專利名稱：：一種稀土合金、制備工藝及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種稀土合金、制備工藝及其應(yīng)用，特別是涉及具有優(yōu)良磁能積及耐熱性能的Nd-Fe-B系永磁材料。技術(shù)問題稀土元素獨特的電子結(jié)構(gòu)，使其具有優(yōu)異的磁、光、電等特性，被廣泛應(yīng)用于功能材料的制備，如釹鐵硼磁體中需要使用大量的金屬鐠、釹、鏑、鋱等，隨著磁性材料等稀土功能材料需求量的快速增長，稀土金屬價格大幅度上漲，磁體廠家面臨巨大的成本壓力。為了降低成本，釹鐵硼企業(yè)和金屬生產(chǎn)企業(yè)不斷尋找新的配方和新的生產(chǎn)方法，如近年來采用生產(chǎn)成本低、熔點低的鐠釹合金、鏑鐵合金取代上述昂貴的純金屬原料。鐠釹合金是直接采用鐠釹混合氧化物直接電解生產(chǎn)，省去了鐠釹萃取分離工序，成本大幅度降低；鏑鐵合金是直接采用氧化鏑電解與可熔性陰極鐵形成合金，使熔點大大降低。此類合金的出現(xiàn)大大降低了釹鐵硼磁體的原料成本，因此得到了迅速的推廣，現(xiàn)在幾乎所有的釹鐵硼磁體都采用鐠釹合金、鏑鐵合金。目前，為了進一步提高磁性材料的性能，大部分釹鐵硼磁體不但含有輕稀土而且還需要添加少量重稀土鋱鏑，如果能直接生產(chǎn)輕稀土基重稀土合金如鐠釹鏑、鐠釹鋱鏑等合金，由于鋱鏑也不用萃取分離，也不用還原蒸餾法生產(chǎn)高熔點的重金屬鋱、鏑等，而是直接與輕稀土鐠釹等一起采用熔鹽電解法生產(chǎn)成低熔點的合金，這樣，生產(chǎn)成本和能耗可大幅度降低。歐洲專利EP0229516A1采用氟化物電解方法制備Dy-Fe、Nd-Dy-Fe合金，所用氟化物體系由氟化鏑、氟化釹、氟化鋰、氟化鋇、氟化鈣構(gòu)成，氧化物為氧化鏑、氧化釹，鐵為自耗陰極，但該方法電解質(zhì)體系組元較多，成分復(fù)雜，合金成分無法控制，僅限于實驗室研究，不適于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。中國專利CN1040399A提出了一種生產(chǎn)Dy-Nd合金的制備方法及裝置，同樣采用氟鹽體系氧化物電解，氟鹽體系由氟化鏑、氟化釹、氟化鋰、氟化鋇組成，加入氧化料持續(xù)電解，獲得了鏑含量為310wte/。的釹鏑合金。但該工藝得到的釹鏑合金中鏑含量范圍偏低，在鏑含量要求較高的釹鐵硼材料中無法應(yīng)用，同時其0.1wty。以上的碳含量也偏高，不能制備高性能的釹鐵硼磁體，限制了該工藝的大規(guī)模推廣。中國專利CN1025228C提出了一種稀土合金的制備方法，該專利采用氟鹽體系氧化物電解，氟鹽體系由基體金屬氟化物、重稀土氟化物、氟化鋰、氟化鈣組成，相對于中國專利CN1040399A加大了電解質(zhì)、氧化料中的重稀土比例，獲得了重稀土含量最高可達35wt。/。的釹及釹基重稀土合金，同時碳含量控制在0.05wt。/。以下。但該專利所述工藝電流效率波動較大，最小電流效率為20%,最大電流效率<75%，金屬收率<90%,給工業(yè)化生產(chǎn)帶來了高能耗和高成本。上述專利除了上述所說明的劣勢外，還有一個重要問題被忽略了，即合金的氧含量。作為一種添加用的基礎(chǔ)性材料，稀土合金的含氧量高低將最終影響后續(xù)產(chǎn)品的性能。對稀土合金而言，氧含量是一個非常重要的指標(biāo)，因為氧化稀土和氟氧化稀土蒸汽壓小，不易揮發(fā)，熔點高，在磁性材料母合金熔煉溫度下無法熔化，同時密度與基體金屬或合金相近，形成固態(tài)后無法與基體分離。這些特征使得其在磁性材料添加合金中一旦出現(xiàn)便無法去除，所以若氧含量過高(>0.3wt%)，磁性材料中有效的稀土成分鏑、鋱、鐠、釹同比減少，從而降低矯頑力與磁能積。以NdFeB永磁為例，磁體中氧含量每增加0.05wt。/。，磁能積減少30100kJ/m3。相對輕稀土電解而言，采用現(xiàn)有技術(shù)制備含有鏑、鋱等高熔點元素的混合稀土合金，電解過程不穩(wěn)定，電效波動大，收率低，且合金中往往會含有一定比例的渣相，該渣相主要由氧化物及氟氧化物組成，這樣氧含量不可避免會增加。如上所述，氧含量過高會損害NdFeB磁體的性能，為了降低含鏑或鋱的稀土合金中氧含量，本發(fā)明通過在電解質(zhì)中添加適當(dāng)比例的氟化鎂來增加電解質(zhì)與稀土合金液兩相間的界面張力，提高電解質(zhì)電導(dǎo)率，改善電解質(zhì)流動性，使渣相在合金中比例降低，從而達到降低氧含量的目的。另外，本發(fā)明所涉及的稀土合金與用純鋱、鏑、鐠、釹等稀土元素制備的Nd-Fe-B系永磁材料相比，這種合金制備的Nd-Fe-B系永磁材料成分更均勻。而成分的均勻性對Nd-Fe-B系永磁材料的性能特別是矯頑力起著重要作用，這是因為根據(jù)研究及理論分析，高性能Nd-Fe-B系永磁材料的理想顯微組織是(l)Nd2Fel4B晶粒被一層厚度約2nm的富Nd相薄層所包圍，使晶粒與晶粒之間彼此孤立起來，使他們之間不存在磁交換耦合作用；(2)Nd2Fe14B晶粒的化學(xué)成分與結(jié)構(gòu)均勻一致。Nd2Fel4B晶體的疇壁厚度約5.2nm。若在3~5個原子層的范圍內(nèi)存在成分與結(jié)構(gòu)不均勻性，就會使不均勻區(qū)的磁晶各向異性常數(shù)K,降低，就可能成為反磁化疇的形核中心，在較低的反磁化場作用下，形成反磁化疇，從而導(dǎo)致整個晶粒的反磁化，使磁體的矯頑力降低；(3)理想的邊界結(jié)構(gòu)，除了邊界上有約2nm的富Nd相薄層外，還要求與富Nd相薄層相接觸的Nd2FewB晶粒表面層的成分、結(jié)構(gòu)與晶粒內(nèi)部均勻一致。只要與富Nd相薄層相接觸的Nd2Fe14B晶粒表面層有5~6nm厚度的成分不均勻區(qū)，就會使不均勻區(qū)的磁晶各向異性常數(shù)Id降低，就會成為形成反磁化疇的形核中心，降低磁體的矯頑力。實踐證明，用本發(fā)明合金可制備高性能的Nd-Fe-B系磁體，尤其可以提高磁體的矯頑力，至少可提高5%。因此這種輕稀土基重稀土合金具有較強的實用性和良好的發(fā)展前景。技術(shù)方案本發(fā)明的目的是提供一種氧含量少、熔點低、飽和蒸汽壓小、成本低且符合實用的磁性材料添加用混合稀土合金。特別適宜于制備高性能NdFeB磁體。下面敘述發(fā)明的成分限定理由本發(fā)明合金主成分鋱鏑兩元素，添加目的主要為了提高磁性材料某些方面的性能，如Tb的添加可以提高Nd-Fe-B磁體的矯頑力，但其添加需適量，如Tb在Nd-Fe-B中添加過量，將大幅降低磁能積，太少不能發(fā)揮作用。同時，鋱鏑兩元素熔點高，均在140(TC以上，適當(dāng)減少上述元素在合金中的比例可以降低后續(xù)母合金熔點及熔煉溫度，降低制備成本。因此本發(fā)明合金中Dy、Tb控制在50wty。以內(nèi)。本發(fā)明中Dy、Tb量元素可以同時出現(xiàn)在合金中，主要因為稀土礦中的重稀土元素鏑、鋱一般含量較少，濕法分離工藝單獨處理這兩種元素的成本較高，這也導(dǎo)致金屬鏑、鋱市場價格遠高于含量較多的輕稀土元素，本發(fā)明提供鏑鋱總含量在0.1-50wto/。的混合稀土合金，一方面含有鏑鋱的混合重稀土無需一歩分離，降低了原料成本，另一方面稀土礦中鏑鋱比例較為穩(wěn)定，為磁性材料熔煉配料提供可靠保障，例如江西龍南稀土礦中鏑與鋱化學(xué)配分為7:1，江西信豐為5:1。磁性材料特別是Nd-Fe-B系永磁材料，其添加的稀土金屬及合金制備方法均為電解工藝或氧化物熱還原工藝，這兩種工藝的產(chǎn)品中不可避免的含有一定含量的氧，經(jīng)作者研究發(fā)現(xiàn)，稀土合金中的氧主要以三種形式存在，一種以氧化物形式存在，另一種以氟氧化物形式存在，第三種以游離態(tài)氧形式存在，如果氧以前兩種形式存在會對磁性材料的磁性能造成很大影響，氧化稀土和氟氧化稀土蒸汽壓小，不易揮發(fā)，熔點高，在磁性材料母合金熔煉溫度下無法熔化，同時密度與基體金屬或合金相近，形成固態(tài)后無法與基體分離。這些特征使得其在磁性材料添加合金中一旦出現(xiàn)便無法去除，所以若氧含量過高(>0.3wt%)，磁性材料中有效的稀土成分鏑、鋱、鐠、釹同比減少，從而降低矯頑力與磁能積。以NdFeB永磁為例，磁體中氧含量每增加0.05wt%，磁能積減少約30100kJ/m3。所以本發(fā)明合金的成分設(shè)計將氟氧化物的含量限定在0.3wt。/。以內(nèi)。本發(fā)明合金中除鏑鋱兩主成分外，余量選自Pr、Nd、La、Ce、Y、Ho、Gd、Sm、Er、Lu、Tm、Yb、Eu所構(gòu)成組中的一種或幾種，設(shè)計范圍為5099.9wt%，其中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Yb均為熔點在IIO(TC以下的稀土元素，Pr、Nd為Nd-Fe-B永磁材料中的重要組分，這些元素的成分設(shè)計理由為一方面可以大幅降低合金中主成分鏑、鋱兩元素在熔煉時的飽和蒸汽壓，減少揮發(fā)損失，提高產(chǎn)品收率，有利于磁性材料成分控制的準確性。另一方面該成分設(shè)計形成的是低熔點合金，其熔點在noo'c左右，遠低于純金屬鏑U409。C)、鋱(1364°C)的熔點，在M400。C的Nd-Fe-B母合金的熔煉溫度下，本成分設(shè)計合金相對于添加純金屬鏑、鋱，熔化速度快，富釹相將有更加充裕的時間在基體中擴散，最終可使Nd-Fe-B永磁體中的富釹相分散更均勻，成分偏析更小，此外液相的快速形成也降低了Nd-Fe-B合金的熔煉溫度。Gd、Ho、Er、Y、Lu均可以對提高釹鐵硼合金的矯頑力起重要作用，其中Gd、Ho兩元素在釹鐵硼中還可以部分替代Pr、Nd，這些元素的成分設(shè)計理由為Gd、Ho、Er、Y、Lu的標(biāo)準電極電位與本發(fā)明合金主成分鏑、鋱較為接近，采用目前國內(nèi)普遍采用的稀土氧化物熔鹽共析電解法容易實現(xiàn)，可以大幅降低釹鐵硼用稀土原料的成本支出。此外，該成分設(shè)計同樣可以不同程度的降低釹鐵硼合金的熔煉溫度及熔煉溫度附近稀土元素的飽合蒸汽壓。綜上，這幾種元素為除鏑鋱兩主成分元素以外的余量。
