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度在100 130 °C，來(lái)除去化合物中的結(jié)晶水；2、 把干燥后的醋酸鈷溶于三辛胺溶劑中，醋酸鈷和三辛胺以1:30 ~ 1:50 (摩爾比)比例均勻地混合成混合液；3、 選擇聚乙烯吡咯垸酮(PVP)、油酸和油酸胺作為表面活性劑， 聚乙烯吡咯烷酮和醋酸鈷的比例在1:5 ~ 1:8 (質(zhì)量比)，油酸、油酸胺和醋 酸鈷的比例在1:1:1 1:1:3 (摩爾比)，也一并加入到2)的混合液中成為混 合溶液；4、 把這混合溶液放入一個(gè)燒瓶中，攪拌；溫度控制在240 280'C;以氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體以及外部冷卻水來(lái)防止試劑的蒸發(fā)；5、 實(shí)驗(yàn)開(kāi)始以2 6t:/min的速率升高溫度，在90 ~ ll(TC時(shí)停止升 溫，等溶液中的固體物全部溶解后，再以10 ~ 15tVmin的速率升溫，直 到達(dá)到反應(yīng)溫度；6、 當(dāng)溶液的顏色從淺粉紅色變化為淺黑色時(shí)，就是反應(yīng)的溫度；控 制溫度在240。C ~280°C，反應(yīng)溫度為60 卯min ;7、 反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，自然冷卻至室溫；8、 然后把反應(yīng)溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，再用辛烷和丙 酮分別清洗3 6次，得到納米鈷微粒。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、 制備出尺寸均勻、形狀為立方體和六面體的鈷微粒，而且大幅度 降低成本，工藝簡(jiǎn)單，減少污染和危害，實(shí)現(xiàn)綠色化生產(chǎn)，可工業(yè)化大 規(guī)模生產(chǎn)納米鈷粉末；2、 生產(chǎn)的鈷微粒的粒度分布均勻，粒徑大小隨著表面活性劑的種類(lèi) 及濃度變化而不同。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:制取平均粒徑為25納米、立方體結(jié)構(gòu)的鈷納米微粒，應(yīng) 按下列步驟完成。1、 稱(chēng)取已經(jīng)干燥去掉結(jié)晶水的醋酸鈷0.354g以及30mL三辛胺倒 入250mL的四口容量瓶中；2、 稱(chēng)取0.08 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)， 1 mL油酸以及1 mL油酸 胺混合于l)的溶液中；3、 以5°C/min的速率慢慢升高溫度，當(dāng)溶液溫度到IO(TC時(shí)，停止 升溫。在這個(gè)溫度保持一段時(shí)間，大約10min左右，直到溶液中的醋酸 鈷完全溶解為止；4、 然后以1(TC/min的速率升高溫度到24(TC，溶液由原來(lái)的淡粉紅 色變成了淺黑色；5、 在這個(gè)溫度下，保持溶液溫度，反應(yīng)90min,慢慢顏色越來(lái)越黑;6、 反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉溫度電源，使溶液自然冷卻到室溫；7、 然后在外界磁石的作用下，使反應(yīng)獲得的鈷納米微粒慢慢沉降， 倒去上面的溶液，分別用辛烷和丙酮反復(fù)清洗沉降物6次；8、最后將獲得的鈷納米微粒收集，密封，真空保存。 實(shí)施例2:制取平均粒徑為50納米、三角菱柱體結(jié)構(gòu)的鈷納米微粒， 應(yīng)按下列步驟完成。1、 稱(chēng)取已經(jīng)干燥去掉結(jié)晶水的醋酸鈷0.354g， l.Og鄰十二垸基二 醇(1 ，2-Dodecanedio1)以及30 mL三辛胺倒入250 mL的四口容量瓶中；2、 稱(chēng)取0.06g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)， 1.2mL油酸以及1.2 mL油 酸胺也混合于l)的溶液中；3、 以5°C/min的速率慢慢升高溫度，當(dāng)溶液溫度到IO(TC時(shí)，停止 升溫。在這個(gè)溫度保持一段時(shí)間，大約10min左右，直到溶液中的醋酸 鈷完全溶解為止；4、 然后以10。C/min的速率升高溫度到26(TC，溶液由原來(lái)的淡粉紅 色變成了淺黑色；5、 在這個(gè)溫度下，保持溶液溫度，反應(yīng)90min,慢慢顏色越來(lái)越黑;6、 反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉溫度電源，使溶液自然冷卻后室溫；7、 然后在外界磁石的作用下，使反應(yīng)獲得的鈷納米微粒慢慢沉降， 倒去上面的溶液，分別用辛烷和丙酮反復(fù)清洗沉降物5次；8、 最后將獲得的鈷納米微粒收集，密封，真空保存。
權(quán)利要求
1.利用醋酸鈷低溫制備納米鈷粉的方法，其特征在于，工藝為(1) 將含結(jié)晶水的醋酸鈷放在干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度在 100~130°C，除去化合物中的結(jié)晶水；(2) 干燥后的醋酸鈷溶于三辛胺溶劑中，醋酸鈷和三辛胺以1:30 ~ 1:50摩爾比均勻地混合成混合液；(3) 選擇聚乙烯吡咯烷酮、油酸和油酸胺作為表面活性劑，聚 乙烯吡咯烷酮和醋酸鈷的比例在1:5 1:8質(zhì)量比，油酸、油酸胺和醋 酸鈷的比例在1:1:1-1:1:3摩爾比，也一并加入到(2)的混合液中成 為混合溶液；(4) 把混合溶液放入燒瓶中，攪拌；溫度控制在240 280。C; 以氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，外部用冷卻水來(lái)防止試劑的蒸發(fā)；(5) 實(shí)驗(yàn)開(kāi)始以2 6。C/min的速率升高溫度，在90 110。C時(shí) 停止升溫，等溶液中的固體物全部溶解后，再以10 15"C/min的速率 升溫，直到達(dá)到反應(yīng)溫度；(6) 當(dāng)溶液的顏色從淺粉紅色變化為淺黑色時(shí)，就是反應(yīng)溫度； 控制溫度在240°C 280。C ，反應(yīng)時(shí)間為60 90 min;(7) 反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，冷卻至室溫；(8) 然后把反應(yīng)溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，再用辛垸 和丙酮分別清洗3 ~ 6次，得到納米鈷微粒。
全文摘要
一種利用醋酸鈷低溫制備納米鈷粉的方法，屬于納米金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。采用無(wú)毒且價(jià)格低廉的醋酸鈷作為反應(yīng)初始物，在相對(duì)低溫下利用熱分解方法制備出尺寸均勻、形狀為立方體和六面體的納米鈷微粒。與一般熱分解方法使用的羰基鈷相比，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了綠色化生產(chǎn)，減少對(duì)研究生產(chǎn)者的危害和對(duì)環(huán)境的污染，而且也大幅度地降低了生產(chǎn)地成本。
文檔編號(hào)B22F9/24GK101121205SQ20071012182
公開(kāi)日2008年2月13日 申請(qǐng)日期2007年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月14日
發(fā)明者濤 林, 驥 羅, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)