專利名稱：提高AlN介質(zhì)薄膜反應(yīng)直流濺射速率的自動(dòng)控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種提高AlN介質(zhì)薄膜反應(yīng)直流濺射速率的自動(dòng)控制方法，屬于真空固態(tài)薄膜制作技術(shù)領(lǐng)域，尤其是太陽能選擇性吸收涂層制作技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
AlN介質(zhì)薄膜材料具有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，對太陽光譜具有較高的透過率，在太陽能熱利用領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。比如，中低溫太陽能集熱器廣泛采用Al-AlN選擇性吸收涂層，需要AlN介質(zhì)薄膜作為該涂層的增透膜(殷志強(qiáng)，“濺射太陽能選擇性吸收涂層”，中國專利，申請單位清華大學(xué)，申請?zhí)?5100142)。在高溫太陽能集熱器中，難熔金屬和AlN介質(zhì)組成的金屬-介質(zhì)薄膜選擇性吸收涂層有望獲得廣泛應(yīng)用(Q.-C.Zhang，D.R.Mills，and A.Monger，“Thin-film solar selective surface coating”，Australia Patent，ApplicantThe University of Sydney，Application numberAU9220346)。
在太陽能熱利用領(lǐng)域中，通常采用濺射的方法制作AlN薄膜。濺射是指在真空條件下輸入特定的氣體，在電場、磁場的作用下產(chǎn)生等離子體，離子轟擊靶表面，使靶原子與原子團(tuán)從表面逸出，從而附著在基體表面的真空鍍膜技術(shù)。根據(jù)所加電場的不同，濺射可分為直流濺射和射頻濺射兩種。其中直流濺射一般以金屬作為靶材，反應(yīng)室輸入惰性氣體，一般為Ar，在直流電場的作用下產(chǎn)生等離子體，通過物理轟擊的方式濺射出金屬原子，可用于制作金屬薄膜。對于一般的介質(zhì)靶材，由于直流濺射會(huì)在靶材上產(chǎn)生電荷積累，只能采用射頻濺射。相對直流濺射來說，射頻濺射制作成本較高。對于一些金屬化合物介質(zhì)材料，如AlN，Al2O3等，也可以通過反應(yīng)直流濺射金屬靶材的方法制作。即在惰性氣體中加入N2，O2等活性氣體，在真空等離子體條件下，一方面，N，O等活性氣體原子與靶材表面的金屬原子(如Al)反應(yīng)產(chǎn)生金屬氮氧化物介質(zhì)(如AlN，Al2O3)；同時(shí)，靶材表面的金屬氮氧化物分子(如AlN，Al2O3)在Ar等惰性氣體離子的轟擊下被濺射出來，從而在基底表面形成金屬化合物介質(zhì)薄膜。
為降低太陽能選擇性吸收涂層的制作成本，通常希望采用直流濺射的方法來制作金屬，AlN介質(zhì)薄膜。其中金屬薄膜采用Ar非反應(yīng)直流濺射，AlN介質(zhì)薄膜采用Ar，N2反應(yīng)直流濺射。在傳統(tǒng)的工藝條件下，AlN介質(zhì)薄膜的濺射速率遠(yuǎn)小于金屬薄膜的濺射速率，成為選擇性吸收涂層的生產(chǎn)的瓶頸。以某中低溫Al-AlN太陽能選擇性涂層的生產(chǎn)過程為例，在玻璃基底需要依次濺射100nm厚的Al金屬薄膜，150nm厚的Al-AlN金屬-介質(zhì)薄膜和100nm厚的AlN介質(zhì)薄膜。在其它條件不變，只改變N2流量的條件下，當(dāng)金屬Al的濺射速率為20nm/min時(shí)，金屬-介質(zhì)Al-AlN的濺射速率為10nm/min，而純的AlN介質(zhì)的濺射速率僅有2nm/min。濺射金屬Al，金屬-介質(zhì)Al-AlN和介質(zhì)AlN的時(shí)間分別為5、15和50分鐘，另外濺射反應(yīng)室抽真空需要約30分鐘時(shí)間，濺射介質(zhì)AlN的時(shí)間占整個(gè)濺射過程的一半以上。因此提高AlN介質(zhì)的濺射速率，對提高太陽能選擇性吸收涂層的生產(chǎn)效率具有非常重要的意義。