發(fā)明內(nèi)容1、一種稀土合金，其特征在于a)該合金含鋱鏑中的至少一種，鋱鏑總含量為0.150wty。，余量為其它稀土元素及不可避免雜質(zhì)；b)該合金氧含量0.3wtn/。。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土合金，其特征在于鋱鏑總含量為l20wt%,余量選自Pr、Nd、La、Ce、Y、Ho、Gd、Er、Lu所構(gòu)成組中的一種或幾種及不可避免雜質(zhì)。3、根據(jù)權(quán)利要求1~2所述的一種稀土合金，其特征在于合金除包含鋱鏑外，余量選自Pr、Nd所構(gòu)成組中的至少一種及不可避免雜質(zhì)。4、根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種稀土合金，其特征在于氧含量<0.2\^%。5、根據(jù)權(quán)利要求1~3所述的一種稀土合金，其特征在于氧含量0.1wte/。。6、根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種稀土合金，其特征在于氧含量O.05wtQ/。。7、根據(jù)權(quán)利要求l所述的稀土合金，其制備方法為a)電解質(zhì)由鋱鏑氟化物、其它稀土金屬氟化物、氟化鋰及氟化鎂構(gòu)成，氧化物由鋱鏑金屬氧化物與其它稀土氧化物構(gòu)成；b)熔鹽電解溫度在1000120(TC之間；c)陽極電流密度為0.51.2A/cm2，陰極電流密度為1017A/cm2。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的稀土合金的制備方法，其特征是，熔鹽電解的氧化物體系為鋱鏑稀土金屬氧化物為0.150wt%，其它稀土金屬氧化物為50100wt%。9、根據(jù)權(quán)利要求7所述的稀土合金的制備方法，其特征是熔鹽電解的電解質(zhì)體系為鋱鏑稀土氟化物為245wt%,氟化鋰512wt。/。，氟化鎂0.53wt。/。，其它稀土金屬氟化物為余量。10、一種稀土永磁材料，其特征在于使用了權(quán)利要求19所述的稀土合金。11、一種稀土磁致伸縮材料，其特征在于使用了權(quán)利要求19所述的稀土合金。具體實施方式以下用實例對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明保護范圍不受這些實施例的限制，本發(fā)明保護范圍由權(quán)利要求書決定。本發(fā)明中實施例的測試通過以下方式進行金屬檢測依據(jù)GB/T18115.1-2006等國家標(biāo)準，采用ICP-MS測試；C的檢測依據(jù)GB/T12690.13-1990，采用高頻燃燒一紅外法測試；的檢測依據(jù)GB/T12690.4-2003，采用惰氣脈沖一紅外法測試；N的檢測依據(jù)GB/T20124-2006，采用惰性氣體熔融熱導(dǎo)法測試。磁體性能檢測依據(jù)GB/T13560-2000及GB/T3217-1992，采用磁體性能測試儀測試?；瘜W(xué)成分的標(biāo)準偏差S由以下公式計算S、l/(n-l)E(Xi-X平均值)2，其中Xi是樣品的化學(xué)成分，X平均值是樣品n點化學(xué)成分的均值，本發(fā)明中n二10。實施例l:本方案合金組成為DyTbCe，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨柑堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為CeF383wt%、氟化鏑鋱2wt。/Q(DyF3:TbF3=7:l)、LiF14wt%、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約l小時，電解過程中加入Ce024.4公斤，制得DyTbCe合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表1-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表1-2和1-3。表1-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表l-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例2:本方案合金組成為DyTbLa，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為LaF380wt%、氟化鏑鋱10wt。/。(DyF3:TbF3=7:l)、LiF9.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度17A/cm2、電解溫度維持在1050~1200°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鏑鋱0.5公斤，1^2034.2公斤，制得DyTbLa合金3.6公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表2-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表2-2和2-3。表2-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例3:本方案合金組成為DyTbY,其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為LaF382wt%、氟化鏑鋱8wt%(DyF3:TbF3=7:l)、LiF9.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度17A/cm2、電解溫度維持在1050~1200°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鏑鋱0.4公斤，丫2033.6公斤，制得DyTbLa合金3.6公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表3-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表3-2和3-3。表3-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表3-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表3-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實施例4:本方案合金組成為DyTbPrHo，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為PrF350.4wt%、HoF321.6wt%、氟化鏑鋱18wt%(DyF3:TbF3*7:l)、LiF7wt%、MgF23wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度15A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Pr60u2.8公斤，Ho2031.2公斤，氧化鏑鋱1公斤，制得DyTbPrHo合金4.4公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表4-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表4-2和4-3。表4-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表4-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表4-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實施例5:本方案合金組成為DyTbEr，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為ErF358.2wt%、氟化鏑鋱33.8wt。/。(DyF3:TbF3=7:l)、LiF7.