專利名稱：從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，用于提取赤泥中的金屬鈧和金屬鈦。
背景技術(shù)：
目前，已有的赤泥提鈧的方法是用氧化鋁生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的赤泥與22 30%的鹽酸反應(yīng)， 得到含鈧的浸出液，再進(jìn)行萃取、反萃除雜、提純等步驟。該方法所用的原料中鈧的含量較 低，只有0.0082%，要制得1公斤氧化鈧需處理328噸赤泥，赤泥的處理量較大，并且，該 方法將赤泥中含量較高的鈦作為雜質(zhì)處理掉，造成了資源的浪費，赤泥的綜合利用程度低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，簡便易行，使赤泥中的金 屬元素得到較高的回收，降低了赤泥處理成本，利于赤泥的綜合利用。
本發(fā)明所述的從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，以氧化鋁廠的富礦二組份熟料燒成工藝 產(chǎn)生的赤泥為原料，首先用濃度為2 6% (HCL與鹽酸水溶液的質(zhì)量之比)的鹽酸將赤泥中 的鈉、鈣浸出，使赤泥中鈧和鈦的含量提高，然后用濃度為16 22%的鹽酸對一次酸浸后的 赤泥進(jìn)行二次酸浸，浸出液通過萃取、反萃、除雜、培燒工序獲取氧化鈧產(chǎn)品；最后用濃度 為80% 90%的硫酸對二次酸浸后的赤泥進(jìn)行三次酸浸，浸出液加鐵粉還原后降溫，使鐵以 FeS04.7H20的形態(tài)結(jié)晶析出，用蒸餾水洗滌結(jié)晶物，風(fēng)干后得帶7個結(jié)晶水的硫酸亞鐵產(chǎn)品， 除鐵后的含鈦酸浸液加堿后加熱水解，水解物培燒后得氧化鈦產(chǎn)品。將一次水解母液萃取提 鈧，以提高氧化鈧的總提取率。
其中-
鈉、鈣的浸出條件為在耐酸反應(yīng)槽中加入濃度為2 6%的鹽酸，再加入富礦赤泥，液 固比控制為(3 6) :1，反應(yīng)溫度為80 90°C，反應(yīng)5 20分鐘，氧化鈉和氧化鈣的浸出率 分別大于85%和50%，赤泥產(chǎn)出率達(dá)80%，經(jīng)過濾，赤泥中氧化鈧、氧化鈦的含量提高為原 來的1.2倍，鈉、藥溶于濾液中。
鈧的提取方式為
(l)鈧的浸出在耐酸反應(yīng)槽中加入濃度為16 22%的鹽酸，再加入一次酸浸后的赤泥， 液固比控制為2.0 4.0，反應(yīng)溫度為90 98°C，反應(yīng)20 60分鐘，經(jīng)過濾，得含鈧為(40
460) mg/L的浸出液； 鈧的萃取方式為
① 將磷酸二異辛脂(P204):煤油按(2 3) : (97 98)的比例配置萃取劑，將該萃取 劑與鈧的浸出液按相比0/A (有機(jī)相與無機(jī)相的體積比)=1: (8 10)的比例混合反應(yīng)，得 到含鈧有機(jī)相；
② 將濃度為16 22%的鹽酸與含鈧有機(jī)相混合洗滌，除去含鈧有機(jī)相中的雜質(zhì)，相比0/A 為l: (1~3)，混合時間為5 10分鐘；
