專(zhuān)利名稱(chēng)：：玻璃纖維表面化學(xué)鍍五元合金鍍液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種玻璃纖維表面化學(xué)鍍五元合金鍍液及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)化學(xué)鍍?nèi)辖疱円杭捌渲苽浞椒▓?bào)道較多，四元及五元合金鍍液和有關(guān)稀土元素化學(xué)鍍的報(bào)道較少，且大部分在金屬基體上進(jìn)行施鍍。一般當(dāng)稀土元素加入時(shí)，鍍液的穩(wěn)定性、沉積速度和鍍層質(zhì)量能明顯提高，材料可用于制備磁記錄介質(zhì)與耐腐蝕鍍層，但只在金屬基體上施鍍無(wú)疑限制了材料的使用范圍。近年來(lái)，各種非金屬材料、高分子材料在電子工業(yè)中廣泛應(yīng)用，而電磁波可以暢通無(wú)阻地通過(guò)這些材料，造成嚴(yán)重的電磁污染和信息泄漏。為防止電磁污染與信息泄露，對(duì)電磁波進(jìn)行控制和屏蔽處理顯得尤為重要，而采用金屬填料作導(dǎo)電填料時(shí)，存在價(jià)格較貴、涂層重量較大的缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容要解決的技術(shù)問(wèn)題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種玻璃纖維表面化學(xué)鍍五元合金鍍液及其制備方法，以硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸亞鐵為主鹽，次亞磷酸鈉為還原劑，檸檬酸鈉、蘋(píng)果酸和丁二酸為復(fù)合絡(luò)合劑，尿素和硫脲為復(fù)合穩(wěn)定劑，硫酸銨為緩沖劑，稀土氧化物1^203，氨水和鹽酸為原料制備。技術(shù)方案一種玻璃纖維表面Ni-Co-Fe-La-P合金鍍液，其特征在于鍍液的配方為硫酸鎳NiS04.6H20:1.8~2.60g/100ml，硫酸鈷CoS04.7H20:0.6~1.80g/100ml，次亞磷酸鈉NaH2P02'H20:2.1~3.50g/100ml，硫酸亞鐵FeS047H20:0.5~1.70g/100ml，氧化鑭La203:0.02~0.18g/100ml，檸檬酸鈉Na3C6H5Or2H20:3.0~3.50g/100ml，蘋(píng)果酸(2411605:0.8~1.70g/100ml，丁二酸<:411604:0.6~1.50g/100ml，硫酸銨(NH4)2S04:3.8~5.0g/100ml，蒸餾7jCH20:lOOml，硫脲CH4N2S:o.oo80.05g/100ml，尿素CO(NH2)2:0.9~2.10g/100ml，濃鹽酸HCl:2.5~5.50g/100ml。一種制備上述鍍液的方法，其特征在于所述的Ni-Fe-Co-La-P金鍍液的制備步驟如下步驟l、將主鹽硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸亞鐵放入燒杯A中，加入95ml的蒸餾水；步驟2、將稱(chēng)取的三氧化二鑭放入B燒杯中，加入5ml蒸餾水和濃鹽酸，，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入到A燒杯中；步驟3、把檸檬酸鈉、蘋(píng)果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入燒杯A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pH=8.0±0.2，配成化學(xué)鍍液。有益效果本發(fā)明提出的玻璃纖維表面Ni-Co-Fe-La-P合金鍍液及其制備方法，在鍍液中加ALa203，不僅提高鍍液的穩(wěn)定性和利用率，而且提高了合金鍍層中金屬元素Ni、Co、Fe的含量，并在合金鍍層中引入了稀土元素La，大大降低了磷含量，同時(shí)還能降低化學(xué)鍍的施鍍溫度。在化學(xué)鍍液中加入適量的1^203，所制得合金鍍層中磷含量在3%17%，而傳統(tǒng)以金屬為基體的化學(xué)鍍合金層中磷含量在15%~30%;玻璃纖維有良好的導(dǎo)電性，可作為導(dǎo)電填料與電損耗吸收劑使用。圖1:玻璃纖維表面合金鍍層的SEM圖a:未添力卩1^203b:添力卩1^203圖2:鍍態(tài)下非晶態(tài)合金鍍層的電阻率具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述-步驟1、稱(chēng)取硫酸鎳(2.10g)、硫酸鈷(1.10g)、硫酸亞鐵(0.80g)放入250ml的燒杯中，加入95ml的蒸餾水。步驟2、稱(chēng)取三氧化二鑭(0.12g)放入50ml的燒杯中，加入5ml蒸餾水和2,505.50ml濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入上述1中250ml燒杯中。步驟3、稱(chēng)取檸檬酸鈉(3.50g)、蘋(píng)果酸(0.90g)、丁二酸(0.60g)、次亞磷酸鈉(3.0g)、硫酸銨(4.10g)、硫脲(0.02g)和尿素(1.35g)依次加入上述1中250ml的燒杯中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pl^8.0i0.2，配成化學(xué)鍍液。本發(fā)明的應(yīng)用實(shí)施例將前處理好的玻璃纖維放入上述已配好的化學(xué)渡液中，水浴加熱，在50°C~70°C下反應(yīng)2060min，反應(yīng)結(jié)束后，取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在烘箱中干燥半小時(shí)處理，溫度在70士5'C。本發(fā)明研制的Ni-Co-Fe-La-P化學(xué)鍍液進(jìn)行化學(xué)鍍得到的導(dǎo)電導(dǎo)磁玻璃纖維的特點(diǎn)在于(1)在鍍液中加入稀土氧化物L(fēng)a203，不僅提高鍍液的穩(wěn)定性和利用率，而且提高了合金鍍層中金屬元素Ni、Co、Fe的含量，并在合金層中引入了稀土元素La，大大降低P含量，在化學(xué)鍍液中加入適量的1^203，所制得合金鍍層中磷含量在3%~17%，而傳統(tǒng)以金屬為基體的化學(xué)鍍合金層中磷含量在15%~30%，我們所研制的Ni-Co-Fe-La-P導(dǎo)電導(dǎo)磁玻璃纖維的基本組成見(jiàn)表2;(2)在相同化學(xué)鍍沉積速率條件下，鍍液中添加稀土元素La，可使施鍍溫度降低8。