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1020~110(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入Er2032.2公斤，氧化鏑鋱1.4公斤，制得DyTbEr合金2.8公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表5-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶—氫破碎與氣流磨制粉—磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表5-2和5-3。表5-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表5-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實施例6:本方案合金組成為DyTbGdNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為GdF315.5wt%、NdF326.5wt%、氟化鏑鋱45wt%(DyF3:TbF3=7:l)、LiFllwt%、MgF22wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度16A/cm2、電解溫度維持在蘭扁。C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Nd203U公斤，Gd2。30.9公斤氧化鏑鋱2公斤，制得DyTbGdNd合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表6-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶—氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表6-2和6-3。表6-l(Wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表6-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實施例7:本方案合金組成為DyTbPrNd,其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹83wt。/。、氟化鏑鋱2wt。/0(DyF3:TbF3=7:l)、LiF14wt%、MgF2lwt。/o通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度14A/cm2、電解溫度維持在1080~1150°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鐠釹3.9公斤，制得DyTbPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表7-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表7-2和7-3。表7-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表7-2磁體成分的標(biāo)準偏差項目LaCePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金//0.120.120.003o細///0.160.01傳統(tǒng)法//0.40.450.0060.005///0.350.03表7-3磁體性能項目剩磁內(nèi)稟矯頑力磁感矯頑力最大磁能積Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.481177960420傳統(tǒng)法1.381040844352實施例8:本方案合金組成為DyTbPrNd,其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹80.2wt%、氟化鏑鋱9.8wto/0(DyF3:TbF3=7:l)、LiF7.2wt%、MgF22.8wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約l小時，電解過程中加入氧化鐠4公斤，氧化鏑鋱0.5公斤，制得DyTbPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表8-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表8-2和8-3。表8-l(wt%)DyTbNdPr氧含量CN10.80.166.822.20.040.0190.005表8-2磁體成分的標(biāo)準偏差項目CePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金//0.10.160.0010.01///0.160.01傳統(tǒng)法//0.40.420扁0.41///0.270.04表8-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>傳統(tǒng)法1.351132842354實施例9:本方案合金組成為DyTbNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨柑堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為NdF383wt%、氟化鏑鋱2wt%(DyF3:TbF3=7:l)、LiF14wt%、MgF2lwtQ/。通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度14A/cm2、電解溫度維持在1080~1150°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Nd2033.9公斤，制得DyTbNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表9-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表9-2和9-3。表9-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表9-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表9-3磁體性能項目剩磁內(nèi)稟矯頑力磁感矯頑力最大磁能積Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.481170966422傳統(tǒng)法1.381042854350實施例10:本方案合金組成為DyTbPr，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為PrF380.2wt%、氟化鏑鋱9.8wt0/0(DyF3:TbF3=7:l)、LiF7wt%、MgF23wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度1OA/cm2、電解溫度維持在1000~102(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入Pr2034公斤，氧化鏑鋱0.5公斤，制得DyTbPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表10-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表10-2和10-3。表10-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>實施例11:本方案合金組成為DyTbPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨塒堝，轉(zhuǎn)棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹72wt0/。、氟化鏑鋱19wt15/。、LiF9wt°/。、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020'C。每爐電解約1小時，電解過程中加入純度為99.5%的氧化鏑鋱0.8公斤，和純度為99.5°/。的氧化鐠釹3.2公斤，制得DyTbPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表11-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表ll-2和11-3。表11-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表ll-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表ll-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>實施例12:本方案合金組成為DyTbPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐨釹56.7wt%、氟化鏑鋱33.3wt。