③ 用濃度為(1.0 3.0) mol/L的NaOH作為反萃劑，與上述步驟②所得的含鈧有機(jī)相充 分混合，相比0/A為(1 3) :1，混合時間為5 15分鐘，使有機(jī)相中所含的鈧進(jìn)入反萃液， 加熱得到鈧富集物Sc(0H)3沉淀；
④ 用濃度為16 22%的鹽酸浸解上述步驟@所得Sc(0H)3，使溶液中鈧的濃度為600 800mg/L,得氧化鈧?cè)芤海?br> 鈧的提純方式為
① 將萃取劑三辛/癸基叔胺(N235):煤油按(18 23):(77 82)的比例配置除鐵劑，將該 除鐵劑與上述氧化鈧?cè)芤喊?:1的比例攪拌混合5 15分鐘，將富鈧?cè)芤褐械碾s質(zhì)鐵萃取到 有機(jī)相中，得到除鐵后的富鈧?cè)芤海?br> ② 將萃取劑甲基膦酸二甲庚酯(P350):煤油按(15 20) : (80 85)的比例進(jìn)行配置， 將該有機(jī)相與除鐵后的富鈧?cè)芤喊磍: (1 3)的比例進(jìn)行二級反向萃取，得到含鈧有機(jī)相；
③ 以濃度為(6 8) mol/L的鹽酸按1:1的比例洗滌含鈧有機(jī)相5 10分鐘，去除有機(jī)相中 的部分雜質(zhì)；
④ 以濃度為(5 7)mol/L的NaOH作為反萃劑，與除雜后的有機(jī)相按1:1的比例攪拌混合 反萃3 10分鐘，使有機(jī)相中的鈧進(jìn)入反萃液中，得到除雜后的鈧富集物；
氧化鈧的制取方法
用鹽酸浸解鈧富集物得富鈧?cè)芤?，鹽酸用量為鹽酸浸解鈧富集物需要量的5 8倍，濃度 為16 22%。加氨水將富鈧?cè)芤旱腜H值調(diào)至0.5 1.5，加熱至80 10(TC，加入固體草酸進(jìn) 行反應(yīng)，10 40分鐘后過濾，將過濾所得沉淀物洗滌、烘干后，放入焙燒爐中于600 800 'C溫度下焙燒1 2小時，制得純度大于98%的氧化鈧產(chǎn)品。
鈦白的制取方法為
①在耐酸反應(yīng)罐中加入濃度為80 90%的硫酸，再加入二次酸浸后的赤泥，液固比控制 為(1.2 3) :1，反應(yīng)溫度為85 98°C，反應(yīng)時間20 60分鐘，過濾后得含氧化鈦4Q 90g/1
的浸出液；
② 將含鈦浸出液循環(huán)浸出二次酸浸后的赤泥，可以1 3次，得到高濃度鈦浸出液，濃度 大于100g/1，加入還原鐵粉將溶液中的Fe3+還原成Fe2+，將還原后的溶液降溫至0'C以下，使 鐵以FeS04 7H20的形式結(jié)晶析出，用3 5倍0°C的蒸餾水洗滌結(jié)晶物，風(fēng)干后得帶7個結(jié)晶 水的硫酸亞鐵產(chǎn)品。將除鐵后的含鈦酸浸液加氫氧化鈉，調(diào)整I^H值為1 3，加熱至沸騰進(jìn)行 水解，3 4小時后過濾，得氧化鈦的水合物沉淀(偏鈦酸)；
③ 將偏鈦酸先用酸化水洗滌，再用三倍的蒸餾水洗滌以去處水溶性雜質(zhì)，烘干后于700 IOO(TC溫度下焙燒1 2小時，得純度大于98%的銳鈦型氧化鈦。
本發(fā)明從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，簡便易行，使赤泥中的金屬元素得到較高的回 收，降低了赤泥處理成本，利于赤泥的綜合利用。


圖l、本發(fā)明工藝流程框圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 實施例1
高純氧化鈧的制取