AlN薄膜反應(yīng)直流濺射的工藝參數(shù)有濺射電流I，Ar流量，N2流量，Al靶偏置電壓U，反應(yīng)室氣壓P。提高AlN薄膜反應(yīng)直流濺射的措施有提高濺射電流I，控制Ar流量、N2流量，控制Al靶偏置電壓。一方面，提高濺射電流能有效的提高AlN薄膜的反應(yīng)濺射速率，但是電流的大小受到濺射系統(tǒng)電源的限制。另一方面，Ar，N2流量對于Al靶反應(yīng)濺射的薄膜成分和濺射速率有較大的影響。在其它條件不變的情況下，當(dāng)N2流量較小時(shí)，Ar，N2濺射Al靶產(chǎn)生Al-AlN金屬-介質(zhì)薄膜。隨著N2流量的增加，Al-AlN薄膜中AlN的比例逐漸增加，而濺射速率逐漸下降。當(dāng)N2流量超過某個(gè)閾值Nth1時(shí)，將濺射出純的AlN介質(zhì)薄膜，濺射速率也將出現(xiàn)一個(gè)陡降。而此時(shí)降低N2流量，濺射速率并沒有馬上回升，依然濺射出純的AlN介質(zhì)薄膜。當(dāng)N2流量減少到某個(gè)閾值Nth2時(shí)(Nth2＜Nth1)，濺射速率急劇回升，濺射出Al-AlN金屬-介質(zhì)薄膜。這種現(xiàn)象，被稱為AlN反應(yīng)直流濺射的遲滯效應(yīng)。
遲滯效應(yīng)的存在，使得人們不能采用傳統(tǒng)的預(yù)先設(shè)定好氣體流量的方式來提高AlN介質(zhì)薄膜的反應(yīng)直流濺射速率，需要對氣體流量尤其是活性氣體N2流量進(jìn)行實(shí)時(shí)控制。通過研究發(fā)現(xiàn)，氮?dú)夥謮篜N、Al靶偏置電壓U和活性氣體N2流量之間也存在明顯的遲滯效應(yīng)。如圖1所示，在只通Ar等離子體起輝的情況下，N2分壓接近于0，Al靶偏置電壓較高(U～400V)。當(dāng)N2流量從0開始逐漸升高時(shí)，Al靶偏置電壓逐漸下降，而N2分壓仍接近于0。當(dāng)N2流量升高到閾值Nth1以后，Al靶偏置電壓快速下降，而N2分壓急劇上升。
從圖1可以看到，Al靶偏置電壓越高，薄膜沉積速率越高，為此有人通過Al靶偏置電壓的來控制N2流量。具體反饋方式是在控制系統(tǒng)中設(shè)定一個(gè)Al靶最佳的偏置電壓U0，當(dāng)Al靶偏置電壓U＜U0時(shí)，認(rèn)為N2過量，降低N2流量；當(dāng)Al靶偏置電壓U＞U0時(shí)，認(rèn)為N2不足，提高N2流量。通過以上方式將靶電壓穩(wěn)定在最佳位置，從而提高AlN介質(zhì)的沉積速率。
但是，這種方法存在一定的局限性，具體表現(xiàn)在在其它工藝條件改變的條件下，如濺射電流、Ar流量等，Al靶偏置電壓U和N2流量FN的遲滯曲線將發(fā)生改變，偏置電壓控制點(diǎn)U0也要發(fā)生變化。在實(shí)際的制作過程中，很難保證工藝條件的嚴(yán)格一致，從而在電壓控制點(diǎn)U0的選擇上存在一定的困難。另外，目前普遍采用質(zhì)量流量控制計(jì)(Mass Flow Controller，MFC)控制氣體流量。但是MFC響應(yīng)速度較慢(響應(yīng)時(shí)間＞1秒)，難以滿足實(shí)時(shí)控制的需要。