/。、LiF9.5wt。/。、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度13A/cm2、電解溫度維持在106011S(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入純度為99.5%的氧化鏑鋱1.5公斤，和純度為99.5V。的氧化鐠釹2.5公斤，制得DyTbPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表12-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取IO點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表12-2和12-3。表12-1(wt0/0)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表12-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>實施例13:本方案合金組成為DyTbPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹45wt%、氟化鏑鋱45wf5/。、LiF7.5wt%、MgF22.5wt°/。、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在100(K1020。C。每爐電解約1小時，電解過程中加入純度為99.5%的氧化鏑鋱2.5公斤，和純度為99.5%的氧化鐠釹2.5公斤，制得DyTbPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表13-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉—磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表13-2和13-3。表13-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表13-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表13-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>實施例14:本方案合金組成為TbCe，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鵒棒作為陰極。電解質(zhì)為CeF383wt。/。、TbF32wt%、LiF14wt%、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Ce024.4公斤，制得TbCe合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表14-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表14-2和14-3。<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>實施例15:本方案合金組成為TbY，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為YF383wt。/。、TbF32wt%、LiF14wt%、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~102(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入￥2033.8公斤，丁1>4070.2公斤，制得TbY合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表15-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表15-2和15-3。表15-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表15-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>實施例16:本方案合金組成為TbLa，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為LaF380wt%、TbF310wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Tb4O70.5公斤，1^2034.2公斤，制得TbLa合金3.6公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表16-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表16-2和16-3。表16-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>表16-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>實施例17:本方案合金組成為TbPrHo，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為PrF361.3wt%、HoF318wt%、TbF320.7wt%、LiF9.5wt%、MgF20.5wt°/。、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Pi"60u2.3公斤，Ho2O30.8公斤，Tb4O70.92公斤，制得TbPrHo合金3,1公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表17-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表17-2和17-3。表17-1(wt0/0)<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>表17-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>表17-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>實施例18:本方案合金組成為TbEr，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為ErF348.5wt%、TbF331.5wt°/。、LiF8.5wt。/。、MgF21.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000-102(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入Er2032.6公斤，Tb4CM.4公斤，制得TbEr合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表18-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表5-2和5-3。<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>實施例19:本方案合金組成為TbGdHo，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為GdF322wt%、HoF323wt%、TbF345wt%、LiF8wt。/。、MgF22wt%、通直流電電解、平均電流強度22C30A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000-1020'C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Gd203l.4公斤，Ho2CM.5公斤，丁134071.4公斤，制得TbGdHo合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表19-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表19-2和19-3。