首先用4%的鹽酸與富礦赤泥按液固比為5. 6:1的比例在9(TC下反應(yīng)5分鐘后過濾，根據(jù) 濾餅中的水份計算配置19%的鹽酸所需的濃鹽酸和水，按液固比L/S=3:l的比例與濾餅在98 "C下反應(yīng)30分鐘后過濾，得含鈧52mg/L的浸出液。將磷酸二異辛脂(P204):煤油按1:49 的比例配置萃取劑，將萃取劑與含鈧?cè)芤喊?:8的比例混合反應(yīng)10分鐘，得到含鈧有機(jī)相。 用19M的鹽酸按相比0/A為1:1的比例洗滌含鈧有機(jī)相2次，洗滌時間為5分鐘/次，以去除 含鈧有機(jī)相中的部分鈦、鐵等雜質(zhì)，再用濃度為2.0mol/L的NaOH作為反萃劑，與洗滌后的 含鈧有機(jī)相在常溫下按相比0/A為2:1的比例混合反應(yīng)5分鐘，使有機(jī)相中的鈧進(jìn)入反萃液， 得到Sc(0H)3沉淀。
用濃度為19呢的鹽酸浸解所得Sc(0H)3，使溶液中的鈧濃度約為600mg/L。將三辛/癸基叔 胺(N235):煤油按1:4的比例配置除鐵劑，將除鐵劑與富鈧?cè)芤涸谑覝叵掳聪啾?/A為1:1 的比例混合反應(yīng)5分鐘，使富鈧?cè)芤褐械碾s質(zhì)鐵萃取到有機(jī)相中，得到除鐵后的富鈧?cè)芤骸?將甲基膦酸二甲庚酯(P350):煤油按1:4的比例配制，將該有機(jī)相與除鐵后的富鈧?cè)芤喊?l:l的比例進(jìn)行二級反向萃取，萃取時間為10分鐘/次，得到含鈧有機(jī)相。用7mol/L的鹽酸 按相比為1:1的比例洗滌含鈧有機(jī)相5分鐘，去除有機(jī)相中的部分雜質(zhì)，再用濃度為6mol/L
的NaOH作為反萃劑，與除雜后的含鈧有機(jī)相按相比為1: 1的比例混合反應(yīng)10分鐘，使有機(jī) 相中的鈧進(jìn)入反萃液，得到除雜后的鈧富集物。
用濃度為19%鹽酸浸解鈧富集物得富鈧?cè)芤海}酸用量為鹽酸浸解鈧富集物需要量的6 倍，加氨水將富鈧?cè)芤旱膔a值調(diào)至1.2，加熱至85'C時加入固體草酸反應(yīng)，20分鐘后過濾， 將過濾所得沉淀物(草酸鈧)用5倍的蒸餾水洗滌、烘干后放入焙燒爐中，于800'C下焙燒1 小時得純度為98%的氧化鈧。
鈦白的制取
在耐酸反應(yīng)罐中加入濃度為85%的硫酸，再加入二次酸浸后的赤泥，按液固比L/S為2:1 的比例在98'C下反應(yīng)0.5小時后過濾，得到含氧化鈦65g/l的浸出液，將浸出液再進(jìn)行1 次循環(huán)浸出，得到氧化鈦濃度為118g/l的浸出液。根據(jù)浸出液中Fe3+的濃度加入適量的還原 鐵粉將Fe"還原成Fe2+，降溫至一3。C使溶液中的鐵以FeS04 7H20的形式結(jié)晶析出，用4倍0 'C的蒸餾水洗漆結(jié)晶物，風(fēng)干后得帶7個結(jié)晶水的硫酸亞鐵產(chǎn)品。除鐵后的含鈦酸浸液加NaOH 將ra值調(diào)至2后加熱至沸騰進(jìn)行水解，4小時后過濾得氧化鈦的水合物沉淀(偏鈦酸)。所得 偏鈦酸先用1%的硫酸稀溶液洗滌2次，再用水洗滌2次，去處水溶性雜質(zhì)，烘干后于900'C 下焙燒1小時得純度為98. 26%的銳鈦型氧化鈦。