我們認(rèn)為，AlN反應(yīng)直流濺射的遲滯效應(yīng)是由以下兩個(gè)因素決定1)活性氣體和Al靶的化學(xué)反應(yīng)，2)惰性氣體對Al靶的物理轟擊。當(dāng)活性氣體N2流量不足時(shí)，惰性氣體的物理轟擊占主導(dǎo)地位，它不僅轟擊掉Al靶表面的Al，而且也轟擊掉反應(yīng)氣體N2在Al靶表面形成的AlN，從而濺射出Al-AlN金屬-介質(zhì)薄膜。而N2完全被Al靶表面原子俘獲反應(yīng)生成AlN，因此即使N2流量增加而N2分壓基本不變。當(dāng)反應(yīng)氣體過量時(shí)，反應(yīng)氣體的化學(xué)反應(yīng)占主導(dǎo)地位，反應(yīng)氣體N2與Al反應(yīng)生成的AlN覆蓋了整個(gè)Al靶表面，惰性氣體Ar的物理轟擊只能濺射出AlN，而多余的N2則表現(xiàn)為反應(yīng)室氣壓的急劇上升。

發(fā)明內(nèi)容
基于以上物理現(xiàn)象，本發(fā)明提供一種基于N2分壓控制來提高AlN介質(zhì)薄膜反應(yīng)直流濺射速率的自動(dòng)控制方法，其中濺射靶材采用Al，活性反應(yīng)氣體為N2，在濺射過程中，輸入的大部分N2與Al靶表面反應(yīng)生產(chǎn)AlN，殘余的N2表現(xiàn)為反應(yīng)室氣壓的上升。該方法的特征在于(1)通過控制系統(tǒng)設(shè)定反應(yīng)室的N2分壓值PN。
(2)通過控制系統(tǒng)測量只通Ar等離子體起輝時(shí)的反應(yīng)室氣壓PAr。
(3)通入N2進(jìn)行反應(yīng)濺射，基于設(shè)定的N2分壓調(diào)節(jié)N2輸入流量。當(dāng)反應(yīng)室實(shí)際氣壓P＞PN+PAr時(shí)，認(rèn)為N2過量，控制器降低N2的輸入流量；當(dāng)反應(yīng)室氣壓P＜PN+PAr時(shí)，認(rèn)為N2不足，控制器提高N2輸入流量。
本發(fā)明還提供一種基于N2分壓控制來提高AlN介質(zhì)薄膜反應(yīng)直流濺射速率的自動(dòng)控制系統(tǒng)，所述的控制系統(tǒng)，包括氣壓設(shè)定與讀取、氣壓差比較處理、N2流量控制三個(gè)部分，其特征在于1.氣壓設(shè)定和讀取部分能在反應(yīng)濺射之前、濺射過程中設(shè)定N2分壓PN的數(shù)值，并將轉(zhuǎn)換為偽對數(shù)的電壓信號。
2.氣壓設(shè)定和讀取部分能預(yù)先讀取只通非活性氣體濺射時(shí)的反應(yīng)室氣壓PAr，并能自動(dòng)生成反應(yīng)室的設(shè)定總氣壓P＝PN+PAr，并將轉(zhuǎn)換為偽對數(shù)的電壓信號。
3.氣壓差比較處理部分對實(shí)際氣壓和設(shè)定總氣壓進(jìn)行比較，將其轉(zhuǎn)換為N2流量改變所需的電壓信號。
4.N2輸入流量控制單元至少采用一個(gè)響應(yīng)時(shí)間小于10-2秒的N2流量控制器，從而滿足實(shí)時(shí)控制的需要。
通過以上方式將殘余N2分壓PN穩(wěn)定在一個(gè)相對較低的值，既保證薄膜中AlN的純度，同時(shí)又具有較高的濺射速率。


圖1.N2分壓，Al靶偏置電壓隨N2流量的變化曲線。
圖2.N2流量與N2分壓反饋控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例說明本發(fā)明。
實(shí)施例1在硼硅3.3玻璃襯底上，采用Ar，N2反應(yīng)直流濺射Al靶制作AlN介質(zhì)薄膜。Ar流量50sccm，濺射電流I＝30A。只通Ar起輝時(shí)氣壓PAr＝0.4Pa，通入過量N2時(shí)氮?dú)夥謮篜N≥0.12Pa，濺射速率約1.5nm/min；采用本發(fā)明，將氮?dú)夥謮篜N控制在0.03Pa，濺射速率達(dá)到6nm/min。