表19-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>表19-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>表19-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>實施例20:本方案合金組成為TbPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹83wt%、TbF32wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鐠釹3.9公斤，制得TbPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表20-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶—氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較,包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表20-2和20-3。。表20-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>表20-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>實施例21:本方案合金組成為TbPrNd,其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹80.2wt%、TbF39.8wt%、LiF9wt%、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~102(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鐠釹4公斤，Tb4O70.5公斤，制得TbPrNd合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表21-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表21-2和21-3。<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>實施例22:本方案合金組成為TbNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，錦棒作為陰極。電解質(zhì)為NdF383wt%、TbF32wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Nd2033.9公斤，制得TbNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表22-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較,包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表22-2和22-3。表22-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>表22-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表22-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>實施例23:本方案合金組成為TbPr，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為PrF380.2wt%、TbF39.8wt%、LiF9wt%、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Pr2034公斤，11)4070.5公斤，制得TbPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表23-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表23-2和23-3。表23-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表23-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表23-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>實施例24:本方案合金組成為TbPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹60.3wt%、TbF329.7wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入將純度為99.5%的Tb4071.4公斤，和純度為99.5%的氧化鐠釹2.6公斤，制得TbPrNd合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表24-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉—磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表24-2和24-3。表24-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>表24-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>實施例25:本方案合金組成為TbPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹73.8wt°/。、TbF316.2wt%、LiF9.2wt%、MgF20.8wt°/。、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度1OA/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入將純度為99.5°/。的Tb4O70.8公斤，和純度為99.5%的氧化鐠釹3.2公斤，制得TbPrNd合余3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表25-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表25-2和25-3。表25-l(wt%)TbPrNd-氧含量CN1838.561.4-0.250.0190.02表25-2磁體成分的標(biāo)準偏差項目LaCePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金//0.080.150.02////0.140.01傳統(tǒng)法,//0.200.460.48////0.250.03表25-3磁體性能項目剩磁內(nèi)稟矯頑力磁感矯頑力最大磁能積Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA7m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.441341腦409傳統(tǒng)法1.331150861345實施例26-本方案合金組成為TbPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹45wt%、TbF345wt%、LiF9.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020'C。每爐電解約1小時，電解過程中加入將純度為99.5%的Tb4072公斤，和純度為99.5°/。的氧化鐠釹2.2公斤，制得TbPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表26-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取0點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表26-2和26-3。表26-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>實施例27:本方案合金組成為DyCe，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨琳堝，轉(zhuǎn)棒作為陰極。電解質(zhì)為CeF383wt%、DyF32wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在100(M020'C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Ce024.4公斤，制得DyCe合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表27-1。將本實施伊l中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，釆用熔煉甩帶—氫破碎與氣流磨制粉—磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表27-2和27-3。