氧化鈦的水解母液用濃度為10%的磷酸二異辛脂(P204)進(jìn)行萃取提鈧，用堿液反萃后 所得的粗氫氧化鈧與從二次酸浸液中所得的粗氫氧化鈧混合后再進(jìn)行提純，以提高氧化鈧的 提取率。 實施例2
高純氧化鈧的制取
首先用6%的鹽酸與富礦赤泥按液固比為4:1的比例在90'C下反應(yīng)10分鐘后過濾，根據(jù) 濾餅中的水份計算配置19%的鹽酸所需的濃鹽酸和水，按液固比L/S=2.6:l的比例與濾餅在 95'C下反應(yīng)50分鐘后過濾，得含鈧59mg/L的浸出液。將磷酸二異辛脂(P204):煤油按1:24 的比例配置萃取劑，將萃取劑與含鈧?cè)芤喊?:10的比例混合反應(yīng)10分鐘，得到含鈧有機(jī)相。 用18M的鹽酸按相比0/A為1:1的比例洗滌含鈧有機(jī)相2次，洗滌時間為5分鐘/次，以去除 含鈧有機(jī)相中的部分鈦、鐵等雜質(zhì)，再用濃度為1.5mol/L的NaOH作為反萃劑，與洗滌后的 含鈧有機(jī)相在常溫下按相比0/A為1:1的比例混合反應(yīng)5分鐘，使有機(jī)相中的鈧進(jìn)入反萃液， 得到Sc(0H)3沉淀。
用濃度為2(^的鹽酸浸解所得Sc(0H)3，使溶液中的鈧濃度約為650mg/L。將三辛/癸基叔 胺(N235):煤油按9:41的比例配置除鐵劑，將除鐵劑與富鈧?cè)芤涸谑覝叵掳聪啾?/A為1:1
的比例混合反應(yīng)5分鐘，使富鈧?cè)芤褐械碾s質(zhì)鐵萃取到有機(jī)相中，得到除鐵后的富鈧?cè)芤骸?將甲基膦酸二甲庚酯(P350):煤油按3:17的比例配制，將該有機(jī)相與除鐵后的富鈧?cè)芤喊?l:l的比例進(jìn)行二級反向萃取，萃取時間為10分鐘/次，得到含鈧有機(jī)相。用6mol/L的鹽酸 洗滌含鈧有機(jī)相8分鐘，去除有機(jī)相中的部分雜質(zhì)，再用濃度為5mol/L的Na0H作為反萃劑， 與除雜后的含鈧有機(jī)相按相比為1:1的比例混合反應(yīng)IO分鐘，使有機(jī)相中的鈧進(jìn)入反萃液， 得到除雜后的鈧富集物。
用濃度為18%鹽酸浸解鈧富集物得富鈧?cè)芤?，鹽酸用量為鹽酸浸解鈧富集物需要量的7 倍，加氨水將富鈧?cè)芤旱膔a值調(diào)至l.O，加熱至9(TC時加入固體草酸反應(yīng)，30分鐘后過濾， 將過濾所得沉淀物(草酸鈧)用5倍的蒸餾水洗滌、烘干后放入焙燒爐中，于80(TC下焙燒1 小時得純度為98. 37%的氧化鈧。
鈦白的制取
在耐酸反應(yīng)罐中加入濃度為82%的硫酸，再加入二次酸浸后的赤泥，按液固比L/S為3:1 的比例在98"C下反應(yīng)0.5小時后過濾，得到含氧化鈦44g/l的浸出液，將浸出液再進(jìn)行2 次循環(huán)浸出，得到氧化釹濃度為113g/l的浸出液。根據(jù)浸出液中Fe3+的濃度加入適量的還原 鐵粉將Fe"還原成Fe2+，降溫至一5'C使溶液中的鐵以FeS04 7H20的形式結(jié)晶析出，用4倍0 'C的蒸餾水洗滌結(jié)晶物，風(fēng)干后得帶7個結(jié)晶水的硫酸亞鐵產(chǎn)品。除鐵后的含鈦酸浸液加NaOH 將ra值調(diào)至1后加熱至沸騰進(jìn)行水解，4小時后過濾得氧化鈦的水合物沉淀(偏鈦酸)。所得 偏鈦酸先用1%的硫酸稀溶液洗滌2次，再用水洗滌2次，去處水溶性雜質(zhì)，烘干后于850'C 下焙燒1小時得純度為98. 35%的銳鈦型氧化鈦。