實(shí)施例2在不銹鋼襯底上，采用Ar，N2反應(yīng)直流濺射Al靶制作AlN介質(zhì)薄膜。Ar流量70sccm，濺射電流I＝40A。只通Ar起輝時(shí)氣壓PAr＝0.6Pa，通入過量N2時(shí)氮?dú)夥謮篜N≥0.1Pa，濺射速率約2nm/min；采用本發(fā)明，將氮?dú)夥謮篜N控制在0.01Pa，濺射速率達(dá)到8nm/min。
實(shí)施例3在硅襯底上，采用Ar，N2反應(yīng)直流濺射Al靶制作AlN介質(zhì)薄膜。Ar流量50sccm，濺射電流I＝20A。只通Ar起輝時(shí)氣壓PAr＝0.4Pa，通入過量N2時(shí)氮?dú)夥謮篜N≥0.12Pa，濺射速率約1nm/min；采用本發(fā)明，將氮?dú)夥謮篜N控制在0.02Pa，濺射速率達(dá)到2nm/min。
權(quán)利要求
1.提高AlN介質(zhì)薄膜反應(yīng)直流濺射速率的自動(dòng)控制方法，其中濺射靶材采用Al，活性反應(yīng)氣體為N2，在濺射過程中，輸入的大部分N2與Al靶表面反應(yīng)生產(chǎn)AlN，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)通過控制系統(tǒng)設(shè)定反應(yīng)室的N2分壓值PN；(2)通過控制系統(tǒng)測量只通Ar等離子體起輝時(shí)的反應(yīng)室氣壓PAr；(3)通入N2進(jìn)行反應(yīng)濺射，基于設(shè)定的N2分壓調(diào)節(jié)N2輸入流量，當(dāng)反應(yīng)室實(shí)際氣壓P＞PN+PAr時(shí)，認(rèn)為N2過量，控制器降低N2的輸入流量；當(dāng)反應(yīng)室氣壓P＜PN+PAr時(shí)，認(rèn)為N2不足，控制器提高N2輸入流量。
2.一種基于N2分壓控制來提高AlN介質(zhì)薄膜反應(yīng)直流濺射速率的自動(dòng)控制系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)依次包括氣壓設(shè)定與讀取、氣壓差比較處理、N2流量控制三個(gè)部分，氣壓設(shè)定和讀取部分，在反應(yīng)濺射之前、濺射過程中設(shè)定N2分壓PN的數(shù)值，并將轉(zhuǎn)換為偽對數(shù)的電壓信號；同時(shí)，氣壓設(shè)定和讀取部分預(yù)先讀取只通非活性氣體濺射時(shí)的反應(yīng)室氣壓PAr，并能自動(dòng)生成反應(yīng)室的設(shè)定總氣壓P＝PN+PAr，將其轉(zhuǎn)換為偽對數(shù)的電壓信號；氣壓差比較處理部分，對實(shí)際氣壓和設(shè)定總氣壓進(jìn)行比較，將其轉(zhuǎn)換為N2流量改變所需的電壓信號；N2流量控制部分，采用至少一個(gè)響應(yīng)時(shí)間小于10-2秒的N2流量控制器實(shí)時(shí)控制。
全文摘要
提高AlN介質(zhì)薄膜反應(yīng)直流濺射速率的自動(dòng)控制方法，屬于真空固態(tài)薄膜制作技術(shù)領(lǐng)域。濺射過程中輸入的N
文檔編號C23C14/06GK101078105SQ20071011813
公開日2007年11月28日 申請日期2007年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月29日
發(fā)明者王健, 殷志強(qiáng), 羅毅, 齊京, 張劍 申請人:清華大學(xué)