表27-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>表27-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>表27-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>實施例28:本方案合金組成為DyY，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為YF381wt。/。、DyF34wt%、LiF14wt%、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在100(M020。C。每爐電解約1小時，電解過程中加入丫2033.6公斤，Dy2O30.4公斤，制得DyY合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表28-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，釆用熔煉甩帶—氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表28-2和28-3。表28-l(wt%)DyY--氧含量CN9.990--0.20.050.005表28-2磁體成分的標(biāo)準偏差項目LaCePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金///0.10/0.01/0.17/0.180.01傳統(tǒng)法///0.35/0.43/0.51/0.30.03表28-3磁體性能項目剩磁內(nèi)稟矯頑力磁感矯頑力最大磁能積Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.461279998421傳統(tǒng)法1.351096849350實施例29:本方案合金組成為DyLa，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為LaF380wt%、DyF310wt%、LiF9wt%、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Dy2O30.5公斤，La20s4.2公斤，制得DyLa合金3.6公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表29-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表29-2和29-3。表29-l(wt%)DyLa--氧含量cN10.989--0.20.020德表29-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>表29-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>實施例30:本方案合金組成為DyPrHo，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為PrF361.3wt%、HoF318wt%、DyF320.7wt%、LiF9.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度1OA/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Pr60n2.3公斤，Ho2O30.8公斤，Dy2O30.92公斤，制得DyPrHo合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表30-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表30-2和30-3。表30-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>表30-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>表30-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>實施例31:本方案合金組成為DyEr，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為ErF348.5wt%、DyF331.5wt%、LiF8.5wt%、MgF21.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度1OA/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Er2032.6公斤，Dy2031.4公斤，制得DyEr合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表31-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表31-2和31-3。表31-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>表31-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>表31-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>實施例32:本方案合金組成為DyGdHo，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為GdF322wt%、HoF323wt%、DyF345wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Gd203l.4公斤，H0203l.5公斤，Dy203l.4公斤，制得DyGdHo合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表32-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉—磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁休，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表32-2和32-3。表32-l(wt%)DyGdHo一氧含量CN5024.625.3-0.10.050.002表19-2磁體成分的標(biāo)準偏差項目LaCePrNdTbDyHoGdErFeB添加本合金//0.11/0.030.150.14/0.140.01傳統(tǒng)法///0.44/0.550.560.47/0.260.04表19-3磁體性能項目剩磁內(nèi)稟矯頑力磁感矯頑力最大磁能積Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.411395395傳統(tǒng)法1.301180988335實施例33:本方案合金組成為DyPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹83wt°/。、DyF32wt%、LiF14.5wt°/。、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~102(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鐠釹3.9公斤，制得DyPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表33-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁休，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表33-2和33-3。。表33-l(wt0/o)<table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table>實施例34:本方案合金組成為DyPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹81wt%、DyF34wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度1OA/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鐠釹3.6公斤，Dy2CM).4公斤，制得DyPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表34-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶—氫破碎與氣流磨制粉—磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表34-2和34-3。