氧化鈦的水解母液用濃度為10%的磷酸二異辛脂(P204)進(jìn)行萃取提鈧，用堿液反萃后 所得的粗氫氧化鈧與從二次酸浸液中所得的粗氫氧化鈧混合后再進(jìn)行提純，以提高氧化鈧的 提取率。 實施例3
高純氧化鈧的制取
首先用5%的鹽酸與富礦赤泥按液固比為6:1的比例在80。C下反應(yīng)15分鐘后過濾，根據(jù) 濾餅中的水份計算配置19%的鹽酸所需的濃鹽酸和水，按液固比L/S=3.5:l的比例與濾餅在 9(TC下反應(yīng)30分鐘后過濾，得含鈧45mg/L的浸出液。將磷酸二異辛脂(P204):煤油按1:49 的比例配置萃取劑，將萃取劑與含鈧?cè)芤喊?:8的比例混合反應(yīng)10分鐘，得到含鈧有機(jī)相。 用2W的鹽酸按相比0/A為1:1的比例洗滌含鈧有機(jī)相2次，洗滌時間為5分鐘/次，以去除 含鈧有機(jī)相中的部分鈦、鐵等雜質(zhì)，再用濃度為3.0mol/L的NaOH作為反萃劑，與洗滌后的
含鈧有機(jī)相按相比0/A為3:1的比例在常溫下混合反應(yīng)10分鐘，使有機(jī)相中的鈧迸入反萃液， 得到Sc(0H)3沉淀。
用濃度為2(^的鹽酸浸解所得Sc(0H)3，使溶液中的鈧濃度約為600mg/L。將三辛/癸基叔 胺(N235):煤油按23:77的比例配置除鐵劑，將除鐵劑與富鈧?cè)芤涸谑覝叵掳聪啾葹?:1 的比例混合反應(yīng)10分鐘，使富鈧?cè)芤褐械碾s質(zhì)鐵萃取到有機(jī)相中，得到除鐵后的富鈧?cè)芤骸?將甲基膦酸二甲庚酯(P350):煤油按1:4的比例配制，將該有機(jī)相與除鐵后的富鈧?cè)芤喊?1:1的比例進(jìn)行二級反向萃取，萃取時間為10分鐘/次，得到含鈧有機(jī)相。用8mol/L的鹽酸 按相比1:1的比例洗滌含鈧有機(jī)相IO分鐘，去除有機(jī)相中的部分雜質(zhì)，再用濃度為6. 5mol/L 的NaOH作為反萃劑，與除雜后的含鈧有機(jī)相按相比為1:1的比例混合反應(yīng)10分鐘，使有機(jī) 相中的鈧進(jìn)入反萃液，得到除雜后的鈧富集物。
用濃度為20%鹽酸浸解鈧富集物得富鈧?cè)芤?，鹽酸用量為鹽酸浸解鈧富集物需要量的7 倍，加氨水將富鈧?cè)芤旱膔a值調(diào)至i.i，加熱至90。C時加入固體草酸反應(yīng)，20分鐘后過濾， 將過濾所得沉淀物(草酸鈧)用5倍的蒸餾水洗滌、烘干后放入焙燒爐中，于80(TC下焙燒1 小時得純度為98. 69%的氧化鈧。
鈦白的制取
在耐酸反應(yīng)罐中加入濃度為90%的硫酸，再加入二次酸浸后的赤泥，按液固比L/S為 1.5:1的比例在98。C下反應(yīng)0.5小時后過濾，得到含氧化鈦76g/l的浸出液，將浸出液再進(jìn) 行l(wèi)次循環(huán)浸出，得到氧化鈦濃度為137g/l的浸出液。根據(jù)浸出液中Fe3+的濃度加入適量的 還原鐵粉將Fe3+還原成Fe2+，降溫至—5'C使溶液中的鐵以FeS04 7H20的形式結(jié)晶析出，用4 倍(TC的蒸餾水洗滌結(jié)晶物，風(fēng)干后得帶7個結(jié)晶水的硫酸亞鐵產(chǎn)品。除鐵后的含鈦酸浸液加 NaOH將ra值調(diào)至1. 5后加熱至沸騰進(jìn)行水解，4小時后過濾得氧化鈦的水合物沉淀(偏釹酸)。 所得偏鈦酸先用1%的硫酸稀溶液洗滌2次，再用水洗滌2次，去處水溶性雜質(zhì)，烘干后于 95(TC下焙燒1小時得純度為98. 75%的銳鈦型氧化鈦。