C28。C，在相同溫度條件下，添加稀土元素La可使鍍層的最大沉積速率提高約63.46%;(3)研制的Ni-Co-Fe-La-P五元合金玻璃纖維的表面更加光滑、致密(見(jiàn)圖1)，且電、磁性能優(yōu)良(見(jiàn)圖2、表3和表4)。表2玻璃纖維Ni-Co-Fe-La-P合金鍍層的組成元素重量百分?jǐn)?shù)/%Ni55~70Co8~18Fe4~15P3~17La0.7~1.6圖1(a)和(b)分別為在某一鍍液配方下未添加和添加La203合金鍍層的表面形貌關(guān)系圖?？梢钥闯觯ＡЮw維表面形成了完整的合金鍍層，且鍍液中加入1^203后所得鍍層更加均勻、光滑和致密。在化學(xué)鍍Ni-Fe-Co-La-P上述鍍液配方組成中保持其它組分不變的條件下，改變La203濃度，對(duì)所制得Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層的電阻率進(jìn)行了研究，結(jié)果如圖2所示，研究結(jié)果可見(jiàn)玻璃纖維有良好的導(dǎo)電性。用微波四態(tài)四端口反射計(jì)，對(duì)在上述條件下所制得Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層的電磁參數(shù)進(jìn)行了測(cè)定，研究稀土元素對(duì)導(dǎo)電玻璃纖維電磁參數(shù)的影響，選定頻率為9300MHz，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3和4。表3玻璃纖維Ni-Fe-Co-P合金鍍層電磁參數(shù)RealImaqeTan(d)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表4玻璃纖維Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層電磁參數(shù)RealImaqeTan(d)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表3和4中可知，Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層的磁導(dǎo)率皆是復(fù)數(shù)，說(shuō)明具有一定的磁性，且Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層的磁導(dǎo)率和介電常數(shù)比Ni-Fe-Co-P合金鍍層的大，說(shuō)明稀土元素La能提高合金鍍層的電、磁性能。同時(shí)也說(shuō)明了稀土元素La能提高化學(xué)鍍導(dǎo)電玻璃纖維的電磁屏蔽和微波吸波能力。權(quán)利要求1.一種玻璃纖維表面化學(xué)鍍Ni-Co-Fe-La-P五元合金鍍液，其特征在于鍍液的配方為硫酸鎳NiSCV6H20:1.8~2.60g/100ml，硫酸鈷CoS04'7H20:0.6~1.80g/100ml，次亞磷酸鈉NaH2PCVH20:2.13.50g/100ml，硫酸亞鐵FeS(V7H20:0.51.70g/100ml，氧化鑭La203:0.02~0.18g/100ml，檸檬酸鈉Na3C6H507'2H20:3.0~3.50g/100ml，蘋(píng)果酸<:411605:0.8-1.70g/100ml，丁二酸0^604:0.6~1.50g/100ml，硫酸銨(NH4)2S04:3.8~5.0g/100ml，蒸餾水1120:lOOrnl，硫脲CH4N2S:o.oo8~0.05g/100ml，尿素CO(NH2)2:0.9~2.10g/100ml，濃鹽酸HCl:2.5~5.50g/100ml。2.—種制備權(quán)利要求1所述鍍液的方法，其特征在于所述的Ni-Fe-Co-La-P合金鍍液的制備步驟如下步驟l、將主鹽硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸亞鐵放入燒杯A中，加入95ml的蒸餾水；步驟2、將稱(chēng)取的三氧化二鑭放入B燒杯中，加入5ml蒸餾水和濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入到A燒杯中；步驟3、把檸檬酸鈉、蘋(píng)果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入燒杯A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pl^8.0土0.2，配成化學(xué)鍍液。全文摘要本發(fā)明涉及一種玻璃纖維表面化學(xué)鍍Ni-Co-Fe-La-P五元合金鍍液及其制備方法，其特征在于鍍液的配方為硫酸鎳、硫酸鈷、次亞磷酸鈉、硫酸亞鐵、氧化鑭、檸檬酸鈉、蘋(píng)果酸、丁二酸、硫酸銨、蒸餾水、硫脲、尿素和濃鹽酸。制備方法為將主鹽硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸亞鐵放入蒸餾水，將三氧化二鑭、蒸餾水和濃鹽酸溶解后加入；把檸檬酸鈉、蘋(píng)果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入攪拌至完全溶解，滴入氨水配成化學(xué)鍍液。有益效果是由于在化學(xué)鍍液中加入適量的La₂O₃，所制得合金鍍層中磷含量在3％～17％，采用本化學(xué)鍍的玻璃纖維有良好的導(dǎo)電性，可作為導(dǎo)電填料與電損耗吸收劑使用。文檔編號(hào)C23C18/16GK101311308SQ20071001792公開(kāi)日2008年11月26日申請(qǐng)日期2007年5月24日優(yōu)先權(quán)日2007年5月24日發(fā)明者秦秀蘭,英黃,齊暑華申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)