表34-l(wt%)DyNdPr-氧含量CN9.967.522.5-0.30.0190.005表34-2磁體成分的標(biāo)準偏差項目CePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金//0.110.17/0.01///0.150.01傳統(tǒng)法//0.400.51/0.43///0.30.03表34-3磁體性能項目剩磁內(nèi)稟矯頑力磁感矯頑力最大磁能積時T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.461305998411傳統(tǒng)法1.351099852340實施例35:本方案合金組成為DyPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉺棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹80.2wfM)、DyF39.8wt%、LiF7wt%、MgF23wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鐠釹4公斤，Dy2O30.5公斤，制得DyPrNd合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表35-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表35-2和35-3。表35-l(Wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>表35-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>實施例36:本方案合金組成為DyNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為NdF383wt%、DyF32wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度1OA/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Ncb033.9公斤，制得DyNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表36-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氡破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表36-2和36-3。。表36-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>表36-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>實施例37:本方案合金組成為DyNd,其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為NdF381wt%、DyF34wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度1OA/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Nd2033.6公斤，Dy2O30.4公斤，制得DyNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表37-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表37-2和37-3。表37-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>表37-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table>實施例38:本方案合金組成為DyPr，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為PrF380.2wt%、DyF39.8wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~102(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入Pr2Cb4公斤，Dy2CM).5公斤，制得DyPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表38-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表38-2和38-3。表38-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table>實施例39:本方案合金組成為DyPrNd,其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹60.3wt%、DyF329.7wt%、LiF7wt%、MgF23wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入將純度為99.5%的Dy2031.4公斤，和純度為99.5°/。的氧化鐠釹2.6公斤，制得DyPrNd合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表39-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)錢鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表24-2和24-3。表39-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table>表39-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table>實施例40:本方案合金組成為DyPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹65.7wt%、DyF324.3wt%、LiF9wt%、MgF2lwt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020'C。每爐電解約1小時，電解過程中加入將純度為99.5%的Dy203l.l公斤，和純度為99.5%的氧化鐠釹2.9公斤，制得DyPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表40-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表40-2和40-3。表40-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage41</column></row><table>實施例41:木方案合金組成為DyPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鉤棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹45wt。/。、DyF345wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度1OA/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入將純度為99.5%的Dy2032公斤，和純度為99.5%的氧化鐠釹2.2公斤，制得DyPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表41-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性。化學(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表41-2和41-3。表41-1(Wt%)DyPrNd-氧含量cN5012.537.4-0.10.0150細表41-2磁體成分的標(biāo)準偏差項目LaCePrNdTbDyHoGdErFeB添加本合金//0.120.15/0.03///0.140.01傳統(tǒng)法//0.380.48/0.55///0.260.04表41-3磁體性能項目剩磁內(nèi)稟矯頑力磁感矯頑力最大磁能積Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.411406調(diào)395傳統(tǒng)法1.301178987332實施例42:本方案合金組成為DyPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹45wt%、DyF345wt%、LiF8.5wt%、MgF21.5wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入將純度為99.5%的Dy2032公斤，和純度為99.5%的氧化锘釹2.2公斤，制得DyPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表42-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表42-2和42-3。