氧化鈦的水解母液用濃度為10%的磷酸二異辛脂(P204)進(jìn)行萃取提鈧，用堿液反萃后 所得的粗氫氧化鈧與從二次酸浸液中所得的粗氫氧化鈧混合后再進(jìn)行提純，以提高氧化鈧的 提取率。
權(quán)利要求
1、一種從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，其特征在于以氧化鋁廠的富礦二組份熟料燒成工藝產(chǎn)生的赤泥為原料，首先用濃度為2～6％的鹽酸將赤泥中的鈉、鈣浸出，使赤泥中鈧和鈦的含量提高，然后用濃度為16～22％的鹽酸對一次酸浸后的赤泥進(jìn)行二次酸浸，浸出液通過萃取、反萃、除雜、培燒等工序獲取氧化鈧產(chǎn)品；最后用濃度為80％～90％的硫酸對二次酸浸后的赤泥進(jìn)行三次酸浸，浸出液加鐵粉還原后降溫，使鐵以FeSO4.7H2O的形態(tài)結(jié)晶析出，除鐵后的含鈦酸浸液加堿后加熱水解，水解物培燒后得氧化鈦產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，其特征在于鈉、鈣的浸出條 件在耐酸反應(yīng)槽中加入濃度為2 6%的鹽酸，再加入富礦赤泥，液固比控制為(3 6) :1， 反應(yīng)溫度為80 90°C，反應(yīng)5 20分鐘，經(jīng)過濾，赤泥中氧化鈧、氧化鈦的含量提高為原來 的1.2倍，鈉、轉(zhuǎn)溶于濾液中。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，其特征在于鈧的提取(1) 鈧的浸出在耐酸反應(yīng)槽中加入濃度為16 22%的鹽酸，再加入一次酸浸后的赤泥， 液固比控制為2.0 4.0，反應(yīng)溫度為90 98°C，反應(yīng)20 60分鐘，經(jīng)過濾，得含鈧為(40 60) mg/L的浸出液；(2) 鈧的萃取① 將磷酸二異辛脂:煤油按(2 3) : (97 98)的比例配置萃取劑，將該萃取劑與鈧的 浸出液按相比0/A4: (8 10)的比例混合反應(yīng)5 15分鐘，得到含鈧有機(jī)相；② 將濃度為16 22%的鹽酸與含鈧有機(jī)相混合洗滌，除去含鈧有機(jī)相中的雜質(zhì)，相比0/A 為l: (1 3),混合時間為5 10分鐘；③ 用濃度為(1.0 3.0) mol/L的NaOH作為反萃劑，與上述步驟②所得的含鈧有機(jī)相充 分混合，相比0/A為(1 3) :1，混合時間為5 15分鐘，使有機(jī)相中所含的鈧進(jìn)入反萃液， 加熱得到鈧富集物Sc(0H)3沉淀； 用濃度為16 22%的鹽酸浸解上述步驟 所得Sc(0H)3，使溶液中鈧的濃度為600 800mg/L，得氧化鈧?cè)芤海?3) 鈧的提純①將萃取劑三辛/癸基叔胺:煤油按(18 23) : (77 82)的比例配置除鐵劑，將該除鐵劑與 上述氧化鈧?cè)芤喊?:1的比例攪拌混合5 15分鐘，將富鈧?cè)芤褐械碾s質(zhì)鐵萃取到有機(jī)相中， 得到除鐵后的富鈧?cè)芤海?