專利名稱：納米銀或金的微波制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種納米 銀或金的微波制備方法。
背景技術(shù)：
金屬納米材料是二十一世紀(jì)材料開發(fā)的重點之一。熱化 學(xué)法是目前通行的納米銀或金的規(guī)?；a(chǎn)方法。雖然熱化 學(xué)法在納米銀或金粒子的穩(wěn)定性上有良好的表現(xiàn)，但很難控 制納米銀或金的粒徑大小，且不能獲得純凈的、粒徑分布窄 的納米銀或金。此外，傳統(tǒng)的還原劑均具有一定的生物毒性， 而復(fù)雜的背景成分為納米銀或金的純化帶來難度，從而極大 限制了所得納米銀或金的應(yīng)用領(lǐng)域。
微波合成具有以下優(yōu)點(1)條件溫和、能耗低、反應(yīng) 速度快；(2)微波能可直接穿透一定深度的樣品，里外同時 加熱，不需傳熱過程，瞬時可達(dá)一定的溫度；(3)通過微波 輸出功率的調(diào)控，可精確進(jìn)行自動控制和連續(xù)操作；(4)熱 能利用率高，可大大節(jié)約能量。目前，嘗未見到納米銀或金 的微波制備方法方面的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米銀或金的微波制備方 法，摒棄熱化學(xué)法中傳統(tǒng)還原劑檸檬酸鈉、四氫硼化鈉，簡 化合成體系，實現(xiàn)制備方法的綠色化，減少對環(huán)境的負(fù)作用， 同時利用微波加熱獲得純凈的粒徑分布窄的納米銀或金，應(yīng) 用于生化和抗菌材料，拓寬納米銀或金的應(yīng)用領(lǐng)域。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該微波制備方法的反應(yīng)物為 硝酸銀或氯金酸和淀粉，溶劑為去離子水。
本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，反應(yīng)物也可以 為硝酸銀或氯金酸和羧甲基纖維素鈉。
本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，反應(yīng)物的重量 比為1: 1。
本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，硝酸銀或氯金
酸的溶液濃度為0. 01mol/L。
本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，淀粉溶液濃度 為1%。
本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，羰甲基纖維素 納溶液濃度為0. 5%。
本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，反應(yīng)器中攪拌 轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘。
本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，微波反應(yīng)腔的 微波功率為0.3千瓦。
本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，使用淀粉為反
應(yīng)物時，在反應(yīng)器中添加0.01mol/L的氨水作為催化劑，氨 水與反應(yīng)系的體積比l: 200。
該微波制備方法的具體步驟為①在反應(yīng)器中按1: 1 比例加入反應(yīng)物和適量溶劑；②反應(yīng)器放入微波反應(yīng)腔中， 開啟磁力攪拌器，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，微波功率0. 3千瓦, 使用淀粉為反應(yīng)劑時反應(yīng)時間為l小時，使用羧甲基纖維素 鈉為反應(yīng)劑時反應(yīng)時間為7小時；③反應(yīng)結(jié)束后溶液通過氣 流干燥或真空冷凍干燥或噴霧干燥制得納米銀或金粉末，或 通過真空濃縮至所需濃度的納米銀或金膠體。
在本發(fā)明的納米銀或金的微波制備方法中，使用淀粉為 反應(yīng)物時，在步驟②反應(yīng)終結(jié)時調(diào)整溶液pH至中性。
采用微波加熱促進(jìn)天然高分子物質(zhì)一淀粉或羧甲基纖維 素鈉水解為一種醛糖，醛糖還原硝酸銀或氯金酸為單質(zhì)銀或 金，隨著水解繼續(xù)，單質(zhì)銀或金團(tuán)聚成納米銀或金的粒子并 逐漸長大，體系中硝酸銀或氯金酸反應(yīng)完全后，淀粉或羧甲 基纖維素鈉再進(jìn)一步在納米銀或金的粒子表面形成保護(hù)層。
本發(fā)明的優(yōu)點在于①摒棄熱化學(xué)法中傳統(tǒng)還原劑，利 用微波加熱促進(jìn)天然高分子材料水解，淀粉或羧甲基纖維素 鈉同時充當(dāng)納米銀或金合成的還原劑和納米銀或金的保護(hù) 劑；②以微波加熱取代傳統(tǒng)的局部加熱法，實現(xiàn)還原劑的均 相水解，使納米銀或金均相生成和長大，整個反應(yīng)過程更加
可控；③所得的納米銀或金的粒徑分布窄，粒子形狀規(guī)整， 常溫儲存穩(wěn)定，可以廣泛應(yīng)用于生化和衛(wèi)生抗菌材料領(lǐng)域。


圖1為羧甲基纖維素鈉制得的納米銀的電鏡圖。 圖2為圖1的納米銀的紫外光譜圖。 圖3為羧甲基纖維素鈉制得的納米金的電鏡圖。 圖4為圖3的納米金的紫外光譜圖。
具體實施例方式
實施例1:
在反應(yīng)器中按1:1的比例加入0. 01mol/L硝酸銀或氯金 酸溶液和0. 5%羧甲基纖維素鈉溶液，補(bǔ)充適量的二次蒸餾水 至反應(yīng)體系為200毫升；將反應(yīng)器放入微波反應(yīng)腔中固定， 開啟轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘的磁力攪拌器，設(shè)定微波功率0.3 千瓦，反應(yīng)7小時；反應(yīng)后溶液通過氣流干燥，或真空冷凍 干燥，或噴霧干燥制得納米銀或金的粉末，或通過真空濃縮 至所需濃度的納米銀或金的膠體。
該納米銀或金的電鏡圖和紫外光譜圖如圖1、 2、 3、 4 所示。
實施例2:
在反應(yīng)器中按1:1比例加入0. 01mol/L硝酸銀或氯金酸 溶液和1%淀粉溶液，補(bǔ)充適量二次蒸餾水至反應(yīng)體系為200 毫升，添加0.01mol/L氨水l毫升作為催化劑；將反應(yīng)器放
入微波反應(yīng)腔中固定，開啟轉(zhuǎn)速為ioo轉(zhuǎn)/分鐘的磁力攪拌
器，設(shè)定微波功率0.3千瓦，反應(yīng)1小時，反應(yīng)結(jié)束調(diào)整溶 液pH至中性；反應(yīng)后溶液通過氣流干燥，或真空冷凍干燥， 或噴霧干燥制得納米銀或金的粉末，或通過真空濃縮至所需 濃度的納米銀或金膠體。
權(quán)利要求
1. 一種納米銀或金的微波制備方法，其特征在于該微 波制備方法的反應(yīng)物為硝酸銀或氯金酸和淀粉，溶劑為去離 子水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀或金的微波制備方法， 其特征在于反應(yīng)物為硝酸銀或氯金酸和羧甲基纖維素鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀或金的微波制備方法， 其特征在于反應(yīng)物的投料重量比為h 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀或金的微波制備方法， 其特征在于硝酸銀或氯金酸的溶液濃度為0.01mol/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀或金的微波制備方法， 其特征在于淀粉溶液濃度為1%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀或金的微波制備方法， 其特征在于羰甲基纖維素鈉溶液濃度為0. 5%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀或金的微波制備方法， 其特征在于反應(yīng)器中攪拌轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，微波反應(yīng) 腔的微波功率為0.3千瓦。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀或金的微波制備方法，其特征在于在使用淀粉為反應(yīng)物時反應(yīng)器中添加O.Olmol/L的氨水作為催化劑，氨水與反應(yīng)體系的體積比為 1: 200。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀或金的微波制備方法， 其特征在于該微波制備方法的具體步驟為①在反應(yīng)器中按 1:1比例加入反應(yīng)物和適量去離子水；②反應(yīng)器放入微波反 應(yīng)腔中，磁力攪拌器攪拌轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，微波反應(yīng)腔 的微波功率為0. 3千瓦，使用淀粉為反應(yīng)劑時反應(yīng)時間為1 小時，使用羧甲基纖維素鈉為反應(yīng)劑時反應(yīng)時間為7小時； ③反應(yīng)結(jié)束后溶液通過氣流干燥或真空冷凍干燥或噴霧干 燥制得納米銀或金粉末，或通過真空濃縮至所需濃度的納米 銀或金膠體。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米銀或金的微波制備方法，其特征在于使用淀粉為反應(yīng)物時，在步驟②反應(yīng)終結(jié)時調(diào)整溶液pH至中性。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米銀或金的微波制備方法，在反應(yīng)器中按1∶1比例加入反應(yīng)物，反應(yīng)物為硝酸銀或氯金酸和淀粉或羰甲基纖維素納；反應(yīng)器放入微波反應(yīng)腔中，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌器，微波功率0.3千瓦，使用淀粉為反應(yīng)劑時反應(yīng)時間為1小時，使用羧甲基纖維素鈉為反應(yīng)劑時反應(yīng)時間為7小時；反應(yīng)結(jié)束后溶液通過氣流干燥或真空冷凍干燥或噴霧干燥制得納米銀或金粉末，或通過真空濃縮至所需濃度的納米銀或金膠體。本發(fā)明摒棄納米銀或金熱化學(xué)合成中的常規(guī)還原劑，以微波加熱取代傳統(tǒng)的局部加熱法，實現(xiàn)納米銀或金的均相生長，納米銀或金的粒徑分布窄，粒子形狀規(guī)整，廣泛應(yīng)用于生化和抗菌材料領(lǐng)域。
文檔編號B22F9/24GK101121203SQ200710025440
公開日2008年2月13日 申請日期2007年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月23日
發(fā)明者金葉玲, 錢運(yùn)華, 靜 陳 申請人:淮陰工學(xué)院