表42-l(wt%)DyPrNd-氧含量CN5012.537.4-0.150.0150扁<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>表41-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>比較例比較例l本方案合金組成為DyTbPr，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為PrF380.2wt%、氟化鏑鋱9.8wt。/。(DyF3:TbF3=7:l)、LiF10wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~1020°C。每爐電解約1小時，電解過程中加入Pr2034公斤，氧化鏑鋱0.5公斤，制得DyTbPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表43-1。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表43-2和43-3。表43-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>表43-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>表10-3磁體性能<table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table>比較例2:本方案合金組成為TbPrNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為氟化鐠釹80.2wt%、TbF39.8wt%、LiF10wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cm2、電解溫度維持在1000~102(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入氧化鐠釹4公斤，化4070.5公斤，制得TbPrNd合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表44-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉—磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括化學(xué)成分的標(biāo)準偏差及磁體性能，結(jié)果分別見表44-2和44-3。表44-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table>比較例3:本方案合金組成為TbNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為NdF383wt°/。、TbF32wt%、LiF15wt%、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/em2、電解溫度維持在1000~102(TC。每爐電解約1小時，電解過程中加入Nd2033.9公斤，制得TbNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表45-l。將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶一氫破碎與氣流磨制粉一磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取10點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表45-2和45-3。<table>tableseeoriginaldocumentpage45</column></row><table>比較例4:本方案合金組成為DyNd，其具體制備方法為反應(yīng)器為石墨坩堝，鎢棒作為陰極。電解質(zhì)為NdF383vrt%、DyF32wt%、LiF15wt。/。、通直流電電解、平均電流強度2200A、陰極電流密度10A/cn^、電解溫度維持在10001020'C。每爐電解約1小時，電解過程中加入^2033.9公斤，制得DyNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它雜質(zhì)含量分析結(jié)果見表46-l。45將本實施例中制備的合金添加到釹鐵硼主成分，采用熔煉甩帶—氫破碎與氣流磨制粉—磁場成型一真空燒結(jié)工藝制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，并對磁體樣品進行化學(xué)成份和磁體性能分析，用標(biāo)準偏差表示化學(xué)成分的均勻性?；瘜W(xué)成份的取樣方法為在同一塊磁體中任意取IO點分析。為了比較，同時用常規(guī)法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，除了鋱和鏑為單獨添加外，其余事項均與實施例方案相同。將本實施例中各方案與相應(yīng)的常規(guī)法制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體進行了比較，包括磁體性能及化學(xué)成分的標(biāo)準偏差，結(jié)果分別見表46-2和46-3。表46-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table>表46-2磁體成分的標(biāo)準偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table>權(quán)利要求1.一種稀土合金，其特征在于a)該合金含鋱鏑中的至少一種，鋱鏑總含量為0.1～50wt％，余量為其它稀土元素及不可避免雜質(zhì)；b)該合金氧含量＜0.3wt％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土合金，其特征在于鋱鏑總含量為l20wt%，余量選自Pr、Nd、La、Ce、Y、Ho、Gd、Er、Lu所構(gòu)成組中的一種或幾種及不可避免雜質(zhì)。3、根據(jù)權(quán)利要求1~2所述的一種稀土合金，其特征在于合金除包含鋱鏑外，余量選自Pr、Nd所構(gòu)成組中的至少一種及不可避免雜質(zhì)。4、根據(jù)權(quán)利要求1~3所述的一種稀土合金，其特征在于氧含量0.2wtQ/c。5、根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種稀土合金，其特征在于氧含量0.1wt^/。。6、根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種稀土合金，其特征在于氧含量O.05wt。/。。7、根據(jù)權(quán)利要求l所述的稀土合金，其制備方法為-a)電解質(zhì)由鋱鏑氟化物、其它稀土金屬氟化物、氟化鋰及氟化鎂構(gòu)成，氧化物由鋱鏑金屬氧化物與其它稀土氧化物構(gòu)成；b)熔鹽電解溫度在10001200。C之間；c)陽極電流密度為0.51.2A/cm2，陰極電流密度為1017A/cm2。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的稀土合金的制備方法，其特征是，熔鹽電解的氧化物體系為-鋱鏑稀土金屬氧化物為0.150wt%，其它稀土金屬氧化物為50100wt%。9、根據(jù)權(quán)利要求7所述的稀土合金的制備方法，其特征是熔鹽電解的電解質(zhì)體系為鋱鏑稀土氟化物為245wt%，氟化鋰512wtQ/。，氟化鎂0.5~3wt%,其它稀土金屬氟化物為余量。10、一種稀土永磁材料，其特征在于使用了權(quán)利要求19所述的稀土合金。11、一種稀土磁致伸縮材料，其特征在于使用了權(quán)利要求19所述的稀土合金。全文摘要本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)高性能磁性材料的稀土合金、制備工藝及其應(yīng)用，該合金組成中鋱鏑總含量為0.1～50wt％，余量為其它稀土元素及不可避免雜質(zhì)；且氧含量＜0.3wt％。該合金可由氧化物電解法制備，其電解質(zhì)由氟化稀土、氟化鋰、氟化鎂構(gòu)成。該組成合金具有氧含量少、熔點低、飽和蒸汽壓小、成本低等優(yōu)點。特別適應(yīng)于高性能磁性材料，尤其是高性能釹鐵硼永磁材料。文檔編號C22C30/00GK101240393SQ20071006364公開日2008年8月13日申請日期2007年2月7日優(yōu)先權(quán)日2007年2月7日發(fā)明者于敦波,李宗安,李振海,李紅衛(wèi),王志強,趙春雷,顏世宏,魚志堅申請人:有研稀土新材料股份有限公司