② 將萃取劑甲基膦酸二甲庚酯:煤油按(15 20) : (80 85)的比例進(jìn)行配置，將該有 機(jī)相與除鐵后的富鈧?cè)芤喊磍: (1 3)的比例進(jìn)行二級反向萃取，得到含鈧有機(jī)相；③ 以濃度為(6 8)mol/L的鹽酸按1:1的比例洗滌含鈧有機(jī)相5 10分鐘，去除有機(jī)相中 的部分雜質(zhì)；④ 以濃度為(5 7)mol/L的NaOH作為反萃劑，與除雜后的有機(jī)相按1:1的比例攪拌混合 反萃3 10分鐘，使有機(jī)相中的鈧進(jìn)入反萃液中，得到除雜后的鈧富集物；(4)氧化鈧的制取用鹽酸浸解鈧富集物得富鈧?cè)芤海}酸用量為鹽酸浸解鈧富集物需要量的5 8倍，濃度 為16 22%。加氨水將富鈧?cè)芤旱膔a值調(diào)至0.5 1.5，加熱至80 100'C，加入固體草酸進(jìn) 行反應(yīng)，10 40分鐘后過濾，將過濾所得沉淀物洗滌、烘干后，于600 80(TC溫度下焙燒l 2小吋，制得氧化鈧產(chǎn)品。
4、根據(jù)權(quán)利要求l、 2和3所述的從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，其特征在于鈦白的 制?、?在耐酸反應(yīng)罐中加入濃度為80 90%的硫酸，再加入二次酸浸后的赤泥，液固比控制 為(1.2 3) :1，反應(yīng)溫度為85 98'C，反應(yīng)時間20 60分鐘，過濾后得含鈦浸出液；② 將含鈦浸出液循環(huán)浸出二次酸浸后的赤泥，得到高濃度鈦浸出液，加入還原鐵粉還原 后降溫，將鐵以FeS04*7H20的形式結(jié)晶析出，將除鐵后的含鈦酸浸液加氫氧化鈉，調(diào)整ffl 值為1 3，加熱至沸騰進(jìn)行水解，3 4小時后過濾，得氧化鈦的水合物沉淀；③ 將偏鈦酸先用酸化水洗滌，再用蒸餾水洗滌，烘干后于700 1000'C溫度下焙燒1 2 小時，得銳鈦型氧化鈦產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明所涉及一種從赤泥中提取金屬鈧、鈦的方法，用于提取赤泥中的金屬鈧和金屬鈦，以氧化鋁廠的富礦二組份熟料燒成工藝產(chǎn)生的赤泥為原料，首先用濃度為2～6％的鹽酸將赤泥中的鈉、鈣浸出，使赤泥中鈧和鈦的含量提高，然后用濃度為16～22％的鹽酸對一次酸浸后的赤泥進(jìn)行二次酸浸，浸出液通過萃取、反萃、除雜、焙燒等工序獲取氧化鈧產(chǎn)品；最后用濃度為80％～90％的硫酸對二次酸浸后的赤泥進(jìn)行三次酸浸，浸出液加鐵粉還原后降溫，使鐵以FeSO₄·7H₂O的形態(tài)結(jié)晶析出，除鐵后的含鈦酸浸液加堿后加熱水解，水解物焙燒后得氧化鈦產(chǎn)品。簡便易行，使赤泥中的金屬元素得到較高的回收，降低了赤泥處理成本，利于赤泥的綜合利用。
文檔編號C22B59/00GK101182601SQ20071011615
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月8日
發(fā)明者周曉燕, 梅 姜, 楊會賓, 楊志華, 鄭秀芳 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司